INDICE

Pág.

1. OBJETIVOS ......................................................................................................... 2
1.1. OBJETIVO GENERAL ...................................................................................... 2
1.2. OBJETIVO ESPECIFICO ................................................................................. 2
2. MARCO TEORICO .............................................................................................. 2
2.1. RECRISTALIZACION ........................................................................................ 2
2.2. SOLUBILIDAD ................................................................................................... 2
2.3. ACIDO ACETILSALICILICO ............................................................................. 2
2.4. PUNTO DE FUSION ......................................................................................... 3
2.5. RANGO DE FUSION ......................................................................................... 3
3. MATERIALES Y REACCTIVOS ........................................................................... 3
3.1. MATERIALES ................................................................................................... 3
3.2. MATERIALES GENERALES ............................................................................ 4
3.3. REACTIVOS..................................................................................................... 4
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .................................................................. 4
4.1. RECRISTALIZACION ........................................................................................ 4
4.2. PUNTO DE FUSION ......................................................................................... 6
5. RESULTADOS..................................................................................................... 7
5. CONCLUSIONES ................................................................................................ 7
5. BLIOGRAFIA ....................................................................................................... 7

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 LABORATORIO Nº1

PERFIL DE PROYECTO
1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL

Realizar la recristalizacion de la aspirina (Ácido Acetilsalicilico)

1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

- Purificar el Ácido Acetilsalicílico.
- Determinar el rango de fusión del Ácido acetilsalicílico
- Determinar el rendimiento de la reacción.

2. MARCO TEORICO
2.1. RECRISTALIZACION

Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto solido de sus impurezas,

basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla
de solventes.

2.2. SOLUBILIDAD

Es una propiedad física muy importante que se indica mediante el coeficiente de

solubilidad (s) que señala la máxima cantidad de gramos de soluto que es posible
disolver en 100 (g) de solvente a determinada temperatura.

M (g max soluto)
s= 100 (g solvente)

Un aspecto muy importante para conseguir una purificación adecuada de un

compuesto orgánico por cristalización es la elección del disolvente; partiendo de la
premisa “Semejante disuelve a semejante”

2.3. ACIDO ACETILSALICILICO

El Ácido acetilsalicílico o aspirina; es un analgésico eficaz contra el dolor de cabeza,

es también un agente antiinflamatorio que proporciona alivio a la inflamación
asociada a la artritis y heridas menores. También es un compuesto antipirético, ya
que reduce la fiebre.

Algunas consideraciones físico-químicas; es poco soluble en agua, fácilmente

soluble en etanol 96%. Su punto de fusión es de 135 ºC.

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2.4. PUNTO DE FUSION

Se define como temperatura de fusión, la temperatura a la cual coexisten en

equilibrio la fase sólida y liquida, a una presión determinada de una atmosfera (1
Atm) o 760 (mmHg).

2.5. RANGO DE FUSION

Rango de fusión de una sustancia se define como el rango comprendido entre la

temperatura en la cual la sustancia comienza a fluidificarse o a formar gotas en las
paredes del tubo capilar y la temperatura en la cual la sustancia está completamente
fundida.

Una transición de fusión puede ser instantánea para un material altamente puro, pero
por lo general se observa un intervalo desde el comienzo hasta el final del proceso.
Hay distintos factores que influyen en esta transición y deben ser estandarizados
cuando se describe el procedimiento. Estos factores incluyen: cantidad de la
muestra, tamaño de partícula, eficiencia en la difusión del calor y la velocidad del
calentamiento entre otros.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1. MATERIALES

CANTIDAD MATERIAL CAPACIDAD

1 Hornilla Electrica
1 Vaso de Precipitado 500 (ml)
1 Vaso de Precipitado 250 (ml)
1 Vaso de Precipitado 25 (ml)
1 Mortero con Pilon
1 Embudo de Vastago Corto
1 Embudo buchner
2 Kitasatos 250 (ml)
1 Triangulo de Pipa
1 Un aro de hiero
1 Espátula
1 Varilla de Vidrio
1 Vidrio de reloj
1 Pipeta 10 (ml)
1 Propipeta
2 Capilares para punto de fusión
1 Piseta
1 Cepillo
1 Soporte Universal

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3.2. MATERIAL GENERAL

MATERIAL GENERAL
1 Balanza Electrónica
2 Mechero
SMP 10, STUART®
3 Para la determinación del
punto de fusión, digital.

3.3. REACTIVOS

PUNTO DE PUNTO DE
REACTIVOS CANTIDAD
FUSION ºC EBULLICION POLARIDAD
Alcohol 15 (ml) -117 78,1 Polar
Agua 10 (ml) 0 100 Polar
Ácido acetilsalicílico 0,800 (g) 135-136 138-140 Polar

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. RECRISTALIZACION

Pulverizar dos pastillas de 0,500 (g) de aspirina.

Pesar el vidrio reloj en la Balanza electronica.

Presione la tecla TARE; para que la pantalla indique 0.000.

Pesar la aspirina hasta que la balanza marque 0,800 (g)

que es la cantidad requerida.

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 Poner a calentar el vaso precipitado de 500 (ml), en la
hornalla electrica

En baño maria poner a calentar la aspirina (0.800 g)

y el etanol (10 ml) hasta que se disuelvan los cristales.

Antes que el etanol se cunsa por completo se le agregan

15 ml de Agua; continuandose la calefaccion
hasta que empiece a hervir.

Seguidamente se retira el vaso precipitado y

se procede a filtrar la solucion de aspirina,
en un filtro de pliegues con un embudo de
gravitacion de vastago corto

Se hace enfriar la solución filtrada

Cuando se inicie el enturbiamientose debera rascar la pared

con una varilla de vidrio para no perder mucha materia.

Filtrar al Vacio las aguas madres del anterior filtrado, con

un embudo buchner, papel filtro, kitasatos agregando dos
porciones de agua de 3 ml

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 Una vez eliminada el agua por succion, se lo debe llevar a
secar, en nuestro caso se lo seco en la hornalla
electrica.

OJO: No olvidar pesar el papel filtro en cada

procedimiento de pesaje

Finalmente, determinar el punto de fusion de la

aspirina purificada

4.2. PUNTO DE FUSION

Pulverizar 2 pastilla de 0,500 (g)

Llenar los tubos capilares con la muestra

restante, hasta 1-2 (mm) quedando
bien empaquetada.

Colocar los tubos capilares en el SMP 10 - STUART, Para

determinar con mas exactitud el Rango de Fusion.

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5. RESULTADOS

Los datos que arrojaron en el proceso de cristalización fueron:

Nº ITEMS MASA PAPEL FILTRO MASA PAPEL MASA

CON CRISTALES (g) FILTRO(g) CRISTALES(g)
1 MASAS (1º 1,110 0,612 0,498
FILTRACION)
2 MASAS (2º 0,528 0,364 0,164
FILTRACION)
MASA TOTAL 0,662

Con los datos obtenidos se calculara el rendimiento de la reacción:

DATOS MASA (g)

MASA DE REACTIVO INGRESADO 0,800
MASA DE PRODUCTO SALIENTE 0,662

0,662
%n El rendimiento es de
* 100% = 82,75
0,800 82,75%
= %

Los datos que se obtuvieron en la determinación de Punto de Fusión son:

RANGO DE FUSION MEDIDO EN SMP 10,

Nº STUART®
1º TUBO CAPILAR (120ºC-142ºC)
2º TUBO CAPILAR (122ºC-142ºC

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El paso más complicado que se puede observar es el filtrado mediante el embudo

gravitacional ya que se requiere agilidad del experimentador, y lo que se ha podido
notar es que las temperaturas bajas influyen en gran manera al momento de hacer el
filtrado ya que provoca el enfriamiento rápido del vástago del embudo provocando
así la cristalización prematura sin antes haberse filtrado la mayor parte de la
solución. Esto es debido al taponamiento de los poros del papel filtro que impide la
salida del líquido; lo que se recomienda es calentar lo suficiente el vástago para así
poder filtrar la mayor cantidad de la solución o bien usar los alrededores del papel
filtro para poder filtrar con mayor éxito.

Para un óptimo rendimiento, es necesario no dejar que la muestra cristalizada se

pierda en los vasos de precipitados ya que esta tiende a adherirse en las paredes del
recipiente cuando se lo deja enfriar, lo recomendable es que se rasque

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eficientemente los cristales suspendidos y se enjuague con la cantidad adecuada de
agua los cristales para filtrar al vacío.

7. BIBLIOGRAFIA
- DI RISIO, ROBERANO, VASQUEZ, (2009), Química Básica, (3º Ed), Buenos
Aires, Argentina
- GALAGOVSKI KURMAN, Lydia, (2010), Química Orgánica, Fundamentos
teóricos- prácticos para el laboratorio, (5º Ed), Buenos Aires, Argentina
- UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES, UMSA, Guía de Orgánica I, La
Paz, Bolivia