Reporte de prácticas
Integrantes
Julio Cesar Perez Perez
Luis Hernández García
Damián Perez Rivera
Introducción
El Análisis Cualitativo tiene por objeto el
reconocimiento o identificación de los elementos o
de los grupos químicos presentes en una muestra.
Actualmente, en análisis cualitativo inorgánico
existen dos tendencias claramente definidas: la
que se basa en la utilización de marchas
sistemáticas, basadas en la separación en grupos,
y la que utiliza la identificación directa, sin
separaciones. Mientras que en análisis inorgánico
la finalidad fundamental reside en la
identificación de los iones (cationes y aniones), en
análisis cualitativo orgánico se persigue la
identificación de los elementos y grupos
funcionales que integran la muestra. Debido a la
complejidad de muchas muestras orgánicas, la
sistematización es más difícil y está menos
conseguida que en análisis inorgánico. Por otra
parte, el extraordinario éxito alcanzado por
algunos métodos instrumentales (espectroscopia
ultravioleta, visible o infrarroja, resonancia
magnética nuclear, cromatografía
espectrometría de masas) en la determinación
estructural de compuestos orgánicos hace que
cada día se apliquen más extensamente estos
métodos con fines típicamente analíticos.
Lo que se realizo en esta práctica fue precisamente
evaluar los cambios cualitativos tales como:
 Cambio de color
 Disolución o formación de un precipitado:
cristalinos, granulares, finamente
divididos, floculentos, gelatinosos y
coloidales
 Formación de un gas
A pesar de la gran diversidad de objetos
susceptibles de análisis, se utiliza una
terminología común. Así, la parte del objeto
empleada para llevar a cabo el análisis se
denomina muestra*, y los compuestos o elementos
de interés son los analitos. Éstos, suelen estar en
presencia de una matriz, la cual no es
directamente objeto de estudio, pero puede influir
sobre las propiedades analíticas de los analitos.
Esta influencia se designa como efecto matriz, y
para obtener resultados fiables, deben compararse
los obtenidos con los de una muestra en blanco.
Desde el momento en que se plantea el problema
de caracterizar una muestra (cualitativa o
cuantitativamente) hasta que se consigue
resolverlo es necesario llevar a cabo un proceso
que, mediante el concurso de distintas técnicas
operativas, permita poner de manifiesto las
propiedades observables, medirlas e
interpretarlas. El proceso que es necesario seguir
consta de una serie de etapas que pueden
resumirse en:
Toma de muestra para el análisis.
y Transformación del componente o especie
química a analizar, hasta conseguir que alguna de
sus propiedades tenga la categoría de analítica,
esto es, pueda ser observada.
 Efectuar la medida de la propiedad escogida.
Interpretación y cálculo de los resultados
obtenidos.
La segunda parte de esta práctica consto de la
preparación de disoluciones. Una disolución es
una mezcla homogénea de dos o más sustancias
donde el componente que se encuentra en mayor
proporción, generalmente líquido, se llama
disolvente y a los demás componentes (uno o
varios) se les denomina solutos. El concepto de
concentración se refiere a la composición de una
solución o, secundariamente, de una mezcla
homogénea (por ejemplo, una aleación de metales).
Una solución (o disolución) es una mezcla cuyos
componentes forman una sola fase. Se reconocen
dos tipos de componentes: el solvente es el
componente predominante en una solución y un
soluto es un componente que se encuentra en
menor cantidad.
La composición de una disolución se puede
expresar de diferentes formas:
- Tanto por ciento en peso (% en peso): gramos de
soluto en 100 g de disolución.
- Gramos por litro (g/L): gramos de soluto en 1 litro
de disolución.
- Molaridad (M): moles de soluto en 1 litro de
disolución.
- Molalidad (m): moles de soluto en 1 kg de
disolvente.
En el laboratorio hay que preparar disoluciones de
una determinada concentración. Para ello hay que
pesar una cantidad determinada de sustancia
sólida o medir un determinado volumen de
disolución concentrada y posteriormente diluir
(agregar disolvente) hasta un volumen
determinado. Para la medida de masas se utiliza
la balanza y para la medida de volúmenes de
líquidos pipetas, buretas, probetas y matraces
aforados. El alumno debe preparar las
disoluciones que se indican a continuación, para lo
que previamente debe realizar los cálculos
pertinentes, tomando los datos de los frascos o
botes de reactivos a utilizar. Todo el material a
utilizar debe estar perfectamente limpio.
Esta parte de la práctica consistió en preparar
disoluciones tales como:
 100 ml. de disolución de0.10 M de
carbonato de sodio
 100 ml. de una disolución de cloruro de
sodio
 100 ml. de una disolución de etanol
 100 ml. de HCL 0.10 M, a partir de HCL
concentrado (37% p/p y densidad de 1.18
g/ml.)
 100 ml. de H2SO4 0.20 N, a partir de
H2SO4 concentrado (37% p/p y densidad
de 1.87 g/ml.)
 100 ml. de una disolución 0.1 N de NaOH
Por lo que se realizaron los cálculos para tener las
concentraciones correctas.
Para la tercera parte se realizo la valoración de las
disoluciones de la practica 2. La valoración ácido-
base es el proceso mediante el cual se determina
la concentración de ácido o de base que contiene
una disolución determinada mediante su reacción
con una base o un ácido de concentración conocida.
La técnica que se utiliza para llevar a cabo este
proceso se denomina volumetría (medición del
volumen) su fundamento químico es la reacción de
neutralización. Para cuando se acaba esta
reacción de neutralización se suele añadir un
indicador a la disolución.
Para valorar una disolución ácida, se utiliza una
disolución básica de concentración conocida, y no
al revés, si lo que hace falta valorar es una
disolución básica, utilizamos una disolución ácida
de concentración conocida.
Fundamento
El análisis volumétrico consiste en la
determinación del volumen de una disolución
conocida (disolución patrón de valorante) que
reacciona con otra disolución de la sustancia a
analizar (analito). El análisis volumétrico se
puede realizar con numerosas reacciones
químicas, que se pueden agrupar en varios tipos
principales: reacciones de neutralización (o ácido-
base, como la que nos ocupa), de oxidación-
reducción, de precipitación y de formación de
complejos (ver práctica 2).
El método de valoración se basa en la adición de
una cantidad de disolución patrón que sea
estequiométricamente equivalente a la sustancia
objeto de la determinación, con la cual reacciona:
esta condición se alcanza en el punto de
equivalencia. Por ejemplo, en el caso genérico aX
+ bY ↔ cZ, cada mol de analito X en la disolución
reaccionará con b/a moles del valorante Y. El
punto final en la valoración corresponde a la
variación de alguna propiedad física del sistema
que se utiliza para detectar el término de la
valoración. Entre las propiedades más habituales
de punto final se encuentran el seguimiento del
pH de la disolución con un pH-metro, el cambio de
color debido al exceso de algún reactivo o a algún
indicador (detectable bien a simple vista o con un
espectrofotómetro), el enturbiamiento de la
disolución por la formación de una fase insoluble
(y consecuente aumento de la dispersión de luz,
por ejemplo) o cambios en la conductividad
eléctrica de la disolución.
Técnicas Avanzadas en Química
Ciencias Ambientales, curso 2004/05
2 observar el viraje del indicador. Se deben usar
Valoración ácido-base
Cuando se desea determinar la concentración de
un ácido o una base en una disolución, éstos se
hacen reaccionar con una base o un ácido patrón,
respectivamente, cuya concentración es conocido
con precisión (es decir, con una incertidumbre
menor al error asociado al método de valoración).
En el punto de equivalencia se produce un cambio
brusco del pH, que se puede determinar
empleando un indicador, o bien un pH-metro,
como se explica abajo en más detalle. Cuando la
reacción se produce entre un ácido o una base
fuertes, el pH correspondiente al punto de
equivalencia será 7. Si un ácido débil se valora con
una base fuerte, el pH del punto de equivalencia
es mayor que 7 (hidrólisis del anión conjugado del
ácido, que actuará como una base débil, aunque
tanto más fuerte cuanto más débil sea el ácido).
Por el contrario, si una base débil se valora con un
ácido fuerte, el pH del punto de equivalencia es
menor que 7 (hidrólisis del catión conjugado de la
base, que actuará como un ácido débil, aunque
tanto más fuerte cuanto más débil sea la base.
En el apéndice de éste guion aparecen resumidas
las principales expresiones para el cálculo del pH
en disoluciones de ácidos y bases fuertes y débiles,
así como a lo largo de una valoración típica. El
apéndice incluye, en particular, el caso de ácidos y
bases dipróticos.
Determinación del punto final con un indicador
Un indicador ácido-base es, en general, un ácido
débil o una base débil que presenta colores
diferentes en su forma disociada y sin disociar. Los
indicadores tienen un carácter más débil como
ácido o como base que aquéllos que intervienen en
la valoración, de modo que no reaccionan
eficientemente con el agente valorante ni con el
analito valorado hasta que el proceso de
neutralización ha concluido. Una vez que se
alcanza el punto de equivalencia, el indicador
reacciona con el valorante en exceso alterando
alguna propiedad física, en general el color, de la
disolución. El punto final de la valoración debe ser
el primer cambio neto de color detectable que
permanezca durante al menos unos 30 segundos.
Es posible determinar la diferencia entre el punto
final y el punto de equivalencia mediante la
valoración de un blanco, es decir la determinación
del volumen de valorante que se debe añadir a una
disolución acuosa sin el analito problema para
cantidades pequeñas de indicador para no
introducir errores por consumo de reactivos.
El empleo correcto de indicadores ácido-base
requiere que el intervalo de viraje de color del
indicador contenga el punto de equivalencia, de
forma que éste y el punto final (aquél en el que se
produce el cambio de color del indicador) coincidan
lo más posible. Más adelante en el guión se
proporcionan los colores e intervalos de viraje de
varios indicadores, entre los que se encuentran los
que utilizaremos en esta práctica.
Seguimiento de la curva de valoración con pH-
metro
Cuando la valoración ácido-base se realiza con el
pH-metro, se registran lecturas del pH con este
instrumento en función del volumen de valorante
añadido, y el punto final se obtiene en la
representación gráfica de la primera de estas
magnitudes, el pH, en función de la otra, el
volumen de valorante. El punto final corresponde
a la posición de mayor pendiente de la curva (casi
vertical) al producirse el cambio brusco de pH que
acompaña a la neutralización completa del analito
Objetivo
 Ayudar al estudiante a identificar cuando
una reacción o cambio químico se ha
realizado.
 El alumno deberá ser capaz de realizar los
cálculos de concentración de diversas
disoluciones, llevar a cabo su preparación
y distinguir las diferencias entre las
distintas formas de expresar su
concentración.
Materiales y reactivos
 Balanza analítica
 Espátula
 4 vasos de precipitados de 100 ml.
 4 matraces volumétricos de 100 ml.
  3 pipetas graduadas de 10 ml. 5. Precipitados finamente divididos. Colocar
 1 propipeta cerca de 2 ml. de agua en un tubo,
 1 varilla de vidrio incorporar cerca de 0.5 ml. de BaCl2 1M y
 1 piseta 0,5 ml. de (NH4)2SO4 1 M y agitar,
 1 Bureta permitir la sedimentación.
 1 soporte universal 6. Prueba para elioncloruro en agua
 Pinzas de 3 dedos corriente. Llenar un tubo hasta la mitad
 Matraz erlenmeyer de 250 ml. con agua de la llave y un segundo tubo con
 1 probeta de 100 ml. agua destilada, agregar 2 gotas de HNO3
 Cloruro de sodio 6 M y 1 ml. de AgNO3 0.5 M a cada tubo y
 Sacarosa agitar.
 Etanol
Preparación de disoluciones
 Acido sulfúrico
 Acido clorhídrico 1. 100 ml. de disolución de0.10 M de
 Hidróxido de sodio carbonato de sodio. Agregar en un vaso de
 Carbonato de sodio precipitados de 100 ml. 1,0600 g de
 Agua destilada carbonato de sodio. Añadir una porción de
 Nitrato de plata agua para disolver completamente la sal.
 Cloruro de bario Transferir la disolución a un matraz
volumétrico de 100 ml. El vaso se lava dos
Métodos y procedimiento
veces con 2 ml. de agua y se transfieren al
Cambios cualitativos matraz. Llevar al aforo, tapar el matraz y
agitarlo varias veces.
1. Prueba para ion férrico (Fe3). En tres 2. 100 ml. de una disolución de cloruro de
tubos de ensaye se coloco hasta la mitad sodio. Pesar en una balanza un vaso de
agua destilada, se agrego 2 gotas de HCL precipitados de 100 ml. Agregar 2 gr de
6M a cada uno, se adiciono una gota de de sal. Medir 90 ml. de agua y añadirlos al
solución de prueba de nitrato férrico al vaso hasta que la sal se disuelva
segundo tubo, tomar una gota de esta completamente, transferir a un matraz
solución diluida e incorporarla al tercer volumétrico de 100 ml. aforar. Calcular la
tubo, agregue 1 ml. de KSCN 1M a cada concentración de NaCl en molaridad y en
tubo. %p/p.
2. Prueba para el cloruro de nitrato de plata. 3. 100 ml. de una disolución de etanol. Con
Llenar 3 tubos hasta la mitad con agua una pipeta graduado medir 7 ml. de etanol
destilada, agregar 2 gotas de HNO3 6M a 95% y depositarlos en un matraz
cada uno, adicione 5 gotas de HCL al volumétrico de 100 ml. Adicionar agua
segundo tubo, incorporar 1 ml. de AgNO3 para mezclar y aforar con agua.
a cada tubo. Determinar la concentración molar y en
3. Precipitados cristalinos. Colocar 1 ml. de %v/v.
BaCl2 1M en un tubo de ensaye, agregar 1 4. 100 ml. de HCL 0.10 M, a partir de HCL
ml. de HCL concentrado, agitar concentrado (37% p/p y densidad de 1.18
vigorosamente. g/ml.). Colocar 50 ml. de agua en un
4. Precipitados granulares. Agregar 3 ml. de matraz volumétrico de 100 ml. Tomar el
AgNO3 0.5 M en un tubo, adicione HCL volumen necesario de acido concentrado
6M gota a gota aproximadamente de 20 a para preparar la disolución requerida.
30 gotas. Agitar la mezcla vigorosamente Agregar el acido lentamente al matraz con
por dos minutos permitiendo que el agua deslizando gota a gota por las
precipitado de AgCl se produzca. paredes del matraz. Agitar lentamente y
 llevar al aforo. Tapar el matraz y agitar
nuevamente
5. 100 ml. de H2SO4 0.20 N, a partir de
H2SO4 concentrado (37% p/p y densidad
de 1.87 g/ml.). Colocar 50 ml. de agua en
un matraz volumétrico de 100 ml. Tomar
el volumen necesario de acido concentrado
para preparar la disolución requerida.
Agregar el acido lentamente al matraz con
agua deslizando gota a gota por las
paredes del matraz. Agitar lentamente y
llevar al aforo. Tapar el matraz y agitar
nuevamente
6. 100 ml. de una disolución 0.1 N de NaOH.
Empleando KOH puro, diseñar un método
para preparar 100 ml. de disolución 1.0 N.
Escribir el procedimiento con los cálculos a
seguir.
Valoración de disoluciones acido-base
1. Patrón primario de carbonato de sodio
(NaCO3). Pesar con precisión 0.5300 g de
Na2CO3 y anotar en su bitácora la masa,
usar 4 cifras significativas. Colocar en un
vaso de precipitado 50 mL de agua hervida
y disolver el Na2CO3, una vez disuelto
trasvasar a un matraz volumétrico de 100
mL, y aforar con agua destilada
previamente hervida.
2. Patrón primario de ftalato ácido de
potasio. Pesar con precisión 2.0420 g de
este reactivo y anotar en la bitácora la
masa, usar 4 cifras significativas. Colocar
en un vaso de precipitado 50 mL de agua
hervida y disolver el FAP, una vez disuelto
trasvasar a un matraz volumétrico de 100
mL, y aforar con agua destilada
previamente hervida.
3. Valoración de la disolución de ácido
clorhídrico. Utilizando anaranjado de
metilo como indicador. Colocar en un vaso
Observaciones
Se nos dificultó un poco solo por los cálculos y falta de algunos materiales
de precipitado 50 mL de agua hervida y
disuelva el Na2CO3, una vez disuelto
trasvasar a un matraz volumétrico de 100
mL, y aforar con agua destilada
previamente hervida.
4. Utilizando fenolftaleína como indicador.
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250
mL una alícuota de 10.0 mL de la
disolución de patrón primario de Na2CO3,
20 mL de agua destilada y 2 gotas de
disolución de fenolftaleína (pKind = 9.3).
Titular con la disolución de HCl, agregar
ésta lentamente sobre la disolución de
carbonato y agitar vigorosamente después
de cada adición. La disolución carbonato –
fenolftaleína es de color rosa y cuando
llega al punto final de la titulación vira a
incolora. Cuando la disolución permanece
incolora al menos un minuto, se toma la
lectura del consumo de HCl. Repetir por
triplicado esta titulación. Para el cálculo
de la molaridad del HCl, considere la
estequiometria de la reacción.
5. Valoración de la disolución de hidróxido de
sodio. Colocar en un matraz Erlenmeyer
de 250 mL una alícuota de 10.0 mL de la
disolución de patrón primario de FAP, 20
mL de agua destilada y 2 gotas de
disolución de fenolftaleína (pKind = 9.3).
Titular con la disolución de NaOH que se
desea valorar, seguir el procedimiento de
la valoración anterior, hasta que aparezca
en la disolución un color rosa persistente
con duración de 1 minuto. La titulación se
hace por triplicado.
6. Se procedió a titular las anteriores
disoluciones que se prepararon en la
segunda parte con sus respectivos
indicadores (fenolftaleína para bases y
naranja para ácidos). Así como NaOH para
ácidos y HCL para bases
Resultados

Titulación de Na2CO3 en HCL. Titulante: Fenolftaleína

Persona Volumen gastado
DAMIAN 1ml
JULIO 1.3ml
LUIS 1.3ml

Titulación de Na2CO3 en HCL. Titulante: Anaranjado de metilo

Persona Volumen gastado
DAMIAN 6.5
JULIO 6.5
LUIS 5.5

Titulación de KAP en NaOH. Titulante: Anaranjado de metilo

Persona Volumen gastado
DAMIAN 10ml
JULIO 10.5ml
LUIS 10.3ml
 Titulación de KAP en NaOH. Titulante: Fenolftaleína
Persona Volumen gastado
DAMIAN 5.4ml
JULIO 4.5ml
LUIS 5.1

Titulación de Na2CO3 en HCL. Titulante: Fenolftaleína

Persona Volumen gastado
DAMIAN 14.5
JULIO 13.7
LUIS 14

Titulación de HCL al 0.5000 N en NaOH. Titulante: Fenolftaleína

Persona Volumen gastado
DAMIAN 19.2
JULIO 19.3
LUIS 19.2

Titulación de Vinagre en NaOH. Titulante: Fenolftaleína

Persona Volumen gastado
DAMIAN 27.5
JULIO 27.2
LUIS 27.5

Medición de PH

Titulación 1 HCl 0.0500N con NaOH

PH1 PH2 PH3 PH4 PH5 PH6 PH7 PH8
1.68 1.72 1.82 1.90 1.95 2.07 2.15 2.46

Titulación 2 NaOH
PH1 PH2 PH3 PH4 PH5 PH6 PH7 PH8
12.56 12.37 12.25 11.64 9.99 6.62 2.87 2.60

Titulación 3 Vinagre
PH1 PH2 PH3 PH4 PH5 PH6 PH7 PH8
3.08 4.40 4.86 5.26 5.96 9.25 11.4 11.67
 Curvas de valoración con pH

CONCLUSION

Se puede concluir que la titulación es un método para determinar la concentración de una disolución de una
sustancia que puede activar como neutralizador ya sea ácido o base por medio de una base o ácido conocido.
Este proceso tiene fundamento en la neutralización ya que con ello podemos calcular el pH de la disolución.

Esta práctica nos ha servido para experimentar una neutralización entre dos compuestos fuertes y a la vez
realizar una valoración teniendo que calcular a partir de una disolución que conocemos, datos de una
disolución problema.

Dependiendo del indicador que utilicemos será la eficacia de este, ya que en el caso de las bases es mejor
utilizar fenolftaleína, la base tomara un color rosado y a la hora de titular se volverá incoloro; diferente caso
en los ácidos que se puede titular tanto con fenolftaleína como naranja de metilo, todo dependerá de lo
concentrada que se encuentre la alícuota, ya que, entre más concentrada, mayor gasto será el gasto del
titulante.

También se tendrá en cuenta que la persona que empiece con la titulación será el mismo que la terminara,
para reducir el grado de error humano, además siempre el material que se ocupa siempre estará etiquetado.
Todas las muestras deberán realizarse por triplicado.
DISCUSIÓN

En la formación de precipitados dos tubos no se obtuvo la reacción esperada por la falta de HCl en ellos, caso
contrario en el último tubo el cuál por la participación de HCl tomo una coloración más blanca y densa de lo
esperado

No se obtuvo la cristalización de algunos precipitados, se procedió a integrar 1 ml, pero ahora de HCl
concentrado, aun así no se pudo observar la cristalización.

Para esta práctica no se realizó completa ya que no se contó con algunos reactivos: (NH4)2SO4 y Fe(NO3)3,
como consecuencia no se realizaron sus cálculos correspondientes. Además, en algunas soluciones se tuvo
que diluir algunos reactivos para conseguir la concentración deseada.

Para la práctica valoración de disoluciones ácido-bases las muestras no se secaron como se menciona, se llegó
a la conclusión de agregar 2 gotas extras de naranja de metilo para poder observar de mejor manera la
titulación, además la primera alícuota se realizó con 5 ml, las demás fueron de 10 ml.

No se procedió a realizar el día de la práctica la titulación del NaOH por falta de tiempo, la cual se realizó la
siguiente clase. Las demás titulaciones se realizaron con un solo indicador que fue la fenolftaleína.

REFERENCIAS BILIOGRAFICA

Williams, Z. (2014). Titulaciones químicas. Recuperado de

https://www.academia.edu/19364789/Titulaciones_quimicas

Rivero, J. (7 de mayo de 2014). Titulaciones. UCLA. Recuperado de

https://es.slideshare.net/jesuspipo/presentacion-de-la-clase-titulaciones-07052014

Herrera, A. (26 de marzo de 2012). Formación de un precipitado. Universidad Nacional Experimental.

Recuperado de https://es.slideshare.net/alexandrachn/formacion-de-un-precipitado