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DE QUÍMICA ANALÍTICA
DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE
LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA
Integrantes
Realizado: 09/05/2019
Sección: C12-01-C
Docente: I. Gonzales
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PROCESO QUÍMICOS Y 2019
METALÚRGICOS LABORATORIO
Objetivos
Aplicar las técnicas de valoración complexométrica en la determinación de la
dureza total, cálcica y magnésica en una muestra de agua.
Determinar la normalidad corregida del EDTA.
EDTA
Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para
la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes complejantes se utilizan
con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El ácido etilendiamino-
tetraacético (abreviado EDTA) es el más ampliamente utilizado de esta clase de
compuestos.
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Los iones Ca+2 y Mg+2 forman compuestos quelatos de estequiometria 1:1 con el EDTA.
Para poner de manifiesto el punto final de la valoración se usa como indicador el NET
(negro de ericromo T). El NET -cuando se encuentra sólo- muestra un color azul puro,
pero en presencia de Mg+2, forma con este ión un complejo de color rojo vinoso.
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
[𝑴𝒈] = [𝑪𝒂, 𝑴𝒈] − [𝑪𝒂, ] (𝒎𝒈 )
𝑳
Donde:
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = Volumen de titulante (EDTA) para valorar dureza (mL).
VB = Volumen blanco
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = Concentración de EDTA (mol/L).
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = Alícuota de muestra titulada (L).
̅𝐶𝑎𝐶𝑂 = Masa molar del CaCO3 (g/mol)
𝑀 3
Titulo (T)
El título significa el peso de sustancia equivalente a un volumen de 1 ml de la solución
estándar. Dado que se calcula una cantidad desconocida de cierta sustancia a partir de un
volumen conocido de solución agregada, el método de titulación es un método
volumétrico.
𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 (𝑚𝑔)
𝑇=
𝑉 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 (𝑚𝑙)
𝑇 ∗ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
[𝑝𝑝𝑚] =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
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III. Materiales
Tabla 1: Materiales y equipos utilizados
IV. Procedimiento
V. Cálculos y resultados
100.4𝑚𝑔
= 1004𝑝𝑝𝑚
0.1𝐿
Blanco: 0.6ml
Masa de CaCO3: 0.1004 g
100.4𝑚𝑔 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
∗ 0.01 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 10.04𝑚𝑔 𝒅𝒆 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ≈ 0.01004𝑔
0.1 𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴
̅ 𝐶𝑎𝐶𝑂
𝑀 3
0.01004𝑔
𝑔 = 0.0092 ∗ 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴
100.09
𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0109𝑚𝑜𝑙/𝐿
Titulo:
𝑨𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐 (𝒎𝒈)
𝑻=
𝑽𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒏𝒕𝒆 (𝒎𝒍)
Agua de caño
Molaridad Titulo
Muestra Volumen de Dureza total
Dureza total
(𝑽𝑴 ) EDTA (ml) 𝒎𝒈 𝒎𝒈
( 𝑳 CaCO3) ( 𝑳 CaCO3)
̅ 𝑪𝒂𝑪𝑶
𝑴 ∗ (𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 − 𝑽𝑩 ) ∗ 𝑴 𝟑
[𝑪𝒂, 𝑴𝒈] = −𝟑
𝑽𝑴 ∗ 𝟏𝟎
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
[𝐶𝑎, 𝑀𝑔] = 288.46
𝐿
𝑻 ∗ (𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 − 𝑽𝑩 )
[𝑪𝒂, 𝑴𝒈] =
𝑽𝑴 (𝑳)
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.097 ∗ 13.1𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
[𝑪𝒂, 𝑴𝒈] = 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.05 𝐿
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
[𝑪𝒂, 𝑴𝒈] = 287.41
𝐿
Molaridad Titulo
Muestra Volumen Dureza Dureza Dureza
(𝑽𝑴 ) de EDTA Dureza 𝒎𝒈 𝑪𝒂 𝒎𝒈
𝒎𝒈 𝑪𝒂
𝒎𝒈 ( CaCO3)
𝑳
(ml) ( 𝑳 CaCO3) 𝑳 𝑳
𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
Dureza expresada en
𝑳
Volumen blanco: 0.6
𝒎𝒈 𝑪𝒂
Dureza expresada en
𝑳
𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑪𝒂 = 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 ∗ 𝑭𝒈
40.08 𝑚𝑔 𝐶𝑎
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝐶𝑎 = 158.54 ∗ = 63.49
100.09 𝐿
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 [𝑴𝒈] = 282.96 − 156.34
𝐿 𝐿
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 [𝑴𝒈] = 126.62
𝐿
24.31 𝑚𝑔 𝑀𝑔
𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑴𝒈 = 126.62 ∗ = 30.75
100.09 𝐿
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VI. Conclusiones
Se logró determinar la normalidad real del EDTA utilizando como patrón primario
el carbonato de calcio, cuyo valor real es de 0.0219 mol/L.
Se logró determinar la dureza del agua por calcio y por magnesio en el agua de
caño, cuyos resultados fueron de 156.34 mg/l para el calcio y 126.62 mg/L para
el magnesio.
VII. Recomendaciones
VIII. Cuestionario
𝑅𝑥𝑛. 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 𝑁𝑎2 𝐻2 𝑌(𝑎𝑐) + 𝑀+2 (𝑎𝑐) → 𝑀𝑌 −2 (𝑎𝑐) + 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎 + (𝑎𝑐)
Respecto a las interferencias, se puede tratar la muestra con ácido ascórbico o con
hidroxilamina para reducir el Fe3+ a Fe2+ o enmascarar el Fe2+, el Cu2+ y otros iones
metálicos minoritarios. Los iones Cu2+ por su parte pueden retardar el cambio de color
del indicador; si su contenido es alto será necesario enmascararlos. En general, los
cationes trivalentes se valoran a un pH cercano a 1, bajo este valor los quelatos divalentes
son menos estables, no se forma en cantidades cuantitativas; de igual forma los iones
cadmio y zinc son más estables que los formados por el EDTA con el magnesio, y pueden
determinarse bajo un pH 7 con un amortiguador antes de efectuar la titulación.
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El agua de grifo del laboratorio de analítica, ya que se trata de agua de pozo podría
decirse que este contiene un alto nivel de minerales, concretamente de sales de
magnesio y calcio provenientes de la disolución de rocas y minerales (a su vez es una
medida del estado de mineralización) que será tanto mayor en cuanto más elevada sea
la acidez del agua. Cabe mencionar que la dureza está relacionada con el pH y la
alcalinidad. Sin embargo, el pH del agua de grifo de laboratorio es de 8.16, por lo que
no debería ser considerada un agua muy dura. Nuestro resultado para la dureza total es
de 282.96 ppm CaCO3 y esta concentración está en el rango de ser considerada agua
dura según legislación nacional e internacional.
1
Umbral de gusto: 100-300mg CaCO3/L. Según la OMS, los consumidores toleran en algunos casos, el
sabor del agua con una dureza mayor que 500ppm CaCO3.
Concentraciones ≥ 200 mg CaCO3/L: Puede causar incrustaciones en el sistema de distribución.
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Según Zamora y Muñoz, 2004. es el método analítico más preciso para determinar la dureza total en
aguas de composición desconocida.
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La proporción de Y4-(𝛼Y4-) es
significativa a pHs alcalinos
(pH>10)
Al terminar el proceso de intercambio, las perlas de resina han eliminado todos los
cationes y aniones presentes en el agua y liberado una cantidad equivalente de iones H+
y OH-. Estos iones se recombinan instantáneamente produciendo nuevas moléculas de
agua según la reacción.
H+(ac) + OH-(ac) → H2O(l)
IX. Bibliografía