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INSTRUCCIÓN DE TRABAJO Código: INT-10-018-R00

DETERMINACION DE SULFITO. Fecha: 03/06/2013


Elaborado por: Medina Enrique Revisión: N/A
Revisado por: Lozada Alina Página : 2
Aprobado por: Ruiz Nelson, Coa Sixto

1. OBJETIVO:

Establecer los pasos a seguir para la determinación de sulfito, en agua de calderas sala
de calderas, utilizando método Volumétrico.

2. ALCANCE:

Aplica para la determinación de sulfito en muestras acuosas como parámetro físico-


químico de sala de calderas.

3. PROCEDIMIENTO:
3.1. Verificar los materiales de vidrio.
3.1.1. Bureta de 50,00 ml.
3.1.2. Beaker de 50, 100 y 250 ml.
3.1.3. Cilindro graduado de 50 y 100 ml.
3.1.4. Envases de plástico de 200 ml de capacidad.
3.1.5. Fiola o erlenmeyer de 250 ml.

3.2. Verifique las soluciones a utilizar.


3.2.1. Acido Sulfámico cristalizado.
3.2.2. Solución titulante patrón de Ioduro-Iodato, 0.0125 M
3.2.3. Solución indicadora de Almidón (Starch).
3.2.4. Agua desmineralizada
3.2.5. Acido Sulfúrico 1+1
3.2.6. Reactivo EDTA

3.3. Realizar la toma de muestra.


3.3.1. En el caso de método volumétrico, se basara en la norma COVENIN 2771:91 y
COVENIN 2408:86, donde se establece un volumen de toma de muestra mínimo
de 100 ml, tipo muestra instantánea, captada en un envase plástico o vidrio con

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INSTRUCCIÓN DE TRABAJO Código: INT-10-018-R00
DETERMINACION DE SULFITO. Fecha: 03/06/2013
Elaborado por: Medina Enrique Revisión: N/A
Revisado por: Lozada Alina Página : 2
Aprobado por: Ruiz Nelson, Coa Sixto

capacidad para 100 ml. La determinación debe realizarse inmediatamente


Agregue 0,1 g de Acido Sulfámico y 1 ml de EDTA/100 ml de muestra
inmediatamente después de tomada. Se agrega Acido Sulfámico (NO2SO3H) a la
muestra, para diluir el nitrito, se agrega el EDTA a la muestra como agente
acomplejante para inhibir la catálisis del CU+2 y favorecer la oxidación del hierro
ferroso a férrico. Recoja una muestra reciente, cuidando que el contacto con el
aire sea mínimo. Enfríe la muestra (< 50 oC), No filtrar.

3.4. Procedimiento.
3.4.1. La determinación debe efectuarse a temperatura ambiente, menor de 50 °C.
3.4.2. Tomar una alícuota de 50 ml de muestra en un cilindro graduado, agregarla en
una fiola. Tratando de evitar la exposición prolongada con el aire.
3.4.3. Añada 1 ml de Acido Sulfúrico y 0,1 g de cristales de NH2SO3H.
3.4.4. Añada 1 ml de solución indicadora de Almidón.
3.4.5. Comience la titulación inmediatamente con solución patrón de KIO3-KI mientras
agita el erlenmeyer suavemente con rotación hasta el desarrollo del color azul
permanente.
3.4.6. Calcular la concentración de sulfito según formula:

SO 3 = (mg/L) = ml de KIO3-KI (titulante) X M (titulante) X 40000


ml muestra

4. REFERENCIA:
· Norma COVENIN 2709:2002 “AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES Y
RESIDUALES. GUIA PARA LAS TECNICAS DE MUESTREO”
· Norma COVENIN 2614:1994 “AGUA POTABLE. TOMA DE MUESTRA”
· ESTÁNDAR METODO EDICION 18TH. SULFITO METODO YODOMETRICO
(4500B)

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