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Informe práctica 10 potenciometría redox.

Vanessa Camacho Bolanos˜

1,* and Danna Forero Rivera 2,*

1 Ingenier´ıa qu´ımica, Facultad de ingenier´ıa, Universidad Nacional de Colombia 2 Ingenier´ıa qu´ımica, Facultad de ingenier´ıa, Universidad Nacional de Colombia

* avcamachobo@unal.edu.co

* dmforerori@unal.edu.co + these authors contributed equally to this work

ABSTRACT

En esta práctica se utilizó un método de análisis cuantitativo para la determinación de contenido de hierro en un comprimido de sulfato ferroso, así como el porcentaje de peróxido de hidrógeno en una muestra de agua oxigenada mediante una titulación redox potenciométrica, se estandarizó el KMnO 4 empleando un electrodo combinado de platino y como indicador se utilizó sal de mohr, este procedimiento se realizó para conocer la concentración exacta al momento de utilizar este reactivo como titulante. Todas las reacciones redox se deben llevar a cabo en medios fuertemente básicos o ácidos 1 , específicamente el H 2 O 2 y el KMnO 4 reaccionan fácilmente en un medio ácido, por ello la importancia de añadir H 2 SO 4 concentrado.

Introduction

Este método de análisis cuantitativo se fundamenta en medidas de potencial por flujo de electrones y diferencias de potencial por migración de cargas en reacciones de óxido-reducción; para la determinación volumétrica es necesario que la estequiometría de la reacción esté definida y que el punto final sea cercano al punto de equivalencia. En sistemas redox generalmente se utilizan indicadores combinados de platino u oro, éstos tienen en una misma estructura el electrodo indicador y de referencia, éste último es muy importante pues su principal función es mantener un potencial fijo y constante durante toda la valoración, pues con respecto a este se miden las diferencias de potencial. 2

Results

Estandarización KMnO 4 En la estandarización de KMnO 4 con una concentración reportada en la etiqueta de 0,0055M, se pesó 107, 3 ± 0, 1mg de sal de mohr, para la cual se gastó un volumen promedio de 12, 20 ± 0.05mL por médio potenciométrico y de 12, 27 ± 0.05mL por indicador, para la aparición de una tonalidad ligeramente rosa, con este volumen se encontró una concentración de 0, 0045 ± 0, 003M, el volumen de equivalencia se obtuvo al graficar la primera derivada de la curva potenciométrica.

graficar la primera derivada de la curva potenciométrica. Figure 1. Diagrama de cajas para los datos

Figure 1. Diagrama de cajas para los datos grupales

Figure 1. Diagrama de cajas para los datos grupales Figure 2. Curva potenciométrica para la estandarizacion

Figure 2. Curva potenciométrica para la estandarizacion de KMnO 4

Determinación de sulfato ferroso en una pastilla comercial Para la determinación de sulfato de hierro en una pastilla comercial que reportaba un valor nominal de 200 mg, por poten- ciometría se utilizó un volumen de 9, 60 ± 0, 05mL, por método con indicador se utilizó un volumen de 9, 80 ± 0, 05mL, teniendo en cuenta que el viraje del indicador era de incoloro a una tonalidad ligeramente rosa, utilizando únicamente el primer valor de

volumen se encontró las siguientes concentraciones 17, 12 ± 0, 32% de Fe 2+ , 74, 14±1,40 % de Fe(NO 3 ) 3 , 120, 21±2,26 % de sal de mohr y 46, 57±0,88 % de FeSO 4 , utilizando este último porcentaje se determinó la cantidad experimental de sulfato de hierro presente en la pastilla comercial igual a 203, 5%0,6 mg, con un error relativo de 1, 77%.

igual a 203 , 5%0,6 mg, con un error relativo de 1 , 77%. Figure 3.

Figure 3. Determinación de cloruros por el método de Mohr

Figure 3. Determinación de cloruros por el método de Mohr Figure 4. Determinación de cloruros por

Figure 4. Determinación de cloruros por el método de Fajans

Determinación H 2 O 2 en una solución comercial Para determinación de peróxido de hidrógeno en una solución comercial de la misma con valor nominal del 4,0% y 13,5 volúmenes de O 2 . Se llevó la alícuota de 5, 000 ± 0, 025mL a un medio fuertemente ácido, para la primera medición se obtuvo un volumen de KMnO 4 de 10, 80 ± 0, 05mL para un valor experimental de 4, 13 ± 0, 25% de H 2 O 2 en solución y 13, 95 ± 0, 25 volúmenes de O 2 para un error relativo de ambos igual a 3,33%. Para el segundo procedimiento el volumen de agente reductor utilizado fue de 10, 70 ± 0, 05mL, arrojando resultados de 4,10% de peróxido de hidrógeno en solución y de 13,82 volúmenes de O 2 , ambos con errores relativos de 2,38 %.

de O 2 , ambos con errores relativos de 2,38 %. Figure 5. Determinación de yoduros

Figure 5. Determinación de yoduros por el método de Fajans

5. Determinación de yoduros por el método de Fajans Figure 6. Determinación de yoduros por el

Figure 6. Determinación de yoduros por el método de Volhard

Discussion

Para la estandarización no se establecieron valores atípicos y ninguno fue descartado por medio de un programa estadístico, este arroja una desviación estándar entre las medidas de cada grupo igual a 0,093; con un valor mínimo del volumen de biftalato de potasio de 11, 90 ± 0, 05mL y un valor máximo de 12, 50 ± 0, 05mL reportados por el grupo 2 y 3 respectivamente. Para las determinaciones de sustancias comerciales se realizó por duplicado cada medida. En la determinación de sulfato ferroso, el peso requerido eran aproximadamente 70,0 mg en un vaso precipitado, sin embargo por el peso mayor del vaso la balanza se veía afectada y al momento de tarar variaba en miligramos y debía tenerse especial cuidado de mantener hermético el interior, en el primer pesaje no se consideró lo anterior mencionado y al momento de agregar el KMnO 4 el volumen reportado fue de 10, 60 ± 0, 05mL, presentando una anormalidad respecto a los valores reportados por los demás compañeros y descartando este valor como un resultado atípico. Para el segundo pesaje se tuvo en cuenta la consideración de la balanza arrojando un volumen de agente reductor de 9, 60 ± 0, 05mL dentro de la media poblacional de las medidas. Utilizando un programa estadístico únicamente se descarta como valor atípico el nuestro, arrojando normalidad en la medida experimental de todos los demás grupos, como se puede observar en la figura 4 los datos con un mayor rango entre ambas medidas fueron los grupos 2 y 4 y los más precisos los 1 y 3. Para la determinación de peróxido de hidrógeno se tuvo precauciones como preparar la solución problema justo cuando fuera a

ser usada debido a la volatilidad del oxígeno presente en la muestra que puede afectar los resultados de las mediciones, algunos de los factores que influyen es la luz y la humedad del ambiente. La solución comercial se diluyó en una relación 50:1 y a partir de está fue tomada una alícuota, en un medio fuertemente ácido para favorecer la reacción. Se encontraron valores atípicos, descartados, reportados por el grupo 2, como se observa en la figura 6 los valores experimentales del grupo 2 poseen una desviación estándar mayor entre ambas mediciones igual a 0,25 y se encuentran el máximo y el mínimo del volumen utilizado igual a 10, 40 ± 0, 05mL y 10, 90 ± 0, 05mL respectivamente. Por el contrario los grupos 3 y 5 tuvieron una desviación estándar de 0,0 sin diferencia entre ambas medidas.

Methods

Para la estandarización de KMnO 4 se utilizó un electrodo combinado de platino, el cual se lavó con HNO 3 concentrado y luego

con agua destilada, se ajustó una escala de 200 mV- 1600 mV, se pesó aproximadamente 107,0 mg de sal de mohr y se añadieron

40,0 mL de H 2 SO 4 1M en un vaso de precipitado, se realizó el montaje y se valoró con KMnO 4 , se añadió volúmenes de 0,5

mL

(esperando 10 segundos hasta que se estabilizará el potencial para registrarlo), hasta un volumen de aproximadamente 10,0

mL,

para agregar de a 0,2 mL, y luego de pasar el punto de equivalencia se volvió a añadir volúmenes de 0,5 mL hasta alcanzar

un exceso de 2,0 mL. Para la determinación de hierro en una pastilla de sulfato ferroso, se trituró la pastilla en un mortero y se pesó una sexta parte de la pastilla, aproximadamente 0,070 g, se añadió 40 mL de H 2 SO 4 1M y se agitó hasta una disolución completa, se utilizó un electrodo combinado de platino y se valoró como KMnO 4 previamente estandarizado; se realizó el mismo procedimiento para añadir los volúmenes.

Para la determinación del contenido de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada, se midió una alícuota de 5 mL y se llevó a un matraz de 250,0 mL, se enraso con agua destilada y se homogeneizó la mezcla, luego se tomó una alícuota de 5,0 mL de la muestra y se transfirió a un vaso de 100 mL, luego se añadió 40 mL de H 2 SO 4 1M, se utilizó un electrodo combinado de platino y se valoró con KMnO 4 previamente estandarizado; se realizó el mismo procedimiento para añadir los volúmenes.

References

1. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J. & Crouch, S. R. Skoog and West’s Fundamentals of Analytical Chemistry. In Skoog and West’s Fundamentals of Analytical Chemistry, DOI: 10.1021/ed069pA305.1 (2014).

2. Harris, D. C. Quantitative chemical analysis (2011). arXiv:1011.1669v3.