INTRODUCCIÓN:

“DETERMINACIÒN GRAVIMETRÌCA DE SULFATOS”

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química
analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se determina
por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos
los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es
una técnica muy utilizada para separar el analito de las interferencias; otros
métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con
solventes, la cromatografía y la volatilización. (Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta
edición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989) *1

PRINCIPIOS GENERALES
Un método de análisis gravimetrico por lo general se basa en
una reacción química como esta:

aA + rR ----------------- AaRr
Donde:
a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede
pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto
de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del
precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimetrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes
requisitos:
1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no
precipite no sea detectable analíticamente.
2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o
casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

MÉTODO DE PRECIPITACIÓN

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimetrico. Por
ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no
se pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones.
Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base
de métodos de precipitación cuantitativa son:

SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetria tiene que ser lo suficientemente

insoluble para que las perdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado
del análisis.
PUREZA: Un precipitado gravimetrico debe ser de naturaleza tal que se pueda
liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente
solubles que puedan contaminarse. Todos los precipitados, durante
su formación arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en
la solución.
FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido
de la fase liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende
fundamentalmente del tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no
esta condición.
COMPOSICIÓN QUÍMICA: Un precipitado gravimetrico tiene que poseer una
composicion química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto
de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la
muestra inicial a partir del peso del precipitado.(Skoog Douglas A. y Eest Donald M.
; INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA; 1985.) *2

El efecto de la sobresaturacion relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse

si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

*NUCLEACION. Es la formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que ocurre cuando se rebasa el producto de
solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las nucleaciones lleva a la formación del precipitado. Se
produce un gran numero de partículas muy pequeñas.Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) *3
CRECIMIENTO DE PArTICULA: Se obtiene menor numero de particulas pero de mayor tamaño. (Skoog, West y
Holler; Mexico; 1995.) *3

TIPOS DE PRECIPITADOS:

*CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son
pequeñas. Cuando las partículas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas
en el cristal. A este tipo de contaminación se le llama oclusión, para distinguirla del
caso en donde el solido no crece alrededor de la impureza.

*COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una
substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en
las partículas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las
particulas minúsculas se pueden eliminar lavándose el precipitado, debido a que
las partículas no están unidas con firmeza y el liquido de lavado puede penetrar en
todas las paredes del precipitado coagulado.

*GELATINOSOS. Las particulas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho

mayores en numero y mucho menores en dimensiones que laas de los precipitados
cristalinos y coagulados.La superfice de estos precipitados que se encuentra expuesta
a la solucion es demaciado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por
supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y la adsorcion de iones ajenos es
bastante extensa.(Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta
edición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989) *1

DIGESTIÓN DEL PRECIPITADO

Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación,

el analista tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es
digerir o añejar el precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado
esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de filtrarlo, con
frecuencia a una temperatura elevada.Cuando el precipitado reposa en
presencia de su licor madre (la solución de la cual se precipito), los cristales de
mayor tamaño crecen a expensas de los mas pequeños lo que se conoce
como digestión o maduración de Ostwald. (Skoog, West y Holler; Mexico;
1995.) *3

SEPARACIÓN Y LAVADOS DE PRECIPITADOS

Después de separar el precipitado de su líquido madre (por filtración,

centrifugación o decantación), este se debe lavar y el líquido de lavado debe
reunir características:
*El lavado final no debe dejar en el precipitado substancias extrañas que no se
pueden eliminar en los procesos de secado o calcinación.
*Almenos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad
de liquido de lavado sea lo mas pequeña posible. Etc.(Day, R.A.Jr Jr,
y.Underwood, A.L; 5ta edición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989) *1

CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su

masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier
especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se
calcinan para descomponer el solido y obtener un compuesto de composición
conocida. Este nuevo compuesto se determina con frecuencia forma
pesable.Este se dbe calentar para remover el agua y electrolitos adsorbidos del
agua de lavado. (Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) *3

*MASA DEL PRECIPITADO

La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas

molares y la estequiometria de la reacción.

OBJETIVO:
*Cuantificación gravimétrica de una muestra de Sulfato de Sodio (Na 2S04)
*Queremos determinar la cantidad de sulfato, utilizando como agente
precipitante al BaCl2 para formar BaS04.

Na2S04 + BaCl2 ------------ BaS04 (Sulfato de Bario)

MATERIAL:
*1 vaso de precipitado de 250ml
*1 pipeta de 10ml
*1 pipeta de 1ml
*1 probeta de 50ml
*1 piceta
*1 varilla de vidrio
*1 agitador magnético
*1 parrilla

REACTIVOS:
*HCL concentrado
*BaCL2, 0.24 M al 5% p/v
*Na2SO4, 0.1 M
*H2O destilada

METODOLOGÍA:
A) Precipitación y maduración de un precipitado
1º- En un vaso de precipitado de 250ml se pusieron 12.2ml de Sulfato de Sodio
(Na2S04) 0.5M + 1ml de HCL + 47.8ml de H2O destilada.
2º- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos a ebullir y luego lo
dejamos reposar 5min.
3º- Sobre la solución caliente agregamos 30ml de Cloruro de Bario (BaCl2) +
5ml de agua
destilada que se utilizaron para enjuagar la varilla de vidrio que se utilizo para
mezclar la solución, sin dejarlo de agitar, luego lo dejamos reposar durante
5min.Lo tapamos con el vidrio de reloj.

FIGURA 1: En esta imagen se observa el momento en el cual a la solución caliente se le

fue agregando cloruro de bario el cual cambio totalmente la coloración de
la solución puesto que paso de un color translucido aun color blanquizco.

4º-Checamos que hubiera precipitación.

5º-Posteriormente se le agrego nuevamente 5ml de BaCL2 + 16.5ml de
BaCL2 = 21.5ml de BaCL2, ya que el precipitado que se había formado no era
muy notorio y tenia un aspecto muy blanquizco de manera que se trato de
aumentar el precipitado agregándole mas mililitros de Cloruro de Bario (BaCL2)
y de esta manera su aspecto cambio a un tono mas translucido.
 FIGURA 2: En esta imagen se observa nuevamente la forma en la que se le agrego
nuevamente una cantidad de cloruro de bario para que el precipitado fuera notorio.

6º Pusimos la solución tapada con el vidrio de reloj y la mantuvimos a 80ºc

durante 40min.
7º- Una vez transcurrido este tiempo checamos si el precipitado se había
formado por completo, en caso de no haberse formado, se le agrego mas
cantidad de BaCL2 con una constante agitación y manteniendo la solución a
una temperatura de 80º C.
8º Al formarse por completo el precipitado se dejo enfriar durante 5 minutos, se
tapo y se guardo lo que correspondió ala maduración del precipitado.

B) Filtración y lavado del precipitado

1º Se separo el precipitado formado por filtración, usando para esto un papel
filtro Whatman Nº 42 de poro fino.
2º Se doblo el papel filtro de manera que este tuviera una forma de conito, el
cual posteriormente se coloco en el embudo y se humedeció con agua
destilada para que este se adhiera a las parares del embudo. Se agrego agua
destilada y se comprimió la parte superior del papel húmedo para que sellara y
no entraran burbujas de aire a este y así la succión debida al paso de agua en
el tallo nos aumento la velocidad de filtración.
3º Posteriormente el precipitado con el sobrenadante después de haberlo
dejado que este se asentara en el vaso de precipitado, se agrego en la boquilla
del embudo con ayuda de una varilla de vidrio de manera que la varilla pudiera
guiar el sobrenadante al filtro y así evitamos perder material por salpicaduras,
luego esperamos a que se filtrara el sobrenadante para poder continuar a lavar
con agua destilada el precipitado contenido en el vaso de precipitado y así
pidiéramos remover todo el precipitado tanto de las paredes del vaso como de
la parte inferior del vaso.

FIGURA 3: Aquí se observa la forma en la que se coloco el papel filtro una vez doblado
de manera adecuada, en el embudo para comenzar la filtración del precipitado
formado.

3- Una vez que se filtro el agua madre es decir todo el sobrenadante,

continuamos lavando con agua destilada las paredes del vaso de precipitado
para remover todo el precipitado y poder pasarlo a filtrar, con ayuda de un
gendarme de hule también nos ayudamos a remover mas fácilmente el
precipitado de las paredes del vaso el cual también se lavo con agua destilada
para remover los restos del precipitado que quedaron en el.
4- Después de haber transferido todo el precipitado al embudo para que se
filtrara, se lavo posteriormente el precipitado con otras cinco porciones de agua
destilada para que esta agua de lavado cayera sobre el vaso de precipitado
colocado debajo del embudo, cada porción de agua se agregaba después de
que drenara la primera y así sucesivamente.
5- Una vez que terminamos los lavados continuamos a la parte de calcinación y
obtención del peso del precipitado.

C) Calcinación y obtención del peso del precipitado

1- Posteriormente retiramos del embudo el papel filtro que contenía el
precipitado, y aplanamos el borde superior y doblamos las esquinas hacia
adentro del papel con el precipitado, y lo colocamos en el crisol el cual
colocamos en la mufla 10 minutos previamente para que se eliminara masa de
el.
2- Colocamos el crisol de lado sobre un soporte triangular.
3-Calentamos suavemente con el mechero el crisol, regulando la entrada de
gas y aire de tal manera que la flama tuviera un coloración azul y no roja para
así poder eliminar la humedad, lo cual se vio reflejado porque el papel filtro se
iba carbonizando poco a poco, evitando que la flama entrara al crisol, ya que si
se producía un exceso de vapores era señal de que el papel filtro pudiera
inflamarse y teníamos que retirar el mechero. Una vez que observamos que no
se producía humo, el papel carbonizado se quema al aumentar la temperatura
de la flama y el residuo de carbono quedo rojo pero no en llamas.
4- Una vez que se carbonizo todo el papel, el residuo quedo blanco y sin
partículas negras, luego se coloco el crisol con el papel carbonizado en la mufla
con ayuda de unas pinzas para crisol a una temperatura de 400 a 600 grados
durante 15 minutos.

FIGURA 4: Se observa la forma en la que se coloco el crisol con el precipitado dentro de

el totalmente secado, para que de esta manera con ayuda de la mufla el precipitado
fuera calcinado y posteriormente pesado.

5- Por ultimo una vez trascurridos los 15 minutos se retiro el crisol de la mufla y
se dejo enfriar un poco para posteriormente llevarlo a pesar y así pudiéramos
observar la diferencia de los pesos obtenidos antes y después de la
calcinación.
 FIGURA 5: Se observa la forma en la que fue retirado el crisol de la mufla para ser
llevado a pesar.

FIGURA 6: Se observa el crisol contenido dentro de la mufla antes de ser retirado de

ella para ser pesado y comparar resultados con los pesos obtenidos teóricamente en
la obtención del precipitado formado aparir de la solución preparada.

RESULTADOS:
Todo análisis gravimetrico se basa se basa en la medición experimental de dos
cantidades ; el peso de muestra tomado y el peso de un compuesto
de composición conocida obtenido a partir de dicha muestra

Durante la práctica se realizaron una serie de cálculos que nos permitieron

conocer las siguientes cuestiones como son:

0.24 M BaCL2 + 0.1 m Na2SO4

X BaCL2
X BaCL2 40ml 0.24 M
X NaSO4 61ml 0.1 M

Kps constante de solubilidad

*BaSO4 = 1.1X10-10
*BaCL2 -----------------------Ba+1 + 2CL

*Determinar cuanto precipitado al mezclar 30ml de BaCL2 0.24 M con 61ml de

Na2SO4 0.1M.
 CALCULOS
*Na2SO4
0.1 M , 61 ml
PM = 142.04 g

0.1mol ------------ 1000ml ; 1mol ------------------------ 142g

X -------------- 61 ml 6.1 x 10-3 mol --------------- X
X = 6.1 X 10-3 mol X = 0.86 g ------------- 61 ml

*Determinar cuanto precipitado se formara al mezclar 30ml 0.24 M de BaCL 2+

5ml de BaCL2 + 16.5ml de BaCL2 = 51.5ml de BaCL2 con 66ml de
Na2SO40.09M.

CALCULOS
*Na2SO4

*61ml – 0.1 M = Na2SO4

6.1 x 10-3 mol = 0.1 M
0.061 L

*66ml –X= Na2SO4

6.1 x 10-3 mol = 0.09 M
0.066 L

M =n n= m ; M= m ; m = M (L)(PM)
L ; PM PM
L

m = M (L)(PM)

m = (80.09 mol/L) (0.066L) (142.02 g/mol) =0.84 g----------66ml

Reactivo Limitante = Na2SO4

*BaCL2

M =n n= m ; M= m ; m = M (L)(PM)
L ; PM PM
L

m = M (L) (PM)
m = (0.24 mol/L) (0.515 L) (208.27 g/mol) = 2.57 g ---------51.5 ml

REACCION

Na2SO4 + BaCL2 -------------- BaSO4 + 2NaCL

0.84g

*0.84 g Na2SO4 X 1mol X 208.27g BaCL2 = 1.23g BaCL2

 142.04g NaSO4 1mol

1.23g BaCL2
+ 0.84g NaSO4
2.07g masa total que entra en la reacción

*0.84 g Na2SO4 X 1mol X 233.39 BaSO4 = 1.38g BaSO4

142.04g NaSO4 1mol

*0.84 g Na2SO4 X 1mol X 116NaCL = 0.68g NaCL

142.04g NaSO4 1mol
1.38g BaSO4
+ 0.68g NaCL
2.06g masa total que sale de la reacción

*Volumen de la muestra empleada

66 mililitros---------------12.2ml Na2SO4 + 1 HCL + 52.8ml H2O

*Masa del crisol vacio

36.611 gramos

*Masa del crisol después de incineración.

37.550 gramos

NOTA:
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que para lograr calcular
un estimación del peso del precipitado formado durante
la reacción teóricamente recurrimos a realizar una serie de cálculos estequiometricos
para que aparir del peso del precipitado se calcule el peso del analito que en este caso
es el sulfato presente en la muestra analizada
De manera que para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado
utilizamos un factor gravimetrico el cual se define como los gramos de analito
presentes en un gramo del precipitado y la multiplicación del peso del precipitado P
por el factor gravimetrico nos dio la cantidad de gramos de analito en la muestra.

CUESTIONARIO:
1º-¿Porque se calienta la solución, primero a ebullición con el NaSO4 y el
HCL y luego solo 80º cuando se le agrega el BaCl2?
La solución se calienta primero con sulfato de sodio (Na2SO4) y acido
clorhídrico (HCL) hasta ebullición porque el objetivo de la práctica es que a
partir del sulfato de sodio se pueda obtener por medio de un precipitado el ion
sulfato (SO42-), de tal manera que se utilizara como agente precipitante el
cloruro de bario para formar el BaSO4 ya que este es un compuesto muy poco
soluble en agua y las perdidas debido ala solubilidad son pequeñas de manera
que la precipitación se realizo en una solución de acido clorhídrico con el
propósito de que el precipitado sea puro , de partículas grandes y para prevenir
la coprecipitacion. De igual manera la solución se lleva a ebullición para que así
la reacción se favorezca y el ion sulfato pueda disociarse perfectamente: así
mismo la solución se mantiene a una temperatura de 80º C al agregarle el
agente precipitante (BaCL2), para que los cristales que ya se formaron, los
cuales forman parte del precipitado no se disocien y continúen su formación al
mantener la temperatura constante.

2º-¿Porque la solución debe estar acida cuando le agregamos HCL?

Debido a que el Na2SO4 es poco soluble en agua la precipitación se hace con
acido clorhídrico (HCL) con el propósito es que el precipitado sea puro, de
partículas grandes y prevenir la coprecipitaciòn del BaCO3.

3- Haga una distinción entre masa y peso

La masa es una medida invariable de la cantidad de materia que hay en un objeto
El peso es la fuerza de atracción ejercida entre el y el ambiente que le rodea,
principalmente por la tierra. Como que la atracción gravitoria esta sujeta a una
cierta variación geográfica con la altitud y con la latitud, el peso de un objeto es una
cantidad variable.

En pocas palabras la masa es la cantidad de materia que ocupa un cuerpo en

kilogramos, mientras que el peso es la fuerza con la que dicho cuerpo es atraído por la
gravedad, ademas de que la masa es una magnitud escalar, mientras que el peso es
una cantidad vectorial.

4-¿Cuales son los tipos de precipitados?

Los precipitados pueden ser de tipo:

*Cristalinos: Por ejemplo BaSO4 están compuestos de cristales bien formados

cuya forma depende de la composición de la sal. Se filtran y se purifican mas
fácilmente que los coloides coagulados; además el tamaño de las partículas
cristalinas individuales y su facilidad de filtración pueden controlarse en cierta
medida. Su tamaño es en el orden de milímetros (mm), sedimentan con
facilidad, se pueden filtrar usando una gran variedad de medios.

*Cuajosos: Por ejemplo AgCL son agregados de partículas pequeñas y

porosas.

*Gelatinosos: Son los mas difíciles de trabajar por ejemplo Fe (OH3), son masa
hidratadas y gelatinosas. Forman una masa pegajosa de apariencia similar a la
mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo
difícil de filtrar y atrapa impurezas de difícil eliminación al lavarlos.

*Coloidales: Las partículas coloidales individuales son tan pequeñas que no las
retienen los filtros comunes. Además el movimiento browniano evita que
sedimenten por la influencia de la gravedad. Sin embargo, es posible coagular
o aglomerar las partículas individuales de la mayoría de los coloides para
obtener una masa amorfa, fácil de filtrar que sedimenta.

*Granulares: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de

formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan
rápidamente (apariencia de granos de café).

* Finamente divididos: Formados por partículas extremadamente

pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista, (apariencia
de harina).

*Flocúletos: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que se precipitan

gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difícil
lavarle las impurezas.

Si el tamaño de partícula es adecuado los precipitados cristalinos y cuajosos

se filtran de forma fácil y rápida.

5-¿Qué es la digestión de un precipitado y cual es su objetivo?

¿Se aplica a todos los tipos de precipitado? Justifique su respuesta.

*La digestión de un precipitado es cuando el precipitado reposa en presencia

del licor madre (la disolución de la cual se precipito), los cristales de mayor
tamaño crecen a expensas de los mas pequeños esto se conoce como
digestión o maduración de Ostwald. Las partículas más pequeñas tienden a
disolverse y precipitar en la superficie de los cristales de mayor tamaño, lo que
disminuye la superficie de contacto, desaparece las imperfecciones de los
cristales y las impurezas atrapadas o absorbidas pasan a la disolución. Esto
permite que el precipitado se filtre más rápido y sea más puro.

*Su objetivo de la digestión de un precipitado es la purificación de los

componentes que se desean analizar; además de aumentar el tamaño de los
cristales del precipitado facilitando la filtración.

*No se aplica a todos los precipitados ya que por ejemplo los precipitados
gelatinosos son tan poco solubles que las partículas tienen poca tendencia a
crecer, o como por ejemplo los precipitados cuajosos tampoco es útil la
digestión ya que este se calienta y se deja en contacto con el licor madre
durante una o dos horas para promover la coagulación de las partículas
coloidales. Es decir en general hay precipitados que no pasan por el proceso
de digestión ya que son tan poco solubles que no tienden a formar partículas
grandes por lo que son difíciles de filtrar.

6- Propiedades fisicoquímicas de los reactivos

*CLORURO DE BARIO (BaCL2): es un compuesto químico de formula BaCL2. Es una

de las sales solubles en agua más importantes de bario. Al igual que otras sales de
bario, es tóxica y da una coloración amarillo-verde a la llama. También es higroscopio.
Estructura y propiedades
BaCl2 cristaliza tanto en fluorita y cloruro de plomo, los cuales pueden acomodar la
preferencia de los grandes iones Ba2+ para los números de coordinación superior a
seis1 En una solución acuosa, el BaCl2 se comporta como una simple sal. En el agua
es un electrolito 1:2 y la solución presenta un pH neutro.
El Cloruro de bario reacciona con iones de sulfato para producir un precipitado blanco
espeso de sulfato de bario.
Ba2+ (ac) + SO42- ( ac) → BaSO4 (s)
Con Oxalato se da una reacción similar:

Ba2+ (ac) + C2O42- (ac) → BaC 2O4 (s)

El cloruro de bario es comúnmente usado como una prueba de ion sulfato. El Cloruro
de bario, junto con otras sales de bario solubles en agua, es altamente tóxico. Sulfato
de sodio y sulfato de magnesio son posibles antídotos, ya que reaccionan produciendo
el Sulfato de bario sólido BaSO4 insoluble, que es mucho menos tóxico.

*SULFATO DE SODIO (Na2SO4): es una sustancia incolora, cristalina con buena

solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayoría de los disolventes orgánicos
con excepción de la glicerina.
Datos fisicoquímicos
Formula: Na2SO4
Masa molecular: 142,04 g/moll
Punto de fusion: 884 ºC (Na2SO4); 32 ºC (Na2SO4.10H2O)
Nº CAS: [7757-82-6] ([7727-73-3] como Na2SO4.10H2O
Densidad: 2,70 g7ml
LD50: 6.000 mg/kg; 4.470 mg/kg
Solubilidad: Na2SO4 en 100 g de agua) a 0 ºC 4,76 g; 100 ºC 42,7 g.
El sulfato de sodio anhidro tiene propiedades higroscópicas y por lo tanto es utilizado
como desecante en el laboratorio o la industria química.
Se utiliza en la fabricación de la celulosa y como aditivo en la fabricación del vidrio.
También añade a los detergentes para mejorar su comportamiento mecánico y donde
puede representar una parte importante del peso total. Este se utiliza como
desinfectante pero este causa irritacion despues de un pequeño periodo de tiempo.

*ACIDO CLORHIDRICO (HCL): es una disolución acuosa del gas cloruro

de hidrógeno (HCl). Es muy corrosivo y acido Se emplea comúnmente como reactivo
químico y se trata de un acido fuerte que se disocia completamente en disolución
acuosa. Una disolución concentrada de ácido clorhídrico tiene un pH inferior a 1; una
disolución de HCl 0,1 M da un pH de 1 . A temperatura ambiente, el cloruro de
hidrógeno es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, más pesado que el
aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrógeno
forma vapores corrosivos densos de color blanco. El cloruro de hidrógeno es un ácido
monoprótico, lo que significa que sólo puede liberar un ion H+ (un protón). En
soluciones acuosas, este protón se une a una molécula de agua para dar un ion
oxonio, H3O+:

HCl + H2O → H3O+ + Cl−

El otro ion formado es Cl−, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser
usado para preparar sales llamadas cloruros, como el cloruro de sodio. El ácido
clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia completamente en agua.
Las propiedades físicas del ácido clorhídrico, tales como puntos
de fusión y ebullición, densidad, y pH dependen de la concentración o molaridad de
HCl en la solución ácida.
Apariencia: liquido incoloro o levemente amarillo.
Densidad: 1190 (solución 37%), 1160 solución 32%, 1120 solución 25% kg/m3, 1.12
g/cm3
Masa molar36.46 g/mol
Punto de fusión: 247 K (-26 C)
Punto de ebullición: 321 K (48 C)
Viscosidad: 1.9

*SULFATO DE BARIO (BASO4): es un sólido cristalino blanco con fórmula química

BaSO4. Está mal soluble en agua y otros solventes tradicionales pero son solubles en
concentrado ácido sulfúrico. El mineral baritina se compone en gran parte del sulfato
de bario y es un mineral común del bario.

Características

Formula molecular BaSO4

Masa molar 233.43 g/mol

Aspecto cristalino blanco

Densidad 4.5 g/cm3

Punto de fusion
1580°C
Solubilidas en agua 0.00115 g/l (18°C)
Ksp 1.08×10-10 (25°C)

OBSERVACIONES
Durante la realización de la práctica Nº1 “Determinación gravimétrica de
Sulfatos” se pudo observar distintas situaciones como fueron, que al colocar en
el vaso de precipitado de 250ml los 12.2ml Na2SO4 + 1ml de HCL + 47.8ml de
H2O destilada, se noto una disolución cristalina, que al ser tapada con el vidrio
de reloj y ser colocada en la parrilla hasta ebullición, la solución mantuvo su
aspecto, pero al agregarle 30ml de BaCL2 a la solución caliente, cambio
totalmente su aspecto, puesto que tomo un color blanquizco, y al ser agitada
constantemente se noto que poco a poco el precipitado se iba formando en la
superficie del vaso de precipitado, pero debido a que el sobrenadante tenia un
aspecto blanquizco, lo que indicaba que todavía había presencia de Na 2SO4,
entonces se le agrego unos mililitros mas de BaCL2lentamente por las paredes
del vaso e interrumpiendo la agitación por un momento, esto para comprobar
que la precipitación haya sido completa, pero debido a que esto no fue así se le
continuo agregando BaCL2 hasta que la precipitación fuera completa, teniendo
un total de 51.5ml de BaCL2 agregados y manteniéndola a una temperatura de
80º C y previamente tapada, hasta que el sobrenadante estuviera claro o
translucido, además se le agrego 5ml de agua destilada con los que se lavo el
agitador, el cual se utilizo para mezclar la solución.
Una vez formado el precipitado se retiro de la parrilla el vaso de precipitado con
la solución y posteriormente se dejo enfriar, se tapo y se guardo lo que
correspondió a la digestión del precipitado, posteriormente pasamos al proceso
de filtración y lavado del precipitado el cual consistió en colocar el precipitado
formado con el sobrenadante después de la maduración, en un embudo en el
cual por medio de un papel filtro este iba hacer filtrado hasta que quedara el
precipitado libre de impurezas en el papel filtro, aunque durante este proceso
se presentaron algunos inconvenientes los cuales consistieron que el BaSO4 al
tratarlo de remover de las paredes del vaso de precipitado este tendía a subir
por lo que tardamos un poco en removerlo. De esta manera después de que el
precipitado fue lavado perfectamente y filtrado este fue colocado en un crisol el
cual se coloco sobre un mechero y en un soporte triangular de lado para
eliminar la humedad y se calentó hasta que el papel filtro se calcinara y así se
pudiera obtener un residuo blanco y sin partículas negaras para que
posteriormente este fuera colocado en la mufla a una cierta temperatura
durante 15 minutos y asi poder conocer el peso después de la calcinación y
hacer un comparativo al peso antes de este proceso.

DISCUSIÒN:
De acuerdo a los resultados obtenidos en la primera parte de la práctica
podemos deducir que efectivamente se llevo acabo el proceso de precipitación
el cual es uno de los métodos gravimétricos mas usuales en donde el analito se
convirtió en un precipitado escasamente soluble, el cual fue un precipitado
formado por partículas grandes ya que estas partículas son mas fácil de filtrar y
lavar para eliminar impurezas para que de esta manera pudiera formarse un
producto en donde posteriormente será medida su masa mediante la cual se
calculara la cantidad de la sustancia a analizar que hay en dicha muestra
agregada. A si mismo la formación de estas partículas grandes en el
precipitado se vio determinada por el crecimiento de partículas al depositar el
solido sobre las partículas ya existentes dado que no hubo mas nucleacion el
cual es el proceso en donde muy pocos iones, átomos o moléculas se juntan
para formar partículas solidas estables que consisten en numerosas partículas
pequeñas las cuales son mas difíciles de poder filtrar de manera que este
proceso no es favorable para determinar la cantidad de sulfato al agregar el
agente precipitante (BaCL2) para formar el BaSO4.
En base a los resultados que logramos obtener en la primera parte de la
práctica podemos decir que se logro obtener la cantidad de precipitado que se
produjo al mezclar 51.5ml de BaCL2 con 66ml de Na2SO4 0.09 M los cuales
corresponden a 2.07 g, que corresponden a la masa total que sale en la
reacción de los cuales 1.38 g corresponden a la cantidad de BaSO4, dándonos
de esta manera la diferencia que existe al aplicar la determinación para una
solución 1 M. Debido a esto podemos decir que los resultados obtenidos
teóricamente no coincidieron con los obtenidos experimentalmente ya que se
obtuvo un peso del crisol a peso constante de 36.611 g el cual al ser calcinado
con el precipitado contenido en el crisol el peso cambio a un valor de 37.550 g
de manera que se obtuvo una diferencia de 0.939 g que al ser restados a los
1.38 g de BaSO4 que salen de la reacción calculados teóricamente se observa
que hubo una diferencia de 0.441 g. Esto pudo haber sucedido debido a ciertas
situaciones como son el no haber alcanzado el peso constante del crisol antes
de la calcinación, o el no haber calcinado el precipitado con el papel filtro bien
es decir hasta que quedara un residuo blanco y sin cenizas negras el cual iba
hacer pesado posteriormente, o alteraciones en la temperatura, o no haber
realizado bien los lavados para eliminar el exceso de BaCL2 del precipitado, o
debido a impurezas presentadas durante la digestión del precipitado, o debido
a que puedo ocurrir una coprecipitacion la cual es el proceso mediante el cual
una substancia que en condiciones normales es soluble es acarreada junto con
el precipitado deseado, entre otros factores que pudieron haber afectado para
que el resultado obtenido de BaCL2 teóricamente no haya coincidido con el
realizado experimentalmente.

CONCLUCIÒN
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se
realizaron las operaciones básicas que se utilizan en un análisis gravimétrico,
así como la cuantificación gravimétrica de una determina muestra problema
que en este caso fue el sulfato de Sodio (Na2SO4) para llevar acabo la
determinación de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De esta
manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado contenido en el de
37.550 g de sulfato de bario (BaSO4), que fue nuestro precipitado formado a
partir de la solución con Na2SO4 + HCL+ H2O destilada que reacciono con el
agente precipitante BaCL2, de forma que hubo una diferencia de 0.939 g con
respecto al peso inicial del crisol a peso constante sin el precipitado el cual fue
de 36.611 g.

BIBLIOGRAFÌA:
*1
: DAY R.A. Jr. y Underwood A.L. ;
5TA EDICIÓN; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; MEXICO; Editorial PRENTICE-
HALL HISPANOAMERICANA, S.A. ;1989.

*2
: SKOOG DOUGLAS A. y WEST DONALD M. ; INTRODUCCIÓN A
LA QUÍMICA ANALÍTICA; Editorial REVERTE, S.A. ,ESPAÑA; 1986.

*3:
Douglas A.Skoog, Donald M.West, F.James Holler;QUÌMICA ANALÌTICA;
McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO S.A de C.V.;México;1995.
La determinación de humedad es uno de los análisis más importantes
en el control de calidad de los alimentos en general.

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización

a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor
proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un
95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales,
puede decirse que existe en dos formas generales: “agua libre” Y “agua
ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se
libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida.
Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los
hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y
absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. (Hart, 1991).

Existen varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de

alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes:
- El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
- El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el
desarrollo de los microorganismos.
- Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso está señalado
el máximo legal.
- Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por
ejemplo azúcar y sal.
- La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la
molienda.
- La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
- La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla
para el control de la concentración en las distintas etapas de la
fabricación de alimentos.

Métodos
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido
de humedad en los alimentos, se calcula el porcentaje en agua por la
pérdida de peso debida a su eliminación por calentamiento bajo
condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es
preciso tener presente que algunas veces es difícil eliminar por secado
toda la humedad presente. A cierta temperatura el alimento es
susceptible a descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias
además del agua, también pueden perderse otras materias volátiles
aparte del agua. Entre los métodos más frecuentes para el análisis de
humedad por secado podemos mencionar:
Termo Balanza MOC63U - Shimadzu y el SmartTurbo de CEM utilizados para la determinacion de
Humedad
Balanza para Determinación de Humedad Termobalanza MOC63u –
Shimadzu
En diferentes campos en industrias, un analizador de humedad resulta una
herramienta clave para el proceso de control de calidad. El MOC63u es un
instrumento ideal para obtener datos precisos con facilidad. Con sólo colocar el
material sobre la bandeja y cerrar la tapa, el MOC63u comienza la medición.
Además, se adapta a diferentes materiales y aumenta la eficiencia.

Método de secado por estufa.

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de
la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la
muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del
método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza
analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado
y pesado nuevamente de la muestra.

Método de secado en
Termobalanza.
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la
muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la
muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se
minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente

Método de destilización
Azeotrópica.
El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido
inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un
líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y
xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa
Bidwell para medir el volumen
Método de Karl Fischer.
Es el único método químico comúnmente usado para la determinación
de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este
reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre,
una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por
cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol)
en un alcohol (ejemplo metanol).