Práctica 01.

Determinación de punto de fusión

OBSERVACIONES

Durante la práctica se buscó determinar el punto de fusión de tres sustancias “puras”: la benzofenona, el
ácido benzoico y la 2,4 dinitrofenil hidracina. Con la información obtenida, al comparar el punto de fusión
experimental de dichas sustancias con el valor reportado en la literatura, se pudo inferir qué muestras eran
sustancias puras y cuáles contenían impurezas.

En la segunda parte del experimento se tenían tres sustancias (A, B y P). Dos de estas muestras se trataban
de sustancias iguales, mientras la tercera era diferente. Para poder determinar de qué especies se trataban,
se determinó el punto de fusión de las tres muestras. Según lo observado, se pudo determinar de qué
sustancias se trataban, y cuáles eran iguales.

El tercer experimento consistió en realizar la determinación del punto de fusión de un compuesto ya

conocido en el tubo de Thiele.

RESULTADOS

- Primera parte
Tabla 1. Puntos de fusión en la calibración.
Sustancia p. f. teórico [ºC] p. f. experimental [ºC]
Benzofenona 48 47-48
Acido Benzoico 122 116-130 (123*)
2,4 dinitrofenil hidracina 198 194-205 (199*)
*Valor medio utilizado para la gráfica.

Como se puede observar en la tabla, en las muestras de ácido benzoico y 2,4 dinitrofenil hidracina se
obtuvo un intervalo de temperaturas muy superior a los tres grados Celsius permitidos para una sustancia
pura. Se ha atribuido este comportamiento a la posibilidad de que la muestra pudo contener alguna
impureza, sin embargo, también se está consciente de que pudo tratarse de un error de observación por parte
de los operadores debido a la falta de experiencia con el método usado.

- Segunda parte
Tabla 2. Puntos de fusión de sustancias problema.
Sustancia A [ºC] B [ºC] P [ºC]
p. f. estimado (v = 50) 82 75 82
p. f. experimental (velocidad óptima) 82 78-80 82
p. f. corregido (usando la gráfica) 83 81 83

Se tenían tres opciones:

Opción p. f. [ºC] y posible muestra p. f. [ºC] y posible muestra p. f. de la mezcla
uno dos eutéctica
1 Naftaleno (80-82) Vainillina (82-83) 63-66
2 Ácido cinámico (133-134) Benzoína (134-137) 108-110
3 Ácido adípico (153-154) Ácido cítrico (152-154) 134-137
Según los resultados obtenidos, se pudo inferir que las muestras problemas pertenecían a la opción 1.
Más allá de las determinaciones de punto de fusión en el Fisher tuvimos como herramienta para identificar
nuestra vista y olfato; las muestras A y P tenían el mismo aspecto físico, mientras B era distinto. Además
las muestras A y P tenían el aroma tan peculiar y penetrante que presenta el naftaleno.
- Tercera parte

La determinación llevada a cabo en el tubo de Thiele, fue de la benzofenona. El punto de fusión de esta
de esta muestra, realizado por el método descrito, coincidió con el punto de fusión ya obtenido
anteriormente en la Primera parte. Esto confirmo que se trataba de una sustancia pura.

CONCLUSIONES

Los métodos utilizados para determinar el punto de fusión de una sustancia mostraron ser confiables
tanto para una sustancia con un punto de fusión conocido, como para muestras problema. Sin embargo,
determinar el punto de fusión con estos aparatos se vuelve un problema de percepción, y, sin la experiencia
adecuada, es difícil identificar el instante en que comienza y termina la fusión de la sustancia, lo que puede
conllevar algunos errores.

REFERENCIAS

• Brewster, R. (1970). Curso práctico de química orgánica. España: Alhambra. pp 4-8

• Cervantes, B., Loredo, J. (2009). Manual pedagógico de prácticas de química general en
microescala. México: Universidad Iberoamericana. pp 49-50
• Morrison, R., Neilson, R. (1987). Química orgánica. México: Pearson educación. p 27