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Resumen.-
En esta práctica se realizó varios experimentos primeramente se hizo la preparación de una
solución de tiosulfato de sodio que posteriormente se normalizó con un patrón primario que fue
el KIO3 además de añadir un indicador que fue el almidón.
Luego se realizó la preparación, normalización y aplicación del yodo en el que se tuvo algunos
conflictos al preparar la solución ya que fue muy difícil disolver todos lo cristales de yodo sólido
pero por valoración con un patrón secundario como es el tiosulfato de sodio se pudo determinar
la concentración exacta de la solución preparada y en el momento de la aplicación del yodo que
fue la determinación del indice de yodo presente en una muestra de aceite se tuvo cuidados
especiales que se deben tener al trabajar con yodo como el de no exponerlos a la luz, al final de
la práctica se pudo obtener todos los datos pertinentes para poder realizar los cálculos necesarios
y poder determinar cuantitativamente las especies en cuestión.
Fundamento Teórico
Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (para producir I-) el método se
llama yodimetría. En una yodometría se añade el analito oxidante a un exceso de I- para producir
yodo, que luego se valora con disolución estándar de tiosulfato.
El yodo molecular es muy poco soluble en agua (1,3 x 10-3 M a 20 ºC), pero su solubilidad
aumenta por formación de un complejo con yoduro.
Una disolución típica de triyoduro I 0,05 M para valoraciones se prepara disolviendo 0,12
moles de KI y 0,05 moles de I2 en un litro de agua. Cuando decimos que usamos yodo como
valorante, casi siempre queremos decir que estamos usando una disolución de I2 con un exceso
de I-.
Objetivos.-
Objetivo General.-
Objetivo Especifico.-
Balanza Analítica
Procedimiento.-
Valoración del Yodo c.a. 0.1 N. con patrón segundario tiosulfato de sodio 0.1 N
Tome con bureta 15 ml. de la solución de iodo y coloque en un matraz Erlenmeyer de
250 ml.
Inicie la valoración de la solución de iodo, agregando rápidamente la solución de
tiosulfato de sodio ya valorada.
Cuando tenga la disolución de color café del iodo (la solución se acerca al punto
equivalente), diluya con agua destilada a 150 ml., agregue dos gotas de una solución de
almidón y termine la titulación. La titulación se manifiesta con la desaparición del color
azul de la solución titulada.
Anote el volumen gastado para la titulación
Determinación de yodo
OBSERVACIONES
• Al momento de realizar la aplicación del índice de yodo todo el preparado tuvo que estar
aislado de la luz, y además que tuvo que estar por un tiempo prolongado que no fue el
tiempo indicado en la guía.
CONCLUSIONES
• Se puede sacar como conclusión que al momento de realizar las valoraciones de tiosulfato y
yodo tiene que haber un exceso de yoduro de potasio para que así pueda haber la formación
del ión triyoduro, además tiene que tener el recipiente el menor contacto posible con el aire
del ambiente para que no se pueda oxidar los compuestos de yodo.
• Se pude decir también que las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes para
alcanzar los resultados propuestos, y no se puede realizar en un laboratorio ordinario, es
necesario que este equipado con lo esencial.
• Se puede decir que los objetivos que se han trazado al inicio de la práctica han sido
culminados con mucha satisfacción ya que se cumplieron todos ellos.
RECOMENDACIONES
La entrada de aire atmosférico dentro de las muestras puede causar medidas erróneas del
Instrumento, así que se tiene que reducir al máximo el área de contacto.
El método yodométrico requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado. Este es un
producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado. El
adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica,
por lo cual debe realizarse lentamente.
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión. Por lo
que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La
exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
CUESTIONARIO
1.- Explicar cuales son las cualidades por las que el tiosulfato de sodio es valorado en
determinaciones analíticas; cuales son sus principales usos y cuales son las precauciones en
cuanto a la hora de preparar una solución patrón de la misma.
R.- El tiosulfato de sodio hidratado, Na2S2O3.5H2O, no puede ser usado como estándar primario,
porque no se tiene certeza en relación a su contenido de agua, debido a su naturaleza
higroscópica. Cuando anhidra, esta sal es estable a 120 ºC durante mucho tiempo, pudiendo
entonces, sobre estas condiciones, ser usado como estándar primario.
Sus principal uso es que se emplea como un agente reductor moderado que sirve par ala
determinación de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que utiliza yodo como
intermediario y las precauciones a la de preparar es la adición de carbonato de sodio y también
debemos evitar el contacto directo con la luz solar por que este lo descompone.
2.- ¿Por que las soluciones de yodo e preparan disolviendo el yodo en yoduro de potasio
exceso? ¿Por que el yodo aun disponiéndose como reactivo en estado puro no puede usarse
como estándar primario, recorriéndose si o si a su normalización? Cite que patrón
primario es empleado para su normalización, cual es las desventajas de su uso.
3.- Cuales son las fuentes de errores principales en los métodos que emplea el yodo
R.- Una importante fuente de error que ocurre en los métodos indirectos de yodo es
posiblemente liberada del yodo por acción del oxígeno del aire en el ácido yodidrico presente:
4HI + O2 à 2I2 + 2H2O
Esta reacción no ocurre en solución neutra de yodoru de potasio puro, pero incrementa en
velocidad cuando la acidez de la solución incrementa y también por la presencia de ciertas
impurezas que actúan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato
sea baja.1
Existe una posibilidad de perdida de yodo por volatización, la cual llevara a un valor alto de
normalidad. Esto puede evitarse por una adición rápida del tiosulfato a la solución fria al
principio, y revolviendo la solución, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor
parte del yodo libre esta presente.1
La solución de almidón debe ser siempre preparada frescamente, a excepción que si un
preservativo ha sido agregado. Sino, el color del punto final no se podrá distinguir.1
El indicador de almidón debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado, cuando
el yodo libre posee baja concentración. Sino, algo de yodo puede formar con el almidón un
complejo estable almidón - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los resultados
para la normalidad serían demasiado grandes.1
El cubre insoluble presente puede absorber algo del yodo, causando que el precipitado posee un
color café. Esto hace que el punto final no se puede distinguir.
4.- Explique en que consiste y cite las aplicaciones de los métodos directos (iodometria) e
indirectos (iodometria). Clasifique las tres valoraciones realizadas en la práctica dentro
uno de estos métodos.
R.-- Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciéndolos
reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor
estándar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halógenos, determinación de
ozono, determinación de cerio ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc).
Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para
determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.:
determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación
de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As(III), etc).
Clasificando las valoraciones de la practica se puede decir que se encuentra dentro de los
métodos indirectos porque se uso iones yoduro en exceso.
5.- Cual es el principio básico de la normalización de tiosulfato de sodio, cite que patrones
primarios puede emplearse y especifique las reacciones que ocurren en dichas
normalizaciones (cite tres ejemplos)
7.- 30 ml. de una solucion de iodato de potasio reaccionaron con 25 ml. de ioduro de potasio 0.1
M. en medio acido de acuerdo a la siguiente reacción:
IO3- + I- + H+ I2 + H2O
9.- Si se necesita 37.12 ml. de una solución de yodo para valorar la solución de una muestra
preparada a partir de 0.5078 g. de trioxido de diarsenico puro, calculese la formalidad y la
normalidad de la solución de yodo.