SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL SUB GRUPO II A O

SUB GRUPO DEL COBRE (libreto)

La marcha analítica del grupo IIA consiste en separar y reconocer los cationes
del sub grupo IIA o también llamado subgrupo del cobre, en la cual presentamos
un mapa jerárquico donde vamos a explicar paso a paso las separaciones e
identificaciones del grupo mencionado.
Antes de comenzar con el procedimiento tenemos que tener en cuenta los
siguientes materiales y reactivos.

MATERIALES:

 vasos de 150 mL.

 1 matraz de 150 mL.
 Tubos de ensayo.
 Varilla.
 Papel filtro.
 Embudo.
 Gradilla.
 Cocinilla eléctrica.
 Gotero.

REACTIVOS:

 HCl (ácido clorhídrico)

 NH4OH (3N) (Hidróxido de amonio)
 HNO3 ( ácido nítricos)
 KI (0.5 N) (yoduro de potasio)
 CH3COOH (ácido acético)
 K2CrO4 (cromato de potasio)
 H2SO4 ( ácido sulfúrico)
  K4[Fe(CN)6] (ferrosianato de potasio)
 Na2S (sulfuro de sodio)
PROCEDIMIENTO:

AJUSTE DE ACIDEZ

 El procedimiento de ajuste de acidez tiene como objetivo neutralizar y

acidificar para controlar la acidez de la solución y asegurar la total
precipitación de los sulfuros más solubles de este grupo Cd (cadmio), Sn
(estaño), Pb (plomo).

 Agregamos 3 gotas de H2O2 esto es agua oxigenada (3%) en la muestra

en un vaso precipitado y hervirlo hasta tener aproximado la mitad del
volumen original.

 En la solución concentrada agregar HCl ácido clorhídrico agregar 3 o 4

gotas y hervirlo hasta que este quede ligeramente densa, ahora añadir
solución 2N de NH4OH poco a poco hasta que la solución se vuelva
ligeramente alcalina después se añade 1 gota de HCl (ácido clorhídrico)
concentrado por mililitro de muestra. Por lo tanto nos tiene que dar un
aproximado de 0.3 M en HCl (ácido clorhídrico) con un PH de 0.50.

PRECIPITADO DE LOS CATIONES DEL GRUPO II

 Lo que interesa es reconocer los cationes del grupo II-A por lo tanto
tenemos que separar el grupo II del grupo III, IV, V. En la cual añadimos
H2S (sulfuro de hidrogeno) y Na2S (sulfuro de sodio), esto precipita a todos
del grupo II (formando sulfuros) y los demás grupos mencionados quedan
en solución.
SEPARACION DE LOS SUBGRUPOS DEL COBRE Y ARSENICO.

 Para tener que separar los subgrupos del cobre y arsénico se añade
polisulfuro de amonio (NH4)Sx o también pude emplearse NaOH, este
tiene la desventaja de disolver a los HgS y pasarlo al subgrupo II-B,
además si existe SnS (pp pardo) no lo disuelve para esto debe agregarse
H2O2; también puede emplearse Na2S (NH4)2S, estos dos últimos son
pocos utilizados.
calentarlo entre una temperatura de 50°C a 60°C hasta obtener nuestro
precipitados de color negro, donde tenemos (CuS, CdS, HgS, PbS, Br2S2).
Y en solución tenemos los subgrupos del II-B.

SEPARACION DEL HgS DE RESTO DE LOS SULFUROS.

 Para efectuar esta separación tenemos que agregar 10 mL de HNO3

(ácido nítrico) (diluido) y H2O (3mL) sobre el precipitado luego llevarlo a
hervir por 1 min, después filtrarlo formando HgS (sulfuro de mercurio) en
precipitado negro y los cationes restantes se obtiene en solución.

RECONOCIMIENTO DEL Hg+2.

 Teniendo solo el precipitado de HgS SE LE agrega agua regia y se lleva

a ebullición (sin llegar a sequedad) obteniendo HgCl2. Luego separamos
en 2 vasos con el objetivo de reconocer el Hg+2 de dos formas distintas:

a) En la primera: se introduce una moneda de cobre en el vaso

mencionado y se calienta lentamente a ebullición, luego tenemos
que dejar que enfrié. Si la moneda está recubierta de un color
plateado brillante; indica la presencia de mercurio.
 b) En la segunda: se añade SnCl2 en el vaso con HgCl2, se agita y se
forma un precipitado de color blanco y negro (quiere decir que
existe mercurio).

SEPARACION DEL Pb DEL Bi, Cu Y Cd.

 Para separar el plomo se añade dos gotas de 𝐻2 𝑆𝑂4 concentrado a la

solución proveniente de la separación del HgS. Llevar a ebullición y como
resultado nos da un precipitado blanco, significa que tenemos Pb(S𝑂4 )
(sulfato de plomo) y la solución del filtrado contiene cationes de (𝐵𝑖 +3
,𝐶𝑑 +2, 𝐶𝑢+2). Como sulfatos solubles.

IDENTIFICACION O RECONOCIMIENTO DEL Pb.

 Teniendo el Pb(S𝑂4 ) (sulfato de plomo) en un vaso de precipitados se le

adiciona 10 gotas de una solución concentrada de C𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4 y lo
calentamos durante 3-4 minutos y después agregamos C𝐻3 𝐶𝑂𝑂H y 3
gotas de solución de 𝑘2 𝐶𝑟𝑂2 Y se forma un precipitado de color amarillo,
en la cual se reconoce que existe plomo.

SEPARACION DEL BISMUTO DEL COBRE Y CADMIO.

 En un vaso se tiene la solución de los sulfatos del bismuto, cobre y

cadmio. Agregamos 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 (hidróxido de amonio) preferiblemente en
alta concentración formando complejos de cobre y cadmio (solubles). Por
otro lado el 𝐵𝑖 +3 no forma complejos con el amonio, sino que en vez de
ello forma hidróxido que precipita. Esto es posible siempre y cuando
hemos alcanzado un medio básico en nuestra solución, recuerde que
 inicialmente nuestra solución estaba en medio acido por lo tanto tenemos
que agregarle suficiente hidróxido de amonio para llevar a un medio
básico por lo cual comprobaremos con un papel de tornasol .en
consecuencia nos da Bi(𝑂𝐻)3 en precipitado y la solución contiene a los
complejos Sulfatos de Tera amino cadmio II y sulfato de tetra amino cobre
II de 𝐶𝑑 +2y 𝐶𝑢+2.

IDENTIFICACION O RECONOCIMIENTO DEL BISMUTO.

El precipitado se transfiere en dos tubos de ensayo.

 En el primer tubo se le agrega 3 gotas de Sn𝐶𝑙2 y nos da un precipitado

de color negro que confirma la presencia de bismuto.

 En el segundo tubo se adiciona gotas de HN𝑂3y se divide en dos

porciones:

a) E n la primera porción de Bi(𝑂𝐻)3 se hace reaccionar con una solución

de𝑁𝑎2 𝐻𝑃𝑂4 y se forma un precipitado blanco cristalino que nos indica la
presencia de bismuto.

b) A la segunda porción se le hace pasar una corriente gaseosa de 𝐻2 𝑆 , y

nos da como resultado un precipitado pardo que nos indica la presencia
de bismuto.

IDENTIFICACION O RECONOCIMIENTO DEL COBRE.

 Agregamos gotas de C𝐻3 𝐶𝑂𝑂H con el propósito que la solución sea acida
y después añadimos 3 gotas de𝐾4 [(𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] (ferrocianuro de potasio) y
como resultado nos da un precipitado de color pardo rojizo que nos indica
la presencia de cobre.
IDENTIFICACIO O RECONOCIMIENTO DEL CADMIO.

Existen dos formas para identificar el cadmio

a) Cuando la solución amoniacal contiene cobre (solución azul).

Tenemos que comprobar que nuestra solución sea básica en caso
contrario añadimos solución de amoniaco hasta que lo sea, luego
agregamos solución 0.2M de KCN gota a gota hasta que la solucion
azulina sea incolora, con lo cual se comprueba que el cobre queda
enmascarado ya que es reducido a Cu 1 en forma de complejo cianurado
estable mientras que el cadmio forma complejo cianurado inestable por
lo que deja en libertad a los iones cd 2 que reacciona con el sulfuro, por o
que también añadimos Na2S en la cual nos da un precipitado de color
amarillo de CdS (indica la presencia de cadmio).

b) Cuando la solución amoniacal no contiene cobre (solución incolora).

A esta solución se le añade Na2S y H2s se calienta y nos da una
formación de precipitado amarillo de CdS. (quiere decir que existe
cadmio).

La primera aparte no está en la marcha analítica y la separación de los dos sub grupos no está
de acuerdo al libreto que si está correcto, por favor corrija.