UNIVERSIDAD DE SONORA

DIVISIÓN DE CIENCIAS BIOLÓGICAS Y DE LA SALUD

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS

QUÍMICA ANALÍTICA 2

REPORTE DE LABORATORIO

PRÁCTICA 7. DETERMINACION DE ACIDO ACETILSALICILICO Y CAFEINA EN

COMPRIMIDOS COMERCIALES POR ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE

PROFRA. ROCÍO SUGICH

EQUIPO 4

ARMENTA NORIEGA JOSÉ RUPERTO

MALDONADO LOPEZ NATALIA
SORIANO JIMÉNEZ ANGEL ZAHID
ZEBADÚA MANCILLAS ROSARIO ALEJANDRINA

HERMOSILLO, SONORA. 29 DE MARZO DEL 2019

 INTRODUCCIÓN

La espectroscopia UV-Visible es una de las técnicas de mayor utilidad para análisis químico
cuantitativo, debido básicamente a la relación lineal entre absorbancia y concentración (ley
de beer). Esta técnica es ampliamente utilizada en la determinación cuantitativa de los
componentes de soluciones de iones metales de transición y compuestos orgánicos
conjugados. En esta práctica se analizará el contenido de ácido acetilsalicilico y cafeina, dos
compuestos orgánicos comúnmente empleados por la industria farmacéutica.

El ácido acetilsalicílico proviene de manera natural de la corteza del sauce, siendo la salicina
el principio activo obtenido de dicha corteza.
El ácido acetilsalicílico se obtuvo de manera sintética hasta que el científico francés Charles
F. Gerhardt llevó a cabo la reacción entre el cloruro de acetilo y el salicilato sódico.
Tiempo después el químico Felix H. perfeccionó el medicamento presentando esta sustancia
en forma pura y estable.

La cafeína es un alcaloide sólido blanquecino de sabor amargo, que forma parte del grupo de
las xantinas.
La cafeína fue descubierta en 1819 por el químico Friedrich F. Runge, como un compuesto
químico cafe. Este compuesto es la sustancia sicoactiva más ampliamente consumida en el
mundo.

Las tabletas de CafiAspirina son comprimidos de una mezcla del ácido y la cafeína, cada una
de estas sustancias tiene una absorción característica en la región UV, con los máximos
principales a 277 nms para el ácido y 275 para la cafeína.

En el desarrollo de esta práctica es necesario separar los analitos debido al traslape entre los
espectros de ambos compuestos, para lo cual se realizará una extracción con disolventes.
Una vez aislados, ambos fármacos se determinarán midiendo la absorbancia a los máximos
de absorción de cada compuesto.

OBJETIVOS
Determinar la concentración de ácido acetilsalicilico y cafeina en un comprimido comercial
mediante espectroscopia UV-Visible.
 MATERIALES Y EQUIPO

a) Equipo:
● Espectrofotómetro UV-Visible
● Balanza analitifca

b) Materiales:
● 2 celdas de cuarzo
● 1 mortero con mazo
● 1 vidrio de reloj
● 1 embudo de separación de 60-125 mL
● 1 embudo simple
● 1 pipeta serologica de 5 o 10 Ml
● 2 pipetas pasteur
● 1 pipeta volumétrica de 1 mL
● 1 pipeta volumétrica de 2 mL
● 1 pipetor
● 2 matraces volumétricos de 50 mL (con tapón)
● 2 matraces volumétricos de 10 mL (con tapón)
● 3 matraces erlenmeyer de 25 mL (con tapón)
● 3 vasos de precipitado de 100 mL
● 10 tubos de ensaye de 15 x 125 mm (con tapón)
● 1 agitador
● 1 piceta
● papel filtro

c) Reactivos:
● Una tableta de CafiAspirina
● Solución estándar de cafeína 1.30 x10-4 M
● Solución estándar de ácido acetilsalicílico 1.00 x10-3 M
● Solución saturada de bicarbonato de sodio
● Cloroformo grado espectroscópico

METODOLOGÍA

I- Curvas de calibración:
1.- Tomar aproximadamente 15 mL de la solución estándar de ácido acetilsalicílico, de la
solución estándar de cafeína y de cloroformo, y colocarlos en matraces erlenmeyer por
separado, asegurándose de mantener tapados los matraces mientras no se usen.

2.- Etiquetar 10 tubos de ensaye limpios y secos, del 1 al 10. preparar las soluciones estandar
de acuerdo con la siguiente tabla.
 Tubo mL de mL de ácido Tubo mL de mL de
CHCl3 acetilsalicílic CHCl3 cafeína
o 1.00x10-3 1.30x10-4 M
M

1 4.0 1.0 6 4.0 1.0

2 3.0 2.0 7 3.0 2.0

3 2.0 3.0 8 2.0 3.0

4 1.0 4.0 9 1.0 4.0

5 0.0 5.0 10 0.0 5.0

3.- Leer la absorbancia a 275 nm de las 10 soluciones estándar. Anotar los valores obtenidos
en la tabla de resultados.

II- Determinación de Aspirina y cafeína

1.- Pesar y anotar el peso de una tableta de Cafiaspirina. Anotar el contenido de aspirina y
cafeína de que indica la etiqueta de la tableta.

2.- Moler la tableta en un mortero hasta obtener un polvo fino y tomar aprox. 10 mg del mismo,
anotando el peso exacto de la muestra.

3.- Disolver el polvo en 5 mL de cloroformo y transferir la solución a un embudo de separación,

lavando la fase sólida con dos porciones de 5 mL de cloroformo.

4.- Extraer la aspirina de la solución de cloroformo con tres porciones de 5 mL de solución

saturada de bicarbonato de sodio.

5.- Lavar los extractos combinados con tres porciones de 5 mL de cloroformo y añadir las
soluciones de lavado a la solución original de cloroformo.

6.- Dejar el extracto acuoso en el embudo de separación.

Cafeína:
7.- Filtrar la solución de cloroformo, previamente separada en el paso 5, a través de papel
humedecido con cloroformo a un matraz volumétrico de 50 mL y aforar.

8.- Tomar una porción de 2 mL de la disolución anterior y colocarla en un matraz volumétrico

de 10 mL y aforar con el mismo disolvente.

9.- Leer las absorbancias de la solución a 275 nm.

Ácido acetilsalicílico:
10.- Agregar la fase acuosa unas gotas de HCl, asegurándose que el pH de la solución sea
menor a 2. Extraer 5 veces con porciones de 5 mL de cloroformo, juntando las fases orgánicas
de cada una de las extracciones.
11.- Filtrar la solución de cloroformo a través de papel humedecido con cloroformo a un matraz
volumétrico de 50 mL y aforar con cloroformo.

12.- Tomar una porción de 1 mL de la disolución anterior, colocarla en un matraz volumétrico

de 10 mL y aforar con cloroformo.

13.- Leer la absorbancia de la solución a 275 nm.

RESULTADOS

Tubo(Ac. acetilsalicílico) Concentración A275 nm

1 0.0002 0.436

2 0.0004 0.847

3 0.0006 1.210

4 0.0008 1.678

5 0.0010 2.150

Cafeína Concentración A275 nm

6 2.6x10˄-5 M 0.667

7 5.2x10˄-5 M 0.996

8 7.8x10˄-5 M 1.641

9 1.04x10˄-4 M 1.853

10 1.3x10˄-4 M 2.27

Curva de calibración para cafeína a 275 nm.

 Curva de calibración para Ac. acetilsalicílico a 275 nm

1. Concentración de cafeína en la última disolución: 2.6x10˄-5 M

2. Calcular el contenido de cafeína en la tableta:
3. Concentración de aspirina en la última disolución: 0.0002 M
4. Calcular el contenido de aspirina en las tabletas:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIÓN

CUESTIONARIO

1. Investigue el mecanismo de acción del ácido acetilsalicílico y de la cafeína en el

organismo humano.

R: El ácido acetilsalicílico interfiere con la síntesis de las prostaglandinas inhibiendo de forma

irreversible la ciclooxigenasa, una de los dos enzimas que actúan sobre el ácido araquidónico.
La ciclooxigenasa existe en forma de dos isoenzimas: la ciclooxigenasa-1 (COX-1) y la
ciclooxigenasa-2 (COX-2). Estas isoenzimas están codificadas por genes diferentes,
presentes en lugares diferentes (la COX-1 está presente sobre todo en el retículo
endoplásmico, mientras que la COX-2 se encuentra en la membrana nuclear) y tienen
funciones diferentes. La COX-1 se expresa en casi todos los tejidos y es responsable de la
síntesis de prostaglandinas en respuesta a estímulos hormonales, para mantener la función
renal normal, así como la integridad de la mucosa gástrica y para la hemostasis. La COX-2
se expresa sólo en el cerebro, los riñones, los órganos reproductores y algunos tumores.

La cafeína bloquea receptores de la adenosina de los subtipos A1, A2A y A2B. Este bloqueo
es el responsable de su leve efecto excitante nervioso, ya que la absorción de la adenosina
por las células del sistema nervioso es uno de los mecanismos que desencadenan el sueño
y la sedación.
 2. ¿Porque hay necesidad de separar ambos compuestos? ¿Es posible la
determinación simultánea de ácido acetilsalicílico y cafeína (análisis de
mezclas)?

R: es necesario separar los analitos debido al traslape entre los espectros de ambos
compuestos, Una vez aislados, ambos fármacos se determinarán midiendo la absorbancia a
los máximos de absorción de cada compuesto.
Cuando las longitudes de onda se leen a diferente rango normalmente se pueden leer juntas
en las mezclas, pero como estos dos compuestos son muy diferentes y se leen de una forma
determinada y su rango se lee al máximo puede tener traslape.

3. El ácido acetilsalicílico cambia su solubilidad al añadir la solución acuosa de

NaHCO3 y la vuelve a cambiar al añadir solución de HCl. Explique este
comportamiento en base a la estructura del ácido acetilsalicílico.

R: El ácido acetilsalicílico reacciona con el bicarbonato de sodio (es decir,

hidrogenocarbonato sódico, NaHCO3) para dar la sal sódica soluble en agua.

REFERENCIAS
http://www.iqb.es/cbasicas/farma/farma04/a015.htm
https://www.vademecum.es/amp/principios-activos-cafeina-n06bc01