VOLUMETRIA POR RETROCESO

VOLUMETRIA POR RETROCESO

I. OBJETIVO:
-Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia.
-Aplicar la titulación por retroceso.

II. PRINCIPIOS TEÓRICOS:

Como ya es de nuestro conocimiento, la determinación cuantitativa por medio de la
volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la
cuantificación de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de
calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre,
la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.

Cuando una reacción química se completa con lentitud en una titulación o cuando la
muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces
se utiliza la volumetría por retroceso. En esta técnica, se añade al analito o muestra
problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sería el titulante, para
que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reacción química con la muestra,
se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulación
con una solución de otro reactivo de concentración conocida.

Como ejemplo de este tipo de volumetría, tenemos la determinación de la

alcalinidad total en la leche de magnesia.

La leche de magnesia es un antiácido que contiene una mezcla de hidróxido de

magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy
bajas se encuentran formando una suspensión con el medio.

Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso, los hidróxidos de la

muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El ácido en exceso que no ha
sido utilizado en el proceso, se puede determinar por una titulación por retroceso
con el uso de una solución básica o alcalina.

Las reacciones implicadas en el proceso de volumetría por retroceso para

determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son:

Neutralización:

Al(OH)3 + 3 HCl  AlCl3 + 3 H2O

UTP | Laboratorio de Química

VOLUMETRIA POR RETROCESO

Hidróxido Ácido Cloruro Agua

de Aluminio Clorhídrico de Aluminio

Mg(OH)2 + 2 HCl  MgCl2 + 4 H2O

Hidróxido Ácido Cloruro Agua

de Magnesio Clorhídrico de Magnesio

Titulación por Retroceso:

HCl + NaOH  NaCl + H2O

Ácido Hidróxido Cloruro Agua

Clorhídrico de Sodio de Sodio

Como se trata de una titulación en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene

restando al exceso de ácido clorhídrico, la cantidad de hidróxido utilizado en la
titulación.

Mg(OH)2 HCl NaOH

Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en función de Mg(OH) 2,

tenemos que el número de equivalente de ese álcali es igual al número de
equivalentes del ácido clorhídrico menos el número de equivalentes del hidróxido
de sodio:

nº eq-g Mg(OH)2 = nº eq-g HCl – nº eq-g NaOH

UTP | Laboratorio de Química

VOLUMETRIA POR RETROCESO

Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL - (Volumen x Normalidad)NaOH

Entre otras aplicaciones de esta volumetría están la determinación de la dureza
permanente del agua, la determinación de fósforo en los fertilizantes, fósforo,
tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el nitrógeno en sustancias orgánicas,
entre otras.

III. PARTE EXPERIMENTAL:

a) Materiales y equipos:

- Vaso de precipitado
- matraz erlenmeyer
- Bureta
- Pipeta
- Probeta
- Fiola
- Piceta
- Soporte universal
- Balanza

b) Reactivos:

- Solución estándar de Hidróxido de Sodio, NaOH 0.1N

- Solución estándar de ácido clorhídrico, HCl 0.1N
- Indicador fenolftaleína

c) Procedimiento:

 Pesar 1 gramo de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar aproximadamente

10 mL de agua destilada.

 Medir 40 mL de ácido clorhídrico (reactivo en exceso) y agregarlo al matraz.

Agitar hasta que disuelva toda la suspensión.

Nota: Si la suspensión no llegara a disolverse, agregar de 5 en 5 mL hasta

completa disolución y sumarle al volumen inicial lo agregado.

 Luego añadir 3 gotas de indicador fenolftaleína.

UTP | Laboratorio de Química

VOLUMETRIA POR RETROCESO

 Enrasar la bureta con solución de hidróxido de sodio y proceder a titular el

exceso de ácido en el erlenmeyer hasta la aparición del color rosa pálido.

 Anote el volumen gastado en la titulación y realice sus cálculos.

#eq-g Mg (OH)2 = #eq-g HCl - #eq-g NaOH

 masa 
   V * N  HCl  V * N  NaOH
 peso equivalente  Mg ( OH ) 2

M MgO
masa MgO  masa Mg ( OH ) 2 *
M Mg ( OH ) 2

masa de MgO( g )
% MgO  * 100
masa de muestra( g )

IV. TABLA DE RESULTADOS:

Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los cálculos

respectivos:

Volumen de HCl (litros)

Normalidad del HCl

Volumen de NaOH (litros)

Normalidad del NaOH

Masa de muestra analizada (g)

Porcentaje de MgO (%)

UTP | Laboratorio de Química