INFORME DE LABORATORIO

N°11 DE QUÍMICA ANALÍTICA

Determinación Complexométrica de la Dureza en

Muestras de Aguas

REALIZADO POR:
ANCIETA, ANA
BERNABE, ANGEL
CASAICO, LESLIE
MARTINEZ, FRANK

EL DÍA : 10/05/2019

SECCIÓN : C1-04-A

DOCENTE: I. Gonzales
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I. OBJETIVOS

- Aplicar los principios básicos de la volumetría complexométrica en la

determinación de la dureza tota, cálcica y magnésica en una muestra de agua.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Complexometría: Técnica para la determinación de elementos o compuestos

por medición del complejo soluble formado. Cualquier compuesto que forme
cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en
complexometría.

Volumetría complexométrica: En ellas se mide el volumen de solución

necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se
analiza. Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de
electrones llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o
complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin
compartir.

Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales

aniones asociados con ellos:

Cationes Aniones
Ca++ HCO3 -
Mg++ SO4 =

Sr++ Cl-

Fe++ NO3-
Mn++ SiO=

En menor grado, Al +++ y Fe +++ son considerados como iones causantes de

dureza. En general, la dureza es igual a la concentración de cationes polivalentes
del agua. El límite para dureza en agua potable es de 160 mg CaCO3/L. Para
aguas de caldera de presión intermedia el límite es 1 mg/L y de presión alta, 0.07
mg CaCO3/L, en aguas de enfriamiento 650 mg CaCO3/L Este método es
aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales.

Quelato: Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de

un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios
anillos de cinco o seis miembros. Un ejemplo es el ácido
etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA). Cuando se añade EDTA
al agua que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio.
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De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de
las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato de
calcio, en miligramos por litro. El valor de pH especificado de 10 constituye una
solución satisfactoria.

Figura 1. EDTA y sus complejos

INDICADOR ERIOCROMO T (NET): Corresponde a un ácido tribásico. Las

soluciones acuosas de ERIO T tienen diversas coloraciones según el pH del
medio.

Ejemplo:

El enmascaramiento: es una ocultación del ión metálico. Un reactivo

enmascarante en solución alcalina es la TRIETANOLAMINA que enmascara:
Fe3+ y Mn3+. Se pueden titular con: Ca y Ni
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III. MATERIALES

Balanza analítica HNO3 1:1 Rojo de metilo NaOH 1N

Negro de eriocromo Murexida Soporte Solución buffer

HCl NH3 Pipeta volumétrica Fiola

Plancha de Matraz Probeta Vaso de

calentamiento precipitado
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IV. PROCEDIMIENTO

Estandarización

Solución estándar de calcio (1000 ppm CaCO3)

Figura 2. Preparación de Solución estándar de calcio (1000 ppm CaCO3).

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Valoración de la solución de EDTA 0.01M (0.02 N)

Figura 3. Proceso de
valoración del EDTA
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Experiencia 1: Determinación de dureza total en muestras de agua (iones calcio y

magnesio).

Figura 4. Determinación de
iones calcio y magnesio.
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Experiencia 2: Determinación de dureza cálcica (solo ion calcio).

Figura 5. Determinación de la dureza cálcica.

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V. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Solución estándar de Calcio (1000 ppm CaCO3)

Para Fiola de 100 mL, el peso de CaCO3 sería:

Volumen(mL) Peso del CaCO3

(g)
100 0.1077

Valoración del Blanco:

Volumen
Muestra
Gastado(mL)
1 0.1 mL

Valoración de la solución de EDTA 0.01 M (0.02 N)

En 10 mL de alícuota existe:

Volumen Título de la
Volumen Factor de
Peso del experimental solución(mg
Muestra experimental Corrección Normalidad(N)
CaCO3(g) – Volumen de CaCO3/mL
de EDTA (mL) (F.C)
blanco(mL) de EDTA)
1 10.1 10 1.0760 0.0215 1.077
0.01077
2 10.3 10.2 1.0549 0.0210 1.056
Promedio 0.0212 1.067
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Determinación de la dureza total en muestras de agua potable e industrial:

Volumen Volumen
Volume
experimen experimental – Dureza total
n de (mg (mg
Muestra tal de Volumen (mg
muestra Ca/L) Mg/L)
EDTA blanco(mL) CaCO3/L)
(mL)
(mL)
1 14.2 14.1 300.8940 120.2493 73.0514
50
2 13.9 13.8 294.4920 117.6908 71.4972
Promedio 297.6930 118.9700 72.2543

Agua de Caño
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Piden dureza expresa en mg de Ca/L y mg de Mg/L

Agua de Dispensador:

Volumen Volumen
Dureza
Volumen de experimental experimental (mg (mg
Muestra total (mg
muestra(mL) de EDTA – Volumen Ca/L) Mg/L)
CaCO3/L)
(mL) blanco(mL)
1 22.3 22.2 236.8740 94.6644 57.5086
100
2 23 22.9 244.3430 97.6493 59.3219
Promedio 240.6085 96.1568 58.4152

Agua hervida:

Volumen Volumen
Dureza
Volumen de experimental experimental (mg (mg
Muestra total (mg
muestra(mL) de EDTA – Volumen Ca/L) Mg/L)
CaCO3/L)
(mL) blanco(mL)
1 14.6 14.5 309.4300 123.6607 75.1238
50
2 14.3 14.2 303.0280 121.1022 73.5695
Promedio 306.2290 122.3814 74.3466

Determinación de la Dureza por calcio:

Agua de caño
Volumen
Volumen Dureza
Volumen de experimental (mg (mg
Muestra experimental total (mg
muestra(mL) – Volumen Ca/L) Mg/L)
de EDTA (mL) CaCO3/L)
blanco(mL)
1 11.5 11.4 243.2760 97.2229 59.0629
50
2 11.3 11.2 239.0080 95.5172 58.0267
Promedio 241.1420 96.3700 58.5448

Determinación de dureza por magnesio:

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Dureza total (mg Dureza por calcio Dureza Mg

(mg Ca/L) (mg Mg/L)
CaCO3/L) (mg CaCO3/L) (mg CaCO3/L)
297.6930 241.1420 56.5510 22.6000 13.7295

VI. CONCLUSIONES

 Se puede concluir que el método de Volumetría Complexométrica para la

determinación de la Dureza del agua fue efectivo y se obtuvo una normalidad
corregida de EDTA 0.0212N
 El título promedio obtenido fue de 1.067 mgCaCO3/mL EDTA.
 Las durezas obtenidas en el agua de caño proveniente de los pozos en Tecsup
fueron 297.69 mg CaCO3 /L, 118.97 mg Ca/L y 72.25 mg Mg/L.
 Las durezas obtenidas en el agua del dispensador de Tecsup fueron 240.60 mg
CaCO3/L, 96.15 mg Ca/L y 58.41 mg Mg/L.
 Las durezas obtenidas en el agua hervida fueron 306.22 mg CaCO3/L, 122.38
mg Ca/L y 74.34 mg Mg/L.
 La dureza obtenida por Calcio en el agua de caño fue de 241.14 mg CaCO3/L,
96.37 mg Ca/L y 58.54 mg Mg/L.
 La dureza obtenida por Magnesio en el agua de caño fue de 56.55 mg CaCO3/L,
22.60 mg Ca/L y 13.72 mg Mg/L.
 La mayor dureza total obtenida fue en el agua hervida lo cual representa un error
probablemente ocurrido en la titulación, puesto que el carbonato de calcio es
menos soluble en agua caliente que en agua fría, por lo que al hervir el agua (que
contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio
fuera de la solución, dejando el agua menos dura.
 En todos los resultados los datos obtenidos en mgCO3/L no superan el límite
máximo permisible de 500 mgCO3/L según Digesa.

VII. RECOMENDACIONES
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 Lavar los materiales de laboratorio con agua potable y agua destilada antes de
usarlos, ya que la buena práctica de este procedimiento tiene una íntima relación
con los resultados.
 Utilizar todos los equipos de protección adecuados y sin aberturas.
 Se recomienda disminuir la velocidad de vertido de la bureta antes de alcanzar el
viraje de la solución y evitar errores por exceso de valorante.
 Se recomienda trabajar en la campana al trabajar con amoniaco.
 Evitar pesar excesos de indicador murexida.

VIII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué importancia tiene el buffer? ¿Qué interferencia pueden ocurrir?

Su importancia se base, en mantener estable el pH aproximadamente constante,
de una disolución frente a la adición de cantidades pequeñas de ácidos o bases
fuertes. El sistema buffer no siempre es apropiado, porque los iones de algunas
sales hidrolíticas pueden, llegar a dañar a los organismos que entran en contacto
con él.

2. Indicar los criterios de dureza, según la legislación nacional e internacional

Legislación nacional:

Tabla 1. Nivel de tolerancia a metales

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Es toda agua inocua para la salud que cumple los requisitos de calidad
establecidos en el presente Reglamento.

Artículo 60°.- Parámetros microbiológicos y otros organismos

Artículo 61°.- Parámetros de calidad organoléptica

El noventa por ciento (90%) de las muestras tomadas en la red de distribución en
cada monitoreo establecido en el plan de control, correspondientes a los
parámetros químicos que afectan la calidad estética y organoléptica del agua
para consumo humano, no deben exceder las concentraciones o valores
señalados en el presente Reglamento.
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Artículo 62°.- Parámetros inorgánicos y orgánicos Toda agua destinada para el

consumo humano, no deberá exceder los límites máximos permisibles para los
parámetros inorgánicos y orgánicos.
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Artículo 63°.- Parámetros de control obligatorio (PCO) Son parámetros de

control obligatorio para todos los proveedores de agua, los siguientes:

1. Coliformes totales
2. Coliformes termotolerantes
3. Color
4. Turbiedad
5. Residual de desinfectante.
6. pH.

Artículo 64°.- Parámetros adicionales de control obligatorio (PACO)

A través de la acción de supervisión, se incorporarán éstos como parámetros
adicionales de control (PACO) obligatorio a los indicados en el artículo
precedente.

1. Parámetros microbiológicos Bacterias heterotróficas; virus; huevos y larvas de

helmintos, quistes y ooquistes de protozoarios patógenos; y organismos de vida
libre, como algas, protozoarios, copépedos, rotíferos y nemátodos en todos sus
estadios evolutivos.
2. Parámetros organolépticos Sólidos totales disueltos, amoniaco, cloruros,
sulfatos, dureza total, hierro, manganeso, aluminio, cobre, sodio y zinc,
conductividad;
3. Parámetros inorgánicos Plomo, arsénico, mercurio, cadmio, cromo total,
antimonio, níquel, selenio, bario, fluor y cianuros, nitratos, boro, clorito clorato,
molibdbeno y uranio.
4. Parámetros radiactivos. Esta condición permanecerá hasta que el proveedor
demuestre que dichos parámetros cumplen con los límites establecidos en la
presente norma.

Legislación internacional:

Tipo de industria
1. Generación eléctrica vapor <1.0 -
2. Industria de acero y hierro <100 -
3.Pulpa y pale <20 <20
4.Petróleo <350 <25
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5. Alimentos y bebidas -
5.1 Gaseosa 200-250 -
5.2 Lechería <180 -
5.3 Refinería – azúcar <100 -
5.4 Enlatados <50 -
5.5 Panaderías - -
5.6 Destilería - -
5.7 Empacadora de carne - -
5.8 Fábrica de Hielo <70 -
6. Química orgánica <250 -
7. Textiles <25 -
8. Curtiembres <150 -

Tabla 2. Concentraciones de CaCO3 y MgCO3

3. El agua del grifo de laboratorio ¿es un agua dura?

Sí, debido a la obtención de altas cantidades de calcio y magnesio, según las

determinaciones en el laboratorio de un valor entre 75 – 300 mg CaCO3/L agua,
encontrándose dentro de la relación de agua dura.

Tabla 3. Concentraciones de tipos de agua

4. Comparar, señalando diferencias entre el método aplicado y uno normalizado

para aguas (referenciar origen)

En la determinación realizada en el laboratorio de dureza por calcio, se tituló el

EDTA con el agua, adicionando el NaOH con el indicador NET y murexida. A
diferencia, en el método normalizado se titula igual forma con EDTA con el
permanganato, adicionando el NaOH, murexida y el indicador NET. De acuerdo
a la normalización se utiliza el permanganato, debido a que el EDTA se combina
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primero con el calcio, precipitando el magnesio como , con un pH

entre 12 – 13.
Extraido del libro: Métodos normalizados : para el análisis de aguas potables y
residuales.

5. Sustentar porque el PH es importante para la realización de experimento

La importancia del indicador se debe, a que desde su forma compleja, de metal
indicador (MIn) que tendrá un determinado color, a su forma libre (In) permite
detectar un cambio de color en la disolución de valoración que corresponde al
punto final. Ya que, los complejos formados suelen tener colores muy intensos
difíciles de distinguir a simple vista en concentraciones.

6. Como se puede eliminar la dureza del agua, explicar con un diagrama

Para los procesos de obtención de agua para laboratorio y agua, con fin analítico
se sigue el siguiente esquema general.
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Destilación

Proceso de Separación de
analitos HCN, CO2,
separación
NH3 presentes

Calentamiento

Evaporación Fase vapor (retención

de contenido volátil)

Condensación

Destilado Agua con menos

impurezas

Diagrama 1. Método para la obtención de agua purificada

Para la realización de esta técnica se emplea un equipo compuesto por matraz de

destilación, donde se colocará la muestra; termómetro; condensador y refrigerante,
para pasar el agua a fase líquida y un colector, donde se recogerá el agua final
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IX. BIBLIOGRAFÍA

 Douglas, S. (2015). Fundamentos de Química Analítica. Mexico: Cengage

Learning.

 Greenberg, A. E. (1989). Métodos normalizados : para el análisis de aguas

potables y residuales. Madrid.

 GUTIÉRREZ., M. A. (2006). DUREZA EN AGUAS DE CONSUMO HUMANO

Y USO INDUSTRIAL,. Santiago de Chile.

 Hamilton, L. F. (1986). Cálculos de Química Analítica.

 Ministerio de Salud. (2011). Reglamento de la Calidad del Agua para. Lima.