"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"

Facultad de Farmacia y Bioquímica

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA 7
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN
VINAGRE MEDIANTE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

Integrante:
1. Cueva Quispe, Daniel

Ciclo :V

Sección : FB5M1

Docente : Mg. De Lama Carrillo, Gerardo

2019
MARCO TEÓRICO
Una de las principales aplicaciones de la potenciometría directa es
ladeterminación del pH de las soluciones acuosas. Sorensen en 1 909 definió
eltérmino pH como el logaritmo negativo de la concentración de ioneshidrógeno.
Esta definición es satisfactoria desde el punto de vista teórico,peor la cantidad
no se puede medir en forma experimental. No hay forma demedir sin
ambigüedad la actividad de una sola especie iónica
En la práctica es usualmente más conveniente medir el pH con un pH-metro
(potenciómetro para medición de potencial eléctrico).Es una técnica
electro analítica basada en la medición de fuerzas deelectromotrices de celda
donde ocurren reacciones químicas, pueden ser:
1. Potenciometria directa:
consiste en realizar una sola medición del potencialde la celda, utilizando
electrodos selectivos de iones
2. Titulaciones potencio métricas:
mide los cambios de la fuerza electromotrizoriginados por la adición de
un titulante a una muestra
ESTANDARIZACIÓN DEL pH-METRO:
1. Conecte el pH-metro y deje que se caliente por aproximadamente 5
minutos.Lleve el botón de control a "stand by" durante el período de
calentamiento.
2. Coloque algún estándar, buffer de pH 7,0 en un beaker de 50 mL decapacidad.
Enjuague los electrodos con un poco de agua destilada yséquelos.
Cuidadosamente sumerja los electrodos en la solución buffer de pH7,0. Gire el
botón de control a "pH". Permita alcanzar el equilibrio a loselectrodos en
la solución buffer por aproximadamente 2 minutos.
3. Cuando la aguja retome a la posición de descanso y no oscile, ajuste con
elbotón de estandarización hasta que la aguja coincida con el valor de pH
7,0.Gire el botón control a la posición de "stand by". Retire los
electrodos,enjuáguelos con agua destilada.
4. Sumerja los electrodos en un beaker de 50 mL conteniendo buffer estándar
apH 4,0 y gire el botón de control inferior a "pH". Si la aguja no retoma a
suposición de descanso en pH 4,0, ajuste con el botón de control detemperatura.

PROCEDIMIENTO

1. Se calibra cuidadosamente el pH-metro (ver práctica No. 8), se introducen

los electrodos lavados y secos en la solución problema. Si la muestra es
un vinagre pase mediante pipeta volumétrica 25,00 mL de la muestra a
una fiola de 250 mL y enrase hasta la marca con agua destilada. Mezcle
bien y use alícuotas de 50 mL de la solución resultante para realizar los
análisis.

2. Se coloca el NaOH en una bureta y se añaden unos mL, mientras la

disolución se agita cuidadosamente (no debe hacerse muy fuerte ni dejar
que el agitador toque los electrodos).
3. Después de alcanzar el equilibrio, se anota el potencial, se añade más
valorante y se repite el proceso. Al principio deben añadirse incrementos
de 1 mL, pero cerca del punto de equivalencia los incrementos deben ser
de 0,1 mL.

4. Se grafican los datos, se localiza cuidadosamente la inflexión

correspondiente al punto de equivalencia.

5. Los puntos de equivalencia se pueden determinar empleando los

máximos de una gráfica de la razón de cambio del pH con respecto al
volumen de valorante añadido (dpH/dV). Es muy conveniente emplear
una computadora personal y una hoja de cálculo (p. ej. EXCEL) para el
procesamiento de los datos. Se sugiere el procedimiento siguiente:
CONCLUSIONES

 Se logró construir las gráficas en los métodos correspondientes dando el

volumen obtenido de (gráfico 1: 6.64 mL, gráfico 2: 8.69 mL, gráfico 3:
19.69 mL) casi en su mayoría de las gráficas.
 Se determinó el volumen de 11.67mL promedios en las gráficas.

 Generalmente la gráfica de la segunda derivada del pH respecto al

volumen de titulante en un análisis potenciométrico permite determinar
con mayor exactitud el punto final de la titilación, porque implica un punto
de corte con el eje X; mientras que la gráfica de la primera derivada de
dicha propiedad implica un máximo y puede que el máximo de la curva
sea poco estrecho, lo que dificulta la determinación del volumen de
titulante en el punto final

 La titulación potenciométrica es un excelente método de análisis

cuantitativo, sin embargo es un procedimiento delicado que se puede ver
afectado seriamente por el más mínimo error.

 Las titulaciones potenciométricas tienen la gran ventaja de que pueden

aplicarse a soluciones coloreadas en las que sería imposible apreciar
algún cambio de color aún con un indicador. Con este tipo de titulación se
evita el uso del indicador.

 Los valoradores automáticos presentan una serie de ventajas como son

la exactitud, repetibilidad, sensibilidad y rapidez. En los últimos años, se
han desarrollado sistemas valoradores o tituladores automáticos que
muestran los resultados en tiempo real, y unido a que son fáciles de
manejar, hacen que estas técnicas se puedan seguir utilizando como
procedimientos cuantitativos.
 CUESTIONARIO
a) Describa tres ejemplos de aplicaciones de las valoraciones
potenciométricas de neutralización al análisis de compuestos de
interés farmacéutico.

1) Determinación del ácido fosfórico en bebidas refrescantes

El Real Decreto (650/2011) define las bebidas refrescantes como las bebidas
elaboradas con agua potable, gasificada o no con anhídrido carbónico, zumo de
frutas, azúcares, agentes aromáticos y otros aditivos autorizados. Entre los
aditivos están los acidulantes y correctores de la acidez entre los que se
encuentra el ácido fosfórico (E338), cuya dosis máxima de uso está legislada en
700 ppm en bebidas de cola y 200 ppm en gaseosa y bebidas aromatizadas. El
ácido fosfórico (H3PO4) es un ácido triprótico con tres constantes de disociación
ácida (Ka) con valores de 7,11  10-3, 6,32  10-8, 7,10  10-13. La valoración
de este ácido se puede realizar con disoluciones valorantes de base fuerte como
el NaOH o KOH. Teniendo en cuenta los valores de las constantes de acidez,
sólo los dos primeros hidrógenos se pueden neutralizar directamente en la
valoración, para valorar el tercer hidrógeno habría que añadir Ca2+ a la
disolución tras la neutralización 20 del segundo hidrógeno precipitando el fosfato
como sal de calcio y liberando el tercer hidrógeno que ya podría ser valorado con
la base fuerte (Brown y Salle, 1967).
2) Determinación de ácido ascórbico

Entre las distintas sustancias que pueden ser determinadas encontramos la

vitamina C, que, debido a su actividad antioxidante y a su presencia en distintas
formulaciones farmacéuticas, hemos creído importante destacar en esta revisión
bibliográfica. La vitamina C o ácido ascórbico es un compuesto hidrosoluble con
propiedades antioxidantes ya que es cofactor de numerosos sistemas
enzimáticos debido a su potencial redox. Además, es imprescindible para
mantener la integridad del organismo, ya que participa especialmente en la
reparación de tejido y en la formación de colágeno. El ser humano no puede
sintetizarlo por lo que se hace necesaria su obtención a partir de la dieta, si no
se obtiene la cantidad de vitamina C necesaria de forma crónica se puede
producir una enfermedad denominada escorbuto. Por otro lado, un consumo
excesivo de vitamina C puede producir alteraciones gastrointestinales, cálculos
de oxalato cálcico o anemia hemolítica, además de otras alteraciones (Watson,
2005).
 3) Karl Fischer

Uno de los procedimientos más utilizados para determinar agua en diferentes

muestras es la valoración de Karl Fischer. Es una valoración redox basada en la
reducción, en presencia de dióxido de azufre, de una cantidad de yodo
equivalente a la cantidad de agua presente en la muestra (Brown y Sallee, 1967).
El método de Karl Fischer consiste en la valoración de la muestra, disuelta en
metanol anhídrido, con un reactivo compuesto por yodo, dióxido de sulfuro y una
base anhídrida como por ejemplo la piridina.
Un ejemplo de aplicación del método de Karl Fisher es la determinación del
contenido de agua de miel recolectada de polen de abeja (Morgano et al., 2011).
En este trabajo se determina el contenido de agua en 154 muestras de miel
recolectada de polen de abeja recogidas en 11 estados de Brasil y el distrito
federal. La miel es un alimento de alta calidad nutricional, contiene alta cantidad
de carbohidratos y proteínas, también contiene lípidos, agua y otras sustancias
como aminoácidos, antibióticos y sustancias antioxidantes.

4) Método de Volhard

Uno de los métodos de mayor importancia y más usados de la valoración por

precipitación, es el método de Volhard, el cual es útil para la determinación de
cloruros, bromuros y yoduros. El método de Volhard es una valoración por
retroceso que emplea nitrato de plata como valorante y un indicador químico que
en el punto de final forma un complejo soluble coloreado.
b) Explique cómo se puede determinar el pKa de un ácido débil
monoprótico a partir de la curva de neutralización obtenida por titulación
potenciométrica. Explique qué aplicaciones analíticas tiene la
determinación del pKa.
El pKa de un indicador se puede determinar por dos métodos equivalentes, un
método algebraicoo un método gráfico. En el método algebraico, conjuntos de
pH y valores de absorbencias sesustituyen en la ec. 3 y se calcula el pKa para
cada conjunto. El pKa reportado es el promedio de
los pKa’s calculados. En el método gráfico, se grafica en:

Graficando absorbancia versus longitud de onda para las tres soluciones se

obtendrán espectros dela forma siguiente.

A los tres espectros se cortan en un punto llamado punto isosbéstico.Eligiendo

una longitud de onda que en los espectros de las formas ácidas y básicas estén
lo másalejadas posibles, se determinan las respectivas absorbancias.
BIBLIOGRAFÍA

ALCARRAZ ALFARO, Tarcila-2011 “Análisis Químico Instrumental” impreso en

los talleres de Elena Deysi Ramírez Sebastián.

MAURICIO W. Z. – 2007 ”Bioingenieria VI” Edit universidad de Antioquia,

primeraEdición pag. 107 – 109

KIRK,et al, 1991."Análisis Químico de Alimentos de Pearson", 4ta

edición,Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V. México

SKOOG, WEST-1981 “Fundamentos de Química Analítica” editorial

RevertéS.A Barcelona.