Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

INFORME N° 1
SEPARACIÓN DE CATIONES
POR GRUPOS

INTEGRANTES:
- CHERO ALMEIDA, FLAVIO
- TORRES HIDALGO, MARCELO
- TRUJILLO AYALA, JULIO

CURSO:
ANÁLISIS QUÍMICO (ME 212 - R1)

ESPECIALIDAD:
INGENIERÍA GEOLÓGICA

JEFES DE LABORATORIO:
ING. TOMAS VIZARRETA ESCUDERO
ING. JOSE ARENAS ÑIQUIN
 INFORME Nº 1

ÍNDICE
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 3
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3
MARCO TEÓRICO.......................................................................................................................... 4
CATIÓN ....................................................................................................................................... 4
SOLUBILIDAD ............................................................................................................................ 4
Producto de Solubilidad .......................................................................................................... 4
Producto Iónico ....................................................................................................................... 5
PRECIPITACIÓN FRACCIONADA O SELECTIVA ................................................................... 5
GRUPOS DE CATIONES ............................................................................................................ 6
Grupo I ..................................................................................................................................... 6
Grupo II .................................................................................................................................... 6
Grupo III ................................................................................................................................... 6
Grupo IV ................................................................................................................................... 6
Grupo V .................................................................................................................................... 6
MATERIALES ................................................................................................................................. 7
PROCEDIMIENTO .......................................................................................................................... 7
CUESTIONARIO ............................................................................................................................. 8
Preguntas Teóricas ...................................................................................................................... 8
Preguntas Aplicativas ..................................................................................................................11
Normas de Seguridad ................................................................................................................. 15
CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES ....................................................................................166
BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................................... 177
GALERÍA DE FOTOS ..................................................................................................................188

FIGMM 2
 INFORME Nº 1

INTRODUCCIÓN
La química analítica cualitativa o análisis químico cualitativo se basa en una serie de pasos
que debemos seguir para determinar el catión o anión respectivo. Estas series de pasos son las
llamadas “Marchas Analíticas”.

Este experimento consta en seguir estos

pasos para determinar los cationes y
separarlos cada uno en su grupo correcto
mediante reacciones de precipitación
selectiva, pudiendo comprobarlo si es
correcto con la teoría estudiada en clase.

La separación de cationes en los 5 grupos es

el punto de partida para los demás trabajos
de laboratorio que serán cada vez más
particulares.

OBJETIVOS
 Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y quinto grupo
de una muestra brindada en el laboratorio.

 Reconocer cuál es el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes.

 Comprenderla clasificación, basada en las distintas solubilidades de los cloruros,

sulfuros, hidróxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los cationes a través de
los precipitados (y sus colores) ya mencionados.

 Reconocer el medio en el cual el análisis se tornará favorable, ya sea básico o ácido.

FIGMM 3
 INFORME Nº 1

MARCO TEÓRICO
Para poder llevar a cabo nuestro experimento debemos tener en cuenta algunas definiciones
que nos brindarán mayores conocimientos y facilitarán el entendimiento del porqué
realizamos cada paso de la Marcha Analítica.

CATIÓN
Un catión es un ion (sea átomo o molécula) con carga eléctrica
positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se
describen con un estado de estado de oxidación positivo. Las sales
típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el
enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución
covalente).

Ej: Na+, Hg22+, Pb2+, etc.

SOLUBILIDAD
La solubilidad de un soluto particular es la cantidad máxima de ese soluto que se puede
disolver en una cierta cantidad de disolvente a una determinada temperatura. Dicha
capacidad puede ser expresada en moles
por litro, gramos por litro o también en
porcentaje del soluto.

La solubilidad de una sustancia es

dependiente de la naturaleza, tanto del
soluto como del disolvente, así como
también de la temperatura y presión a la
que esté sometido el sistema.

Producto de Solubilidad

El producto de solubilidad de un compuesto iónico, denominado Kps, es el producto de las

concentraciones molares de los iones constituyentes, cada uno elevado a la potencia de su
coeficiente estequiométrico en la ecuación de equilibrio.

Esta constante sirve, entre otras cosas, para poder determinar a qué concentraciones de
solutos se precipitarán o no lo harán.

FIGMM 4
 INFORME Nº 1

Producto Iónico
El producto iónico es el resultado de la multiplicación de los la concentración de iones que
intervienen, pero a diferencia que la Kps, estos datos se toman en los momentos iniciales.

Por lo que, teniendo ambos valores podemos afirmar lo siguiente:

PRECIPITACIÓN FRACCIONADA O SELECTIVA

La precipitación fraccionada es una técnica en la que dos o más iones en disolución, todos
ellos capaces de precipitar con un reactivo común, se separan mediante ese reactivo: un ion
precipita mientras que el otro o los otros, con propiedades semejantes, permanecen en
disolución. La condición principal para una buena precipitación fraccionada es que haya una
diferencia significativa en las solubilidades de las sustancias que se van a separar
(normalmente una diferencia significativa en sus
valores de Kps). La clave de esta técnica es la
adición lenta (mediante gotas) de una disolución
concentrada del reactivo precipitante a la
disolución donde debe producirse la precipitación.

A partir de los productos de solubilidad es posible

predecir cuál de los iones precipita primero y si
esta precipitación es completa cuando empieza a
precipitar el segundo. Dicho de otra forma, es
posible deducir si pueden separarse
cuantitativamente dos iones por precipitación fraccionada.

FIGMM 5
 INFORME Nº 1

GRUPOS DE CATIONES
Los cationes están agrupados en grupos presentando cada uno características independientes.
Estos son 5:

Grupo I
A este grupo pertenecen Ag+, Hg22+ y Pb+2, (así como algunos otros cationes), que en
presencia del ión cloruro en un medio ácido forman cloruros blancos poco solubles.

Grupo II
A este grupo pertenecen Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4, etc. Estos cationes al estar en la
presencia del ión S=, en un medio ácido, precipitan en forma de sulfuros (llamados “sulfuros
ácidos”).

Grupo III
El tercer grupo analítico de cationes lo componen los iones Al+3, Cr+3, Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2,
Zn+2 y algunos otros cationes de elementos menos difundidos. El proceso de identificación de
este grupo es similar al anterior, salvo la diferencia de que las reacciones deben realizarse en
un medio básico; lo que traerá como resultado la precipitación de estos iones en los llamados
“sulfuros alcalinos”.

Grupo IV
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2. En un medio
alcalino, en presencia del ión carbonato (CO32-), estos cationes precipitan en forma de
carbonatos blancos.

Grupo V
Conformado por todos aquellos cationes que no poseen un reactivo de grupo, sino más bien
un reactivo específico para cada uno de ellos. En este grupo encontramos Mg+2, Na+, K+, Li+,
NH4+, etc.

FIGMM 6
 INFORME Nº 1

MATERIALES

 Solución inicial problema

 Frasco de NH4OH de 15N
 Frasco de HCl de 6N
 Frasco de Na2S
 Frasco de (NH4)2CO3
 Varilla
 Tubos de ensayos
 Papel tornasol
 Embudo
 Papel de filtro

PROCEDIMIENTO
 Primero echamos como máximo 4 gotas de HCl 6N a los elementos del grupo I y
observaremos una formación de precipitado color blanquecino que indica la presencia
de cationes del grupo I.

 Para neutralizar echamos 10 gotas de NH4OH de 5N en 6mL y notamos un color lila

(básico) después de ello echamos 4 gotas aproximadamente de HCl 6N y observamos
que se puso en color negro. Después de ello vaciamos el precipitado en el papel
tornasol que estaba puesto en el embudo y notamos la presencia del grupo II.

 Al agregar a la solución filtrada 4 gotas de NH4Cl 5N, no se observarán cambios

significativos, luego alcalinice la solución con NH4OH 15N, se añadió posteriormente
que indica la presencia de cationes del grupo III.

 Al echar NH4OH en el papel tornasol sale un color azul y luego 2 gotas de Na2S se
calienta por último se hecha (NH4)2CO3 y filtramos y notamos el grupo IV como
precipitado.

 La solución filtrada de este último paso resultó ser cristalina. Esto debido a que
posiblemente contiene los cationes del grupo V.

FIGMM 7
 INFORME Nº 1

CUESTIONARIO
Preguntas Teóricas
1. Analice y explique porque los cationes de los diferentes grupos no se precipitan al mismo
tiempo. ¿Cuál es la técnica utilizada? ¿Qué propiedades son aprovechadas? Cite
ejemplos

En la muestra inicial teníamos todos los cationes de todos los grupos diluidos en una
solución. Nosotros debíamos separarlos agregando reactivos y precipitando.
Todos los cationes no se precipitaban al mismo tiempo, y esto es debido a que se usó
la técnica de la Precipitación Fraccionada o Selectiva, la cual indica que con un
reactivo específico solo reaccionará un grupo de cationes mientras los demás seguirán
en la solución.
Esta técnica aprovecha la Diferencia de Solubilidad de los cationes que debemos
separar y depende del medio donde se realiza la reacción si es ácido o básico.

EJEMPLO:
A la muestra que teníamos inicialmente le agregamos HCl, y esta reaccionará
solo con los cationes del grupo I formando precipitado blanquecino; mientras
que los demás cationes seguirán en la solución luego del filtrado para que le
agreguemos otro reactivo y así precipite otro grupo y así sucesivamente.

2. Explique la diferencia entre las técnicas de precipitación, coprecipitación y post-

precipitación

La precipitación es uno de los métodos de separación gravimétricos (los cuales se

basan en las mediciones de masa). En este método el analito es convertido a un
precipitado poco soluble, luego se filtra, se lava para eliminar impurezas y se pesa.

Pero estos precipitados pueden ser contaminados por 2 procesos:

 Coprecipitación
 Postprecipitación

La coprecipitación que es el proceso en el cual una sustancia que normalmente es

soluble es acarreada junto con el precipitado. Puede ocurrir por oclusión o por
adsorción de la impureza. En la oclusión la impureza queda encerrada dentro del
cristal, debido a que este creció a su alrededor, en cambio en la adsorción la impureza
queda retenida en la superficie de los cristales.

FIGMM 8
 INFORME Nº 1

La postprecipitación es el proceso mediante el cual se deposita una impureza

después de que se ha precipitado la sustancia deseada. Para evitarlo debemos filtrar el
precipitado inmediatamente después que se formó. Contrario a la coprecipitación, la
contaminación aumenta al dejar el precipitado deseado en contacto con la solución
inicial.

3. Detalle cómo de puede aplicar experimentalmente la diferencia de solubilidad y qué

precauciones se deben tener presentes

La diferencia de solubilidad permite separar sólidos de líquidos o líquidos de sólidos al

contacto con un solvente que selecciona uno de los componentes de la mezcla. Este
componente es soluble en el solvente adecuado y es arrastrado para la separación ya
sea por decantación, filtración, etc., dejando un estado puro.

Se debe tener cuidado al realizar este método de extracción pues es frecuente el uso de
fuego para calentar la solución y así realizar el cambio de temperatura necesario para
que se pueda dar la variación de solubilidad y la separación respectiva.

4. Explique qué entiende por marcha analítica, plantee un diagrama de la separación por
grupos. Analice la marcha analítica del ácido sulfhídrico ¿Por qué nosotros usamos
Na2S? ¿Qué reactivo químico lo puede reemplazar?

Se entiende por marcha analítica a un conjunto de pasos que basadas en el

conocimiento de las propiedades de los iones sirve para la identificación de estos iones
en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación
de complejos o sales de color único y característico.
Nosotros usamos Na2S ya que es una sal neutra y se disocia, podríamos reemplazarlo
con K2S.

FIGMM 9
 INFORME Nº 1

SOLUCIÓN BRINDADA

GRUPO I SOLUCIÓN
Precipitado Cationes de los grupos II, III,
blanquesino IV, V
(Hg2+2, Ag2+, Pb+2)Cl Neutralizar con NH4OH 15N
 luego se agrega HCl 6N y se
agrega Na2S

GRUPO II SOLUCIÓN
Precipitado negro Cationes de los grupos III, IV,
(Ag+3, Sb+3, Hg+2, V
Pb+2, Cu+2, Cd+2)5  Se agrega NH4Cl 5N, luego se
alcaliniza con NH4OH 15N y se
añade Na2S

GRUPO III SOLUCIÓN

Precipitado marrón Cationes de los grupos IV, V
(Cu+2, Mn2+, Sn+2, Ni+2)S Hervir la solución para expulsar el
 H2S
Precipitado blanquesino Añadir gotas de (NH4)2CO3
(Al+3, Fe+3, Cr+3)OH 

GRUPO IV SOLUCIÓN
Precipitado blanquesino Cationes del GRUPO V
(Ba+2, Ca+2, Sr+2)CO3  (K+, Li+, Na+, NH4+ , Mg+2)
Color cristalino

FIGMM 10
 INFORME Nº 1

Preguntas Aplicativas

5. Aplicando el principio de le chatelier explique:

a) ¿Por qué no se puede reemplazar el HCL 6M por el HCL12 M?
No se puede reemplazar ya que debido a que tiene una mayor concentración el
aumento de este reactivo haría perder el equilibrio provocando que se desplace a
la formación de productos; y esto a su vez podría provocar que el precipitado se
forme complejo.
b) ¿Por qué se usa una débil como NH4OH y no el NaOH una base fuerte?
Ya que la neutralización de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH)
provocaría un cambio brusco llevándolo a un medio básico, pero como se necesita
un medio neutro se añade una base débil (NH4OH).
c) ¿Se puede prescindir del uso del NH4Cl en la primera práctica realizada?
No se puede prescindir ya que sirve para precipitar los sulfuros insolubles en
solución básica como los (Cu+2, Mn2+, Sn+2, Ni+2) S.
d) ¿Qué efecto produce el calentamiento en la identificación de los cationes del
grupo IV?
Permite la expulsión del H2S.

6. Sugiera un método por el cual se pueda separar los cationes del grupo V.

No existe un reactivo de grupo que precipite todos los cationes del grupo V. Dado que los iones
de otros grupos interfieren la detección de K+, Na+ y Mg+2 en el desarrollo sistemático del
análisis estos cationes se identifican solamente después de eliminar por completo de la solución
todos los demás iones; y cada catión tiene su propia marcha para reconocerlo.

 Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión.

También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado
de color amarillo.
 Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta.
También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe
K+da un precipitado amarillo.
 Para el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y magnesón. Si existe
Mg2+ con magnesón da un precipitado de color azul.
 El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe
Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer
porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

FIGMM 11
 INFORME Nº 1

7. ¿A qué volumen debe ser diluido un litro de disolución de un ácido débil (HA) para
obtener una solución cuya concentración de iones hidrogeno H+ sea la mitad de la
disolución inicial?
𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2
𝐶
(𝐶) ∗ 1𝐿 = ( ) ∗ (𝑋 + 1)𝐿
2
𝑋 = 1𝐿
Debe ser diluido con 1 litro de agua.

8. Señale las principales reglas de almacenamiento para el HNO3, H2SO4 y KMnO4.

Para el HNO3:
El lugar de almacenamiento del ácido nítrico no debe contener ninguna de las
sustancias que constituyen sus incompatibilidades, dentro de las que se encuentran
sustancias reductoras, sustancias básicas, químicos orgánicos o combustibles, etc.
El ácido nítrico no se debe transportar o almacenar junto con alimentos o productos
alimenticios intermediarios para evitar la contaminación de estos últimos.
Como regla general, de forma industrial el HNO3 se transporta y almacena en
contenedores de acero inoxidable.
El lugar de almacenamiento permanente debe estar proveído con un buen sistema de
ventilación para evitar acumulación de vapores o gases tóxicos; de la misma forma,
debe ser un lugar seco, fresco y que no presente cambios bruscos en su temperatura.
Para el H2SO4:
El almacenamiento se debe realizar en lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de
fuentes de calor, ignición y de la acción directa de los rayos solares.
Se deber rotular los recipientes adecuadamente.
No almacenar en contenedores metálicos. Evitar el deterioro de los contenedores, se
debe procurar mantenerlos cerrados cuando no están en uso.
Almacenar las menores cantidades posibles. Los contenedores vacíos se deben separar
del resto. El almacenamiento debe estar retirado de áreas de trabajo.
El almacenamiento se debe realizar en recipientes irrompibles y/o en contenedores de
acero inoxidable. La bodega de almacenamiento debe estar provista con piso de
concreto resistente a la corrosión.
Para KMnO4:
Se puede almacenar en recipientes cerrados en frío, en áreas secas sobre piso de
concreto y se debe proteger del daño físico.
Si se almacena fuera de una bodega, se deben proteger los recipientes de la humedad
utilizando un recubrimiento apropiado. Debe almacenarse separado de productos
orgánicos, ácidos concentrados, peróxidos, compuestos de amonio, Fósforo, Carbono,
Hidruros de metales, sustancias combustibles y otros.
El KMnO4 se transporta a granel o en contenedores de acero desechables de 150 kg (50
kg o 25 kg de peso neto) debido a que los recipientes de este material pueden ser
peligrosos al vaciarse puesto que retienen residuos del producto (polvo, sólidos)

FIGMM 12
 INFORME Nº 1

9. Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se necesitan para
preparar 2.50mL de una disolución 0.100N de:
a) persulfato de potasio
b) sal de Mohr
c) potasa caustica
d) dicromato de potasio
e) permanganato de potasio (KMnO4) como agente oxidante.

Para hallar la normalidad tiene la fórmula siguiente:

𝑚. 𝜃
𝑁=
𝑀. 𝑉
Donde:
M= masa molar; ө = parámetro; m= masa del soluto; V= volumen de la disolución

Sabiendo esa fórmula despejamos solo la masa, reemplazamos datos y hallamos la masa
que nos piden en los siguientes solutos.

a) persulfato de potasio (𝐾2 𝑆2 𝑂4)

Solución:
Masa molar: 270,24 g/mol
Parámetro = 16
N= 0.100N
V= 250mL
Reemplazando datos en la fórmula de la normalidad:
𝑚. 16
0.100𝑁 =
270,24 g/mol. 250mL
𝑚 = 0.42225 g

b) sal de Mohr  Fe(N𝐻4 )2(𝑆𝑂4)2.6𝐻2 O

Solución:
Masa molar: 392,13 g/mol
Parámetro = 4
N= 0.100N
V= 250mL
Reemplazando datos en la fórmula de la normalidad:
𝑚. 4
0.100𝑁 =
392,13 g/mol. 250mL
𝑚 = 39.213 g

FIGMM 13
 INFORME Nº 1

c) potasa caustica (KOH)

Solución:
Masa molar: 56,1056 g/mol
Parámetro = 1
N= 0.100N
V= 250mL
Reemplazando datos en la formula de la normalidad
𝑚. 1
0.100𝑁 =
56,1056 g/mol. 250mL

𝑚 = 1.40264 g

d) dicromato de potasio 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7

Solución:
Masa molar: 294,185 g/mol
Parámetro = 14
N= 0.100N
V= 250mL
Reemplazando datos en la fórmula de la normalidad:
𝑚. 14
0.100𝑁 =
294,185 g/mol. 250mL
𝑚 = 0.5253 g

e) permanganato de potasio (KMnO4) como agente oxidante (KMn𝑂4)

Solución:
Masa molar: 158,034 g/mol
Parámetro = 8
N= 0.100N
V= 250mL
Reemplazando datos en la fórmula de la normalidad:
𝑚. 8
0.100𝑁 =
158,034 g
. 250mL
mol
𝑚 = 0.4938 g

FIGMM 14
 INFORME Nº 1

Normas de Seguridad

10. ¿Qué precauciones de manipuleo se deben considerar al manipular de manera conjunta

reactivos ácidos (HCl, H2SO4) y bases NH4OH?

Precauciones para el HCl y H2SO4:

Usar un delantal resistente a productos químicos, guantes resistentes a productos
químicos y gafas para productos químicos en todo momento al manipular estos
ácidos para proteger los ojos y la piel. Esto se debe a que son muy corrosivos para los
ojos y piel, y cualquier contacto podría causar irritación, enrojecimiento y
quemaduras severas.
El ácido clorhídrico concentrado es tóxico por inhalación, por lo que se debe evitar
respirarlo y siempre manejarlo mientras que bajo una campana de humos.
El ácido sulfúrico concentrado no debe ser diluido por usuarios que no tengan
experiencia. Es importante siempre agregar el ácido al agua y no al revés.
Existe riesgo de incendio si entran en contacto con materiales combustibles, se debe
prevenir cualquier contacto con materiales orgánicos o sustancias como nitrato, cloro
o polvo metálico.

Precauciones para NH4OH:

Se recomienda usar ropa y protección adecuada para minimizar el contacto con la
piel, ojos ya que puede irritarlos y/o llegar a quemarlos.
Evitar la respiración de vapores en las reacciones puesto que pueden ser tóxicas y
pueden irritar el olfato. Se debe mantener recipientes lejos del calor y la llama abierta
y manejar con cuidado como un líquido corrosivo.

FIGMM 15
 INFORME Nº 1

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
 La marcha analítica nos sirvió para proceder con orden y así lograr identificar los grupos
de cationes.
 La insolubilidad de las sales formadas por los cationes nos permitió observar la
formación de sus respectivos precipitados e identificar dichos cationes.
 Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual pueden ser
separados por grupos.
 Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados en la siguiente forma y
sus colores fueron:
 Los cationes del grupo I precipitan como cloruros color blanco
 Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros color negro
 Los cationes del grupo III precipitan como hidróxidos y sulfuros color blanco y
marrón.
 Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos color blanco
 Los cationes del grupo V no precipitan y se mantienen en una solución
cristalina.
 Se observó que el exceso de un reactivo para la obtención del precipitado causaría que
no precipite y en vez de eso se formaría complejo (acuoso).

FIGMM 16
 INFORME Nº 1

BIBLIOGRAFÍA
 Análisis Cualitativo. Ray U.Bumblay

 Química. 10ma Edición. Reymond Chang.

 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

FIGMM 17
 INFORME Nº 1

GALERÍA DE FOTOS

Procedimiento Experimental Método de Precipitación

PRECIPITACIONES DE GRUPO I,II,III

FIGMM 18