Calibración Final

METROLOGÍA
CALIBRACIÓN DE BALANZA ANALÍTICA Y MATERIAL VOLUMETRICO

CONTROL DE CALIDAD
PRESENTADO POR
JUAN JOSÉ OLMOS CAMPO
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
ARMENIA-QUINDÍO
07 DE MAYO 2019
|UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
CONTROL DE CALIDAD
METROLOGÍA
CALIBRACIÓN DE BALANZA ANALÍTICA Y MATERIAL VOLUMETRICO
CONTROL DE CALIDAD
PRESENTADO POR
JUAN JOSÉ OLMOS CAMPO
INFORME DE LABORATORIO #1
PRESENTADO A:
RODRIGO ANDRÉS RESTREPO
Qco. M.Sc
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

ARMENIA-QUINDÍO
06 DE MAYO 2019
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CONTROL DE CALIDAD
Contenido
1. RESUMEN ................................................................................................ 5
2. INTRODUCCIÓN ...................................................................................... 6
3. MARCO TEÓRICO ...................................................................................... 7
4. OBJETIVO GENERAL .............................................................................. 9
5. OBJETIVO ESPECIFICOS ....................................................................... 9
6. JUSTIFICACIÓN ....................................................................................... 9
7. GLOSARIO ............................................................................................. 10
8. METODOLOGÍA ..................................................................................... 12
Calibración de balanza analítica en el rango de 9,5g a 16,5g ................... 12
Lavado del material volumétrico. ............................................................... 13
Calibración de una pipeta aforada de 10mL. ............................................. 13
Calibración de un balón aforado de 100mL. .............................................. 13
Calibración de una bureta de 10mL. .......................................................... 13
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CONTROL DE CALIDAD
9. RESULTADOS Y CÁLCULOS ................................................................ 14
9.1 CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA ................................. 14
10. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO ................................ 20
10.1 CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10ML .................... 20
10.2 CALIBRACIÓN DE UN BALÓN AFORADO DE 100ML ..................... 21
10.3 CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 10mL ..................................... 24
11. RECOMENDACIONES. ....................................................................... 36
12. CONCLUSIONES ................................................................................ 37
13. BIBLIOGRAFIA ........................................................................................ 38
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CONTROL DE CALIDAD
1. RESUMEN
La metrología legal es el campo reglamentado por el estado que se encarga de
velar por la protección del consumidor y de la sociedad en general, mediante la
implementación de normativas técnicas y la creación de un lenguaje unificado.
En el laboratorio de Control de Calidad se realizó la calibración de los materiales
que se utilizarán mediante el curso como lo son la balanza analítica y el material
volumétrico, con el fin de obtener resultados confiables y reproducibles después
de pasar los datos a través de métodos estadísticos.
PALABRAS CLAVE: balanza analítica, calibración, normativa técnica y

reproducible.
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CONTROL DE CALIDAD
2. INTRODUCCIÓN
La metrología es una rama de las ciencias y específicamente de la física,

encargada de las mediciones y de asegurarse de que aquellos equipos de
medición garanticen una medida óptima por medio de su trazabilidad obteniendo
errores mínimos para realizar una buena práctica de laboratorio o de
manufactura.
Los instrumentos de medida como las balanzas analíticas y el material

volumétrico se deterioran con el paso del tiempo o incluso el mal manejo durante
sus medidas o en el guardado, de tal manera que este material presentará
medidas erróneas, de tal manera es imperativo realizar una previa calibración
del material con la cual se obtendrá el error presente en las medidas y con este
poder corregir dicha medida con el objetivo de reducir el error a la hora de
trabajar y así acotar la incertidumbre de las medidas dentro de un campo de
tolerancia aceptable.
La calibración es definida por el VIM (Vocabulario Internacional de Metrología)

como “el conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones
especificadas, la relación entre los valores de magnitudes indicados por un
instrumento o sistema de medición, o valores representados por una medida
materializada o un material de referencia y los correspondientes calores
aportador por patrones”.
Cumplir con la normativa impuesta regional, nacional o internacionalmente es de

vital importancia para la empresa en cuestión, de tal manera si esta empresa
quiere certificarse internacionalmente y así competir en el mercado esta debe
atenerse a las normas ISO 9000 y cumplir con los estándares de metrología.
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CONTROL DE CALIDAD
3. MARCO TEÓRICO
Las balanzas analíticas son instrumentos de pesaje funcionamiento no

automático que utilizan la fuerza de gravedad para determinar una masa.
Generalmente está compuesta de un único receptor de carga (plato) donde se
deposita el objeto para medir. Una célula de carga mide la masa a partir de la
fuerza (peso) ejercida por el cuerpo sobre el receptor de carga. El resultado de
esa medición (indicación) aparecerá reflejada en un dispositivo indicador.
La balanza analítica suele ser un equipo vital de laboratorio y resulta ser un

equipo imprescindible en operaciones químicas, analíticas y de formulación en
industria y en laboratorios de calidad.
En cuanto a su exactitud y precisión se hace necesario calibrar la balanza

analítica para trabajar conforme a un sistema de calidad. Estos dos parámetros
son fundamentales para un buen control de calidad de los productos. En el
proceso de medición no es tan importante la precisión de la medida sin la
fiabilidad del resultado y que el técnico conozca bien los distintos conceptos
estadísticos y metrológicos.
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y

debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad
de agua pura contenida en los matraces volumétricos o transferida por pipetas y
buretas a una temperatura dada y calcular el volumen obtenido a partir de la
masa pesada. Es importante que antes de utilizar cualquier material volumétrico
se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas, para
verificar esto se debe enjugar el material con agua, cuando la superficie de vidrio
este limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible,
cuando se deja correr sobre ella, si el agua no las humedece uniformemente, se
debe limpiar de nuevo.
Cuando se quiere la máxima exactitud en un determinado análisis químico

debemos empezar por la calibración de nuestros instrumentos que suele hacerse
midiendo el agua destilada a des ionizada vertida por el recipiente o contenida
en él, también se puede utilizar la densidad de ese líquido para convertir la masa
en volumen o con un factor de acreción, tomando en cuenta que el líquido usado
sea agua destilada.
7
CONTROL DE CALIDAD
Estos son algunos métodos de calibración más utilizados
 Comparación directa con un patrón: este es el método simple y surge

a partir de la definición de calibración, en este método se comparan los
valores proporcionados por el equipo o instrumento de medida al medir
uno o varios patrones de los que conocemos sus valores de las
magnitudes deseadas. Un ejemplo de este es el vamos a desarrollar en
esta práctica, la calibración de una balanza.
 Método de punto cero: En este método se utiliza como auxiliar un

detector de punto cero, el cual nos permite comprobar la igualdad entre el
valor del patrón y el del equipo. Un ejemplo de este tipo de calibración lo
constituye la calibración de una balanza de brazos con pesas patrón.
 Método de sustitución: Se utiliza un instrumento auxiliar con el que se

mide inicialmente el patrón y luego el equipo o instrumento de medida.
Por ejemplo, la calibración de una balanza mediante una balanza
calibrada (instrumento auxiliar) con pesas patrón.
 Método de reproducción de la definición de la magnitud: Se

reproduce la magnitud mide el equipo o instrumento de medida a través
de patrones apropiados en los que se calculan los valores de una
magnitud deseada a través de los valores de otras magnitudes. Por
ejemplo, calibración de volúmenes mediante peso y utilidad de la
densidad.
 Método de reproducción del sistema de medida: Este método es

similar al anterior con la diferencia que se utilizan patrones que miden las
magnitudes internas que utiliza el equipo o instrumento de medida para
obtener su indicación, un ejemplo de este tipo sería la calibración de un
caudalímetro de diafragma con medidor de presión diferencial y sección.
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CONTROL DE CALIDAD
4. OBJETIVO GENERAL
Realizar la técnica necesaria para lograr una buena calibración de una balanza
analítica y del material volumétrico que se empleará durante el transcurso del
espacio académico, así como comprender y aplicar la Norma Técnica
Colombiana.
5. OBJETIVO ESPECIFICOS
- Conocer y realizar el método para la calibración de una balanza analítica

mediante la construcción de una curva de calibración.
- Familiarizarse con los patrones de referencia establecidos para lograr una
óptima calibración.
- Calibrar el material volumétrico que será empleado en trabajos
posteriores.
- Lograr resultados confiables empleando métodos estadísticos de
aceptación o rechazo.
6. JUSTIFICACIÓN
A la hora de realizar una práctica de laboratorio es necesario determinar la

calidad y precisión de los instrumentos que serán empleados, por esta razón es
necesaria una calibración de ellos para conocer el error que poseen y obtener
valores ajustados a la realidad para darle confiabilidad a un estudio.
9
CONTROL DE CALIDAD
7. GLOSARIO
BALANZA ANALÍTICA: instrumento que se utiliza para determinar con exactitud

la masa de matriz destinada al análisis químico. Es el instrumento más usado
por el químico, ya que mediante la misma es posible conocer con exactitud, la
masa de matriz destinada al análisis, la masa de sustancias para preparar,
soluciones de concentración exacta, la masa de precipitados en el análisis
gravimétrico.
CALIBRACIÓN: conjunto de operaciones que establecen, en condiciones

específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un
instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por
una medida materializada o por un material de referencia, y los valores
correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
CONTROL DE CALIDAD: es el seguimiento detallado de los procesos dentro de

una empresa para mejorar la calidad del producto y/o servicio.
ERRORES ESTADÍSTICOS: es la diferencia entre el valor de un estimador y el

del parámetro correspondiente.
ERRORES INSTRUMENTALES: es la resolución o mínimo valor posible de

medida del instrumento.
ERRORES PERSONALES: es la ejecución incorrecta o inapropiada de una

acción, o particularmente, la falla al desempeñarla.
EXACTITUD: se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido.
En términos estadísticos, la exactitud está relacionada con la desviación e
inclinación de una estimación. Cuanto menores son estos valores, más exacta
es una estimación.
INCERTIDUMBRE: es el valor de la semi-amplitud de un intervalo alrededor del

valor resultante de la medida, que se entiende como el valor convencionalmente
verdadero.
MAGNITUD: atributo de un fenómeno o de un cuerpo que es susceptible de ser

diferenciado cualitativamente y determinado cuantitativamente.
10
CONTROL DE CALIDAD
MATERIAL VOLUMÉTRICO: este tipo de material permite la medida precisa de

volúmenes. En este grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas
aforadas, micro pipetas y matraces aforados.
METROLOGÍA: es la ciencia que se ocupa de las mediciones, unidades de

medida y de los equipos utilizados para efectuarlas, además de su verificación
y calibración periódica
PRECISIÓN: se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de

mediciones repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersión mayor la
precisión.
PATRÓN: Instrumento de medición destinado a definir o materializar, conservar

o reproducir la unidad de medida de una magnitud o un múltiplo o submúltiplo de
ésta para transmitirla por comparación a otros instrumentos de medición.
REPETIBILIDAD: Cantidad de las mediciones que refleja la concordancia entre

los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud física llevadas a
cabo por el mismo método, por el mismo observador, con los mismos medios de
medición, en el mismo laboratorio y a intervalos de tiempo cortos.
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CONTROL DE CALIDAD
8. METODOLOGÍA
Calibración de balanza analítica en el rango de 9,5g a 16,5g
Antes de proceder a calibrar y utilizar la balanza se deben tener en cuenta una

serie de precauciones y de condiciones para su correcto manejo como lo son:
- La localización de la balanza.
- El material y la estabilidad del material donde está soportada.
- Una sala exclusiva para su manejo.
- El estado de la balanza.
- La capacidad máxima de la balanza.
- El protocolo del uso de la balanza.
- Datos de la balanza: Gilbertini mod.E50S Max 202 d=0,1mg; Max 90g
d=0,01mg.
- Caracterización de los patrones.
Al identificar las condiciones de la balanza y observar que esta se encontraba en

un lugar aceptable para su manejo se identificó que su carga máxima era de
202g y posteriormente se procedió a su calibración en el rango de 9,5g a 16,5g,
empezando por 9,5g se utilizaron los patrones correspondientes (500mg, 2, 5,
10, 20, 50 y 100g) para la magnitud deseada y se realizó la medida, se realizó
múltiples veces hasta obtener 10 medidas para cada magnitud.
Adicionalmente se realizaron las 9 medidas correspondientes a la excentricidad

de la balanza con los patrones correspondientes a 13,5g.
12
CONTROL DE CALIDAD
Lavado del material volumétrico.
El primer paso a la hora de calibrar material volumétrico es un exhaustivo lavado

a este, primero se procedió a lavar con abundante agua y detergente,
posteriormente se enjuagó primero con agua de grifo y finalmente con agua
destilada.
Calibración de una pipeta aforada de 10mL.
Se taró él pesa sustancias y posteriormente se le añadió el contenido de la pipeta

y se tapó rápidamente obteniendo la masa de agua presente en la pipeta a 26ºC,
esto se realizó hasta obtener 10 medidas, posteriormente se realizaron los
cálculos pertinentes para el volumen corregido a 20ºC.
Calibración de un balón aforado de 100mL.
Se realizó la medida usando el balón a manera de pesa sustancias, este se pesó

limpio y seco y posteriormente se pesó con agua destilada hasta el aforo,
obteniendo la masa del agua presente por diferencia entre su masa lleno y vacío.
Calibración de una bureta de 10mL.

Para calibrar la bureta se pesaron diferentes volúmenes según su capacidad, al
ser una bureta de 10mL se tomaron volúmenes de 1mL y cada uno de estos se
replicó 5 veces.
13
CONTROL DE CALIDAD
9. RESULTADOS Y CÁLCULOS
Se observaron los datos obtenidos de la calibración de la balanza analítica y la

de los materiales volumétricos para así verificar el límite de confianza de los
materiales de laboratorio que serán empleados durante las prácticas de la
asignatura de control de calidad.
9.1 CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA
Tabla 1: Respuesta de la balanza en el rango 9,5g-16,5g.

# 9,5 10,5 11,5 12,5 13,5 14,5 15,5 16,5
1 9,5047 10,5039 11,5039 12,5042 13,5044 14,5055 15,5062 15,5062
2 9,5047 10,504 11,5041 12,5043 13,5041 14,5054 15,5064 15,5064
3 9,5045 10,5039 11,5038 12,5043 13,5043 14,5053 15,5064 15,5064
4 9,5046 10,504 11,5038 12,5043 13,5043 14,5054 15,5063 15,5063
5 9,5048 10,504 11,5041 12,5041 13,5042 14,5055 15,5061 15,5061
6 9,5051 10,504 11,5037 12,5044 13,5044 14,5056 15,506 15,506
7 9,5048 10,5041 11,5039 12,504 13,5041 14,5054 15,5061 15,5061
8 9,5046 10,504 11,5042 12,5042 13,5042 14,5053 15,506 15,506
9 9,5046 10,5041 11,5041 12,5043 13,5047 14,5054 15,5061 15,5061
10 9,5047 10,5038 11,5042 12,5042 13,5043 14,5053 15,5062 15,5062
Prom 9,50471 10,50398 11,50398 12,50423 13,5043 14,50541 15,50618 16,50628
S 1,66E-04 9,18937E-05 1,8135E-4 1,156E-4 1,764E-4 9,9443E-5 1,4757E-4 1,3166E-4
%error 0,0495789 0,037904762 0,0346087 0,03384 0,031851 0,0373103 0,0398709 0,0380606
̅)
MEDIA ARIMETICA (𝐗
Se calcula la media con todos los datos. Los resultados se muestran
∑ 𝑥𝑖
̅
X=
𝑁
Donde Xi se refiere a los datos experimentales de la medición y N representa el

número total de mediciones.
DESVIACIÓN ESTÁNDAR (S)
Se calcula empleando la siguiente formula:
∑(𝑋𝑖−𝑋) 2
S=√ 𝑁−1
Donde Xi hace referencia al dato experimental de la medición, x representa a la

medida de todos los datos y N representa el número total de mediciones.
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CONTROL DE CALIDAD
DESVIACION CON RESPECTO A LA MEDIDA O DESVIACION ABSOLUTA

(d)
Se calcula con el dato menor y el mayor para determinar cuál es el más alejado.
En este caso se denota d1, para la desviación con respecto al dato menor y d 2
para la desviación con el mayor de los datos
d= |xi - |
MEDIA ARITMÉTICA ( n)
Se calcula la media nuevamente, pero, omitiendo el dato más alejado. Sin

embargo, en el presente informe se calcula omitiendo tanto el primer dato
8menor) como el ultimo (mayor9, denotando como , a la media aritmética
calculada al omitir el mayor dato.
∑𝑖 𝑥𝑖
n=
𝑁−𝑛
DESVIACIÓN ESTANDAR (s)
se halla omitiendo el dato más alejado del rango, sin embargo en el presente
informe se calcula omitiendo tanto el primer dato (menor) como el ultimo (mayor),
denotándose S1 cuando se omite el dato menor S2 cuando se omite el mayor
∑𝑖(×𝑖−𝑋)
s=√(𝑁−𝑛)−1
APROBACION DE LOS DATOS
Se dice el dato se aprueba si el menor es mayor que la media sin contar el dato
menor restado con 3 veces la desviación estándar, es decir, si se presenta.
Dato menor > 1– 3s
Se dice que el dato se aprueba si el dato mayor es menor que la media sin contar
el dato mayor sumado con 3 veces la desviación estándar, es decir, si se
presenta
Date mayor < 2+ 3s
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CONTROL DE CALIDAD
PORCENTAJE DE ERROR
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜

%error= | |x100%
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
Tabla 2. Prueba de rechazo o aceptación para los datos menores de cada

medida según ( 1-3s) < dato menor.
v.menor
9,5045 10,5038 11,5037 12,504 13,5041 14,5053 15,506 16,5061
Des abs
d1
0,00021 0,00018 0,00028 0,00023 0,0002 0,00011 0,00018 0,00018
1
9,50473 10,504 11,50401 12,50425 13,50432 14,50542 15,5062 16,5063
s1
0,0001581 7,07107E-5 1,6159E-4 8,81917E-05 1,7159E-4 9,71825E-05 1,4142E-4 1,2247E-4
1-3S
9,50425 10,50378 11,50352 12,50399 13,50380 14,50513 15,50577 16,5059326
Prueba aceptar aceptar aceptar aceptar aceptar aceptar aceptar aceptar
Tabla 3. Prueba de rechazo o aceptación para los datos mayores de cada

medida según ( 2+3s) > dato mayor.
v.mayor
9,5051 10,5041 11,5042 12,5044 13,5047 14,5056 15,5064 16,5065
Des abs
d2
0,00039 0,00012 0,00022 0,00017 0,0004 0,00019 0,00022 0,00022
2
9,50467 10,50397 11,50395 12,50421 13,50425 14,50538 15,50615 16,50625
s2
1E-04 8,66025E-5 1,7401E-4 1,05409E-4 1,1304E-4 7,81736E-05 1,3333E-4 1,1304E-4
2+3S
9,50496 10,50422 11,50447 12,50452 13,50459 14,50562 15,50655 16,50659
Prueba rechazar aceptar aceptar aceptar rechazar aceptar aceptar aceptar
Tabla 4. Datos para la curva de calibración.
9,5 9,50471
10,5 10,50398
11,5 11,50398
12,5 12,50423
13,5 13,5043
14,5 14,50541
15,5 15,50618
16,5 16,50628
Valor Promedio de
medido(g) mediciones(g)
16
CONTROL DE CALIDAD
Curva de calibración: balanza

analítica
17
y = 1.0003x + 0.0008
16 R² = 1
15
14
13
12
11
10
9
9 10 11 12 13 14 15 16 17
Gráfica 1. Curva de calibración de la balanza entre el rango 9,5-16,5g. Se

obtuvo un coeficiente de correlación de 1.
En la calibración de la balanza se pudo observar una muy buena correlación

entre los datos obtenidos experimentalmente. Las desviaciones estándar entre
datos no fueron significativas.
17
CONTROL DE CALIDAD
9.1.1 CÁLCULOS DE LA EXCENTRICIDAD
Tabla 5. Datos de la excentricidad: se trazaron planos imaginarios sobre el

plato de la balanza.
Medida Respuesta de la
balanza (g)
13,5
1 13,5045
2 13,5043
3 13,5042
4 13,5043
5 13,5044
6 13,5042
7 13,5045
8 13,5044
9 13,5043 Fig 2. Ilustración de las
𝑥̅ 13,5043444 posiciones para medir
S 0,00011304
excentricidad.
Los datos de excentricidad se tomaron colocando los patrones en los bordes del
plato en las 8 direcciones y en el centro, como se ilustra en la figura 2.
Desviación Absoluta
Para el valor mínimo: 13,5042g
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |13,5042 − 13,5043444| = 1,44 ∗ 10−4 g
Para el valor máximo: 13,5045

g
𝑑 = |13,5045 − 13,5043444| = 1,556 ∗ 10−4 g
Descartando el valor máximo y recalculando:
13,5042 + ⋯ + 13,5044
̅2 =
X
8
̅
X2 =13,504325
Desviación estándar
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
18
CONTROL DE CALIDAD
S2= 0,00010351
̅ 2 + 3𝑆 = 13,504325 + 3( 0,00010351) =13,5046355

X
13,5046355>13,5045 por lo que el valor se encuentra en el rango aceptado, no

se descarta.
Descartando el valor mínimo y recalculando:
13,5043 + ⋯ + 13,5045
̅
X2 =
8
̅1 = 13,5043625
X
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
S1= 0,00010607
̅
X1 − 3𝑆 = 13,5043625 − 3(0,00010607 ) =13,5040443
13,5040443<13,5042 por lo que el valor se encuentra en el rango aceptado, no

se descarta.
19
CONTROL DE CALIDAD
10. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
Todas las mediciones se realizaron en la balanza previamente calibrada. A los

diferentes valores o resultados obtenidos por el instrumento analítico se les
realizo el respectivo análisis estadístico con el fin de determinar las diferentes
desviaciones estándar, medias y hacer pruebas de aceptación o rechazo.
10.1 CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10ML
Tabla 6. Datos obtenidos de la pipeta aforada de 10mL

Medida Masa Masa Volumen Volumen
calculada corregida calculado(mL) corregido(mL)
(g) (g)
1 9,8947 9,9066 9,9385 9,9380
2 9,8995 9,9114 9,9433 9,9427
3 9,9455 9,9575 9,9896 9,9890
4 9,9478 9,9598 9,9919 9,9913
5 9,9490 9,9610 9,9931 9,9925
6 9,9512 9,9622 9,9943 9,9937
7 9,9521 9,9641 9,9962 9,9956
8 9,9538 9,9658 9,9979 9,9973
9 9,9547 9,9667 9,9988 9,9982
10 9,9589 9,9710 10,003 10,002
Promedio 9,94072
s 0,02332103
Densidad del aire en las condiciones ambientales 26ºC, altitud 1480m, humedad
relativa 79% y a 879.11hPa equivale a 0,0012g/mL
Densidad del agua a 26ºC equivale a 0,9967867g/mL
Coeficiente de dilatación del vidrio: 10-5/ºC
La ecuación utilizada para corregir la masa del agua fue:

𝜌 𝑎𝑖𝑟𝑒 −1
M corregida = MC ∗ (1 − )
𝜌 𝑎𝑔𝑢𝑎
0,0012g −1
M corregida = 9,8947 ∗ (1 − 0,9967867) = 9,9066g
m
𝑉𝑐á𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝜌 (𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎 26 º𝐶)
9,8485
𝑉𝑐á𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 0,9967867 = 9,9385mL
20
CONTROL DE CALIDAD
𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 ∗ (1 − ɣ ( T − 20°C))
𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 9,9385 ∗ (1 − 10−5 ( 26 − 20°)) =9,9380mL
De esta manera se calcularon los otros volúmenes corregidos.
Para el valor mínimo: 9,8947mL

𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |9,9380 − 9,94072| = 0,04602𝑚𝐿
Para el valor máximo: 9,9589mL
𝑑 = |9,9589 − 9,94072| = 0,01818mL
S=0,02332103; 3S= 3*0,02332103=0,0699631
d<3S= se acepta el dato mayor y el dato menor.
10.2 CALIBRACIÓN DE UN BALÓN AFORADO DE 100ML
Peso balón vacío limpio y seco 62,6635g
Al igual que la pipeta se utilizaron las ecuaciones pertinentes para obtener los
valores de masa corregida, determinar el volumen calculado y con este el
volumen corregido.
Tabla 7. Datos obtenidos del balón aforado de 100mL
21
CONTROL DE CALIDAD
n Balón vacío(g) Balón lleno(g) Masa de agua(g)

1 62,6635 162,553 99,8895
2 62,6635 162,5532 99,8897
3 62,6635 162,5539 99,8904
4 62,6635 162,5543 99,8908
5 62,6635 162,5548 99,8913
6 62,6635 162,5561 99,8926
7 62,6635 162,559 99,8955
8 62,6635 162,5598 99,8963
9 62,6635 162,5612 99,8977
10 62,6635 162,5641 99,9006
Tabla 8. Cálculo del Volumen y del Volumen Corregido
n m agua m corr (g) V.cal (mL) V.corr (mL)

(g)
1 99,8895 100,0098988 100,3322965 100,3262766
2 99,8897 100,010099 100,3324974 100,3264775
3 99,8904 100,0107998 100,3332005 100,3271805
4 99,8908 100,0112003 100,3336023 100,3275823
5 99,8913 100,0117009 100,3341045 100,3280845
6 99,8926 100,0130025 100,3354103 100,3293901
7 99,8955 100,015906 100,3383231 100,3323028
8 99,8963 100,016707 100,3391267 100,3331063
9 99,8977 100,0181086 100,3405329 100,3345124
10 99,9006 100,0210121 100,3434457 100,3374251
Promedio 100,3302338
S 0,003858732
%ER 0,3302
Para el valor mínimo: 100,3262766mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |100,3262766 − 100,3302338| = 0,003957𝑚𝐿
Para el valor máximo: 100,3374251g
𝑑 = |100,3374251 − 100,3302338| = 0,007191mL
22
CONTROL DE CALIDAD
Se descarta el valor máximo ya que posee la mayor desviación absoluta
Descartando el valor máximo
̅ 2 =100,3294348
X
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 =0,003093285
̅ 2 − 3𝑆 = 100,3294348 − 3(0,003093285) =100,3201549

X
̅ 2 + 3𝑆 = 100,3294348 + 3(0,003093285) =100,3387146

X
No se rechaza ningún dato.
23
CONTROL DE CALIDAD
10.3 CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 10mL
De igual manera que los casos anteriores se utilizaron las ecuaciones para
determinar la masa corregida el volumen calculado y el volumen corregido.
Tabla 9. Datos obtenidos de la bureta de 10mL
masa masa masa masa masa masa masa masa masa masa
de 1 de 2mL de 3mL de 4mL de de de 7 de de 9mL de
mL 5mL 6mL mL 8mL 10mL
0,9860 1,9723 2,9896 3,9933 4,9793 5,9893 6,9853 7,9871 8,9983 9,9906
0,9923 1,9932 2,9984 3,9988 4,9902 5,9921 6,9922 7,9891 9,0162 9,9951
0,9955 1,9964 2,9992 4,0012 4,9936 5,9973 7,0011 8,0127 9,0178 9,9972
0,9957 2,0171 3,0253 4,0121 5,0012 6,0012 7,0116 8,0170 9,0203 10,0070
1,0052 2,0266 3,0325 4,0223 5,0045 6,0051 7,0126 8,0177 9,0390 10,0113
media 0,9949 2,0011 3,0090 4,0055 4,9938 5,9970 7,0006 8,0047 9,0183 10,0002
m. corr 0,9961 2,0035 3,0126 4,0104 4,9998 6,0042 7,0090 8,0144 9,0292 10,0123
v.cal 0,9994 2,0100 3,0223 4,0233 5,0159 6,0236 7,0316 8,0402 9,0583 10,0446
v.corrg 0,9993 2,0099 3,0222 4,0231 5,0156 6,0232 7,0312 8,0397 9,0578 10,0440
%ER 0,5060 0,0560 0,3000 0,1385 0,1248 0,0500 0,0080 0,0590 0,2036 0,0024
S 0,0069 0,0213 0,0187 0,0116 0,0099 0,0065 0,0119 0,0153 0,0145 0,0086
24
CONTROL DE CALIDAD
Para 1mL
Desviación Absoluta.
Para el valor mínimo: 0,9860
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |0,9860 − 0,9949| = 0,0089
𝑑 = | 1,0052 − 0,9949| = 0,0103
Se descarta el valor máximo ya que posee la mayor desviación absoluta.
̅
X2 = 0,9924
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,004526496
̅ 2 + 3𝑆 = 0,9924 + 3(0,004526496) =1,005970488

X
̅ 2 − 3𝑆 = 0,9924 + 3(0,004526496) =0,978829512

X
̅ 2 − 3𝑆 < X
Cuando X ̅2 < X
̅ 2 + 3𝑆
25
CONTROL DE CALIDAD
Para 2mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = | 1,9723 − 2,0011 | = 0,0288
𝑑 = | 2,0266 − 2,0011| = 0,0255
Se descarta el valor mínimo ya que posee la mayor desviación absoluta.
Descartando el valor mínimo.
̅
X2 = 2,0083
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,016144633
̅ 2 + 3𝑆 = 2,0083 − 3(0,016144633) = 2,057732889

X
̅ 2 − 3𝑆 = 2,0083 − 3(0,016144633) = 1,959891102

X
26
CONTROL DE CALIDAD
Para 3mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |2,9896 − 3,0090| = 0,0194
𝑑 = | 3,0325 − 3,0090| = 0,0235
Descartando el valor máximo.
̅
X2 = 3,0031
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,015409818
̅ 2 + 3𝑆 = 3,0031 + 3(0,015409818) =3,049354455>3,0325

X
27
CONTROL DE CALIDAD
Para 4mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |3,9933 − 4,0071| = 0,0122
𝑑 = | 4,0223 − 4,0071| = 0,0168
̅
X2 = 4,0014
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,007892824
̅ 2 + 3𝑆 = 4,0014 + 3(0,007892824) =4,025028471>4,0223

X
28
CONTROL DE CALIDAD
Para 5mL

𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = | 4,9793 − 4,9938 | = 0,0145
𝑑 = | 5,0045 − 4,9938| = 0,0107
Se descarta el valor mínimo ya que posee la mayor desviación absoluta
̅
X2 = 4,9974
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,006611291
̅ 2 − 3𝑆 = 4,9974 − 3(0,006611291) = 4,977541127

X
̅ 2 + 3𝑆 = 4,9974 + 3(0,006611291) =5,017208873

X
29
CONTROL DE CALIDAD
Para 6mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |5,9893 − 5,9970| = 0,0077
𝑑 = | 4,0223 − 5,9970| = 0,0081
̅
X2 = 5,9950
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,0053112
̅ 2 − 3𝑆 = 5,9950 − 3(0,0053112) = 5,9790413

X
̅ 2 + 3𝑆 = 5,9950 + 3(0,0053112) =6,0109087

X
30
CONTROL DE CALIDAD
Para 7mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |6,9853 − 7,0006 | = 0,0153
𝑑 = | 5,0045 − 7,0006| = 0,0120
̅
X2 = 7,0044
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,0096403
̅ 2 − 3𝑆 = 7,0044 − 3(0,0096403) = 6,975454

X
̅ 2 + 3𝑆 = 7,0044 + 3(0,0096403) =7,033296

X
No se d rechaza ningún dato.
31
CONTROL DE CALIDAD
Para 8mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |7,9871 − 8,0047| = 0,0176
𝑑 = |8,0177 − 8,0047| = 0,0130
Descartando el valor mínimo
̅
X2 = 8,0091
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,0135318
̅ 2 − 3𝑆 = 8,0091 − 3(0,0135318) = 7,9685296

X
̅ 2 + 3𝑆 = 8,0091 + 3(0,0135318) =8,0497204

X
32
CONTROL DE CALIDAD
Para 9mL
𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |8,9983 − 9,0183| = 0,0200
𝑑 = | 9,0390 − 9,0183| = 0,0207
̅
X2 = 9,0132
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,0100427
̅ 2 − 3𝑆 = 9,0132 − 3(0,0100427) = 8,9830218

X
̅ 2 + 3𝑆 = 9,0132 + 3(0,0100427) =9,0432782

X
33
CONTROL DE CALIDAD
Para 10mL

𝑑 = |Xi − 𝑋̅|
𝑑 = |9,9906 − 10,0002| = 0,0096
𝑑 = | 10,0113 − 10,0002| = 0,0111
Se descarta el valor máximo ya que posee la mayor desviación absoluta
̅
X2 = 9,9975
∑(𝑋 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1
𝑆 = 0,0069212
̅ 2 − 3𝑆 = 9,9975 − 3(0,0069212) = 9,9767115

X
̅ 2 + 3𝑆 = 9,9975 + 3(0,0069212) =10,018238

X
34
CONTROL DE CALIDAD
12
Curva de calibración: Bureta 10mL
y = 0.9981x + 0.002
10 R² = 1
0
0 2 4 6 8 10 12
35
CONTROL DE CALIDAD
Gráfica 2. Curva de calibración de la bureta de 10mL. Se obtuvo un

coeficiente de correlación de 1.
11. RECOMENDACIONES.
 Cuando se trabaja con material volumétrico es de vital importancia estar

al tanto de la temperatura del agua y del aire de inicio a fin del trabajo ya
que este factor puede intervenir en los resultados y así reducir el error de
calibración.
 El material volumétrico no debe exponerse a altas temperaturas o estar

cerca a fuentes de calor ya que vidrio se dilata lo cual desajusta el material
aumentando el error que este pose. La constante limpieza del material es
requerida antes de cada uso si se quieren realizar buenas mediciones así
como la utilización de bata y guantes de laboratorio para no dejar grasa
en el material que pueda influir en las mediciones.
 Al calibrar la balanza analítica se debe realizar en una habitación a la cual

llegue la menor cantidad de corrientes de aire que afecten su sensibilidad,
donde halla buen espacio e iluminación. Las mediciones en la balanza
siempre deben realizarse una vez esta se estabilice. Se debe tener
precaución con la adición de volúmenes para no derramar gotas en el
plato de la balanza.
36
CONTROL DE CALIDAD
12. CONCLUSIONES
- Los métodos recomendados por la normativa para realizar una correcta

calibración de los materiales que se van a usar posteriormente permite
encontrar resultados en el rango requerido de la balanza analítica y
material volumétrico de forma exitosa, que se da como resultado de un
coeficiente de correlación de 1, con lo que se puede sugerir que el
instrumental es trazable.
- El material calibrado se encuentra correctamente adecuado para poder

realizar mediciones mucho más eficientes y eficaces en futuros trabajos
en el espacio académico de control de calidad. La calibración del material
se realizó con el fin de conocer la trazabilidad de los datos, además de
cumplir con los requisitos de las buenas prácticas de laboratorio y las
normas de control de calidad, para que nuestros resultados sean
confiables y se encuentren dentro de los rangos aceptables.
- Las diferentes variaciones del material volumétrico pueden ser causadas

por diferentes factores, entre estos: la temperatura del ambiente, el
drenaje del líquido, errores del operador al momento de la medición,
interferencias del ambiente, la falta de limpieza y la falta de capacitación
o ignorancia.
- Para realizar una buena práctica de laboratorio y mucho más aún si se

refiere al área de control de calidad, la institución se encuentra en la
obligación de brindar las mejores condiciones para que el
experimentador lleve a cabo sus labores. En nuestra experiencia
tuvimos una gran cantidad de inconvenientes como lo son: no hay
material volumétrico altamente certificado para todos los grupos, se
cuentan con algunas cantidades de alta calidad; el espacio donde se
encuentra la balanza no es del todo apto, ya que existe sólo 1 balanza
analítica para todos los integrantes, lo que imposibilita de realizar
mediciones simultáneas, es difícil encontrar turnos y además es un
espacio muy transitado e incómodo; tampoco existen lugares para
37
CONTROL DE CALIDAD
almacenar el material lavado, debemos guardarlo en cajas de cartón en

donde se exponen a daños y contaminación.
13. BIBLIOGRAFIA
 Gómez Barrera M. Metrología y control de calidad. Armenia, Quindío:

Universidad del Quindío.
 Gómez Barrera M. Química analítica curso teórico práctico Armenia,
Quindío: Universidad del Quindío.
 Harris. C. Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición. Editorial
Iberoamericana. México 1992.
 Moro Piñeiro, M. Metrología: Introducción, Conceptos e Instrumentos.
Oviedo, España: Universidad de Oviedo. 40-41p
 Cálculo de la densidad del aire (fórmula CIPM-1981/91). Disponible en
http://www.dolzhnos.com.ar/htm/densidad_del_aire.html
 Toma y tratamiento de datos para la calibración de materiales
volumétricos. Universidad de Murcia. Disponible
en:http://webs.um.es/bastida/Zona%20Compartida/laboratorio/tratamient
o_datos_guion_2.pdf.
 ICONTEC INTERNATIONAL. EL COMPENDIO DE TESIS Y OTROS
TRABAJOS DE GRADO. Disponible
en:http://www.ICONTEC.org/BancoConocimiento/C/compendio_de_tesis
_y_otros_trabajos_de_grado/compendio_de_tesis_y_otros_trabajos_de_
grado.asp?CodIdioma=ESP.
 MINISTERIO DE EDUCACION NACIONAL. Al día con las noticias.
Disponible en: http://www.mineducacion.gov.co/observatorio/1722/article-
167990.html
 UNIVERSIDAD EAFIT. Guía tesis eafit 2009. {En línea}. {Consultado el
28 de mayo 2009}. Disponible en:
www.eafit.edu.co/NR/rdonlyres/.../guiaTesisEAFIT2009.pdf
 NTC1486
38
CONTROL DE CALIDAD
39

Calibración Final

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METROLOGÍA

CALIBRACIÓN DE BALANZA ANALÍTICA Y MATERIAL VOLUMETRICO

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

3. MARCO TEÓRICO ...................................................................................... 7

4. OBJETIVO GENERAL .............................................................................. 9

5. OBJETIVO ESPECIFICOS ....................................................................... 9

Calibración de balanza analítica en el rango de 9,5g a 16,5g ................... 12

Lavado del material volumétrico. ............................................................... 13

Calibración de una pipeta aforada de 10mL. ............................................. 13

Calibración de un balón aforado de 100mL. .............................................. 13

Calibración de una bureta de 10mL. .......................................................... 13

9. RESULTADOS Y CÁLCULOS ................................................................ 14

9.1 CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA ................................. 14

10. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO ................................ 20

10.1 CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10ML .................... 20

10.2 CALIBRACIÓN DE UN BALÓN AFORADO DE 100ML ..................... 21

10.3 CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 10mL ..................................... 24

11. RECOMENDACIONES. ....................................................................... 36

12. CONCLUSIONES ................................................................................ 37

13. BIBLIOGRAFIA ........................................................................................ 38

PALABRAS CLAVE: balanza analítica, calibración, normativa técnica y

La metrología es una rama de las ciencias y específicamente de la física,

Los instrumentos de medida como las balanzas analíticas y el material

La calibración es definida por el VIM (Vocabulario Internacional de Metrología)

Cumplir con la normativa impuesta regional, nacional o internacionalmente es de

Las balanzas analíticas son instrumentos de pesaje funcionamiento no

La balanza analítica suele ser un equipo vital de laboratorio y resulta ser un

En cuanto a su exactitud y precisión se hace necesario calibrar la balanza

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y

Cuando se quiere la máxima exactitud en un determinado análisis químico

Estos son algunos métodos de calibración más utilizados

 Comparación directa con un patrón: este es el método simple y surge

 Método de punto cero: En este método se utiliza como auxiliar un

 Método de sustitución: Se utiliza un instrumento auxiliar con el que se

 Método de reproducción de la definición de la magnitud: Se

 Método de reproducción del sistema de medida: Este método es

- Conocer y realizar el método para la calibración de una balanza analítica

A la hora de realizar una práctica de laboratorio es necesario determinar la

BALANZA ANALÍTICA: instrumento que se utiliza para determinar con exactitud

CALIBRACIÓN: conjunto de operaciones que establecen, en condiciones

CONTROL DE CALIDAD: es el seguimiento detallado de los procesos dentro de

ERRORES ESTADÍSTICOS: es la diferencia entre el valor de un estimador y el

ERRORES INSTRUMENTALES: es la resolución o mínimo valor posible de

ERRORES PERSONALES: es la ejecución incorrecta o inapropiada de una

INCERTIDUMBRE: es el valor de la semi-amplitud de un intervalo alrededor del

MAGNITUD: atributo de un fenómeno o de un cuerpo que es susceptible de ser

MATERIAL VOLUMÉTRICO: este tipo de material permite la medida precisa de

METROLOGÍA: es la ciencia que se ocupa de las mediciones, unidades de

PRECISIÓN: se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de

PATRÓN: Instrumento de medición destinado a definir o materializar, conservar

REPETIBILIDAD: Cantidad de las mediciones que refleja la concordancia entre

Calibración de balanza analítica en el rango de 9,5g a 16,5g

Antes de proceder a calibrar y utilizar la balanza se deben tener en cuenta una

Al identificar las condiciones de la balanza y observar que esta se encontraba en

Adicionalmente se realizaron las 9 medidas correspondientes a la excentricidad

Lavado del material volumétrico.

El primer paso a la hora de calibrar material volumétrico es un exhaustivo lavado

Calibración de una pipeta aforada de 10mL.

Se taró él pesa sustancias y posteriormente se le añadió el contenido de la pipeta

Calibración de un balón aforado de 100mL.

Se realizó la medida usando el balón a manera de pesa sustancias, este se pesó

Calibración de una bureta de 10mL.

Se observaron los datos obtenidos de la calibración de la balanza analítica y la