SPE

Esencialmente la SPE es considerada como una cromatografía, en la cual se tiene como objetivo
realizar la separación de ciertos componentes de una muestra mediante su distribución en dos fases:
una estacionaria y otra móvil. La estacionaria es principalmente un sólido o un sólido con
características gomosas retenido sobre un soporte, mientras que la fase móvil es líquida
(Quattrocchi et al. 1992).
En la SPE la mayoría de las aplicaciones emplean cartuchos que son pequeñas columnas,
generalmente de plástico (usualmente polipropileno), que contienen un relleno con cantidades
variables (100-500 mg) de materiales similares a los usados como fase estacionaria en
cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)., Sin embargo, la principal diferencia radica en
el tamaño de la partícula, que puede ser de 40 µm, en lugar de 5 µm, que es la usualmente empleada
en HPLC.
Se puede considerar que la SPE es realmente una adaptación de HPLC, pero de una menor
eficiencia, ya que los principios básicos son similares. Los rellenos utilizados en SPE son de
"menor calidad", en el sentido de que tienen un mayor tamaño de partícula y su superficie es menos
selectiva, adicionalmente su costo es menor en relación a los empleados en HPLC, esto es debido
a que la SPE es utilizada como una parte del procedimiento del análisis, que permitirá o bien
eliminar interferencias o concentrar el analito de interés, para posteriormente realizar la
determinación final y cuantitativa por medio de métodos como cromatografía de gases (GC) o
HPLC.
Las fases estacionarias empleadas pueden ser clasificadas según León-González y Pérez-Arribas
(2000) en no polares, polares y de intercambio iónico. Las no polares son aquellas que tienen
grupos metilo, octilo (C8) u octadecilo (C18), unidas a una superficie de sílica, se les conoce
también como de fase reversa o fase inversa (RP), mientras que las polares son sílica sin
modificación, o unida a grupos ciano, amino o diol. Finalmente, los rellenos de intercambio iónico
están constituidos por grupos funcionales catiónicos o aniónicos e inclusive resinas "Amberlite" y
"Porapaq Q", así como también fases estacionarias de carbón activado (Hennion, 2000; Rodríguez,
et al. 2000). La capacidad de retención de solutos dentro de una columna SPE depende del tipo de
material de relleno, tamaño de la columna, tipo de analito y condiciones de extracción.
Los procedimientos de purificación por extracción en fase sólida (SPE) se basan en el uso de
dispositivos comerciales que contienen entre 50 y 1000 mg de un sólido poroso particulado.
Cuando la disolución que contiene los analitos pasa a través del adsorbente activado, se produce
una retención de éstos en la superficie del sólido. Seguidamente se realiza una etapa de lavado con
la que se pretende desorber las interferencias que hayan podido quedar retenidas. Finalmente, los
compuestos de interés se eluyen mediante el paso del volumen necesario de una disolución
adecuada.

CARTUCHOS
Los cartuchos y accesorios para extracción en fase sólida (SPE) se han
fabricado con los más altos estándares. Los cartuchos de SPE también
son los más utilizados para concentrar con facilidad los analitos, es
decir, los contaminantes orgánicos trazan en muestras ambientales.
Se controlan de manera exhaustiva tres factores importantes:

 Reproducibilidad lote a lote: cada absorbente se somete a pruebas

de capacidad frente a compuestos polares y no polares.
 Eliminación de depósitos: los absorbentes tienen una distribución homogénea del tamaño de
partículas que no deja prácticamente depósitos.
 Contaminación: se utilizan tubos y absorbentes de gran pureza, que se someten a un lavado
antes del embalaje para garantizar productos no contaminados.
EN: para extracción no polar en fase polimérica
SCX: para extracción de intercambio catiónico
TSC: para el análisis en modo mixto de analitos catiónicos y neutros

CARTUCHOS SPE DE DIOL

El cartucho Diol es un cartucho de Silica SPE que utiliza sílice irregular activada y no adherida
como sorbente. Este sorbente muestra altas interacciones polares y se usa para retener la
interferencia polar y para atravesar compuestos de interés débil polar o no polar.
Características

1. Grupo de funciones: Diol;

 2. Tamaño de partícula: 40-75 μm; Tamaño de poro: 100Å; Contenido de carbono: 5.5%;
Área de la superficie: 290 m2 / g;

3. Mecanismo de retención: fase normal;

Aplicaciones

Análisis de fenoles, pigmentos y fosfolípidos en aceites vegetales;

Determinación de drogas y sus metabolitos en fluidos biológicos tales como orina;
Separación de mezclas de glicanos;

CARTUCHOS DE POLIPROPILENO

Los cartuchos de polipropileno con brida contienen medios de sílice de la más alta calidad. Los
bajos niveles de partículas finas y el lavado con ácido reducen o eliminan la necesidad de
preacondicionar los lechos de SPE Cole-Parmer. Seleccione los medios y la carga aptos para su
aplicación.

LIMPIEZA INCLUIDA DENTRO DE LA SECUENCIA SPE

Se puede realizar fácilmente cuando se utilizan sorbentes hidrofóbicos y se incluye justo antes de
realizar la desorbción. Se lava el cartucho SPE con un pequeño volumen de agua modificada con
un solvente orgánico, de manera que muchos de los componentes no deseados de la matriz eluyan
dejando retenidos los compuestos analizados.

Con este sistema se remueven fácilmente las sustancias mas polares que los analitos, por lo que el
método solo es aplicable a pesticidas hidrofóbicos, pero es muy difícil de aplicar a los métodos
multiresiduo debido a que algunos de los componentes pueden ser extraídos con el enjuague.

Cuando no es posible realizar la limpieza entre las etapas de aplicación de la muestra y elución, se
puede realizar una SPE selectiva con dos sorbentes diferentes. En el primer cartucho quedan
retenidos los analitos junto con las interferencias, después se eluyen los analitos junto con algunos
componentes y se pasan por un segundo cartucho que contiene otra fase estacionaria que los retine
y concentra (Colombia, 2010).