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LABORATORIOS DEL DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA DE MATERIALES

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA LA OBSERVACIÓN MICROSCOPICA

PROCEDIMIENTO DE EJECUCIÓN DEL TRABAJO


PRÁCTICO PARA LA PREPARACIÓN DE MATERIALES
(Preparación Metalográfica y Ceramográfica)

Elaborado por: Prof. Ronald González Lobo.- 2012


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LABORATORIOS DEL DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA DE MATERIALES

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA LA OBSERVACIÓN MICROSCOPICA

OBJETIVO

Aplicar el procedimiento de preparación de Materiales.

OBJETIVO ESPECÍFICOS
 Describir los diferentes métodos de preparación de materiales y su aplicación.
 Realizar la preparación de metalográfica en probetas de aleaciones férreas y
no férreas.
 Realizar la preparación de Ceramográfica en probetas de materiales
cerámicos y compuesto.

ALCANCE
Este trabajo práctico se imparte a los alumnos de metalurgia de Trayecto II. Forma
parte de la introducción a los ensayos, procedimientos y equipos que se utilizan
comúnmente en el laboratorio de preparación de materiales.

DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
BIBLALCANCE
1. Manuales de los equipos utilizados en este procedimiento de ensayo.
2. Norma ASTM E3-11: "STANDAR PRACTICE FOR PREPARATION OF
METALLOGRAPHIC SPECIMENS" (Práctica Estándar para la preparación
de especímenes metalográficos).
3. Norma ASTM E407-12: “STANDAR PRACTICE FOR MICROETCHING
METALS AND ALLOYS” (Práctica Estándar para el microataque de metales
y aleaciones).
4. Formulario para la Preparación de Muestras (LDTM-LMT-F-01).
5. L.E. Samuels, Metallographic Polishing by Mechanical Methods, 3rd ed.,
American Society for Metals, 1967.

Elaborado por: Prof. Ronald González Lobo.- 2012


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6. L.E. Samuels, Optical Microscopy of Carbon Steels, American Society for


Metals, 1980.
7. G.F. Vander Voort, Metallography: Principles and Practice, McGraw-Hill,
1984.
8. A.S.M. Vol. 7 “Atlas de Microestructuras de Aleaciones Industriales”.
9. Greaves, Wrighton. “Metalografía Microscópica Práctica”. Capítulo X, 1984.

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

 Acritud: Endurecimiento por deformación. 1


 Corte: El corte o seccionado solo busca reducir la muestra a estudiar a un tamaño
1
fácil de trabajar y representativo de la muestra inicial.
 Desbaste: Remoción de material en la superficie de una muestra por
abrasión, a través del uso de partículas abrasivas orientadas al azar
adheridas a un sustrato conveniente, como papel o tela, donde el tamaño
de la partícula abrasiva esta generalmente en el rango de 06 a 70 grits (150
a 15 micras) aunque puede ser más fino. Es considerada como la operación
más importante en la preparación de la muestra, ya que en esta se reduce
al mínimo las imperfecciones superficiales hasta obtener una cara plana y
libre de deformación. 1
 Embutido: Es el montaje de la muestra en un medio plástico para facilitar la
manipulación y otros factores como fragilidad, preservación del plano a
devastar, depósitos de la muestra, etc. 1
 Metalografía: Es el estudio de las características estructurales o de
constitución de un metal o una aleación para relacionar ésta con las
propiedades físicas y mecánicas. 2
 Microscopio: Instrumento capaz de producir una imagen amplificada de un
objeto pequeño. 1

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 Pulido: Proceso mecánico, químico, electrolítico, o combinación de estos,


usados para preparar una superficie plana y especular, condición
indispensable para el examen de la microestructura. 1
 Desbaste: Remoción de material de la superficie de una muestra por
abrasión. 1

MATERIALES Y EQUIPOS UTILIZADOS


BIBLALCANCE
 Abrasivos para desbaste
 Abrasivos para pulido
 Cemento termoplástico
 Cortadora de disco de diamante y de carburo de silicio.
 Desbastadora
 Embutidora
 Laminas Porta objetos
 Microscopio Óptico
 Muestras Metálicas y cerámicas
 Pinzas
 Plancha de calentamiento.
 Pulidoras rotatorias
 Reactivos químicos

1
G.F. Vander Voort, Metallografphy: Principles and Practice, mcgraw-Hill, 1984.
2
Leiry Centeno, Curso de Metalografia, Principios Basicos, 2011. IUT-FRP.

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PREPARACIÓN METALOGRÁFICA

1.- DIAGRAMA DE OPERACIONES:


En la Figura 1 se presenta el Diagrama de Operaciones que describe el
procedimiento general de preparación de muestras para la observación y/o
analisis macro y micro estructural que se ejecutan en el Laboratorio de
Metalografía del Departamento de Tecnología de Materiales del IUT-FRP.

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2.- EJECUCIÓN DEL ENSAYO:

En este apartado se describen paso a paso las operaciones (actividades) a


realizar para llevar a cabo la preparación de muestras. Se señala en la
identificación de la operación entre parentesis el Instructivo de Trabajo que detalla
la operación.

Operación 0: Recibir la pieza o componentes


Recibir la pieza o componente a preparar metalograficamente.

Operación 1: Corte de la muestra (LDTM-LMT-IT-02).


Reducir la pieza a estudiar a un tamaño fácil de trabajar y representativo de la
muestra inicial. Este debe oscilar entre 12 y 25 mm. (0.5 y 1.0 pulgada) de lado si
la muestra es paralelepipeda cúbica, o entre 12 y 25 mm. de diámetro si es
cilindrica.
Prevención: Realizar el mecanizado de la muestra siempre en frío seleccionando
la máquina-herramienta adecuada a las características de la misma: tamaño,
acabado superficial requerido y material analizado, de tal forma que no se
produzca calentamiento apreciable ni acritud superficial del material, evitando
afectar la estructura del mismo.

Operación 2: Embutición o montaje de la muestra (LDTM-LMT-IT-03).


Montar la muestra en un medio plástico utilizando el equipo de embutido ya sea
frio o caliente. Este paso se requiere sólo si las dimensiones de la muestra no
permiten su fácil manipulación. Para el caso de Minerales las muestras puede ser
colocada tanto en un medio plastico si la evaluación es superficial o en una
Lámina de Vidrio con cemento balsámico y luego colocada en un porta muestras.

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Operación 3: Seleccionar papel de desbaste.


De acuerdo al tipo de material, solicitar al responsable de la actividad las
indicaciones para seleccionar el papel de desbaste (lijas), en un rango de mayor a
menor granulometría. (por ejemplo, ir desde la lija 240, 320, 400 y 600 en una
secuencia correlativa).

Operación 4: Desbastar muestra en pasos sucesivos (LDTM-LMT-IT-04).


Desbastar la muestra en pasos sucesivos siguiendo el rango de papel
seleccionado, comenzando por el de mayor granulometría y terminando con el
más fino (menor granulometría). Al pasar de un abrasivo a otro, rotar la muestra
90° con respecto al desbaste anterior.

Inspección-Desición 1: Revisar la superficie en cada paso.


En cada paso de desbaste se debe observar detalladamente la superficie de la
muestra para verificar que esté plana, sin deformación apreciable y que las líneas
de desbaste se encuentren en un solo sentido. Si el resultado es "Sí", continuar
con operación 5, en caso contrario realizar la Operación 4.
Para materiales cerámicos (Minerales) se debe verificar que el espesor de
la muestra quede entre 15 y 25 μm. Luego se continua con las siguientes
operaciones.

Operación 5: Limpieza convencional y/o ultrasonica (LDTM-LMT-IT-07).


Utilizando agua y jabon liquido se le añade una pequeña porción de jabon a la
muestra y se frota suavemente por todas sus partes a fin de eliminar la mayor
cantidad de impurezas, inmediatamente se enjuaga y se retira todo el jabon.
Finalmente con ayuda de una pinza, se introduce la muestra en la cuba del equipo
de ultrasonido dejandola dentro del mismo por un espacio de tiempo

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aproximadamente de uno (1) a tres (3) minutos, para remover las trazas de
residuos de los pasos anteriores.

Operación 6: Lavar, enjuagar, bañar en alcohol y secar la muestra (LDTM-


LMT-IT-07).
Lavar la superficie de la muestra utilizando una mota de algodón nueva
impregnada en solución jabonosa, enjuagar con agua corriente, bañar en alcohol y
posteriormente secar.

Operación 7: Seleccionar paños lubricantes y abrasivos para todas las


etapas de pulido.
De acuerdo al tipo de material, solicitar al responsable de la actividad las
indicaciones para seleccionar el o los paños de pulido, lubricante y abrasivo.

Operación 8: Pulir la muestra (LDTM-LMT-IT-05).


Utilizando pulidoras rotatorias se procede a realizar el pulido, colocando la
superficie a pulir en contacto con el paño haciendo girar la muestra sobre el paño
al sentido inverso del giro natural que aporta la pulidora.

Operación 9: Lavar, enjuagar, bañar en alcohol y secar con aire caliente


(LDTM-LMT-IT-07).
Entre cada paso de pulido, lavar la superficie de la muestra utilizando una mota de
algodón nueva impregnada en solución jabonosa, enjuagar con agua corriente,
bañar en alcohol y secar con aire caliente.

Inspección-Desición 2: Verificar la existencia de rayas sobre la superficie


(LDTM-LMT-IT-01).

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Colocar la muestra en el microscopio y observar la existencia de rayas en la


superficie, si el resultado es “No rayas” realizar operación 10; en caso de
existencia de rayas volver a la Operación 8.

Operación 10: Seleccionar reactivo de ataque (LDTM-LMT-IT-06).


Según el tipo de material, (ver Norma ASTM E407-93 anexa) seleccionar el
reactivo químico adecuado para revelar la estructura del material, exceptuando
materiales cerámicos.

Operación 11: Atacar la muestra (LDTM-LMT-IT-06).


Utilizando una pinza y sujetanto un algodón humedecer una mota de algodón
nueva solicitar al responsable de la actividad las indicaciones para seleccionar el
reactivo químico adecuado para el material y frotar la superficie pulida suavemente
hasta que se oscurezca. Tambien puede ser realizado por inmersión cuando no se
obtenga un ataque homogéneo. Esta operación no aplica a los materiales
cerámicos.

Operación 12: Lavar, enjuagar, bañar en alcohol (LDTM-LMT-IT-07).


Lavar la superficie de la muestra utilizando agua corriente y posteriormente bañar
en alcohol.

Operación 13: Secar la muestra.


Una vez limpia y bañada con alcohol, se procede de inmediato a secar la muestra
con el fin de evitar que esta se oxide, se pasive o se deteriore antes de ser
observada.

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Operación 14: Observar la muestra (LDTM-LMT-IT-01).


Con la ayuda del microscopio óptico metalográfico o de luz inversa se analiza
detalladamente la microestructura, evaluando el material a diferentes
magnificaciones (el nivel de magnificación depende del equipo empleado). Para el
caso de los materiales cerámicos el microscopio empleado es el óptico bajo la
técnica de luz transmitida.

Operación 15: Registrar los resultados (LDTM-LMT-IT-08).


Generar el registro con la experiencia realizada (Este debe contener la descripción
de la superficie dibujada o fotografiada). Y llenar formulario para la preparación de
muestras (LDTM-LMT-IT-08)

3.- FORMULARIÓS / REGISTROS


El formulario correspondiente a este procedimiento es:
 Formulario para la preparación de muestras LDTM-LMT-F-01

PREPARACIÓN CERAMOGRÁFICA (PRETROGRAFÍA)

La petrográfica es el estudio de los componentes y estructura de los minerales,


para así determinar su clasificación y pureza.

Uno de los métodos más utilizado para la identificación de minerales y materiales


cerámicos es la microscopia de polarización por reflexión, el cual se basa en la
preparación de la muestra como: utilización de láminas delgadas e inmersión de la
muestra.

Para la preparación de la muestra utilizando laminas delgadas, se necesita un


corte uniforme del mineral y luego un proceso de debate y pulido utilizando Si2O y
Al2O3 y pasta de diamante. En cambio para las muestras por inmersión se utiliza el
material morturado y fijado en láminas de vidrio por medio de resina.

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2.- EJECUCIÓN DEL ENSAYO:

a) MÉTODO DE LÁMINAS DELGADAS:

 Corte la muestra con el disco de diamante (en caso de que la muestra


sea muy grande trate de reducir su tamaño utilizando una tronzadora)
logrando una pequeña placa de 1mm aproximadamente.

 Lave la muestra

 Tome la lamina de vidrio y opaque de un lado utilizando el papel de lija.

 Coloca la muestra sobre la placa caliente y añade encima una pequeña


porción de cemento termoplástico.

 Una vez fundido coloque la muestra sobre ella hasta que se logre un
buen contacto.

 Retire de la placa y deje enfriar.

 Coloque la muestra en el porta muestra.

 Comience a pulir usando los discos en el siguiente orden: papel de lija


de 240, 400, 600, Al2O3: 12μm, 6μm, 3μm; diamante 1μm.

NOTA: cada vez que se cambie de disco hay que lavar y secar bien la muestra.

 Pulir la muestra hasta lograr un espesor aproximado de 0,02mm


(ayudarse con un calibrador).

 Observación al microscopio.

b). MÉTODO DE INMERSIÓN:

 Laminas de vidrio.
 Lamina de vidrio cubre-objeto.
 Mortero.
 Espátula.
 Ioduro de Metileno.
 Monobromuro de naftaleno.

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1. Limpie bien las láminas con acetona.


2. Con el mortero se muele sin llegar a pulverizar.
3. Con la ayuda de la espátula se deposita una pequeña cantidad de
mineral sobre la lamina de vidrio.
4. Añadir con un gotero, dos gotas de Bromo-Naftaleno o Ioduro de
metileno.
5. Colocar encima el cubre-objeto.
NOTA: en caso de que la muestra no quede bien humedecida, se colocara el gotero
en la división entre la lámina y el cubre-objeto y se añadirá más líquido.
6. Ver al microscopio.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS DESTINADAS A LA OBSERVACIÓN AL


MICROSCOPIO ÓPTICO Y A LA FOTO - MICROGRAFIA

La observación microscópica de cuerpos cerámicos y minerales es determinantes


en el estudio de la identificación de frases críticas, amorfas, formas de grano,
tamaño de partículas, textura, porosidad, etc. Generalmente la observación se
realiza en microscopio ópticos con la luz polarizad. Para ellos se distingue de
esencial mente tres (3) tipos de preparación:

 Obtención de capas ligeras en suspensión para estudios de granulometría y


granularidad.
 Obtención de láminas delgadas para la observación por transmisión (luz
natural y luz polarizada).
 Obtención de superficies pulidas para observación por reflexión.

OBTENCIÓN DE CAPAS LIGERAS

a) Desbastar y pulir una lámina porta-objeto utilizando un abrasivo de grano


320. Lavar con abundante cantidad de agua.

b) Tomar el polvo a estudiar y elaborar una suspensión de concentración


inferior al 20%.

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA LA OBSERVACIÓN MICROSCOPICA

c) Colocar una cantidad de suspensión sobre el porta-objeto t secarlo en la


estufa a 110ºC hasta eliminación total de agua.

d) Colocar sobre la muestra seca una pequeña cantidad de bálsamo de


Canadá, calentar la muestra sobre una placa-calentadora hasta fusión del
bálsamo de Canadá.

e) Coloca una laminita de cubre-objeto ejerciendo cierta presión sobre la


muestra, retirar y dejar enfriar. Finalmente limpiar con xileno.

f) Observar al microscopio.

OBTENCION DE SECCIONES DELGADAS

a) Seccionar: Utilizando una sierra con un disco de corte diamante, se reduce


la pieza inicial a un tamaño facil a trabajar y representativo de la muestra
inicial.

b) Desbate: se realiza un desbastado con abrasivo de grano grueso a fin de


obtener una cara plana y libre de deformacion, a fin de adherirla al pota –
muestra en vidrio.

c) Union de muestra al porta–muestra en vidrio: Se realiza la operación


utilizando un cemento termo-plastico o de fraguado en frio.

d) Desbastador final: Se realiza una disminucion del espesor de la muestra


mediantes un disco diamantado de precisiòn, luego se realiza un destapado
final a fin de remover al maximo su espesor, ha aproximadamente 50
micrones usando para ello abrasivo de grano 320 y 600 de SiC.

e) Acabado final: Utilizando el porta-muestra petrogràfico, se realiza un


acabado final con Al2O3 de 5 y 10 micrones reduciendo la seccion a 30
micrones.

f) Pulido: Utilizando pulidoras rotatorias con abrasivos de diamante (6


micrones) y Al2O3 (0.3 a 0.5 micrones) se obtiene un pulido de la superficie
de la muestra.

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g) Colocar cubre-objeto: Utilizando un cubre -objeto en vidrio se proteje la


superficie pulida uniendose ambas partes por un cemento adecuado.

h) Observacion microscopica: La muestra esta lista para ser observado en


un microscopio con luz polarizada por transmisiòn.

AUTOEVALUACIÓN

1.- ¿Ques la Metalografia?


2.- ¿Describa cuales son las etapas que componen la preparación
Metalografica?
3.- Defina: Embutición, Desbaste metalografico, ataque quimico metalografico,
observación microscopica.
4.- ¿Cuáles son los reactivos quimicos mas comunes empleados para el
ataque quimico de los metales?
5.- ¿Qué es la Ceramografía?
6.- ¿Qué es la Petrografía?
7.- ¿Cuál es la diferencia entre la preparación Metalografica y la preparación
ceramografica?
8.- ¿Cuáles son los abrasivos empleados durante la etapa de pulido de los
materiales metalicos y cerámicos?
9.- ¿Cuáles son los defectos que se pueden generar durante la preparación
metalografica y como se evitan?.
10.- ¿Cuál es la secuencia de Paños de pulido metalografico empleados para
la correcta preparación de muestras metalicas?

Elaborado por: Prof. Ronald González Lobo.- 2012

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