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UNIVERSIDAD DE LA SALLE
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA
BOGOTÁ D.C.
2011
EVALUACIÓN DEL DIÓXIDO DE CLORO (ClO2) COMO AGENTE OXIDANTE
PARA LA REMOCIÓN DE GRASAS EN AGUAS PROVENIENTES DE LA
INDUSTRIA DE BENEFICIO DE POLLOS.
Director
ROBERTO BALDA AYALA
Ingeniero de alimentos Msc. Ingeniería sanitaria
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA
BOGOTÁ D.C.
2011.
Nota de aceptación
_____________________________
_____________________________
_____________________________
_____________________________
_____________________________
FIRMA DIRECTOR
__________________________
ROBERTO BALDA AYALA
__________________________
Firma del jurado
__________________________
Firma del jurado
Dedico este logro más de mi vida a Dios, que nos ayuda en cada momento de la
vida.
Giovanny Castro.
Margarita García
CONTENIDO
pág.
CONTENIDO
LISTA DE TABLAS
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE ANEXOS
GLOSARIO
RESUMEN
ABSTRACT
INTRODUCCIÓN
1 OBJETIVOS 1
OBJETIVO GENERAL 1
Objetivos Específicos 1
2 PROCESAMIENTO AVÍCOLA 2
2.1 Recepción del pollo en la planta de procesamiento. 2
2.2 Sacrificio 3
2.2.1 Golpe eléctrico o aturdimiento 3
2.2.2 Degüelle y desangre 4
2.2.3 Escaldado 4
2.2.4 Desplumado 5
2.2.5 Evisceración 6
2.2.6 Corte y empaque. 7
2.2.7 Refrigeración y congelación 8
2.2.8 PROCESO BÁSICO DE SACRIFICIO AVICOLA 9
3 DIÓXIDO DE CLORO (ClO2) 10
3.1 Proceso de oxidación del Dióxido de Cloro (ClO2) 11
3.2 Química del dióxido de cloro (ClO2) 12
3.3 Propiedades del dióxido de cloro (ClO2) 13
3.4 Desventajas del Dióxido de cloro (ClO2) 14
3.5 Métodos de generación del dióxido de cloro (ClO2) 15
3.5.1 Método 1. Solución de grado técnico de dióxido de cloro (ClO2). 16
3.5.2 Método 2. Solución de grado reactivo de dióxido de cloro (ClO2) 16
4 ACEITES Y GRASAS 17
4.1.1 Propiedades físicas de las grasas 18
4.1.2 Composición de la Carne de pollo. 19
4.2 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES 19
4.2.1 Método de análisis de grasas y aceites. 20
5 MARCO LEGAL. 23
5.1 Decreto 1594 de 1984 23
5.2 Resolución 3957 de 2009 23
6 DISEÑO METODOLÓGICO. 24
6.1 Métodos y Materiales 24
6.2 Determinación del punto toma de la muestra. 27
6.3 FASE PRE-EXPERIMENTAL 30
6.4 FASE EXPERIMENTAL 32
6.4.1 Fase 1. Acidificación de la Muestra 32
6.4.2 Fase 2: Determinación de la concentración de dióxido de cloro (ClO2) 33
6.4.3 Fase 3. Tratamiento1: Oxidación a pH 4 34
6.4.4 Fase 4. Tratamiento 2.Oxidación a pH Neutro 37
7 RESULTADOS Y ANÁLISIS 40
7.1 Tratamiento de la muestra pH neutro. 40
7.2 Tratamiento de la muestra pH ácido. 44
7.3 Resultados estadísticos 47
7.3.1 Prueba de hipótesis G&A 48
7.3.2 Prueba de hipótesis DQO 50
8 CONCLUSIONES 53
9 RECOMENDACIONES 56
10 BIBLIOGRAFÍA 58
ANEXOS 62
LISTA DE TABLAS
1
RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo,
SA 1990 P69
es totalmente dependiente del proceso de fabricación pudiendo alcanzar varios
miles de mg/L.2
EMULSIONES ACEITE AGUA: Formadas por una fase dispersa grasa y la fase
continua acuosa (leche, nata líquida, mayonesa casera).
2
RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo,
SA 1990. P 69
3
Solsana Felipe, Desinfección del agua. Lima Perú 2002
4
Glosario de términos estadísticos disponible en http://www.e-biometria.com/glosario/glosario.htm
[citado 15 de mayo de 2010]
Así mismo, supone la aparición de sabores y olores para umbrales
extraordinariamente bajos, perturbaciones en las instalaciones de tratamiento de
agua y afecciones a los proceso industriales.
MEZCLA LENTA: Operación de agitación suave del agua, permite la reacción del
dióxido de cloro (ClO2), con los compuestos de grasas, este proceso puede ser
realizado por medio hidráulico o mecánico.7
10
Gunt HAMBURG, TRATAMIENTO DE AGUAS y procesos fisicoquímicos. Disponible en:
http://www.gunt.de/download/chemical%20oxidation_spanish.pdf
11
RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales.
Marcombo, SA 1990
12
Glosario de términos estadísticos Op Cit.
VARIABLE ALEATORIA: Variable cuyo resultado varía según la muestra según
una distribución de probabilidad.13
13
Glosario de términos estadísticos disponible en http://www.e-biometria.com/glosario/glosario.htm
[citado 15 de mayo de 2010]
14
Glosario de términos estadísticos Op Cit.
RESUMEN
Después del proceso de clarificación se extrajo una serie de muestras a las que se
les realizó análisis de grasas y aceites, el cual fue comparado con los valores de
entrada, encontrándose un contenido de elementos en la muestra de agua
residual, que generan un comportamiento variado en la oxidación de grasas y
aceites con dióxido de cloro (ClO2); los datos fueron evaluados estadísticamente
en un diseño factorial aleatorio. Los resultados obtenidos indicaron que la
concentración de grasas y aceites no presentaba reducción significativa al realizar
la oxidación bajo condiciones de pH neutro y pH ácido; también se observó que la
concentración de la DQO no reportó reducción después de realizada la oxidación.
ABSTRACT
This work was developed with the purpose of evaluating the performance of
chlorine dioxide (ClO2) in the removal of fat and oil through chemical oxidation at
concentrations of 10 mg/L and 40 mg/L(ClO2) and two pH values 4 and neutral.
The sample used in the test was taken from a poultry industry that processes birds
for human consumption, from slaughter to final distribution. From this process, the
sewage generated shows higher concentrations of BOD, COD, solids, fats and oils,
compared to the parameters established by the District Resolution (Resolución
3957 de 2009).
The oxidation process was developed with the addition of chlorine dioxide and
mechanical homogenization (fast mixing), allowing complete mixture of chlorine
dioxide with the sample, then a slow mixing is made to guarantee the complete
reaction, finally a sedimentation time is allowed, when the fats particles move to
the surface and coarse particles sediment.
En cuanto al uso del dióxido de cloro (ClO2), la revista American Water Works
Association, publica en su artículo:”Legionella control byclorinedioxide in hospital
wáter systems”16. Un estudio que evalúa la seguridad y la eficacia del dióxido de
cloro (ClO2) en aguas residuales hospitalarias con el fin de eliminar la bacteria
Legionella causante de infecciones en heridas y enfermedades como neumonía en
los pacientes.
Por otro lado el South Eastern Wate Conservation Systems, Inc., en Estados
Unidos, publicó un artículo en el cual, la industria avícola usa el dióxido de cloro
(ClO2) junto con permanganato de potasio y ozono, con el fin de realizar una
oxidación fuerte que permita la eliminación de grasas, color y destruir las
15
OROZCO J, Álvaro. Bioingeniería de Aguas Residuales. Teoría y Diseño.
16
Legionella control bychlorinedioxide in hospital watersystems.AmericanWater Works Association.
bacterias. Para tal efecto el agua debe tener un pH menor a 3.0; para lo cual
hacen uso de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido clorhídrico. Posteriormente el
pH es reajustado con hidróxido de sodio hasta una condición neutra.
17
DUNN ,C Lamar and TUNNER, David. Renovation of used water from poultry processing
plants.Southeastern Water Conservation Systems, Inc
18
TANG, Wen W. et al. Study on Mechanism of Wet Air Oxidation of Emulsification Wastewater.
2009
19
FOGAR, Ricardo A - ROMERO, Ana M. - JUDIS, María A. Estudio de la oxidación de emulsiones
ácido linoleico-agua, utilizando un generador de radicales libres y diferentes temperaturas.
Universidad Nacional del Nordeste. (En línea) www.unne.edu.ar/Web/cyt/cyt2006/08-
Exactas/2006-E-055.pdf.
La oxidación de las emulsiones se evaluó utilizando cuatro valores de temperatura
(20,37, 60 y 80 °C) adicionalmente se realizó una prueba con la adición de un
generador de radicales libres. Los datos se analizaron utilizando Microsoft Excel
2007.
Es por ello que este proyecto de investigación buscó una alternativa de oxidación
con dióxido de cloro (ClO2) de las grasas presentes en dichas aguas industriales,
evaluándolo en las concentraciones que trabajasen mejor a pH ácido y básico; y
por otro lado se identificó el comportamiento del mismo frente a las diferentes
variaciones de la concentración de la demanda química de oxígeno (DQO).
1 OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Objetivos Específicos
1
2 PROCESAMIENTO AVÍCOLA
En este capítulo se abordará el proceso de sacrificio del ave; que inicia por el
transporte, recepción, terminado en el proceso de enfriamiento y empacado del
producto final (carne).
20
OBANDO P, Isabel y MURILLO R, María. Pollos de Engorde. Técnicas de Procesado. Pag. 20
21
Ibid., p 23
2
2
2.2 Sacrificio
El sacrificio
o involucra varios procedimiento
os en difere
entes secciones de la planta,
d
desde la ev
visceración hasta el co
orte y empa
aque final del
d producto
o.
2
2.2.1 Golp
pe eléctrico o aturdim
miento
El aturdimiento es un
na parte de miento de las aves, que
el procesam q puede reducir
d
daños a la canal (carn
ne) y mejorra el tratam
miento huma
anitario que
e deben reccibir las
a
aves. (Decreto 1500 de
d 2010). La
L figura 1 se observa
a la unidad de aturdim
miento y
g
grilletes tra
ansportadorres.
F
Figura 1.Un
nidad de atu
urdimiento
Grilletess
Aturdidorra
F
Fuente: auto
ores, 2010.
3
Las aves son colgadas en los grilletes transportadores y sus cabezas son
sumergidas en agua con corriente, la cual debe estar entre 0.2 y 0.4 amperios (40-
50 Voltios). El agua del aturdidor contiene solución salina al 0.1% con el fin de
favorecer el medio de transferencia eléctrica.
El golpe eléctrico relaja los músculos que sostiene las plumas, ayudando al
proceso de desplume, a la vez que logra una alteración cardíaca dejando el ave
en estado casi anestésico. La calidad de la carne depende de un buen
aturdimiento.
Para lograr un adecuado desangre, el degüelle debe efectuarse de tal modo que
se corte la vena yugular sin tocar ni cortar la médula ósea ni la tráquea; de ocurrir
lo anterior, el desangre será incompleto.
El tiempo de desangre no deberá exceder los dos minutos, lapso donde el pollo es
transportado a la escaldadora. Un tiempo mayor provoca coagulación de la sangre
en partes como la cola y las alas.
2.2.3 Escaldado
4
e
escaldado se encuenttra el agua más sucia,, y al final del
d mismo estará
e el ag
gua más
llimpia.22. La
a figura 2 presenta
p la unidad de escaldo
e en proceso.
F
Figura 2. Un
nidad de es
scaldado
2
2.2.4 Desplumado
Después del
d escalda
ado, se re
ealiza el de
esplumado de las avves, media
ante un
p
procedimie nto húme
edo generralmente, con la ayuda de
e dos má
áquinas
d
desplumad on dispuestas en serie
oras que so e.
2
22
LÓPEZ VÁ
ÁZQUEZ, R y VANACLOCH
HA A, CASP. Tecnología de
d Matadeross. Pag.143-14
47
5
2.2.4.1 Desplumadora inicial
2.2.5 Evisceración
6
A momentto de hacerr el corte, se
Al s extrae la
a cloaca te
eniendo cuidado de no
o cortar
l
los intestin
nos. Luego se hace la extracción del paq
quete intesstinal tenie
endo en
c
cuenta no dañar
d el híg
gado y los intestinos,
i c
como se prresenta en la figura 3.
F
Figura 3. Ev
visceración
n
El corazón y el hígado
o al ser extraídos se la
avan y se envían
e a en
nfriamiento al igual
q
que la mollleja. Otrass vísceras como
c pulm
mones, buch
he, intestin
nos y la clo
oaca se
e
envían a plantas de procesamien
nto junto co
on las plumas y la sangre.
2
2.2.6 Cortte y empaq
que.
A
Antes del corte y em
mpacado, el
e pollo ess conducido a los ch
hillers, don
nde son
l
lavados y procesado
os con hie
elo, con el
e fin de conservar sus propiiedades
7
n
nutricionale
es y evitar la generació
ón de agen
ntes que pu
uedan conta
aminar la ca
arne. El
p
pollo se clasifica ante
es de ser empacado
o, este procceso se lle
eva a cabo
o a una
t
temperatur
ra de 10°C con el fin de
d mantene
er las condiiciones nutrritivas de la
a carne,
a
adicionalme
ente, se de
ebe realizarr de manera
a rápida y eficaz
e (figurra 4). Como
o último
p
paso el pollo es empacado
e por presa
as o enterro según la necesid
dad del
c
consumido r, finalmentte es pesado y refrige
erado.
F
Figura 4. Em
mpacado
2
2.2.7 Refrrigeración y congelación
El pollo des
stinado parra congelacción debe estar
e a una
a temperatu
ura de -30°C y -40
° puede permanece
°C, p er así hasta por un año
o.
8
2.2.8 PROCESO BÁSICO DE SACRIFICIO AVICOLA
Figura 5. Proceso básico para el sacrificio de avícola.
RECEPCIÓN /
RETENCIÓN
ESCALDADO / DESPLUME
SEPARACIÓNDECABEZAS /
SEPARACIONDEPATAS
EVISCERACIÓN / CORTE
INSPECCIÓNINTERNA / RECORTE
RECOLECCIÓNDEHI
GADO/ CORAZÓN
LAVADOFINAL
ENFRIAMIENTO
EMPAQQUETADO /
DISTRIBUCIÓN
Fuente: Modelo HACCP general para el sacrificio de aves, Septiembre de 1999 Revisión 1
9
3 DIÓXIDO DE CLORO (ClO2)
10
3.1 Proceso de oxidación del Dióxido de Cloro (ClO2)
2NaClO Cl 2 O 2NaCl
ClO O e
ClO e ClO
ClO 2H O 4e Cl 4OH
Según las condiciones del sistema y la naturaleza del agente reductor, el dióxido
de cloro(ClO2)puede reducirse a distintos estados de oxidación; en un medio
ácido, predomina la reducción a cloruro25:
ClO 4H 5e Cl 2H O
ClO e ClO
La descomposición del dióxido de cloro (ClO2) es favorecida por el calor, luz, iones
OH- y ciertos catalizadores. Según Ingols y Ridenour (1984) publicaron que las
soluciones acuosas de dióxido de cloro tienen a descomponerse extensivamente a
25
WEBER, Walter J. Control de la Calidad del Agua: Procesos Fisicoquímicos. Editorial Recerté
S.A. España. 2003.p. 415
26
Ibid.,p.416.
27
WEBER, Walter J. Control de la Calidad del Agua: Procesos Fisicoquímicos. Editorial Recerté
S.A. España. 2003.p. 416
28
EPA. Dióxido de Cloro. Manual de Orientación Alternativa Desinfectantes y Oxidantes (En línea).
http://www.epa.gov/ogwdw/mdbp/pdf/alter/chapt_4.pdf
12
un pH> 6.5. El desdoblamiento en sus aniones correspondientes ocurre
rápidamente en solución acusa29
29
WEBER, Walter. Op Cit., p. 415
30
CEPIS-OPS. Dióxido de Cloro.( En línea).http://www.cepis.ops-
oms.org/bvsacg/fulltext/desinfeccion/capitulo7.pdf
13
Tabla 1. Características dióxido cloro (ClO2)
Ítem Características
Aspecto y Color Gas entre rojo y amarillo
Olor Arce
Presión de vapor 101kPa a 20°C
Densidad relativa de vapor (aire=1) 2.3
Solubilidad en el agua 0.8g/100ml a20°C
Punto de ebullición 11°C
Punto de Fusión -59°C
Peso Molecular 67.5
Fuente: ECOSUR. Sustancias Peligrosas. Dióxido de Cloro (ClO2)
El dióxido de cloro (ClO2) es inestable, por ello debe generarse In Situ, lo que
puede generar complejidad y riesgos en su manejo. Es posible que se
descomponga por acción de fricción o sacudida, es explosivo si se expone a un
calentamiento intenso, es por ello que debe mantenerse alejado de fuentes de
calor. Igualmente, al ser transportado, se deben maximizar las medidas de
seguridad dada su inestabilidad. Por otro lado, el dióxido de cloro se descompone
al entrar en contacto con la radiación solar.31
Los subproductos que genera el dióxido de cloro(ClO2) son el clorito, que no tiene
efectos adversos en dosis menores de 0.21mg/L 32 y cloratos que en altas
31
ECOSUR. Sustancias Peligrosas. Dióxido de Cloro (En línea).
http://www.ecosur.net/Sustancias%20Peligrosas/dioxido_de_cloro.html
32
ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana de Ingeniería. 3 ed.
Bogota.2009. p300.
14
concentraciones puede generar anemia y problemas renales en pacientes con
diálisis33.
33
Lenntech. Desinfectantes dióxido de Cloro (En línea).
http://www.lenntech.es/procesos/desinfeccion/quimica/desinfectantes-dioxido-de-cloro.htm
34
OXYCHEM.Laboratory preparations of Chlorine Dioxide Solutions.2002
15
3.5.1 Método 1. Solución de grado técnico de dióxido de cloro(ClO2).
35
OXYCHEM.Laboratory preparations of Chlorine Dioxide Solutions.2002 p1
36
Ibid., p. 2
16
4 ACEITES Y GRASAS
37
RANKEN, M.D. Manual de Industrias de Carne. Editorial Ediciones Mundi-Prensa. Madrid.2003.
p24
17
otros de cadenas largas conformadas por hidrocarbonos complejos con enlaces
químicos difíciles de romper por los microorganismos, lo que dificulta el proceso
de degradación, tornándose lento y aún más si se encuentra a bajas temperaturas;
motivo por el cual se requiere del uso de procesos físico-químicos para el
tratamiento de las grasas en las aguas residuales y facilitar posteriormente un
tratamiento biológico.38
Las grasas blandas son más plásticas a temperatura ambiente, dado que
contienen más alta cantidad de grasa líquida que a determinada temperatura y el
punto de fusión es más bajo que la grasa dura. La tabla 2 muestra las propiedades
de algunos lípidos.
38
ROS, Cristina et al. Composición química y de ácidos grasos de la carne de pollo "extra" y "de
corral". Revista de tecnología e higiene de los alimentos. 2001.p 45-50
18
4.1.2 Composición de la Carne de pollo.
39
ROS, Cristina et al. Composición química y de ácidos grasos de la carne de pollo "extra" y "de
corral". Revista de tecnología e higiene de los alimentos. 2001.p 45-50
40
ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana de Ingeniería. 3 ed.
Bogota.2009. p157.
19
cadenas largas, al igual que hidrocarburos que por lo general contienen un grupo
ácido carboxílico.
El manejo de las grasas y aceites es complejo, aguas con altos contenidos grasos
son arrojados por tuberías de alcantarillado, limitan la capacidad de éstas; por otro
lado el costo por tratamiento químico es elevado, dado que un tratamiento
biológico no se puede llevar a cabo eficientemente.
41
StandardMethods for the Examination of Water and Wastewater.1999
20
de azufre, ciertos tintes orgánicos, la clorofila y otros que no se volatilizan en la
prueba.
Las grasas y aceites disueltos o emulsificadas se extraen del agua por contacto
completo con freón o triclorotrifluoroetano. Actualmente se ha optado por emplear
el n-hexano, generando menos efectos ambientales que el triclorotrifluoroetano,
que afecta la atmósfera.
21
4.2.1.3 Método de extracción de Soxhlet (5520D)43
43
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1999., p5-52.
44
Manual de procedimientos de Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria. Hugo Sarmiento
Vela. Mayo 2009
22
5 MARCO LEGAL.
23
6 DISEÑO METODOLÓGICO.
En este capítulo se hará una descripción de las fases realizadas y las actividades
que las constituyeron.
24
A continuación en la figura 6, se presentan las fases desarrolladas para esta
investigación.
25
Figura 6. Es
F squema de las Fases del
d Proyecto
o de Investigación.
26
6.2 Determinación del punto toma de la muestra.
La empresa cuenta con una red de alcantarillado interno, que conduce el agua
industrial de cada una de las áreas a una cámara recolectora para luego ser
conducida al sistema de trampa grasas-desarenador. Los vertimientos arrojados
presentan gran contenido de heces fecales, sangre, residuos sólidos de diámetro
pequeño, grasas y aceites. Los residuos sólidos como las vísceras, son
depositados en recipientes para su disposición final. En la siguiente figura se
presenta la distribución de la planta de beneficio de pollos.
27
En el recorrrido de la planta
p se estableció el punto de recolección
n las muesttras. En
e
este sitio la
a red cond
duce todos los vertim
mientos gen
nerados en el procesa
amiento
a
avícola.
En las sigu
uientes fotog
grafías se observan
o la
as características del sitio
s de la toma
t de
l muestra..
la
F
Figura 8. Zo
ona de aturdimiento y sa
acrificio.
Desarena
ador-
trampa
F
Fuente: Auto
ores, 2010.
28
F
Figura 9.Cajja inspección (toma de la muestra).
Toma de la
muestra
Fuentes: au
utores, 2010.
L toma de
La d la muesstras se re
ealizó de fo
orma puntal, con el fin de eva
aluar el
c
comportam
miento del dióxido
d de cloro (ClO
O2) en la variación
v de DQO, grrasas y
a
aceites. La
a hora de captura
c de la muestra
a se realizó
ó entre lass 6:00 a.m. a 6:30
a
a.m., aclara
ando que el
e proceso de
d sacrificio
o realizado en ese tiem
mpo no siem
mpre es
e mismo, este
el e depend
de del núm
mero de aves y hora de
e inicio de la
a producció
ón.
Debido a que
q los ciclos de prod
ducción varrían, la tom
ma de la mu
uestra en el
e punto
q se obs
que serva en la figura 9, pe
ermite la evvaluación de
d diferente
es concentra
aciones
d los contaminantess, de modo
de o que la ide
entificación
n del dióxid
do de cloro
o (ClO2)
c
como oxida
ante de grasas y aceites se realizza en un ra
ango más amplio; perm
mitiendo
i
identificar un valor en
e el cual el dióxido
o de cloro
o (ClO2) presente un
n mejor
d
desempeño
o.
29
6.3 FASE PRE-EXPERIMENTAL
30
Figura 10. Esquema de la fase experimental del proyecto de investigación.
31
6.4 FASE EXPERIMENTAL
Se dispone el equipo de test de jarras con seis jarras (figura 11). Tres de la cuales
contenían la muestra que fue acidificada con ácido clorhídrico (HCl) hasta obtener
un valor de 4 como se presenta en la figura 12; las otras tres contenían la muestra
a pH neutro. En la tabla 3 se describe el contenido de las muestras en el test de
jarras.
32
Tabla 3.Contenido de las jarras.
pH neutro pH Ácido
Jarra 1 Jarra 2 Jarra 3 Jarra 4 Jarra 5 Jarra 6
Muestra Muestra Muestra Muestra Muestra Muestra
+ + + +
ClO2 [10] ClO2 [40] ClO2 [10] ClO2 [40]
Fuente: autores, 2010.
Para el desarrollo de esta fase, fue fundamental la información arrojada por las
pruebas realizadas en la fase pre-experimental.
Las pruebas arrojaron que las concentraciones de dióxido de cloro (ClO2) óptimas
para trabajar en la remoción de grasas y aceites, se encontraban entre 10 mg/L y
40 mg/L a pH 4 y neutro; motivo por el cual todas las muestras se corrieron con
33
dichas concentraciones. Adicionalmente se realizaron las lecturas de la DQO
como se puede observar en el anexo 5.
Dado que el dióxido de cloro (ClO2) es un gas en estado acuoso, se preparó con
las precauciones y medidas requeridas dadas sus características de volatilidad y
reactividad. Después de preparado, el dióxido de cloro (ClO2) se mantuvo en
refrigeración a 4°C aproximadamente, en un recipiente de vidrio ámbar. El
protocolo para la preparación del dióxido de cloro (ClO2) se muestra en el anexo
10.
34
• Mez
zcla Rápida: el equipo se program
mó a 120 RPM
R durantte un tiempo de 10
segu
undos.
• Mez
zcla Lenta: el equipo se
s program
mó a 40 RP
PM durante
e un tiempo
o de 10
minu
utos.
• Tiem
mpo de sedimentación
n: 10 minuto
os
En la mezc
cla rápida se aplicó el
e dióxido de
d cloro (C
ClO2) en lass concentra
aciones
e
establecida
as para lass seis jarras (tres a pH4
p y tres a pH neutro), se obsservó el
c
cambio de color de la
as muestras con dióxiido de cloro
o (ClO2) assí como forrmación
d pequeños flocs. En la mezcla
de a lenta no se presenttaron mayo
ores cambio
os en la
a
apariencia estras, en el
de las mue e mismo proceso. En la figura 13 y 14 se observa
o
l muestra acidificada
la a en proceso
o de sedim
mentación.
F
Figura 13. Muestra
M acidificada a pH
H4.
Clarificado.
Pre
ecipitados.
F
Fuente: auto
ores, 2010
35
F
Figura 14. Proceso
P de oxidación
o con dióxido de
e cloro a pH 4
F
Fuente: auto
ores, 2010.
En el tiem
mpo de se
edimentació
ón, la mu
uestra presenta un nivel ma
ayor de
c
clarificación
n, siendo más
m notorio
o en las jarrras a las cu
uales se les aplicó el dióxido
d cloro (C
de ClO2), como se aprecia
a en la figurra 14.
F
Fuente: auto
ores, 2010
36
Tabla 4. Contenido de las jarras.
pH neutro pH Ácido
Jarra 1 Jarra 2 Jarra 3 Jarra 4 Jarra 5 Jarra 6
Muestra Muestra Muestra Muestra Muestra Muestra
+ + + +
ClO2 [10] ClO2 [40] ClO2 [10] ClO2 [40]
Fuente: autores, 2010.
37
Figura 16. Muestra a pH
p Neutro
Muestra pH
H neutro
F
Fuente: auto
ores, 2010.
Mu
uestra pH neeutro Muestra pH
p neutro
(C
ClO2) [10 mg/l]
m (ClO2) [4
40 mg/l]
F
Fuente: auto
ores, 2010.
6.4.4.1 Pro
oceso de filtración
f d la muesttras
de
38
50ml hasta que no pasó más muestra. En la figura 18 se muestra el momento de
la toma de la muestra para filtración.
Habiéndose filtrado todas las muestras, los filtros se ubicaron en los dedales del
equipo de extracción de solventes donde se realizó el proceso de extracción de las
grasas y aceites presentes en las muestras que fueron filtradas, siguiendo el
protocolo de determinación de grasas y aceites siguiendo el protocolo presentado
en el anexo 6.
39
7 RESULTADOS Y ANÁLISIS
pH Neutro
Ph Inicial T °C DQO G&A (PPM) pH Final
#
Blanco ClO2 ClO2 Blanco ClO2 ClO2 Blanco ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
[10] [40] [10] [40] [10] [40] [10] [40] [10] [40]
1 6,7 6,7 6,7 20,6 20,6 20,6 1584 1533 1458 92 66 108 6,84 6,62 6,27
2 7,0 7,0 7,0 18,8 18,8 18,8 4330 3765 4640 216 290 310 6,94 6,76 6,38
3 6,8 6,8 6,8 18,6 18,6 18,6 969 2349 1951 216 350 312 6,61 6,53 6,2
4 6,8 6,8 6,8 18,6 18,6 18,6 969 2349 1951 216 350 312 6,57 6,49 6,35
5 6,9 6,9 6,9 19,2 19,2 19,2 1886 2119 1858 232 214 354 6,91 6,79 6,3
40
pH Neutro
Ph Inicial T °C DQO G&A (PPM) pH Final
#
Blanco ClO2 ClO2 Blanco ClO2 ClO2 Blanco ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
[10] [40] [10] [40] [10] [40] [10] [40] [10] [40]
6 7,0 7,0 7,0 18,9 18,9 18,9 2215 2229 2065 230 192 180 6,99 6,9 6,44
7 6,6 6,6 6,6 19,0 19,0 19,0 14800 7000 6900 368 444 376 6,5 6,2 5,6
8 6,3 6,3 6,3 18,5 18,5 18,5 11500 5300 11900 310 374 394 6,2 6 5,6
9 6,5 6,5 6,5 18,9 18,9 18,9 6500 5100 4100 50 46 26 6,2 6 5,5
Fuente: autores 2010.
300
250
200
150
100
50
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
PRUEBA
42
Gráfica 2. Comportamiento de la DQO en la oxidación, en solución Neutra.
COMPORTAMIENTO DE LA DQO, EN LA
OXIDACIÒN CON ClO2 A pH NEUTRO
16000
14000
12000
10000
DQO [mg/]
8000
6000
4000
2000
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
PRUEBA
43
muestra, que no permitieron establecer con exactitud la oxidación de las mismas
en cada prueba.
pH Ácido
Ph Inicial T °C DQO G&A (PPM) pH Final
#
Blanco ClO2 ClO2 Blanco ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
Blanco
ClO2 ClO2
[10] [40] [10] [40] [10] [40] [10] [40] [10] [40]
1 4,1 4,1 4,1 20,6 20,6 20,6 970 1034 922 94 92 58 4,07 3,93 3,61
2 4,0 4,0 4,0 18,8 18,8 18,8 3595 4790 4780 460 408 452 4,04 0 0
3 4,0 4,0 4,0 18,6 18,6 18,6 2047 2046 1888 494 396 434 4,01 3,92 3,52
4 4,0 4,0 4,0 18,6 18,6 18,6 13930 1440 2680 56 52 48 4,08 3,98 3,67
5 4,0 4,0 4,0 19,2 19,2 19,2 1729 2189 2002 184 444 450 4,09 3,95 3,61
6 4,0 4,0 4,0 18,9 18,9 18,9 2115 2076 1998 334 322 182 4 3,91 3,55
7 3,9 3,9 3,9 19,0 19,0 19,0 6900 3500 1700 256 350 418 3,9 3,8 3,5
8 4,0 4,0 4,0 18,5 18,5 18,5 4500 8200 1700 274 334 324 4 3,8 3,4
9 4,0 4,0 4,0 18,7 18,7 18,7 1200 2200 1300 98 132 136 4 3,8 3,3
Fuente: autores, 2010.
44
Gráfica 3. Comportamiento de G&A, en la oxidación en una solución Ácida.
500
400
G&A [mg/l]
300
200
100
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
PRUEBA
45
Gráfica 4. Comportamiento de la DQO en la oxidación, en solución Neutra.
COMPORTAMIENTO DE LA DQO, EN LA
OXIDACIÒN CON ClO2 A pH ÁCIDO
16000
14000
12000
10000
DQO (mg/l)
8000
6000
4000
2000
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
PRUEBA
46
Gráfica 5 entrada DQO y grasas y aceites.
14000
12000
Concentraciones [mg/L]
10000
8000
6000
4000
2000
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Pruebas
Y QO pH ClO pH ClO
47
Donde, Y QO representa la variación de DQO por la interacción de los factores,
YG& representa la variación de G&A por la interacción de los factores, el error
por la técnica, la relación del pH con la reducción, la relación del (ClO2)con
la reducción y la relación del pH y el (ClO2)con la reducción según aplique.
Factores inter-sujetos
N
pH pH ÁCIDO 27
pHNEUTRO 27
OXIDO Blanco 18
CLO2[10] 18
CLO2 [40] 18
Fuente: autores, 2010.
48
7.3.1.2 Estadísticos descriptivos
Intervalo de
confianza 95%
Parámetro B Error típ. t Sig.
Límite Límite
inferior superior
Intersección 263.556 47.497 5.549 .000 168.057 359.054
[PH=PHACIDO] 14.444 67.171 .215 .831 -120.611 149.500
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
[OXIDO=Blanco] -49.111 67.171 -.731 .468 -184.167 85.945
49
Intervalo de
confianza 95%
Parámetro B Error típ. t Sig.
Límite Límite
inferior superior
[OXIDO=CLO210] -5.111 67.171 -.076 .940 -140.167 129.945
a
[OXIDO=CLO240] 0 . . . . .
[PH=PHACIDO] * 21.111 94.994 .222 .825 -169.887 212.109
[OXIDO=Blanco]
[PH=PHACIDO] * 8.222 94.994 .087 .931 -182.775 199.220
[OXIDO=CLO210]
[PH=PHACIDO] * 0a . . . . .
[OXIDO=CLO240]
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=Blanco]
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=CLO210]
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=CLO240]
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
Fuente: autores, 2010.
50
7.3.2.1 Análisis de varianza univariante, DQO
Factores inter-sujetos
N
pH ÁCIDO 27
pH
pH NEUTRO 27
Blanco 18
OXIDO CLO2[10] 18
CLO2 [40] 18
Fuente: autores, 2010.
51
Tabla 12.Estimación de parámetros
Intervalo de
confianza 95%
Parámetro B Error típ. t Sig.
Límite Límite
inferior superior
Intersección 263.556 47.497 5.549 .000 168.057 359.054
[PH=PHACIDO] 14.444 67.171 .215 .831 -120.611 149.500
a
[PH=PHNEUTRO] 0 . . . . .
[OXIDO=Blanco] -49.111 67.171 -.731 .468 -184.167 85.945
[OXIDO=CLO210] -5.111 67.171 -.076 .940 -140.167 129.945
a
[OXIDO=CLO240] 0 . . . . .
[PH=PHACIDO] * 21.111 94.994 .222 .825 -169.887 212.109
[OXIDO=Blanco]
[PH=PHACIDO] * 8.222 94.994 .087 .931 -182.775 199.220
[OXIDO=CLO210]
[PH=PHACIDO] * 0a . . . . .
[OXIDO=CLO240]
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=Blanco]
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=CLO210]
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=CLO240]
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
Fuente: autores 2010
52
8 CONCLUSIONES
53
4. Frente a las variaciones de la demanda química de oxígeno (DQO), el
dióxido de cloro no ejerció mayor influencia en ninguno de los valores de pH
bajo los cuales fue evaluado.
55
9 RECOMENDACIONES
56
5. Aumentar el tiempo de sedimentación, permitirá que la muestra que se
tome para la determinación de la demanda química de oxígeno (DQO),
presente menor interferencia al momento de la lectura en el
espectrofotómetro Hach empleado para esta investigación.
57
10 BIBLIOGRAFÍA
Libros y revistas
58
• ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana
de Ingeniería. 3ed. Bogota. 2009. p300
Cibergrafía
59
http://www.patentstorm.us/patents/4790943.html.Citado el 30 de Octubre de
2009.
• SOLSONA, Felipe. Desinfección del agua, 2002 Lima Perú disponible en:
http://www.cepis.org.pe/bvsacg/fulltext/desinfeccion/capitulo7.pdf [citado el
15 de julio de 2010]
60
• WATER TREATMENT SOLUTIONS LENNTECH. Dióxido de cloro [en
línea]http://www.lenntech.es/dioxido-de-cloro.htm [citado el 10 de julio de
2010].
61
ANEXOS
62
Anexo B. Aforo de caudal, parámetros in-situ 13 de noviembre-2009
63
Anexo C. Resultados análisis de caracterización 3 de noviembre de 2009
64
Anexo D. Resultados análisis de caracterización 13 de noviembre de 2009
Parámetro Sacrificio
Datos in‐situ
Aforo de caudal (m3/h) 5,4
T( °c) 16,4
pH 6,9
conductividad (ms) 1,1
TDS (ppt) 0,76
Datos laboratorio
ST (mg/L) 4000
SST (mg/L) 400
GyA (mg/L) 500
Fuente: los autores.
65
Anexo E.RESULTADOS DE PRUEBAS FASE PRE-EXPERIMENTAL (TEST DE
JARRAS)
66
1 10 6.49 5.0
2 40 19.48 5.0
67
Concentración de Dióxido de Cloro 1.288 ppm
Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml)
1 10 7.75 7.0
2 40 31 7.0
68
Anexo F. PROTOCOLO DE DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES
DISCUSION GENERAL:
La determinación del parámetro de grasas y aceites, incluye todas las
sustancias extraídas de la solución o suspensión acuosa por freón -113 o
hexano, después de la acidificación. El hexano es el solvente más utilizado
actualmente por tener menos riesgo de explosión
PRINCIPIO:
Existen varios métodos para medir el contenido de grasas y aceites en muestras
líquidas, entre ellos se encuentra:
• Método de partición – gravimetría.
• Método de partición-infrarrojo
• Método de extracción de Soxhlet
• Método de extracción de solventes
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS:
Se presenta limitaciones cuando la muestra contiene compuestos de azufre,
ciertos tintes orgánicos, clorofila y otros compuestos orgánicos. Ningún disolvente
conocido disolverá de forma selectiva únicamente la grasa y el aceite.
69
MATERIALES Y EQUIPOS: REACTIVOS:
• Equipo de filtración. • Solución de tierra diatomácea
• Embudo Buchner (10.000ppm)
• EquipoVelp • HCl
• Matrazkitazato • n-Hexano
• Matraz Erlenmeyer • Agua destilada.
• Probeta de 100ml.
• Espátula
• Beaker
• Vaso Randall con perlas de
ebullición
• Balanzaanalítica
• Desecador
• Papelesfiltro
• Dedales
• Estufa
• Pinzas
PROCEDIMIENTO:
70
14. Presione el botón de START STOP. Si el equipo muestra en la pantalla
“AL3/H2O” se requiere el aumento del flujo de agua.
15. Ubicar los botones sostiene el dedal, de la parte superior en la fase de
inmersión y girarlos para asegurarlos. Verificar que las llaves de paso se
encuentren en posición vertical. Esta fase tiene una duración de 30
minutos. Pasado este tiempo el equipo pitará. Esto indica que se debe
pasara a la fase de lavado.
16. Para que el equipó pase a la fase de lavado, se oprime el botón fleca abajo
y desaseguran los botones, se llevan a fase de lavado y se aseguran
nuevamente. Las llaves de paso deben permanecer en posición vertical.
Esta fase tiene una duración de 30 minutos. Pasado este tiempo el equipo
pitará. Esto indica que se debe pasara a la fase de recuperación.
17. Re-inicie el equipo en la fase de recuperación, se oprime el botón flecha
abajo y se desaseguran los botones de la parte superior del equipo y se
lleva a fase de recuperación y se aseguran nuevamente. Se giran las llaves
de paso de modo que queden horizontalmente. Esta fase tiene una
duración de 40 minutos. Después de este tiempo, el equipo pite e indica
que ha terminado la extracción.
18. Apagar el equipo cuando este haya terminado. Con las pinzas retirar los
vasos randall y colocarlos en la estufa a una temperatura de 105°C por 15
minutos con el fin de eliminar restos de n-hexano.
19. Pesar los vasos randall y lavarlos cuidadosamente.
20. Retirar los filtros que se encuentran dentro de los dedales. Colocar un vaso
randall en el plato y girar las llaves de paso hasta que queden en posición
vertical. Recuperar el n-hexano y envasarlo nuevamente.
BIBLIOGRAFIA:
71
Anexo G. PROTOCOLO DE LECTURA DE pH
DISCUSION GENERAL:
La determinación de pH se utiliza en las determinaciones los niveles de
alcalinidad y dióxido de carbono y en otros equilibrios ácido-base. El carácter
ácido o básico lo determina la actividad del ion hidrógeno, expresada en la
concentración de CaCO3 en un litro.
En la determinación de pH, se mide la concentración de iones hidrógeno por lo
que se define como pH= log(1/[H+].
PRINCIPIO:
Principio básico es la determinación electrométrica del pH, donde se mide la
actividad de iones hidrogeno por medición potenciométrica, por medio de de un
electrodo patrón de hidrogeno y otro de referencia. Normalmente se utilizan
electrodos de vidrio.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS:
Las limitaciones pueden darse si el equipo no se encuentra calibrado. Por ello se
recomienda no omitir este procedimiento y realizarlo diariamente.
PROCEDIMIENTO:
72
1. Verificar la carga de las baterías del equipo
2. Encender el equipo
3. Lavar el electrodo con agua destilada y secarlo cuidadosamente con el
papel de arroz.
4. Mantener oprimido el botón Mode por unos segundos. En la pantalla, el
equipo solicitará el buffer de 7.0.
5. En la pantalla aparece la palabra CAL, esperar que esta desaparezca y
solicite el buffer de 4.0
6. Lavar el electrodo de pH del equipo con el agua destilada y secarlo
cuidadosamente con el papel de arroz.
7. Introducir el electrodo en el buffer de 4.0 y esperar a que aparezca la
palabra OK.
8. Lavar nuevamente el electrodo, secarlo e introducirlo el cualquiera de los
dos buffer. Con esto se comprobara que el equipo quedó calibrado.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua
potable y residuales 1992. 17 edición.
• RIGOLA L, Miguel. Tratamiento de aguas industriales. Aguas de proceso y
residuales. Editorial Alfaomega. Barcelona.1990
• Manual de procedimientos Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria.
Hugo Sarmiento Vela. Mayo 2009
73
Anexo H. PROTOCOLO PARA LA GENERACIÓN EN LABORATORIO DE
DIOXIDO DE CLORO
DISCUSION GENERAL:
El dióxido de cloro de produce In Situ mediante la cloración de clorito de sodio,
en una relación de un mol de cloro por dos moles de clorito. El clorito de sodio
por medio de un generador es convertido en dióxido de cloro.
PRINCIPIO:
En el método de tres componentes, el dióxido de cloro es generado por la
oxidación del clorito de sodio (NaClO2) en un medio ácido con el ácido
hipocloroso (HOCl).
De la reacción del hipoclorito de sodio (NaOCl) con el ácido clorhídrico (HCl) se
obtiene el ácido hipocloroso (HOCl).
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS:
Este método genera dióxido de cloro ClO2 con una concentración
aproximadamente de 2000 mg/l. Por lo que las interferencias se podrían generar
en preparación del ClO2.
La preparación debe realizarse en el orden que se indica en el procedimiento.
PROCEDIMIENTO:
74
aforado de 1000 ml y completar el volumen con agua destilada.
2. Tomar 8ml de ácido clorhídrico al 12N.
3. En un balón aforado de 1000ml poner un volumen de 500ml y pasar los 8
ml de HCl cuidadosamente y completar el volumen a 1000 ml con agua
destilada.
4. Tomar 26 ml de clorito de sodio al 31.25% y depositarlo en un balón
aforado de 1000 ml y completar el volumen a 1000 ml con agua destilada.
5. Envasar las soluciones en las botellas ámbar de 1000 ml, previamente
lavadas.
6. En una botella ámbar de 1000 ml, depositar 250ml de la solución de
hipoclorito de sodio. Agitar.
7. Tomar 250 ml de la solución de ácido clorhídrico depositarlo en la misma
botella. Agitar
8. Tomar 250 ml de solución de clorito depositarlo en la misma botella. Agitar
9. Tapar bien la botella que contiene el dióxido de cloro y llevar a refrigeración.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua
potable y residuales 1992. 17 edición.
• OXYCHEM. Laboratory preparations of Chlorine Dioxide Solutions.2002
• ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana
de Ingeniería. 3ed. Bogota. 2009. P247
75
Anexo I. PROTOCOLO DE LECTURA DE DIOXIDO DE CLORO
DISCUSION GENERAL:
Este compuesto químico es un gas producido por la activación de clorito de
sodio con un agente oxidante o una fuente ácida, el clorito de sodio es
convertido a dióxido de cloro a través de un generador y se aplica como una
solución diluida. Es un agente oxidante utilizado para la remoción de
contaminantes en el agua y como sustituto del cloro en procesos de
desinfección.
PRINCIPIO:
En la actualidad se encuentran varios métodos para medir concentración de
dióxido de cloro como el amperométrico, el amperométrico que emplea
titulaciones sucesivas, el método yodométrico, y el método DPD empleado para
compuestos halogenados y ozono en aguas. Adicionalmente para la medición
directa se emplea la lectura por fotómetro, el cual permite realizar las lecturas en
diferentes en un amplio rango de concentraciones, desde 5 mg/l hasta
1.500mg/l.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS:
El método fotométrico presenta las siguientes interferencias:
76
directa tanto artificial como natural. La lectura debe realizar en el menor tiempo
posible.
PROCEDIMIENTO:
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua
potable y residuales 1992. 17 edición.
• Manual de procedimientos. Espectofotómetro Hach DR2800. Método 8138.
77
Anexo J. PROTOCOLO DE DETERMINACIÓN DE LA DQO
DISCUSION GENERAL:
Mide la cantidad de oxigeno consumido en la eliminación de materia orgánica
del agua, mediante proceso biológicos aerobios. En general se refiere al oxigeno
consumidos en 5 días (DBO5) y se mide en ppm de O2. Las aguas subterráneas
suelen contener menos de 1 ppm. Un contenido superior es indicativo de
contaminación. En aguas superficiales su contenido es muy variable. En aguas
residuales domesticas se sitúa entre 100 y 350ppm. En las aguas residuales
industriales su concentración es totalmente dependiente del proceso de
fabricación pudiendo alcanzar varios miles de ppm.
PRINCIPIO:
La DQO hace referencia al requerimiento de oxígeno químico que se utiliza
como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica
de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte. .La
oxidación de la mayoría de los compuestos orgánicos es del 95 al 100 por 100
del valor teórico.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS:
Las lecturas se pueden ver interferidas por la turbidez de la muestra. Por ello se
recomienda agitas las celdas únicamente, después de salir del equipo digestor,
cuando aún se encuentran calientes, no cuando se han enfriado. Si la muestra se
encuentra muy concentrada en color, se sugiere realizar la dilución que se
considere necesaria.
Por otro lado de puede genera interferencia por presencia de cloruros.
78
• Celdas Hach • Solución R1
• Vaso precipitado • Solución R2
• Papel de arroz • Agua destilada.
• Pipeta de 2 ml
• Micropipeta graduada a 0.2ml
• Digestor Nanocolor
• Espectofotómetro Hach R2800
• Gradilla
PROCEDIMIENTO:
1. Lavar las celdas Hach para evitar dañar las muestras.
2. Encender el equipo el equipo digestos para que se caliente hasta
obtener una temperatura de 148°C
3. Programar el equipo para que realice la digestión por dos horas.
4. Secar bien las celdas con el papel de arroz.
5. Colocar en la gradilla las celdas a utilizar para la prueba.
6. A cada celda se le agrega 0.2 ml de reactivo 1 para DQO.
7. Agregar posteriormente 2 ml de reactivo 2 para DQO.
8. Agitar la celda para homogenizar los químicos.
9. A una de las celdas se le agrega 2 ml de agua destilada. Esta será la
muestra blanco.
10. Agregar 2 ml de la muestra a otra de las celdas ya preparadas y agitar.
11. Verificar que el equipo digestor este programado y a temperatura
requerida.
12. Colocar las celdas a 148°C por dos horas
13. Pasadas las dos horas, agitar la celda y dejarlas enfriar.
14. Encender el equipo Hach R 2800, y esperar a que se realice la
calibración inicial.
15. Buscar el programa DQO a 1500 mgO2/l (Método 8000)
16. Calibrar el equipo, realizando la lectura del blanco, es decir, ajuste del
cero.
17. Poner la muestra y realizar la lectura. Esta se expresa en mgO2/l.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua
potable y residuales 1992. 17 Edición.
• RIGOLA L, Miguel. Tratamiento de aguas industriales. Aguas de proceso y
residuales. Editorial Alfaomega. Barcelona.1990
• Manual de procedimientos Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria.
Hugo Sarmiento Vela. Mayo 2009
79
Anexo K. Resultados análisis Anova, (SPSS)
Estadísticos descriptivos
Variable dependiente:DQ0
Desviación
PH OXIDO Media N
típica
Blanco 4109.56 4136.222 9
CLO210 3052.78 2231.294 9
PHACIDO
CLO240 2107.78 1114.164 9
Total 3090.04 2805.748 27
Blanco 4972.56 5032.424 9
CLO210 3527.11 1875.996 9
PHNEUTRO
CLO240 4091.44 3434.299 9
Total 4197.04 3587.719 27
Blanco 4541.06 4490.647 18
CLO210 3289.94 2014.605 18
Total
CLO240 3099.61 2678.821 18
Total 3643.54 3238.583 54
80
Pruebas de los efectos inter-sujetos
Variable dependiente:DQ0
Origen Suma de gl Media F Sig.
cuadrados tipo cuadrática
III
Modelo corregido 4.415E7 5 8829346.552 .828 .536
Intersección 7.169E8 1 7.169E8 67.241 .000
PH 1.654E7 1 1.654E7 1.552 .219
OXIDO 2.208E7 2 1.104E7 1.035 .363
PH * OXIDO 5527564.000 2 2763782.000 .259 .773
Error 5.117E8 48 1.066E7
Total 1.273E9 54
Total corregida 5.559E8 53
a. R cuadrado = .079 (R cuadrado corregida = -.016)
81
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=CLO240]
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
OXIDO
Subconjuntos homogéneos
DQ0
Student-Newman-Keulsa,,b
OXIDO N Subconjunto
1
CLO240 18 3099.61
CLO210 18 3289.94
Blanco 18 4541.06
Sig. .389
Se muestran las medias de los grupos de
subconjuntos homogéneos.
Basadas en las medias observadas.
El término de error es la media
cuadrática(Error) = 10661239.347.
a. Usa el tamaño muestral de la media
armónica = 18.000
b. Alfa = .05.
82
Análisis de varianza univariante
Factores inter-sujetos
N
PH PHACIDO 27
PHNEUTRO 27
OXIDO Blanco 18
CLO210 18
CLO240 18
Estadísticos descriptivos
Variable dependiente: G&A (PPM)
PH OXIDO Media Desviación N
típica
PHACIDO Blanco 250.000 158.4045 9
CLO210 281.111 148.1287 9
CLO240 278.000 171.9709 9
Total 269.704 154.1914 27
PHNEUTRO Blanco 214.444 97.0195 9
CLO210 258.444 138.7904 9
CLO240 263.556 128.5993 9
Total 245.481 120.0687 27
Total Blanco 232.222 128.7330 18
CLO210 269.778 139.7374 18
CLO240 270.778 147.4954 18
Total 257.593 137.4223 54
83
Pruebas de los efectos inter-sujetos
Variable dependiente: G&A (PPM)
Origen Suma de gl Media F Sig.
cuadrados tipo cuadrática
III
a
Modelo corregido 26327.481 5 5265.496 .259 .933
Intersección 3583112.963 1 3583112.963 176.477 .000
PH 7920.667 1 7920.667 .390 .535
OXIDO 17387.704 2 8693.852 .428 .654
PH * OXIDO 1019.111 2 509.556 .025 .975
Error 974571.556 48 20303.574
Total 4584012.000 54
Total corregida 1000899.037 53
a. R cuadrado = .026 (R cuadrado corregida = -.075)
84
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
*
[OXIDO=CLO240]
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
OXIDO
Subconjuntos homogéneos
G&A (PPM)
Student-Newman-Keulsa,,b
OXIDO N Subconjunto
1
Blanco 18 232.222
CLO210 18 269.778
CLO240 18 270.778
Sig. .698
Se muestran las medias de los grupos de
subconjuntos homogéneos.
Basadas en las medias observadas.
El término de error es la media
cuadrática(Error) = 20303.574.
a. Usa el tamaño muestral de la media
armónica = 18.000
b. Alfa = .05.
85
AnexoL. Laboratory Preparations of Chlorine Dioxide Solutions
88
Sodium chlorite, dry, is a fire or explosion hazard if Shipping Information
contaminated with combustible material. Clean up in a Technical sodium chlorite is available in 100 lb. drums.
manner to avoid contamination. Spilled material should Technical sodium chlorite solution 50 is available in
be picked up, by using a clean, dry, scoop or shovel tank trucks. Technical Sodium Chlorite Solution 31.25
and placed into a clean, dry, container. Do not return is available in 55 gallon drums, 275-gallon non-
spilled material to the original container. Isolate the returnable totes and tank trucks. Special blends are
recovery container outside or in a well-ventilated area available upon request. OxyChem technical sodium
and hold for proper waste disposal. Do not seal the chlorite is registered with the EPA for a number of
container. Flush any residual material with large pesticidal applications under the Federal Insecticide,
quantities of water. Fungicide, and Rodenticide Act (FIFRA).
Disposal Reference:
1
Spill residues may be a hazardous waste as defined in Method 4500-ClO2, Standard Methods for the
40 CFR 261. The EPA hazardous waste designation for th
dry sodium chlorite waste would be D001 and sodium Examination of Water and Wastewater., 20 Ed.,
chlorite solution waste would have the waste APHA, Washington, D.C., 1998, pp 4-73 to 4-79
designation of D002. As a hazardous waste, it is
subject to the Land Disposal Restrictions under 40 CFR
268 and must be managed accordingly. As a
hazardous waste solution or solid, it must be disposed
of in accordance with local, state, and federal
regulations in a permitted hazardous waste treatment,
storage and disposal facility.
Important! The information presented herein, while not guaranteed, was prepared by technical personnel and is true and
accurate to the best of our knowledge. No warranty or guaranty, express or implied, is made regarding performance, stability or
otherwise. This information is not intended to be all-inclusive as the manner and conditions of use, handling storage and other
factors may involve other or additional safety or performance considerations. While our technical personnel will be happy to
respond to questions regarding safe handling and use procedures, safe handling and use remains the responsibility of the
customer. No suggestions for use are intended as, and nothing herein 89shall be construed as a recommendation to infringe any
existing patents or to violate any Federal, State or local laws.