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16'2 Nombre y efectúe ra reacción de ionización de

niics en las reacciones del 4.o qrupo: ros compuestos siguientes, obte_

(N HJ)2c03
K, CrO,
(NH;)rc2o;
CaSO. 2 H2O
. Ca(llCO3)2 Ba (OH),
16.3 ¿Cómo arsf aria los cationes de una muestra que contuvierá
Be SO,, SrSOu y pbSO., estas sates: C¿SO.,
?

16.4 Se dispone de Cos soluciones de lv4gSO* y


si s¡ ¡irade (NHr)2CO3 a cacja una de ellas, C¡SO. de la nrisrna concent¡,eción:
¿"n".u"1 aparecerá entes un precipitado?
6 5 Le indican que_un
.1

_minerar a anarizar posee un catión Je cada uno de rcs grupos


analizacjos (por ejemplo, pb-:, Cu:, ¡1-: y 6¿-_:;.
Proponga un esquema anelitico para deierminar
que han tenido lugar. cada uno de ellos. Escñba las reaccicnes

'l 6 6
Averiqüe la concenlracrón nroJar ciel NH l : I v celcule ia cantjdacj de barro
necesaria para ilegar a prec,pii:r. en aq,.lella en nrg¡l
,olr.,án. p,S. ¿et a.f O¡1, = S" x 10 3.
16.1 Explique la reacción de doble susi jtución:

SrSO, - NerCO.*SrCO:/ biun." _ Na,SO,


15.8 lden¡. la reacción c. .,rec;pttación y dcbie sustrrución:
BaCO3 Slanc¡ - K2CrO. * BaCrO.i amarjjio - K:CO.,
'l 6'9 carcure ra distinta soiubiiidad der suiÍato,
c:¡bcna¡c y cro.-3to ie baro en ,rq,/r o0 mr.
c oa¡u:
p.u, Qre^_ r,i .,)
P.S. 3¿CrO. = 3.0 t u.
P.S.BaCO.=5:lCl
1 6' 1c Describa ie iorr¡a
esqrenráiica
5: : d: :rJ sciu:,ó:. e^.c j- t) f .1.¿ Érl- ei
prccesc para aislar ios cat jones r;
;rci."s,,,¡:..ai. iJrj , . ,,C:C..
..
, Ai : ,.,

Tenra 17 .
9rupo V de la marcha analítica
de catienes

17.i Reacciones características de los cationes


del grupo V
Los cationes dei grucc V son:
Socio: Na ' potasio. K Magnesio: ii/g: _
Anronio: NH*
Se determinan por reaccrcnes especificas cje cada
corn ponente;
Na- con acetato de uranilo y magnesio.
K. con cobaltinitrito de sodio.
Mg'- con magnesón.
NHu" por su olor y coloración del papel nH.

11.1 .1 Reacciones del catiót. Na


El acetato doble de uranilo y magneslo produce
precioitado amarillo cristalino Cel' aceüro-tr¡sle. con ios iones soctio un

i\aN4g(UO. ),(C,,H,0. ),
í73
I
rr+
1*
No interfieren los otros cationes del grupo.
El precipitado, observacio al microscopio, aparece fornrado por tetraedros
pe rf e cto s.

¿ 5 17.1 .2 Reacciones del catión K-

.o Con cobaltin¡tr¡to de sodio:


1

En soluciones débilmente ácidas de K+ el cobaltinitrito de sodio, en so-


lución concentrada, produce precipitado amarillo de cobaltinitrito de sodio y
4 1l potasio. (La proporción Na ; K depende de las condiciones del ensayo.)

2 K- + Na.Co(NO,)o + KzNaCo(NOr)ul amarillo + 2 Na+

" " 3:;,:,:^::::ir,::r::;,ln"o .,i,t,rino de rarrrato ácido de potasio:


:-
K- + H:C.HaQ6 -* KHC4HoOul blanco
i.
3.o Con ácido cloroplatínico:
s t 2K- + HrPtClo*KrPtCl¡l amarillocristalino +2H+
\- 17.1 .3 Reacciones del cattón Mg2-

1.o Con amoniaco:


; t
En ausencia de sales amónicas puede precipitar atgo de Mg(OH)z:

Mgz' I 2 NH3 (ac) * Mg(OH)rl blanco, gelatinoso + 2 NH++

2.o Con NaOH:


¡ { Mgz+ ' 2 OH--* Mg(OH):i blanco
t'
: En presencia de suficiente concentración de sales amónicas no se alcanza
el pi'oducto de solubilicjad y no hay precipitación.

3.o Con
carbonato de sodio:
r
En presencia de sales amónicas no hay precipitación, pero si se añade a la
solución un volumen igual de etanol precipita la sal doble:
eta noi
x 'i. Mg, -ZCO32- t2NHo + iüg(NH.).(Cü.), 4d,Ai
', 4.o Con Na rH PO.:
E;r p;;sericia de sales amónicas y en medio amc¡niacai precipita el Íosíaro
doble de amonio y magnesio, blanco cristalino. Se forma lentamente; se ace-
t i lera la precipitación frotando con una varilla el interior de las paredes del tubo
de ensayo:
Mg. -NH, +HPO*2 +NH: .MgNH.PO.I +NHo-

. \. 5.o Con
magnesdn (formación de laca):
El magnesón presenta color an.rarillo-naranja en medio ácido y rojo-violeta
en medio alcaiino. El hidróxido de magnesio adsorbe el reactivo dando una laca
de color azul.
OH
, . /;.\ /;::
NO --1l )F tl .N *,1 'L JH

mag: esón

¡ .,... t ri.'
Có¡: amariilo de lttanio:
ll hidrcxir-:o de magn,rsio acisorbe este reacti,/o r:on formación de colo-
i¡ci,in o prccioitado rojo rntenso.

t'
I
I
17.1 Reacciones del catión NH,'
.4
con disolución concentrada de NaoH se produce desprendimiento de NH.,
gas, especialmente si se calienta ligeramente:
NH"- + OH- * i\H. (S) + HzO

El desprendimiento de gas amoníaco se identifica por:


- Olor característico.
Formación de humos blancos y densos de NH.CI con HCI'
- Viraje del PaPel PH.
- Enn-egrecimiento de papel de filtro humedecido con solución de ni-
trato- mercurioso.

17.2 lnvestigación sistemática


El proceso esquemático de análisis y las reacciones se presentan en IaS
figuras 17.1 Y 17.2.
Se investigan en este grupo los cationes Na-, K- y Mg-'. El ion amonio
(NH,-) se incl-uye en este grupo por no precipitar con ninguno.de los reactivos
¿u giu'pou anteriores, Dero no obstante, su investigación debe hacerse directa-
men"te'de la solución iniciai de la marcha analítica, puesto que al llegar a este
punto el líquido problema contiene abundancia de sales amónicas añadidas
en el transcurso del análisis de grupos anter¡ores'
Al líquido que procede del grupo 4.o se añaden 2 gotas de y
(NH")rSOo
1O %y otras 2 gotas de (NHo)rCrO* de la misma concentración se concentra
por ebullición hásta 2 ml. En caso de aparecer algún precipitado, se debe separar
por centrifugación.
1.o Reconocimiento del magnesio. A la mitad de la disolución anterior
se añaden 4 gotas de Na.HPOo y NH. 1:1 hasta ligero olor persistente' Se aqita
y se deja en reposo unoi minutos. Si aparece un-precipitado blanco cristali?o,
indica presencia de magnesio.
puá¿e comprobarselisolviendo el precipitado en gotas de HCI 1:1 y aña-
diendo 2 gotas de la solución formada sobre 2 gotas de magnesón' Se alcali-
niza con NIOH hasta pH = 1A-12, se celienta sin llegar a hervir y se centrifuga'
Si aparece un precipitado azul, indica magnesio'
Reconacimiento del sodlo. A la mitad del líquido procedente del
2:
grupo lV se añaden 2 gotas de HNO: concentrado y se evapora a sequedad,
evitando salpicaduras.
Ccn el iesiduo pue..le hace¡'se ui'i ex:¿rmen de coloración a la llama o de
visión espectroscópica como se indicó en 1 1'4'
Se aá¡ciona al residuo 1 ml de agua y -'e divide la solución en dos parles'
!i pa!'a ensayo del sodio y del potasio.
¡, A 1/2 ml se añade 1 ml de acetato cie uraniio y inagnesic pr'eparado; se
§
agita y deja en reposo 5 minutos. Si aparece un precipitado amarillo' que visto
§ ai microsiopio presenta cristales tetraédricos amarillos, indica sodio.
§i
i! 3.o Reconocimiento del porasio. A la mitad de la solución puesta a se-
§ quedad en la etapa anterior se añaden gotas de ácido acético 1:1 hasta acidez
É y una pizca de cobaltinitrito sódico sólido. Se agita, se calienta suavemente
]s y se deja en reposo unos minutos. Precipitado amarillo cristalino confirma el
potasio.
B
.!l
ü
-:l
4.,, Reconocimiento del amonio. A 1 ml de disolución problema inicial
de la marcha analítica se añade NaOH 2 N hasta disolución fuertemente alcalina'
Se calienta Suavemente y Se reconocen Ios vapores desprendidOs de amoníaCo,
14

i como sigue:
i'
Por su olor a amoniaco, caracterlstico.
t!
--- Porque azulean el papel pH humedecido que se acerca a Ia boca del tubo.
-PcrennegrecereIpa¡;elinlprer.¡n:iclodenitf¡tonlercurioso.
,

'-- D:rr humos blancos clensos con HCI concentraclo (ce NtJ 'Cl)'
-* Pr;rque anlarillea al reactivo Ce Nessler. lSe acerca a la i;oca del tubo
n ¡ie errsayo una tira de papel de filtro hunr,:tiecir.ia con el react¡vo.)
t*
: !dA
6
Lieuido 4.' GRUPO

il I r'2 disolución

2 gotas de {NH.),SO. 10 a/o


2 gotas de (NH.),C,O. 10 7c

concer:rar a 2 c.c
/ ,ur,.u
1r2 disciución
.1 gotas fJaKPOr 1N
2 gotas HNO3 conc
NH.OH l:l nasra Pl: 1C

n secuecac
]
t { a se' rcsib'e er. -ács' I {
d' oorcP¡¿ñd
|l- 1-l ""'"_i::i:i '::J
| ,/ I l
I

En reposo 5 minutos
F1--^-.!n
I

1i 2 disoluciÓn 1i 2 Cisolución
1 c.c. de acetalo 5 gotas CH¡-COOH 1: 1
de uranilo y rnagnesio hasta acidez
Pizca de cobaltinitrrto I
6\
\Y/
sódico
tr TI
I
@ U t.l
É" reCcso 5 mrnUtos Y HCt 1:'l hasta
Se desecha disolución
I
l--
i

En reposo. 5 rnrnutos I Ad¡cionar 2 gotas sobre:

Na- + acetato de uranilo magnesio ! *z no,r. magnesón


,
r.raOu I : t hastápH ='lO'12
amarilloy'
Y
r;\
'-1 \f
K- - cobaltinitritosódico
N a'- amarilloY' I

4^.
K'' brn nervrr
/

1 c.. soluciÓn inlca


emoleada aeta el 1¿t G'Rl;PO

I
TI
H
tt
I
= hasta pH 10
f-- ¡.¡aOHZN
7 ,rrr"rn"n,e, para desprender vapores identificables

I
I

Comprobaciones:
- oior amon¡aco;
- los vapores azulean el PaPel PH;
- los vapores ennegrecen el papel impregnado ce HgrtNOri:;
- da humos bláncos con H Cl concentrado;
-- enrojece uná gota de reactivo Nessler

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I

F'g l7 t Proced¡m¡ento práctico de anáhsts del grupo V.

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.Z ¿por quó es necesario reconocer el ion amonio en la solución inicial y no
11
puede
hacerse a partir de algirno de los grupos analíticos?

j7.3 De qué cationes de la marcha ana!ítica son especificos Ios reactivos que se indican
a continuación:
Cob¿ltirrtrito sóJico.
- Dimetilglioxin:a.
- Bencidina.
- Acetato Ce uranilo Y rnagnesio.
- R,rdamina B.
- ir',ixtura n"agnesiana.
-
jl.4 proponga un proceso de separac ón de los cationes siguíentes, escribiendo Ias
reacciones corresPondientes:
Ag -, §¡ -:, Pbrl, Fe+2, Fe-3, Ba-2, Na- y lt/g-2.

17.5 lndrcar un mineral para cada grupo de Ia marcha analítica que contenga rlno o
v¿rrios de Ios cationes que alli se Ceierniinan.

17.6 Relactonar y agrupar los reactlvcs .ie¡era es, especificos y selectivos que se en.r-

plean en el 5.'grupo de la m¿rcha anaii¡,c¿.

11.j Un agua dura cje rio ccntiene ao!n.rente canriclad de los c¿tiones caicio y mag-
nesio. Propcner un e3querna para rdent fic:r os \l alslarios.

1j.B Cómo hará (pre,,,ienco las norm:s ce Seguricad e Higiene estuoiadas en el curso
pasado), para raconocer un gas pcr su olc:, i¿l ccn.lc es el caso del NH3, H2S, etc'

1l.g El producto de soiucr rcac Ce \1gi0H): es 1,2 ' 1¡-r:. ¿Cu5l 3s la concentra-
ción de OH- y el pH de una i sclución saiuraCa de esta compuesio ?

1i.10 Descrba Ce ícr¡r¿ esquen¡áiic: cón'o a s aria los caiiones Fe-:, Ca-2 v K- de
una sclución, en¡pleando par: .i 3 8XC üS,\;3:3ui: N1"1. '¡ Na.HPO..

1l.11 ¿Oré rnts ón ::en: e enrplec :e paoei ir,pregn:do i¿ n ir:¡o nerclriosc, en la

detección del Ni-i.? ii¿:cci:r:s qr..le ii:n.: 'ijger'

Tei'r;a 1 B. Deterntiración de aniones

18.1 Principales an¡ones

De modo análogo al estuCio hecho para ios cationes, suelen agruparse


los aniones en grupos analí1,cos y seguir un proceso de investigación siste-
ntática para cada uno Ce eilo'. Se prescincie en este estudio elemental del aná-
lisis cualitati'.ro Ce efectuar rln proceso detallado de los an¡oneS por grupos
limitándose Simplemente a desarrollar unas reacciones especificas para los
a.iones máS destacsdos'/ q,re más comúnmente Se hailan en Ias soluciones
cle análisis.
Entre los aniones rás fi'ecuentes cabe clestacar los siguientes

f-)oruro: C, -
!ronri;ro: 3:'
'/,¡tiuro: I
l.l itraic: ii a
Srriírir-. iC,
),::i:)la. :,
ij.lr it;t¡:r'..1: '::

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