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[20.458.968/0002-54]

NORMA ABNT NBR


BRASILEIRA
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Segunda edição
15.05.2006

Válida a partir de
14.06.2006

Amostragem de gases e óleo mineral


isolante de equipamentos elétricos e análise
dos gases livres e dissolvidos
Sampling of gases and mineral insulafing oil of elecfrical equipmenfs
and free and solved gases analysis

Palavras-chave: Equipamento elétrico. Óleo mineral isolante. Amostragem.


Descriptors: Electrical equipment. Mineral insulating oil. Sampling.

ICS 29.040.1 O

Número de referência
ABNT NBR 7070:2006
19 páginas

OABNT 2006
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Sumário Página
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Prefácio ................................................................................................................................................................iv
Introdução ............................................................................................................................................................iv
1 Objetivo ....................................................................................................................................................I
2 Amostragem .............................................................................................................................................I
2.1 Amostragem de gases de selos gasosos (por exemplo, colchões de nitrogênio) e relé coletor de
gás (Buchholz) .........................................................................................................................................I
2.1 .I Generalidades ..........................................................................................................................................I
2.1.2 Material para amostragem .......................................................................................................................I
2.1.3 Preparação da amostragem .....................................................................................................................I
2.2 Amostragem de óleo do transformador ..................................................................................................I
2.2.1 Generalidades ..........................................................................................................................................I
2.2.2 Material para amostragem .......................................................................................................................I
2.2.3 Preparação da amostragem .....................................................................................................................I
3 Identificação das amostras ......................................................................................................................I
Preparação das amostras para análise ...................................................................................................I
Amostra de gás ........................................................................................................................................I
Amostras de óleo .....................................................................................................................................I
Generalidades ..........................................................................................................................................I
Dispositivos de extração .........................................................................................................................I
Procedimento de calibração do nível de mercúrio .................................................................................I
Procedimento de calibração do extrator .................................................................................................I
Procedimento de extração (ver figura C.3) .............................................................................................I
Análise dos gases por cromatografia em fase gasosa ...........................................................................I
Generalidades ..........................................................................................................................................I
Gás-padrão ...............................................................................................................................................I
Aparelhagem ............................................................................................................................................I
Cromatógrafo a gás .................................................................................................................................I
Calibração e padronização ......................................................................................................................I
Procedimento ...........................................................................................................................................I
Configuração básica ................................................................................................................................I
Preparação da aparelhagem ....................................................................................................................I
Análise ......................................................................................................................................................I
Cálculos ....................................................................................................................................................I
6 Repetibilidade...........................................................................................................................................I
Anexo A (informativo) Extração dos gases dissolvidos no óleo - Método da bomba de Toepler ....................1
A.l Generalidades ..........................................................................................................................................I
A.2 Dispositivos de extração .........................................................................................................................I
A.3 Procedimentos de extração (ver figura A.l) ...........................................................................................I
Anexo B (informativo) Etiqueta para identificação das amostras .......................................................................I
Anexo C (informativo) Figuras ..............................................................................................................................I

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ABNT NBR 7070:2006

Prefácio
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A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNTICB), dos Organismos de Normalização
Setorial (ABNTIONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNTICEET), são elaboradas por
Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores,
consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

A ABNT NBR 7070 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Eletricidade (ABNTICB-03), pela Comissão de Estudo de
Óleos Minerais Isolantes (CE-03:010.01). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital no 08,
de 31.08.2005, com o número de Projeto ABNT NBR 7070.

Esta Norma é baseada na IEC 60567:1992

Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 7070:1981), a qual foi tecnicamente
revisada.

Esta Norma contém os anexos A a C, de caráter informativo.

Introdução

A formação de gases em equipamentos elétricos imersos em óleo pode se dar devido ao processo de
envelhecimento natural, elou em maior quantidade, como resultado de defeitos incipientes. A operação em
presença de defeitos pode causar sérios danos aos equipamentos. Logo, é de grande interesse que se possa
detectar o defeito em seu estágio inicial de desenvolvimento, podendo a natureza e a importância dos defeitos
serem avaliadas a partir da composição dos gases e da taxa de crescimento com que são formados.

No caso da ocorrência de um defeito incipiente, as quantidades de gases gerados são pequenas. Estes gases
dissolvem-se no líquido isolante; gases livres são encontrados somente em casos especiais. Os gases dissolvidos
são divididos entre as fases líquida e gasosa, por difusão.

A análise periódica de amostras de óleo quanto a gases dissolvidos é uma das formas de detectar defeitos em
equipamentos elétricos.

Os métodos descritos nesta Norma são adequados a todas as amostras e levam em consideração os problemas
causados pelo transporte destas amostras através de frete aéreo não pressurizado e também as eventuais
diferenças significativas de temperatura ambiente entre o campo e o laboratório de análise.

Outro método alternativo para extração dos gases dissolvidos no óleo é descrito no anexo A.

A interpretação dos resultados obtidos por esta técnica deve ser conforme a ABNT NBR 7274:1982.
Esta interpretação e a significação de uma análise são melhoradas se forem utilizados o mesmo material e as
mesmas técnicas durante toda a investigação. Isto é particularmente importante quando se trata de apreciar a
evolução da formação de gases em um equipamento, através de análises de amostragens feitas em intervalos
SUC~SS~~~S.

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Amostragem de gases e óleo mineral isolante de equipamentos elétricos e


análise dos gases livres e dissolvidos

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os métodos de amostragem de gases e óleo mineral isolante de equipamentos elétricos e
análise dos gases livres e dissolvidos.

NOTAS

1 Embora o objetivo básico seja a aplicação a reatores e transformadores de distribuição e potência, estes procedimentos
podem também ser adotados para outros equipamentos elétricos imersos em óleo como, por exemplo, transformadores para
instrumentos, cabos com óleo etc.

2 Esta Norma considera que há um certo conhecimento da técnica de cromatografia em fase gasosa e omite, para fins de
simplificação, numerosos detalhes que podem ser encontrados em manuais práticos que tratem dessas técnicas.

2 Amostragem

2.1 Amostragem de gases de selos gasosos (por exemplo, colchões de nitrogênio) e relé
coletor de gás (Buchholz)

2.1 . I Generalidades

Durante a migração do gás para o relé coletor, sempre ocorrem mudanças na composição dos gases formados
por um defeito e, comparando-se a composição dos gases livres com aqueles que permanecem dissolvidos no
óleo, pode-se frequentemente obter informações quanto ao tipo e localização do defeito.

As amostragens de gás dos relés devem ser feitas tão rápido quanto possível, uma vez que uma demora
excessiva pode causar uma reabsorção seletiva dos componentes no óleo restante no interior do relé, o que
poderia mascarar evidências valiosas.

São necessárias certas precauções quando se recolhem amostras de gás, como:

a) a ligação entre o dispositivo para amostragem e o recipiente deve ser feita de forma a evitar a entrada de ar;

b) ligações provisórias devem ser tão curtas quanto possíveis;

c) a impermeabilidade aos gases de qualquer tubulação de plástico ou de borracha deve ser previamente
verificada.

2.1.2 Material para amostragem

O dispositivo de amostragem deve ser constituído por um tubo flexível de polietileno ou politetrafluoretileno (PTFE),
provido de uma conexão adaptável ao orifício de amostragem do relé coletor de gás ou a outra válvula de algum
ponto do equipamento que possa conter uma camada de gás e, na outra extremidade, de uma válvula de três vias,
com um septo em uma das vias.

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Utilizar como recipiente de amostragem uma seringa específica para gases do tipo "gastighf', comumente usada
em cromatografia. A seringa deve ser provida de uma válvula de retenção ou outro dispositivo que impeça o
vazamento do gás.
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A embalagem de transporte deve ser projetada de acordo com a seringa, permitindo mantê-la firmemente no lugar
durante o transporte, evitando choques.

2.1.3 Preparação da amostragem

A preparação da amostragem deve ser conforme a seguir:

a) conectar o dispositivo de amostragem ao relé coletor de gás ou a outra válvula de algum ponto do
equipamento que possa conter uma camada de gás;

b) abrir a válvula e permitir a purga do ar contido dentro do dispositivo e válvula. Imediatamente, conectar a
seringa de amostragem;

c) abrir a válvula da seringa, permitindo a entrada de gás e tomando cuidado para que a pressão do gás não
ejete o êmbolo;

NOTA Se houver quantidade suficiente de gás, recomenda-se recolher a amostra em duplicata

d) fechar a válvula da seringa e depois a do equipamento. Retirar o dispositivo;

e) identificar a amostra (ver seção 3), embalar cuidadosamente e enviar imediatamente ao laboratório para
análise.

2.2 Amostragem de óleo do transformador

2.2.1 Generalidades

O método de amostragem com seringas é adequado, qualquer que seja o meio de transporte das amostras.

O método descrito é conveniente para equipamentos contendo grandes volumes de óleo, tais como
transformadores de potência. Para transformadores de distribuição ou outros equipamentos com pequeno volume
de óleo, é essencial que se assegure que o volume total de óleo retirado não afete o bom funcionamento do
equipamento.

Normalmente a tomada de amostra deve ser feita no registro inferior de amostragem.

As amostras devem ser retiradas com o equipamento na condição normal de funcionamento (isto é importante
para se verificar a taxa de evolução de gases).

NOTA O operador deve ser habilitado para coleta de amostras de óleo em equipamento energizado e respeitar as normas
de segurança.

Uma parte do oxigênio dissolvido presente na amostra de óleo pode ser consumida por oxidação. Essa reação
pode ser retardada mantendo-se a amostra abrigada da luz.

2.2.2 Material para amostragem

Deve ser utilizado um tubo impermeável resistente ao óleo, por exemplo: tubo de politetrafluoretileno (PTFE), para
conectar a torneira de três vias da seringa ao equipamento; este tubo deve ser o mais curto possível.

NOTA Na ausência de uma torneira de três vias, adequada a adaptação direta de um tubo, pode ser necessário
improvisar-se, utilizando um flange perfurado ou uma bucha de borracha, resistente ao óleo.

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Seringa de vidro de 20 cm3 a 50 cm3 de capacidade. A seringa deve estar equipada com uma torneira de três vias
(ou outro dispositivo adequado), permitindo que possa ser fechada hermeticamente.
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NOTA A estanqueidade aos gases de um tipo de seringa pode ser ensaiada mantendo-se uma amostra de óleo em uma
seringa durante duas semanas e analisando-se as taxas de hidrogênio no início e no fim deste período. Uma seringa aceitável
permite perdas de hidrogênio menores que 2,5% por semana.

Embalagens para transporte devem ser projetadas de acordo com a seringa, permitindo mantê-la firmemente no
lugar durante o transporte evitando choques e permitindo que o êmbolo da seringa permaneça livre, como por
exemplo a mostrada na figura C.1.

2.2.3 Preparação da amostragem

A preparação da amostragem deve ser conforme a seguir:

a) remover a bucha ou tampa do registro ou do dreno do equipamento a ser amostrado e limpar o orifício de
saída com um pano, a fim de eliminar toda a sujeira possível. Conectar o tubo como indica a figura C.2 e
ajustar a torneira de três vias para permitir que seja eliminado no mínimo duas vezes o volume de óleo
estimado destas conexões;

NOTAS

1 Este procedimento não se aplica a equipamentos com pequeno volume de óleo; para estes casos, o volume a retirar
deve levar em consideração o nível de óleo do equipamento.

2 O descarte do óleo drenado deve seguir a legislação ambiental, não devendo ser descartado no meio ambiente

b) conectar a torneira de três vias ao tubo e então abrir de forma a permitir que o óleo penetre lentamente na
seringa. Não puxar o êmbolo, mas permitir que recue sob a pressão da coluna de óleo;

c) mudar a posição da torneira de três vias de forma a permitir a evacuação do óleo da seringa e empurrar o
êmbolo para que a seringa se esvazie. Deve-se assegurar que a superfície interna da seringa e do êmbolo
esteja completamente lubrificada pelo óleo;

d) repetir a operação descrita na alínea b);

e) fechar a torneira de três vias;

f) desconectar a seringa com a torneira de três vias do tubo;

NOTA Caso se verifique a presença de bolhas, segurar a seringa verticalmente (válvula para cima) e pressionar o êmbolo
de modo a eliminar as bolhas existentes. Fechar imediatamente a torneira (seringa na posição vertical).

g) identificar a amostra (ver seção 3).

3 Identificação das amostras

As amostras de gás e óleo devem ser identificadas antes de serem enviadas ao laboratório, com no mínimo as
seguintes informações:

a) empresa;

c) tipo de equipamento;

d) número de série;

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e) condições de operação;

f) temperatura do óleo na válvula de dreno;


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g) ponto de amostragem;

h) data de amostragem.

NOTA Um modelo completo de etiqueta para identificação de amostra é apresentado no anexo B

4 Preparação das amostras para análise

4.1 Amostra de gás

As amostras de gás não requerem preparação especial e devem ser analisadas nas condições de recebimento no
laboratório.

4.2 Amostras de óleo

4.2.1 Generalidades

Estas amostras requerem um tratamento preliminar para extrair os gases dissolvidos a serem analisados.

A amostras de óleo podem liberar bolhas de gás por variação da solubilidade a diferentes temperaturas e
modificar a composição dos gases dissolvidos restantes, o que pode causar um erro no resultado do ensaio.
A significância desse erro depende do tamanho da bolha em relação ao volume da amostra de óleo e da
solubilidade dos gases. Para sanar este erro, introduzir a amostra, inclusive a bolha, no dispositivo de extração de
gases do laboratório.

No método de desgaseificação parcial (ver 4.2.2), o óleo é mantido em equilíbrio sob vácuo em uma câmara de
extração de volume conhecido. Este método, que utiliza uma elevada relação de volume vácuo-óleo, se aproxima
do método de Toepler (ver anexo A).

4.2.2 Dispositivos de extração

Dois modelos de dispositivos de extração são apresentados nas figuras C.3 e C.4.

As amostras devem ser introduzidas através de um terminal adaptável a seringa de amostragem.

O volume da câmara de extração de gases deve ser no mínimo 10 vezes o volume da amostra de óleo
(300 cm3 é o volume adequado).

NOTA O volume da câmara de extração de gases é o volume compreendido entre a torneira de três vias e a base do
bastão do agitador magnético (ver figura C.3).

A bureta deve ser calibrada em subdivisões de no máximo 0,l cm3 e ter um volume máximo de 4,O cm3. O sistema
deve possuir um suporte para o septo.

O dispositivo deve ser hermético, portanto livre de fugas e capaz de suportar uma pressão absoluta de, no mínimo,
1 Pa (10.~mBar).

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4.2.3 Procedimento de calibração do nível de mercúrio

Com o reservatório de mercúrio sobre a bancada, injetar um volume de óleo na câmara de extração vazia, igual ao
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que for utilizado nas análises cromatográficas. Elevar lentamente o reservatório de mercúrio, de forma a permitir
que o nível do óleo atinja o valor zero na escala da bureta. Nesta posição, fixar o reservatório de mercúrio com um
suporte.

4.2.4 Procedimento de calibração do extrator

4.2.4.1 Medida do volume da câmara de extração

A medida do volume da câmara de extração deve ser realizada conforme a seguir:

a) com auxílio de haste universal e garras, prender o extrator previamente tarado (MA),com a bureta invertida
para baixo;

b) fechar as válvulas do topo da bureta e o corpo da câmara de extração e preencher o volume da câmara de
extração com água destilada, até que esta atinja o apoio da barra magnética de agitação;

c) pesar o extrator com água (M2);

d) calcular o volume (V) da câmara, como a seguir:

Onde:

d = 0,997 g/cm3 (densidade da água a 20°C).

4.2.4.2 Medida do volume da bureta graduada

A medida do volume da bureta graduada deve ser realizada conforme a seguir:

a) com o auxílio de haste universal e garras, prender o extrator com a bureta invertida para baixo;

b) fechar a válvula do topo da bureta e preenchê-la com mercúrio até exatamente a marca de graduação
máxima da bureta de 4 mL;

c) retirar o mercúrio para um pesa-filtro previamente tarado e pesar;

d) obtida a massa de mercúrio, calcular o volume real da bureta através da fórmula:

Onde:

d = 13,8g/mL (densidade do mercúrio a 2 0 ' ~ ) ;

m é a massa do mercúrio, em gramas;

V é o volume do mercúrio, em mililitros;

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e) repetir a operação, obtendo as massas e volumes para 3,5 mL; 3,O mL; 2,5 mL; 2,O mL; 1,5 mL; 1,O mL e
0,5 mL;
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f) montar uma tabela contendo o volume graduado, o desvio obtido e o fator de correção.

NOTA O extrator deve estar bem desengordurado e qualquer bolha de ar aderente as paredes internas da bureta deve ser
eliminada.

4.2.5 Procedimento de extração (ver figura C.3)

O procedimento de extração deve ser realizado conforme a seguir:

a) nivelar o mercúrio com a base do extrator que serve de suporte para o bastão magnético;

b) com a torneira (D) fechada, ligar a bomba de vácuo;

c) adaptar a seringa ao aparelho de extração de gases com a torneira (A) fechada;

d) fechar a torneira (C) completamente, de modo que não haja comunicação entre os trechos;

e) posicionar a torneira (B) no sentido extratorlbomba de vácuo;

f) abrir a torneira (A), comunicando a seringa com o extrator;

g) girar a torneira (B), posicionando-a no sentido seringalextrator. Nesse momento, o óleo começará a ocupar a
conexão e o trecho até a torneira (C). Caso isto não aconteça de primeira, girar várias vezes a torneira (B), de
modo a permitir que todo o trecho entre a conexão da seringa e a torneira (C) seja preenchido com óleo,
observando a graduação de volume da seringa;

h) posicionar a torneira (B) no sentido bomba de vácuolextrator, eliminando assim, o óleo contaminado com ar
existente;

i) girar a torneira (C), posicionando-a no sentido septolbomba de vácuo, aguardando que a desgaseificação
atinja o nível adequado, próximo a I Pa (0,Ol mbar);

j) posicionar a torneira (C) no sentido câmaralbomba de vácuo e desgaseificar a câmara até o nível adequado;

k) após evacuar o sistema, fechar a torneira (C);

I) girar a torneira (B) no sentido seringalcâmara, permitindo que o óleo preencha o trecho entre as torneiras (B)
e (C);

m) girar lentamente a torneira (C), posicionando-a no sentido seringalcâmara, permitindo que o volume de óleo
desejado, determinado pela diferença na leitura da graduação impressa na seringa, seja introduzido na
câmara de extração, pressionando o êmbolo da seringa. Imediatamente, fechar as torneiras (C) e (B);

n) ligar o agitador magnético na máxima velocidade de agitação possível e aguardar a extração de gases por
3 min:

o) com o frasco de mercúrio na altura previamente calibrada, abrir lentamente a torneira (D), de forma a permitir
a entrada do mercúrio na câmara, para que haja equilíbrio entre a pressão interna e a pressão atmosférica;

NOTA Chama-se atenção para a necessidade de se tomarem as devidas precauções quanto ao uso de mercúrio, a fim de
evitar riscos a saúde.

p) anotar o volume de gases extraídos, na haste graduada;

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q) posicionar a torneira (C) no sentido câmaralsepto;

r) inserir a agulha da seringa de amostragem de gás através do septo, retirar o volume de gás necessário para
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análise e imediatamente injetar no cromatógrafo, observando as instruções do fabricante do aparelho.

NOTAS

1 A injeção de amostra no cromatógrafo só deve ser efetuada quando este estiver estabilizado e nas condições
equivalentes as estabelecidas na calibração (ver 5.3.2).

2 Outros sistemas cromatográficos podem ser utilizados, inclusive com dispositivo interno ou externo de extração,
eliminando a necessidade de realizar os procedimentos descritos em 4.2.2 a 4.2.5.

5 Análise dos gases por cromatografia em fase gasosa

5.1 Generalidades

As amostras de gases, obtidas de um selo gasoso, de relés coletores de gás ou de uma amostra de óleo, são
analisadas por cromatografia. Os gases a serem determinados são os seguintes:

a) hidrogênio: H2;

b) oxigênio: 0 2 ;

c) nitrogênio: N2;

d) metano: CH4;

e) etileno: C2H4;

f) etano: C2H6;

g) acetileno: C2H2;

h) monóxido de carbono: CO;

i) dióxido de carbono: C02.

NOTA A determinação de outros gases (hidrocarbonetos de maior peso molecular, C3 e C4) pode ser útil, porém, ainda é
objeto de estudo.

Para padronização e calibração do sistema cromatográfico, utiliza-se uma mistura-padrão de gases contendo uma
quantidade conhecida e adequada de cada um dos gases a serem analisados, diluídos em argônio ou nitrogênio.

Recomenda-se a utilização de um gás-padrão com a seguinte composição:

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Balanço = Argônio ou N2

NOTA A mistura de gases deve conter um teor de umidade menor que 3 mglkg (ppm) e um teor de oxigênio menor que 5
mglkg ( P P ~ ) .

5.3 Aparelhagem

5.3.1 Cromatógrafo a gás

A figura C.5 apresenta um esquema básico de cromatógrafo a gás.

O aparelho deve possuir meios de medição e controle da temperatura das colunas e detectores com precisão
de k 0,5"C.

Deve ser capaz de separar os componentes de uma mistura de gases, nos níveis de sensibilidade mencionados
na tabela 1.

Tabela 1 - Níveis de sensibilidade

Limite de detecção
Gases
mg/L

I Hidrogênio 1 5 1
I Hidrocarbonetos 1 3 1

O sistema deve ter repetibilidade suficiente, de modo que duas corridas sucessivas do gás-padrão não variem
mais que 5%, em relação aos hidrocarbonetos e óxidos de carbono.

A utilização de aparelhos com detectores de condutividade térmica e ionização de chama, precedido por um
metanador. tem se mostrado satisfatória.

Vários materiais de enchimento de coluna (fase estacionária) podem ser utilizados como, por exemplo, a peneira
molecular 5A ou 13X e porapak N.

Os gases de arraste (fase móvel) normalmente utilizados são argônio, hidrogênio, nitrogênio e hélio.

5.3.2 Calibração e padronização

O cromatógrafo deve ser calibrado através da injeção de uma quantidade conhecida de gás-padrão para
estabelecer a curva de calibração e os tempos de retenção.

É conveniente uma verificação diária (padronização) das condições de operação, através da injeção de uma
amostra de gás-padrão, antes do início das análises.

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5.4 Procedimento

Um exemplo de procedimento de análise, com injeção única dos gases extraídos, é descrito em 5.4.1 a 5.4.4.
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NOTA Pode ser usado qualquer método apropriado como, por exemplo, um sistema com duas injeções, desde que os
requisitos quanto a sensibilidade sejam atendidos.

5.4.1 Configuração básica

É utilizado um cromatógrafo equipado com detectores de condutividade térmica e ionização de chama, com
colunas de peneira molecular 13X ou 5A e Porapak N, metanador e gás de arraste único. O sinal em milivolts,
fornecido pelos detectores, é transmitido para um registrador gráfico.

As amostras devem ser injetadas por meio de seringas tipo "gastighf', com subdivisões de pelo menos 0,05 mL.

As colunas devem ser de aço inoxidável, com diâmetro de 3,2 mm (118") e comprimento variando de 2 m a 3 m,
em função das condições de operação do cromatógrafo.

5.4.2 Preparação da aparelhagem

Devem ser seguidas as instruções do fabricante do equipamento.

5.4.3 Análise

Anotar a quantidade de gás extraído. Caso este volume seja insuficiente para a análise, pode-se adicionar uma
alíquota do mesmo gás utilizado como arraste, de modo a obter um volume adequado. Esta adição deve ser
considerada no cálculo.

Coletar através do septo do extrator de gases, com auxílio da seringa "gastighf', 0,25 mL de gás e injetar esta
amostra no injetor do cromatógrafo.

5.4.4 Cálculos

Identificar, através do tempo de retenção, os gases correspondentes a cada pico, comparando-os com o
cromatograma obtido na calibração.

Determinar a área (ou altura) de cada pico, tanto da amostra quanto do padrão de calibração.

Calcular a constante de calibração do sistema para cada gás (Ni) através da fórmula abaixo:

Onde:

N, é a constante, em miligramas por litro (ppm);

b é a concentração do componente do gás, em porcentagem;

V, é o volume da câmara de extração de gases, em mililitros;

K, é o coeficiente de solubilidade de Ostwald de cada gás (ver tabela 2);

V, é o volume de amostra de óleo utilizado, em mililitros;

lo4 = conversão para miligrama por litro (ppm).

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Calcular a concentração de cada gás, em partes por milhão (ppm) volume/volume, a temperatura de 25"C, através
da seguinte fórmula:
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Onde:

C é a concentração do gás em parte por milhão;

N, é a constante;

V, é o volume de gases extraídos;

R, é a resposta do componente;

R, é a resposta do padrão.

Tabela 2 - Coeficiente de solubilidade de Ostwald (Ki)

Gás

1 Hidrogênio 1 0,0558 1
1 Nitrogênio 1 0,0968 1
1 Monóxido de carbono 1 0,133 1
Oxigênio

1 Metano 1 0,438 1
1 Dióxido de carbono 1 1,17 1
1 Acetileno 1 1,22 1
1 Etileno 1 1,76 1
Etano
NOTA Os valores dos coeficientes de Ostwald da tabela 2 são corretos somente para o óleo
mineral de massa específica 0,855 g/cm3 a 15,5"C. Os coeficientes de solubilidade de Ostwald
para óleos de diferentes densidades podem ser calculados pela fórmula abaixo
K j x (0,980 - ,u)
K~(corrigido)=
0,130

1 Onde: p é a massa específica do óleo de interesse, em gramas por centímetro cúbico, a 15,5"C. 1
6 Repetibilidade
A repetibilidade deve ser suficiente para que a soma dos teores de gases combustíveis da análise de duas
amostras do mesmo óleo, feitas no mesmo momento e analisadas consecutivamente, não tenham diferenças
superiores a 5% do maior valor.

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Anexo A
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Extração dos gases dissolvidos no óleo - Método da bomba de Toepler

A.l Generalidades

O procedimento descrito em A.3 é aplicável a qualquer volume de óleo e a altas e baixas concentrações de gases.
Com um aparelho apropriado, o volume dos gases extraídos pode ser medido. Entretanto, a extração dos gases
será incompleta, principalmente para os componentes mais solúveis no óleo, mas para os gases enumerados em
5.1 pode-se normalmente extrair 97% a 99% da quantidade total presente.

O método da bomba de Toepler é de desgaseificação total

A.2 Dispositivos de extração


Um dispositivo adequado é mostrado na figura A . l

O dispositivo deve:

a) ser capaz de submeter o óleo a uma pressão absoluta inferior a 10 Pa (0,l mbar);

b) ser estanque ao vácuo; o vácuo obtido, de 10 Pa, com o dispositivo sem óleo, não deve se modificar durante
um período de 3 h;

c) permitir que o número de operações necessárias para extrair no mínimo 97% dos gases dissolvidos seja
estabelecido por um ensaio preliminar; isto pode ser feito extraindo-se duas amostras idênticas, uma para "n"
manobras e outra para "2n" manobras, estabelecendo-se um valor de "n" tal que não se encontre nenhuma
diferença significativa entre os resultados das duas análises;

d) permitir que a medição dos gases extraídos seja feita com aproximação de 0,05 cm3, ou a pressão
correspondente, e que se assegure que o gás extraído de diferentes manobras esteja bem misturado antes da
análise.

NOTA Chama-se atenção para a necessidade de se tomarem precauções adequadas quanto ao uso de mercúrio, a fim de
se evitarem riscos a saúde dos operadores.

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Legenda: 1 - seringa

2 -torneira

3 -tubo de conexão

4 -torneira de três vias

5 - frasco de desgaseificação

6 - agitador magnético

7 - bomba de Toepler

8 - bureta

Figura A.l - Dispositivo para extração de gases pelo método da bomba de Toepler

A.3 Procedimentos de extração (ver figura A . l )


O procedimento de extração deve ser realizado conforme a seguir:

a) pesar a seringa (1) e conectá-Ia ao frasco de desgaseificação (10);

b) retirar o ar do aparelho até 10 Pa (0,l mbar), utilizando uma bomba Toepler (12) ou uma bomba auxiliar;

c) abrir a torneira da seringa, permitir que o óleo escoe para dentro do frasco de desgaseificação e ligar o
agitador magnético;

NOTA A desgaseificação pode ser melhorada aumentando-se a superfície do óleo, por exemplo, ao permitir que o óleo se
escoe através de um filtro de vidro sinterizado ou dirigindo o jato de óleo contra a parede do recipiente. A torneira da seringa
deve ser fechada enquanto restar ainda algum óleo na seringa, evitando desta forma que a seringa seja submetida ao vácuo.

d) manipular a bomba de Toepler e transferir o gás para a bureta (13); a desgaseificação estará completada
quando não for mais observado aumento no volume de gás extraído (ver A.2-c);

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e) repesar a seringa para obter a massa de óleo desgaseificado, medir o volume de gás extraído e anotar sua
pressão e temperatura;
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f) calcular a concentração de gás na amostra de óleo, em microlitros/litro, a 20°C e 0,10133 MPa (1013 mbar),
através da equação:

Onde:

T é a concentração de gás no óleo, em microlitros por litro;

P é a pressão do gás extraído, em Pascal;

t é a temperatura do gás extraído, em graus Celsius;

V é o volume do gás extraído, em centímetros cúbicos;

d é a massa específica do óleo, em gramas por centímetro cúbico, a 20°C;

m é a massa de óleo desgaseificado, em gramas.

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Anexo B
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Etiqueta para identificação das amostras

A etiqueta abaixo representa um modelo para identificação das amostras.

Empresa A Local A Posição A

Equipamento B Número de série B Volume de óleo B L

Fabricante B Tensão B kV Potência B MVA

Ano de fabricação B Data entrada em operação B

B B

Comutação com carga ? I Sim I Não Tanque separado? I I Sim I I Não

Em operação? I I Sim I I Não Sistema de preservação B

C
Óleo sofreu tratamento ? I Sim I I Não Data C

Tipo de tratamento C Tipo de óleo isolante B

Temperatura ambiente D "C Temperatura do óleo D "C Umidade relativa do ar D %

Ponto de amostragem E Número da seringa

Motivo da amostragem

Amostrador Data da amostragem

A etiqueta deve ser preenchida conforme as instruções abaixo:

A - dados completos sobre a origem da amostra, indicando o nome da empresa e da subestaçãolusina e a posição
do equipamento na mesma.

B - tipo de equipamento de onde a amostra foi coletada e detalhes sobre ele.

C - informar se o óleo sofreu algum tratamento após energização do equipamento, quando e qual tratamento.

D - condições do ambiente e do óleo no momento da amostragem.

E - informar natureza e localização do registro de amostragem utilizado (inferior, superior, rele de gás etc.).

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Anexo C
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Figuras

Dimensões em milímetros

Figura C . l - Embalagem para transporte de seringas

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a) Conexão para enxágue

b) Posição de enchimento da seringa para lavagem e enxágue

c) Esvaziamento da seringa para drenagem do óleo

d) Posição de enchimento da seringa para coleta da amostra

e) Término da amostragem e desmontagem das conexões

Figura C.2 - Amostragem de óleo por seringa

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P
Fresca de marcilrio
(amostra d e bleo)

Figura C.3 - Dispositivo para extração de gases (Modelo 1)

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Legenda: 1 - seringa

2 -torneira da seringa

3 -torneira do frasco de gaseificação

4 -torneira de três vias

5 - frasco de gaseificação

6 - bureta

7 - conexão para o vácuo

8 - frasco de mercúrio

Figura C.4 - Dispositivo para extração de gases (Modelo 2)

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Caluna de .u+ , O., ou ar sinliitico


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peneira rncslecular 5%

Restritor de fluxo

Figura C.5 - Esquema básico de cromatógrafo a gás

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