1.

ACONDICIONAMIENTO DE LOS ÁCIDOS GRASOS

DESECADO -AGUA EN ACEITE VEGETAL
Para comprobar la existencia de agua, colocar el aceite en un frasco de vidrio.
Debe estar completamente cristalino. Si lo ve algo opaco, translucido, es porque posee agua.
Es necesario evitar que el aceite pueda contener agua en solución, ya que genera problemas en la
separación del biodiesel y en la calidad del mismo. (Si existe agua en la reacción, se obtiene jabón
(saponificación), lo que dificulta la separación del biodiesel de la glicerina (C 3H8O3)).
Es necesario retirar cualquier agua presente en el aceite usado. Para ello se calienta el aceite a
104ºC durante una hora o hasta que no se puedan ver burbujas. Se deja enfriar.
DETERMINAR LA DENSIDAD
Tomar muestra del biodiesel y determinar la densidad mediante picnómetro. Seguir los siguientes
pasos:

 Lavar y secar el picnómetro

 Pesar el picnómetro vacío
 Llenarlo con agua destilada hasta que rebose y taparlo
 Secar el exterior del picnómetro y volverlo a pesar
 Vaciar, lavar y secar el picnómetro
 Llenarlo con el biodiesel obtenido y volverlo a pesar
Para determinar el volumen del picnómetro, primero hay que calcular el volumen del picnómetro
mediante los datos obtenidos con el agua destilada sabiendo la densidad del agua a temperatura
ambiente.
La densidad es igual a la masa del biodiesel dividido por el volumen del biodiesel que será igual al
volumen del picnómetro. Una vez calculado el volumen del picnómetro, y sabiendo la masa de
biodiesel, se puede calcular la densidad del biodiesel.
DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD
Fundamento:
La viscosidad es la propiedad de un fluido que tiende a oponerse a su flujo cuando se le aplica una
fuerza; los fluidos de alta viscosidad presentan una cierta resistencia a fluir; los fluidos de baja
viscosidad fluyen con facilidad.

μ (centi Poise)
v= = =(stoke)
ρ gramos
( )
cm3
Requerimientos
Materiales:

 2 vasos precipitados de 100 ml

 Viscosímetro de Ostwald
 Cronómetro
Insumos:

 Aceite vegetal
Reactivos:

 No se utiliza reactivos.
Equipos:

 Viscosímetro de Ostwald
Procedimiento
1. Ir por el material
2. Lavar el material
3. Vaciar el aceite en el viscosímetro.
4. Pipetear hasta que el aceite llegue a la burbuja superior.
5. Dejar caer el aceite
6. Tomar tiempo en que tarde en descender.
ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
Fundamento:
Es una medida aproximada del peso molecular promedio de los ácidos grasos. Los grupos gliceril-
ésteres al pasar por un proceso de reflujo de álcali se hidrolizan, y éste índice se determina con el
número de miligramos de KOH necesario para poder neutralizar a los ácidos grasos resultantes de
dicha hidrólisis en un gramo de grasa.
Requerimientos
Materiales:

 Matraz 300 ml
 2 Pipeta de 1 y 25 ml
 Bureta
 Balanza analítica
 Refrigerante de reflujo
Reactivos:

 Solución alcohólica de hidróxido de potasio (KOH) 0,5 N (Almacén)

 Ácido clorhídrico (HCl) 0,5 N (Almacén)
 Fenolftaleína al 1% en alcohol de 95% (Almacén)
Procedimiento

 Pesar alrededor de 2,5 ml de muestra (filtrada si el aceite no es transparente) en un

erlenmeyer de 250-300ml
 Pipetear 25 ml de la solución de KOH
 Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este completamente saponificada
(aproximadamente 30 minutos)
 Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando fenolftaleína (1 ml) como indicador
  Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta para medir la solución de
KOH
Cálculos
Reportar el índice de saponificación como los mg de KOH requeridos para saponificar un gr de
grasa.

( V B −V M ) × N × 56.1
Indice de saponificacion=
m
 V=Volumen de HCL 0.5 N gastados para titular el blanco
 V=Volumen de HCL 0.5 N gastados para titular la muestra
 m=peso de la muestra
 N= Normalidad de la disolución de ácido clorhídrico utilizada

OBTENCIÓN DE BIODIESEL: ÍNDICE DE PERÓXIDO

Fundamento:
Los ácidos grasos insaturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus dobles enlaces,
formado de esta manera peróxidos, los cuales pueden ser estimados Yodometricamente. Lo esencial
es que los dobles enlaces de los ácidos grasos constituyentes reaccionan con el oxígeno formando
compuestos que al descomponerse forman otros a los cuales se les atribuye el olor desagradable de
las grasas oxidadas a lo cual se lo conoce como rancidez.
Índice de peróxido:
Método basado en la capacidad de los peróxidos de oxidar los iones yoduro del (KI) y producir
yodo, el cual puede ser valorado con Tiosulfato.
Indica los mili-equivalente de peróxido presentes en 1 Kg de aceite o grasa, el cual brinda
información sobre el grado oxidación de un aceite.
KI → K+ + I-
I2 + 2Na2S2O3 → NaS4O6 + 2NaI

índice de peróxido ( I . P . )=
gasto de NaS 2O 3 ( L )∗Normalidad NaS2 O 3 ( eqL )∗1000
Masa de la muestra de aceite ( Kg)
m. eq
índice de peróxido ( I . P . )=
Kg
Requerimientos
Materiales:

 Matraz Erlenmeyer
 Bureta de 10 ml.
  Soporte
 Pinzas de soporte
Insumos:

 Aceite vegetal
Reactivos:

 Cloroformo
 Ácido acético
 Ácido clorhídrico
 Indicador de almidón
 Yoduro de potasio
 Tiosulfato de sodio
Procedimiento:
1. Proceso de preparación de los reactivos necesarios.

 En un matraz Erlenmeyer de 500ml. agregar 200ml. de cloroformo y 300 ml. de ácido

acético.
 Preparar una solución de 500 ml. de ácido clorhídrico 0,1M
 Solución de 50 ml. de almidón 0,1 % p/V
 Solución saturada de yoduro de potasio aproximadamente de 50 ml.
 Solución de 500 ml. Tiosulfato de sodio 0.1N
 100 ml. de aceite de recipiente original.
2. Proceso de titulación

 Colocar en un soporte, con ayuda de una pinza, una bureta de 10 ml. y aforarla con la
solución de Tiosulfato de sodio 0.1N
 Pesar en un matraz Erlenmeyer 2,5 g. de aceite.
 A nuestro matraz añadir 12 ml. de la solución (cloroformo, ácido acético).
 Añadir a nuestro matraz 0.5 ml. de solución yoduro de potasio.
 Añadir a nuestro matraz 10 ml. de ácido clorhídrico 0.1M
 Agitar nuestra solución y mantenerla en oscuridad total durante al menos 5 min.
 Pasado los 5 min. Añadir a nuestro matraz 10 ml. de agua destilada.
 Añadir a nuestro matraz 1,5 ml. de solución de almidón (tomando de esta manera una
coloración más oscura).
 Titular con nuestra solución de Tiosulfato de sodio 0.1N (contenida en nuestra bureta)
nuestra solución preparada en el matraz, hasta obtener una coloración incolora, indicando
de esta manera, culminada nuestra titulación.

ÍNDICE DE YODO
Fundamento:
El índice de yodo es una medida del grado de insaturación (números de dobles enlaces) de las
grasas. Se define como el peso total de yodo absorbido por la muestra, ya que los glicéridos que se
encuentran en los ácidos grasos insaturados tienden a unirse al halógeno.
Materiales

 Fiola de 100 ml
 Pipeta de 10 y 5 ml
 Probeta de 100 ml
 Bureta
Reactivos

 Solución de yodo de Wijs:

 Tricloruro de yodo
 Tetracloruro de carbono
 Yodo
 Ácido acético glacial
 Cloroformo (CHCl3)
 Yoduro de potasio (KI) al 15 %
 Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0,1 N
 Solución de almidón al 1%
Procedimiento

 Preparación de la solución de Wijs:

Se disolvió 8 gr de tricloruro de yodo en 200 ml de ácido acético glacial y 9 gr de yodo en
300 ml de tetracloruro de carbono y luego se mezcló las dos soluciones y se diluyo a 1000
ml con ácido acético glacial.

 Es una medida aproximada del peso molecular promedio de los ácidos grasos.
 Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una fiola de yodo de 500 ml o en
frasco con tapón de vidrio (se acostumbra a pesar 0,5 g de grasa; 0,25 g de aceite y de 0,1-
0,2 g de aceite con un alto poder absorbente).
 Disolver en 10 ml de cloroformo. Añadir con pipeta volumétrica de 10 ml de la solución
Wijs y dejar reposar exactamente 30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente (el
exceso de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad añadida).
 Añadir 5 ml de solución de KI al 15%, agitar vigorosamente y añadir 100 ml de agua recién
hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.
 Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N añadiéndolo gradualmente, con agitación constante,
hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca.
 Añadir 1 ml del indicador. Continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca
completamente.
 Hacia el fin de la titulación, tapar el erlenmeyer y agitar vigorosamente de manera que todo
el yodo remanente en la capa de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un
blanco con la muestra.
Cálculos:
El número de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco (V B) menos los usados en la
determinación de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la
grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido
 (V B−V M )× N ×12,67
Índice de iodo=
M
2. EXTRACCIÓN DE BIODIESEL
OBTENCIÓN DE BIODIESEL: TRANSESTERIFICACIÓN
Fundamento:
La transesterificación alcalina es el proceso más simple y más utilizado para fabricar biodiesel. Sin
embargo, requiere de un aceite con bajo contenido de ácidos grasos libres, agua y otras impurezas, o
de procesos adicionales de pretratamiento de la materia prima para asegurar esta calidad.
Requerimientos
Materiales:

 2 Vasos precipitados de 100 y 250 ml

 Termómetro
 Bagueta
 Pera de decantación
Insumos:

 Aceite vegetal
Reactivos:

 Metanol (Diproquím - S /10.00 el litro)

 Hidróxido de sodio (Almacén)
Equipos:

 Agitador magnético
Procedimiento

 Se toman 150 ml de aceite vegetal, se colocan en un vaso de precipitados de 250 ml y se

calienta a 60 °C. tener cuidado al manipular el aceite caliente para evitar quemaduras.
 En un vaso de precipitados de 100 ml se colocan 37 ml de metanol a los que se añaden 1.37
g de hidróxido sódico remover vigorosamente (la mezcla debe ser ligeramente nublosa y se
denomina metóxido sódico). Observe el incremento de la temperatura. Tome las
precauciones del caso (usar cubrebocas, guantes de hule y anteojos).
 Se añade la mezcla metanol-sosa al aceite caliente, poco a poco mientras los agita
vigorosamente, utilizando un agitador. Agítelo durante 60 minutos. Al inicio es viscoso y
luego menos viscoso.
 Transcurrido el tiempo transferir el contenido en la pera de decantación.
 Dejar reposar el producto, y en unos 30 minutos se observa dos fases; en la parte superior
una fase liquida y dorada (biodiesel) y en la inferior una parte café (glicerina y jabón).
 Retirar la parte inferior (glicerina y jabón) y superior (biodiesel), para posteriormente
pesarlos respectivamente.
TRATAMIENTO DEL BIODIESEL
El biodiesel debe secarse, para ello se calienta el aceite a 104ºC durante una hora o hasta que no se
vean burbujas. Se deja enfriar. Este biodiesel claro puede contener una muy pequeña cantidad de
jabón. Si se quiere usar en un vehículo, puede que no tenga mayor importancia. No obstante, si se
quiere fabricar en grandes cantidades o para la venta, se debe retirar el jabón por lavado u otros
medios.