CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE REFINACIÓN DEL PETRÓLEO

RESUMEN

Determinación del área Superficial BET de muestras de sólidos y conocimiento de los

fundamentos detrás del Área Superficial BET. Para esto se pone el vaso de precipitación
en la balanza para después tararle e introducirle a este la celda de cuarzo y registrar su
peso, luego se llenó la celda con la muestra, previamente secada y tratada para cada
ensayo, y se registró el peso combinado de estas, sellamos a celda por la parte frontal del
equipo de desgasificación, en la parte lateral del equipo en este caso por un pequeño
intervalo de tiempo en minutos a una temperatura máxima de 115 °C, una vez terminado
este proceso, se intercambió paralelamente con las celdas de la parte frontal del equipo
para el análisis de área superficial BET, por medio de absorbancia o de des absorbancia
en el equipo, teniendo un contenedor en la parte inferior de la celda que contenía
nitrógeno líquido, por un determinado interludio de tiempo, obteniéndose datos que
mediante modelos matemáticos específicos para el ensayo, nos dan valores acerca de la
porosidad y área superficial de la muestra tratada en nuestra experimentación. Con lo que
se logra concluir en base a estos resultados obtenidos, que una partícula de materia que
tenga mayor área superficial tendrá un mayor contacto con los fluidos debido a sus
características, y al tener mayor porosidad podrá absorberlos mejor.

PALABRAS CLAVES

ÁREA_SUPERFICIAL / ENSAYO_BET / POROSIDAD / ABSORBANCIA /

ADSORCIÓN / DESGASIFICACIÓN
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PRÁCTICA 1
Área Superficial BET

1. OBJETIVOS

1.1. Determinar el área Superficial BET de muestras de sólidos.

1.2. Conocer los fundamentos detrás del Área Superficial BET.

2. TEORÍA
2.1. Fundamentos Área Superficial BET

“Las técnicas de adsorción para la determinación de la superficie (área BET), volumen y

distribución de tamaño de poros de un material sólido se basa en los fenómenos de adsorción de
gases y líquidos en la interfase entre el sólido objeto de estudio o adsorbente y el fluido que se
adsorbe o adsorbato. El fluido se deposita sobre el sólido como una monocapa, cuyo grosor se va
incrementando con los sucesivos aumentos de presión de equilibrio hacia la presión de saturación
del fluido. El análisis de área BET proporciona el valor del área superficial calculado por el
método Stephen Brunauer, Paul Hugh Emmett, and Edward Teller. La información obtenida a
partir del volumen adsorbido permite determinar el área, la distribución porosa, el tamaño y
volumen de poros en la muestra. Esta técnica se aplica cuando las muestras presentan microporos
(< 2 nm) y mesoporos (2-50 nm)” (Acaro G. 2014)

2.2. Isoterma utilizado en este equipo

“Equipo de isotermas de adsorción Asap2020 Micromeritics. Este equipo permite determinar

materiales con un rango de tamaño de poro de 0,5 a 500 nm, pudiéndose determinar áreas
superficiales entre 0,2-1500 m2·g-1. Los adsorbatos posibles son N2 y Ar”. (Acaro G., 2014)

2.3. ¿Por qué se utiliza?

“Además del análisis del tamaño de grano, la medición de la superficie específica de una muestra
es la característica de dispersión más importante y se utiliza a menudo para comprobar o comparar
la calidad en la producción. Constituye un parámetro importante para la caracterización de sólidos
porosos y polvorientos, así como una escala graduada clara para medir la superficie recién creada
y así averiguar el paso de trituración óptimo. Por este motivo, la medición de la superficie no debe
faltar en ningún análisis de producto”.( CEMTEC, 2016)

2.4. Absorbancia

“Es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz
absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:
A = log 1/T = -log T = -log It/ Io.
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Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io =It), la transmitancia es del 100% e
indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda, y entonces A vale log 1 =
0”. (Mendendez P., 2014)

2.5. Desgasificación (Quitar humedad)

“La desgasificación es el proceso por el cual se elimina un componente gas disuelto en un

líquido. El proceso es comúnmente conocido con el nombre de "Stripping". (Dimaca J. 2015)

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos
 Celda de Cuarzo
 Balanza analítica Rango: 200 g Ap.: ± 0.0001 g
 Chaqueta Térmica
 Equipo Área Superficial BET
 Manómetro Rango: 10 bar Ap.: ± 0.1 bar
 Vaso de Precipitación Rango: 50 mL Ap.: ± 5mL
3.2. Reactivos: Fórmula:
 Nitrógeno Líquido N2(l)
 Helio He2(g)
 Nitrógeno N2(g)
 Aire Sintético puro

3.3. Procedimiento.
 Poner el vaso de precipitación en la balanza y encerar.
 Introducir la celda de cuarzo en el vaso, tomar el peso de la celda en la hoja de datos.
 Pesar la muestra a analizar, máximo 0,08 g de muestra.
 Introducir la muestra dentro de la celda de cuarzo, tomar el peso de la celda mas la
muestra.
 Sellar la celda de cuarzo e introducirla a desgasificación en la parte lateral del equipo
por 2 horas a 300°C.
 Introducir la celda a la parte frontal del equipo para el análisis de área superficial
BET, por medio de absorbancia y des absorbancia en el equipo, por aproximadamente
una hora.
 Tomar los datos dados por el equipo.

3. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 3.1
Datos experimentales muestra 1
GRUPO Masa Celda Vacía Masa celda + M1 m2/celda
X muestra (valor del BET) Z
Y
1 10,3346 10.3465 12.58
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Tabla 3.2.
Datos experimentales muestra 2
GRUPO Masa Celda Vacía Masa celda + M2 m2/celda
X muestra (valor del BET) Z
Y
1 10,3346 10.3465 7,82

3.1. CÁLCULO:

3.1.1 Calculo de la masa de la muestra

Cálculo modelo

𝑹=𝑌−𝑋

𝑹 = 10,3465 − 10,3346

𝑅 = 0,0119

Donde:
R=Peso de la muestra
Y=Peso de la celda más la muestra
X= Peso de la celda

3.1.2. Calculo del Área superficial

Cálculo Modelo

𝒁
𝑨=
𝑹

12,58
𝐴=
0,0119

𝐴 = 1057,143

3.2. Resultados

MUESTRA Masa Celda Vacía Área Superficial

X m2/celda

1 0,0119 1057,143

2 0.0119 654,143
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4. DISCUSIÓN

El método cuantitativo utilizado en la práctica fue válido para la medición del área
superficial de la muestra indicada y por lo tanto se logran alcanzar los objetivos de la
práctica con una buena eficiencia, con ayuda de modelos matemáticos específicos cmo
isotermas de especificación para la práctica, para que esto pueda ser correcto deben usarse
correctamente las especificaciones del equipo, por lo que el error aleatorio es el que más
afecta, Dentro de la experimentación fue el más recurrente, la poca cantidad de tiempo de
desgasificación que tuvo la muestra, siendo este de 15 minutos lo que no fue suficiente
para que esta pueda ser des gasificada correctamente, así también la temperatura
alcanzada fue de 115 °C, que es cercana pero no la temperatura requerida, estas dos
condiciones hacen que la preparación de la muestra no haya sido la correcta, , estos errores
fueron cometidos por el tiempo y recurso que se contaba en el laboratorio, los errores
sistemáticos propios de cada equipo, solo aportaron con la incertidumbre combinada para
el ensayo, siendo despreciable, reduciendo al mínimo el error. Se recomienda optimizar
el uso del nitrógeno, mediante una bomba de diafragma específica para fluidos a bajas
temperaturas como lo indica CEMTEC en una de sus especificaciones, evitando la
evaporación en el momento de su recolección donde este queda expuesto al ambiente.

5. CONCLUSIONES

 Con base a la tabla 6.3, la muestra 1 sometida a la práctica en el equipo BET, tiene
una mayor área superficial, por lo que se concluye que para muestras iguales, un
proceso de desgasificación será directamente proporcional con la medición
correcta del área superficial.

 Se concluye que según el isoterma que se ocupa en este equipo B.E.T. que a
mayor área superficial, la muestra 1 tendrá menor fuerza de Van Der Vaals como
lo menciona Menéndez en su trabajo de tesis.

 Con base a la tabla 6.3, se concluye que la muestra 2 tiene menor área superficial
que la muestra 1, por lo que se concluye que la muestra 2 tendrá una menor
porosidad que la muestra 1.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 CEMTEC. (23 de Junio de 2016). Carcterizacion de muestras. Obtenido de
http://www.cemtec.at/es/centro-tecnico/tecnologia-de-laboratorio-y-
analisis/caracterizacion-de-muestras/
 Dimasa. (12 de Agosto de 2106). DIM WATTER SOLUTION. Obtenido de
https://www.interempresas.net/FeriaVirtual/Catalogos_y_documentos/204064/Desgasific
acion-Agua.pdf
 Gabriela, A. (s.f.).
 Gabriela, A. (30 de Noviembre de 2014). Instituto de catális y petroleoquimica. Obtenido
de https://es.scribd.com/document/248727491/Descripcion-Isotermas-y-BET
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 Pidal, M. (12 de Febrero de 2014). Espectofotometria. Obtenido de

https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf
 10 ANEXOS
10.1 Diagrama del Equipo

Figura 10.1-1
Diagrama del Equipo de Análisis de Área Superficial