PROCEDIMIENTOS APLICADOS EN LABORATORIO DE QUÍMICA

ORGÁNICA
Medidas de Seguridad en el laboratorio
El laboratorio de química es un lugar que puede ser peligroso si no se respetan
unas normas básicas de trabajo. La mayoría de los productos químicos son
nocivos de una u otra forma, pero si se manejan correctamente no hay razón
ninguna para que puedan afectarnos.
1) Al entrar por primera vez en el laboratorio deben localizarse las Salidas de
Emergencia, Duchas de Emergencia, Lavaojos, Extintores y manta ignífuga.
2) Antes de la realización de la práctica el estudiante debe conocer las
características y peligrosidad de los compuestos a utilizar, así como de los
compuestos que pueden formarse durante el experimento.
3) Queda terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos en el
laboratorio.
4) La bata y las gafas de seguridad deberán usarse en todo momento durante
la estancia en el laboratorio. Las lentes de contacto pueden resultar muy
peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a los ojos. Por tanto deben
usarse gafas graduadas y gafas de seguridad adecuadas.
5) Los guantes deberán usarse siempre durante la manipulación de productos o
material que los contenga. Con objeto de evitar contaminaciones no se debe salir
del laboratorio con los guantes puestos.
6) Debe revisarse el material de vidrio para comprobar posibles fisuras,
especialmente antes de su uso a vacío o a presión.
7) Los frascos de reactivos y disolventes deben cerrarse inmediatamente
después de su uso. Hay que evitar la inhalación de vapores tanto de sólidos
como de líquidos, así como de partículas sólidas. Si algún producto desprende
vapores tóxicos, debe manejarse en vitrina.
8) Si algún líquido o sólido se derrama se deberá limpiar inmediatamente de la
forma adecuada. En caso de rotura de termómetros, avisar a la profesora para
eliminar el mercurio.
9) Deben utilizarse embudos de vidrio para el trasvase de líquidos. Si han de
usarse pipetas, utilícense las peras de goma apropiadas. No pipetear jamás
líquidos con la boca.
10) Los residuos o material desechable deben separarse de la siguiente manera:
a) Disolventes orgánicos: se verterán en los bidones correspondientes teniendo
en cuenta que se deben separar según su composición en clorados (p.ej. CHCl3
y CH2Cl2) y no clorados. En el caso de mezclas de clorados y no clorados verter
la mezcla en el bidón de clorados.
b) Residuos sólidos: en las papeleras, nunca en las pilas.
c) Material de vidrio roto y capilares en los recipientes habilitados para ello. En
caso de rotura de un termómetro se comunicará a los profesores para eliminar
el mercurio.
d) Disoluciones de metales pesados: en los bidones disponibles a tal fin.
11) Es necesario mantener perfectamente limpio y seco el puesto de trabajo y el
material a utilizar dado que se usa material eléctrico. La manipulación de
cualquier elemento de dicho material deberá hacerse con el aparato en cuestión
desconectado de la red.
12) En las calefacciones con manta calefactora o agitador se debe utilizar un
gato o taco de madera debajo de la misma para poder retirarlo y enfriar
rápidamente en caso necesario.
13) Los disolventes orgánicos no deben calentarse nunca directamente sino por
medio de baños de agua y se deben manipular siempre en matraces Erlenmeyer
o tubos de ensayo, NUNCA EN VASOS DE PRECIPITADOS.
14) No deberán manipularse jamás productos o disolventes inflamables en la
proximidad de mantas y placas calefactoras que no estén a temperatura
ambiente. No utilizar los reguladores eléctricos a más de media potencia sin
consultar con la profesora.
15) No tener jamás en marcha mantas o placas calefactoras en vacío, es decir,
sin un recipiente (vaso, matraz, etc.) al que calentar.
16) En los montajes de reflujo y destilaciones deberá añadirse el germen de
ebullición (“plato poroso”) en frío. Antes de comenzar la calefacción, deberá
verificarse que el montaje, particularmente que las juntas esmeriladas, estén
bien ajustadas.
17) No abandonar jamás el puesto de trabajo mientras se esté llevando a cabo
alguna reacción o destilación.

Operaciones básicas
Existen operaciones que son comunes a todos los procedimientos
experimentales. En la obtención de diferentes compuestos orgánicos se repiten
determinados procesos, como pueden ser: destilación, cristalización, extracción,
recristalización, reacción a reflujo, etc. Comenzaremos con el estudio de estas
operaciones comunes a todo procedimiento experimental, para aplicarlas a la
obtención de diferentes compuestos.
 Destilación: Se usa para separar de líquidos
con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de
impurezas no volátiles, o bien para separar
mezclas de dos componentes que hiervan con
una diferencia de puntos de ebullición de al
menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos
puntos de ebullición difieren de 30-60°C se
pueden separar por destilaciones sencillas
repetidas, recogiendo durante la primera
destilación fracciones enriquecidas en uno de
los componentes, las cuales se vuelven a
destilar.
 Recristalización: Los productos sólidos que se obtienen en una reacción
suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El
método más adecuado para la eliminación de la impureza que contamina un
sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en
una mezcla de disolventes.

 Extracción: La extracción es la técnica empleada

para separar un producto orgánico de una mezcla de
reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales.
Puede definirse como la separación de un
componente de una mezcla por medio de un
disolvente.

 Montaje a reflujo: Permite mantener la

reacción a temperatura constante, por ejemplo,
en el punto de ebullición del disolvente, el
tiempo que sea necesario y sin que se produzca
una pérdida de disolvente. Este se evapora y
condensa en el refrigerante de reflujo, volviendo
de nuevo al matraz. Al igual que en las
destilaciones, se añade plato poroso o bien
agitación magnética.
 Cromatografía: La
cromatografía es una técnica
que permite separar los
componentes de una
mezcla. Esta separación se
logra utilizando un sistema
de dos fases: fase
estacionaria donde se
retienen los compuestos a
separar y fase móvil que
desplaza de forma
diferencial los compuestos a
través de la fase estacionara.

 El secado: La importancia de esta técnica

deriva del hecho por el cual pequeñas
cantidades de humedad inhiben la
cristalización de muchas sustancias.
Además, muchos líquidos, cuando
destilan en presencia de agua, reaccionan
con ésta (se hidrolizan) o destilan con el
agua (se arrastran) a temperaturas
bastantes distantes de sus puntos de
ebullición. Por estas razones, el paso final, antes de la recristalización de un
sólido o de la destilación de un líquido, es la eliminación del agua que lleva
consigo mediante algún proceso de secado.
https://www.uv.es/gblay/CUADERNILLOInnovacion.pdf
http://www.quimicaorganica.net/laboratorios.html