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LABORATORIO
Año 2014
Química
Analítica I
Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio Química Analítica I – Año: 2014
Universidad Nacional de Cuyo, I.C.B., Lic. en Ciencias Básicas, Prof. de Grado Univ. en Ciencias Básicas, Orientaciones: Biología,
Física, Matemática y Química, (Plan de Estudios 2005-Ord. 129/04-C.S. y Ord. 131/04-C.S.).
Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio Química Analítica I – Año: 2014
Figura 1.
Pictogramas más 4
T Tóxico Xn Nocivo C Corrosivo P Peligroso para el
+
Xi Irritante medioambiente
frecuentemente
T Muy tóxico
encontrados en
las botellas de
reactivos
Figura 2.
Ejemplo de
etiqueta
de reactivo
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desagües del laboratorio sino en los recipientes adecuados de recogida de
residuos.
Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere
algún gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre bajo campana de extracción,
con el extractor en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo
más limpia posible.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
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No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros
elementos que entorpezcan la correcta circulación.
El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente
ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas. El que sea
necesario reparar se entregará limpio al taller.
Será necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable, y deba
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ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente
apropiado y luego con agua varias veces.
Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos por los desagües
de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se deberán
seguir los procedimientos establecidos para la gestión de residuos.
Los laboratorios contarán con un botiquín de primeros auxilios con los elementos
indispensables para atender casos de emergencia.
Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas
o sospechosas, etc.
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1. Emergencias médicas
Si ocurre una emergencia tal como: cortes o abrasiones, quemaduras o ingestión
accidental de algún producto químico, tóxico o peligroso, se deberá proceder:
1. A los accidentados se les proveerán los primeros auxilios.
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2. Simultáneamente, se comunicará al guardia del edificio, quien a su vez se comunicará
con los servicios de emergencia.
3. El Jefe de Laboratorio notificará el accidente al Servicio de Higiene y Seguridad para su
evaluación e informe, donde se determinarán las causas y se elaborarán las propuestas
para modificar dichas causas y evitar futuras repeticiones.
2. Incendio:
1. Mantenga la calma. Lo más importante es ponerse a salvo y dar aviso a los demás.
2. Si hay alarma, acciónela. Si no, grite para alertar al resto.
3. Se dará aviso inmediatamente al guardia del edificio, quien a su vez se comunicará con
los servicios de emergencia, informando el lugar y las características del siniestro.
4. Si el fuego es pequeño y sabe utilizar un extintor, úselo. Si el fuego es de
consideración, no se arriesgue y manteniendo la calma ponga en marcha el plan de
evacuación.
5. Si debe evacuar el sector, apague los equipos eléctricos y cierre las llaves de gas y
ventanas.
6. Evacúe la zona por la ruta asignada.
7. No corra, camine rápido, cerrando a su paso la mayor cantidad de puertas. No utilice
ascensores. Descienda siempre que sea posible.
8. No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida.
9. Si pudo salir, por ninguna causa vuelva a entrar. Deje que los equipos especializados se
encarguen.
11. Si el derrame es de algún elemento muy volátil déjelo dentro de la campana hasta que
lo retiren para su disposición.
12. Lave el área del derrame con agua y jabón. Seque bien.
13. Cuidadosamente, retire y limpie todos los elementos que puedan haber sido
salpicados por el derrame.
14. Lave los guantes, las gafas y ropa.
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Material de laboratorio
para medida de
volúmenes
Este tipo de material
volumétrico está calibrado
y no debe ser calentado.
Otro material de
laboratorio
Además del vidrio, en el
laboratorio se emplean
utensilios fabricados con
materiales tales como
porcelana, madera, hierro
y plástico.
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adecuado). Inicialmente, intentar lavar el material sólo con agua. Si no se logra limpiar
completamente, el lavado con agua y detergente de toda la pieza es uno de los mejores
métodos de limpieza. Tras lo cual es necesario enjuagar con agua abundante para eliminar el
detergente y la suciedad. La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material
con agua desionizada o destilada.
En el caso de manchas difíciles de eliminar con agua y detergente, habría que recurrir a la
utilización de otros disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o bases,...). Si la suciedad es muy
rebelde, se pueden preparar disoluciones, como la mezcla crómica (una disolución saturada de
dicromato potásico en ácido sulfúrico o nítrico) que dan excelentes resultados, aunque son
algo peligrosas de manejar por ser muy corrosivas y cancerígenas.
Finalmente, si el material ha de estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero.
Para un mejor secado, la pieza se puede meter en una estufa (¡OJO!, no meter nunca material
de vidrio graduado, con piezas de plástico o teflón, o con las dos piezas del esmerilado
unidas).
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste
estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de
un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona.
Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa
Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio
2. OPERACIONES BÁSICAS
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aforado. La diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que mide sino la precisión
y la finalidad.
Nunca se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para
evitar la contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un
reactivo con una pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de precipitados por ejemplo)
un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Una vez tomada la
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cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las
buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican
mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para
controlar el caudal del líquido.
Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o llave no deja
escapar líquido cuando está cerrada.
Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de
valorante y girar con cuidado la bureta para que moje por completo su interior. A continuación
llenar la bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la punta,
abriendo rápidamente la llave y permitiendo que pasen pequeñas cantidades de valorante.
Finalmente, enrasar a cero.
Durante la valoración, la llave o la pinza de la bureta se deben manejar con la mano
izquierda mientras con la derecha se agita el matraz de la reacción. Debe asegurarse de que la
punta de la bureta está dentro del matraz de valoración. Introducir el valorante lentamente
agitando constantemente para asegurar que se mezclan bien los reactivos.
Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto adicionar
líquidos calientes.
Matraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide un volumen
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se
puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes. Para preparar una disolución en un matraz
aforado, primero se disuelve la masa deseada del reactivo en un vaso de precipitados con algo
menos de disolvente que el volumen final, mediante una suave agitación. A continuación se
transfiere la disolución al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeños volúmenes de
disolvente adicionando las aguas de lavado también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere
exactitud. Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micropipeta.
La pipeta aforada está calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en diferentes
tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Si se llena la
pipeta hasta la línea de enrase (anillo grabado en la parte superior) y se descarga totalmente o
hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble enrase) se vierte el volumen que indique
la pipeta.
La pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volúmenes
variables.
Tanto en la utilización de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas para
succionar y verter los líquidos.
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2.5 Preparación de disoluciones.
En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión
del material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y disoluciones de
concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo
sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución.
El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos
previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida. En el caso
de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede preparar en un vaso de
precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria y para
la medida de volúmenes una probeta. Las disoluciones de concentración exacta se preparan en
matraces aforados. Para la medida de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analítica
(anotando todas las cifras decimales) y si son líquidos una pipeta.
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A. Introducción teórica
B. Parte experimental
B.1. Materiales
1 pipeta de 10 mL de doble aforo 2 vasos de 50 mL
1 pipeta de 10 mL de doble aforo 1 embudo para buretas
1 pipeta de 5 mL graduada 1 varilla de vidrio
1 matraz de 250 mL 1 mechero
2 erlenmeyers de 250 mL 1 tela metálica
1 bureta de 25 mL graduada al décimo Tiras de papel de filtro
B.2. Reactivos
Solución concentrada de HCl
Solución de 10,000 g/L Na2CO3 p.a.
Solución alcohólica al 0,1 % de fenolftaleína
Solución al 0,1 % de verde de bromocresol
B.3. Procedimiento
1. Con los datos de densidad y porcentaje p/p que figuran en el rótulo de la botella de la
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solución concentrada del ácido, calcular los mL que se deben tomar de dicha solución
para preparar 250 mL de HCl aproximadamente 0,1 N.
2. Tomar cuidadosamente con pipeta graduada el volumen calculado y verter dentro de
un matraz de 250 mL perfectamente limpio.
3. Completar con agua destilada hasta el enrase y homogeneizar cuidadosamente.
4. En un erlenmeyer de 250 mL colocar 10,0 mL de solución de Na2CO3 que contiene
14
10,000 g/L. Nota: cuando se deban tomar volúmenes perfectamente medidos se hará
uso de una pipeta de doble aforo.
5. Sobre la solución de Na2CO3 agregar dos gotas de fenolftaleína y titular con el ácido
hasta que la solución se torne incolora. Anotar el volumen gastado.
6. Adicionar dos gotas de verde de bromocresol y continuar la titulación hasta que el
indicador comience a virar del azul al verde.
7. Hervir la solución durante dos minutos. Enfriar a temperatura ambiente y continuar la
valoración hasta que el color vire al verde.
8. Repetir el procedimiento sobre otras dos alícuotas de la droga patrón.
9. Promediar los valores obtenidos y calcular la normalidad del ácido preparado. Nota:
será lícito realizar el promedio sólo si los valores de volúmenes gastados son
suficientemente cercanos.
10. Conservar el resto del ácido en un recipiente adecuado.
NOTAS:
Trasvasar a un vaso de precipitados la cantidad de ácido que se va a utilizar
(aproximadamente), para no contaminar la botella de ácido.
En caso de preparar soluciones a partir de drogas sólidas, pesar la droga en un vaso de
precipitados y disolverla allí completamente ANTES de trasvasarla al matraz
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A. Introducción teórica 15
B. Parte experimental
B.1. Materiales
1 portabureta
1 embudo para buretas
1 bureta de 25 mL graduada al décimo
2 erlenmeyers de 250 mL
1 pipeta de 20 mL de doble aforo
1 pipeta graduada de 10 mL
B.2. Reactivos
Solución normalizada de HCl c.a. 0,100 N
Solución alcohólica al 0,1 % de fenolftaleína
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B.3. Procedimiento
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B.3.1. Preparación de mezcla alcalina incógnita (EL DÍA DEL TP LLEVAR LOS CÁLCULOS
HECHOS)
1. Utilizando las soluciones de carbonato e hidróxido 0,1N, se deberá preparar una
solución incógnita (una mezcla alcalina) teniendo en cuenta que el gasto máximo de
HCl 0,1N sea 20 mL.
Ejemplo de mezclas:
a) 10 mL CO32- 0,1N + 10 mL OH- 0,1N
CO32
VF OH 5mL 10mL
2
CO32
VH 5mL
2
b) 10 mL CO32- 0,1N + 5 mL OH- 0,1N
CO32
VF OH 5mL 5mL
2
CO32
VH 5mL
2
c) 15 mL CO32- 0,1N
CO32
VF 7,5mL
2
CO32
VH 7,5mL
2
d) 15 mL OH- 0,1N
VF OH 15mL
VH 0mL
2. Hacer el cálculo del volumen de HCl 0,1N que se gastará al titular la solución preparada
3. Entregar la mezcla incógnita preparada al compañero, para que él determine su
composición.
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Volumetría de Precipitación
- -
Fl Fl
+ +
Na Ag
+ -
AgX - + - + AgX + -
K X X Na Fl Ag Ag Fl
- +
X Ag
n+
Me
+ -
K Fl
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precipitados con los cationes de la muestra o con el ión plata. Todos los requisitos enunciados
deben ser cumplidos en las condiciones operativas utilizadas.
b) Luz: el indicador adsorbido sensibiliza en forma notable la reducción del ión plata. Por
ello, todas las valoraciones se deben realizar al abrigo de la luz solar directa.
c) Fuerza iónica: cuando el contenido de sales de la solución es elevado se produce la
coagulación del coloide, con lo que se impide la adsorción de la forma útil del indicador.
d) Concentración de la muestra: los resultados son buenos para concentraciones de
haluros comprendidas entre 5 x 10-3 y 25 x 10-3 M. Si la concentración es mayor, el efecto
salino puede ocasionar la floculación del coloide. Cuando es menor, en cambio, la cantidad de
coloide disponible para producir la indicación del punto final, es ínfima.
e) Orden de adición de los reactantes: para indicadores cuya forma útil es aniónica se
deberá adicionar la solución de plata a la muestra y viceversa.
f) Agitación: en la vecindad del punto final se debe titular agitando vigorosamente para
que al menos, parte del sólido permanezca disperso.
El método de Mohr, la determinación volumétrica de cloruros se basa en la reacción de
precipitación de los mismos con el ión plata, formando un precipitado blanco de AgCl:
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B. Parte experimental
B.1. Materiales
1 portabureta 1 pipeta de 20 mL de doble aforo
1 embudo para buretas 1 pipeta graduada de 10 mL
1 bureta color caramelo de 25 mL 1 pipeta de 5 mL graduada
graduada al décimo 1 vaso de precipitación de 100 mL 20
B.2. Reactivos
Solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N Solución de muestra que contiene yoduros
Solución de NaCl 0,01 N Solución de muestra que contiene bromuros
Solución de ácido acético 6 M Rosa de bengala (solución acuosa al 5%)
Solución de Ácido Nítrico 0,02 M Solución de eosina y fluoresceína
Solución de muestra que contiene cloruros Solución de dicromato de potasio 5%
B.3. Procedimiento
Determinación de cloruros
- Método de Fajans
1. Tomar 20 mL de muestra de cloruros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL. Ajustar
el pH si fuera necesario.
2. Agregar 10 gotas del indicador fluoresceína.
3. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N al abrigo de la luz
solar directa, agitando circularmente.
4. A medida que se aproxima el punto final, el cloruro de plata se va coagulando
apreciablemente y se advierte que la aparición del color rosado por la adición de una
gota de solución de nitrato de plata se hace cada vez más pronunciada. Continuar
titulando con nitrato de plata hasta que se perciba un cambio nítido de color sobre el
precipitado que toma un pronunciado color rosado o rojo.
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- Método de Mohr 21
Determinación de bromuros
1. Tomar 20 mL de muestra de bromuros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL. Si la
muestra es ácida o alcalina, neutralizar con NaOH o HNO3 diluidos y agregar 5,0 mL
de ácido acético 6 N más 10 gotas de indicador eosina.
2. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N a luz difusa,
agitando vigorosamente.
3. El bromuro de plata coagula aproximadamente 1% antes del punto de equivalencia, la
aparición local del color rojo se acentúa cada vez más por la aparición de nitrato de
plata.
4. Continuar titulando hasta que se perciba un pronunciado color rosado o rojo sobre la
superficie del precipitado.
5. Realizar esta titulación por triplicado.
6. Calcular la concentración de Br- que están contenidos en la muestra (en µg/mL).
Determinación de ioduros
1. Tomar 20 mL de muestra de ioduros y colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 4 gotas del indicador rosa de bengala.
3. Titular lentamente con la solución normalizada de AgNO3 5.0 x 10-2 N a luz difusa,
agitando vigorosamente hasta que el color carmín del indicador vire al violeta sobre la
superficie del precipitado.
4. Realizar esta titulación por triplicado.
5. Calcular la concentración de I- que están contenidos en la muestra (en mg/L de KI).
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A. Objetivos
B. Introducción teórica
El análisis volumétrico por formación de complejos utiliza con mayor frecuencia los ácidos
aminopolicarboxílicos como agentes complejantes de un gran número de elementos metálicos.
Las denominadas "complexonas" poseen un grupo funcional característico: -N(CH2-
COOH)2, siendo la más simple el ácido imino diacético: HN(CH2COOH)2.
Todas las restantes son derivados de este último y poseen buenas posibilidades analíticas
debido a su capacidad de formar iones complejos con la mayoría de los metales. Los complejos
formados son del tipo "quelato", donde los cationes aparecen formando parte de estructuras
tipo anillo de 5 ó 6 miembros. Aquellas complexonas que favorecen este tipo de formación,
como el EDTA, son las más útiles para el análisis volumétrico. La estructura del EDTA es:
La estructura del EDTA se puede indicar como H4Y, siendo Y4- el anión. Este reactivo es un
ácido poliprótico: las primeras constantes corresponden a un ácido débil, (pK3 = 6,2, pK4 =
10,3). El reactivo analítico normalmente usado es la sal disódica: Na2H2Y.2H2O.
El poder complejante del EDTA se basa en su capacidad de actuar como ligando a través de
los átomos de nitrógeno y de los oxígenos carboxílicos de los grupos acetato. Los grupos
formadores de quelatos están ubicados en la molécula de modo que los centros de
coordinación son fácilmente accesibles y aseguran la formación de anillos de cinco miembros
tal como se observa:
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HY 3 MZ HZ 2 MY 2
rojo azul
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M m H nY ( n 4) MY ( m 4) nH
M m Y 4 MY ( m4) 24
[ MY ( m 4) ]
es: K
[ M m ][Y 4 ]
C. Parte experimental
C.1. Reactivos
Negro de eriocromo T (NET) 1% en NaCl sólido.
Solución reguladora de pH=10. Mezclar 67,5 g de cloruro de amonio con 570 mL de
amoníaco (δ=0,91) y diluir a un litro con agua destilada libre de cobre (¿por qué?).
Solución de sulfuro de sodio al 10%. Disolver 25 g de Na2S en 250 mL de H2O destilada.
Solución patrón de calcio (1,000 mg de CaCO3/mL). Disolver 1,000 g de CaCO3 p.a. en 20
mL de agua más 5 mL de HCl concentrado. Diluir a 1000 mL con agua destilada.
Solución de EDTA 0.014 M. Disolver 5,3 g de la sal disódica dihidratada del EDTA y 0,1 g de
cloruro de magnesio hexahidratado (¿por qué?) en 1000 mL de agua destilada libre de
cobre (¿por qué?). Valorar la solución de EDTA con la solución de CaCO3 preparada según
el procedimiento que se describirá a continuación.
- Titulación de muestras:
4. Titular con la disolución de EDTA 0,01 M valorada agitando continuamente hasta que
desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s
a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
Una vez agregado el buffer titule rápidamente y evitará así la precipitación de carbonato
de calcio.
Agregue lentamente las últimas gotas de titulante dado que la reacción es de cinética
lenta.
Si la solución se torna incolora en las cercanías del punto final, agregar una pequeña
cantidad de indicador.
Titular hasta que la solución sea azul. No titular al color del blanco ya que el indicador se
descompone con el tiempo, variando su color.
D = (n x 1000 mg/L)/v
D. Cuestionario
Las palabras que aparecen en negritas en el texto así como los interrogantes que se
plantean son "clave" para la comprensión del práctico. Redacte a partir de ellas su propio
cuestionario.
E. Bibliografía
- Welcher, "The analytical uses of EDTA", D. Van Nostrand Co.
- Kolthoff, I. Mechan; Sandell, E. B. ; Brucrenstein, S.; “Análisis Químico Cuantitativo”; Ed. Nigar, Bs.
As., 1972.
- Skoog, D.; Holler, J.; West, D.M.; “Fundamentos de Química Analítica”; Ed. Reverté; Barcelona,
1999.
- Burriel Marti, F.; “Química Analítica Cuantitativa”; 18 Edición; Ed. Paraninfo; Madrid, 2007.
- Harris, D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”; 2da Edición; Ed. Reverté; Barcelona, 2001.
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Física, Matemática y Química, (Plan de Estudios 2005-Ord. 129/04-C.S. y Ord. 131/04-C.S.).
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B. Introducción teórica
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C. Parte experimental
C.2. Procedimientos
- ¿Qué criterios debe considerar con respecto al volumen de titulante gastado y qué
relación tiene con la concentración de permanganato en este caso?
**Recuerde que en esta práctica es muy importante la limpieza de todos los aparatos, incluido
el polvo, ya que se podrían producir reacciones indeseables**
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Física, Matemática y Química, (Plan de Estudios 2005-Ord. 129/04-C.S. y Ord. 131/04-C.S.).
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D. Cuestionario
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A. Objetivo
B. Introducción teórica
C. Parte experimental
Erlenmeyer de 250 mL
Pipetas aforadas de 25 mL y 10 mL
Bureta con soporte
Matraz aforado de 100 mL
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D. Cuestionario
Determinación
Nro. 2
Determinación
Nro. 3
Valor medio =
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E. Bibliografía
31
- Kolthoff, I. Mechan; Sandell, E. B. ; Brucrenstein, S.; “Análisis Químico Cuantitativo”; Ed. Nigar, Bs.
As., 1972.
- Skoog, D.; Holler, J.; West, D.M.; “Fundamentos de Química Analítica”; Ed. Reverté; Barcelona,
1999.
- Burriel Marti, F.; “Química Analítica Cuantitativa”; 18 Edición; Ed. Paraninfo; Madrid, 2007.
- Harris, D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”; 2da Edición; Ed. Reverté; Barcelona, 2001.
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Volumetría Redox
DETERMINACION DE VITAMINA C POR YODOMETRÍA
A. Objetivos
Determinar cuantitativamente Vitamina C presente en comprimidos utilizando yodo como 32
reductor (yodometría) y almidón como indicador de punto final.
B. Introducción teórica
La vitamina C (ácido ascórbico) es una sustancia soluble en agua, que apenas se acumula
en el organismo, por lo que debe ser ingerida diariamente. En la naturaleza, esta vitamina se
encuentra en muchos tejidos animales y vegetales. Entre los vegetales, se la puede encontrar
en el repollo, pimiento, tomate, remolacha, zanahoria, apio, lechuga, y frutas como limón,
naranja, mandarina, frutilla, banana, durazno y manzana.
Las recomendaciones de consumo diario de vitamina C son de 90 miligramos (mg) para
una persona adulta, aunque se aconseja superar ese consumo diario de vitamina C en
situaciones de tabaquismo, alcoholismo, embarazo, lactancia y situaciones de estrés.
El ácido ascórbico es una sustancia lábil, que se oxida con facilidad, por lo que es también
usado en la industria alimenticia, entre otras cosas, para evitar el pardeamiento de frutas y
verduras; inhibición de la oxidación de la cerveza, vino, aceites vegetales, leche y productos
lácteos.
En el presente TP, se utilizará I2 como agente oxidante para la determinación de vitamina C
en comprimidos de vitamina C.
El I2 es un oxidante de fuerza mediana a débil, tal como lo indica el valor del potencial de la
siguiente hemireacción:
I 2 2e 2I E0=0,5350 v
O más rigurosamente en medio acuoso y en presencia de exceso de I-, que es lo habitual:
I 3 2e 3I E0=0,5350 v
El I2 actúa como oxidante en medio de pH <9. No puede ser utilizado a pH mayores al
NaHCO3 porque el I2 reacciona con el álcali, formándose IO-.
El I2 es droga patrón primario, pero no es de fácil manejo, por su volatilidad. Además, el I2
es escasamente soluble en agua (335 mg/L a 25ºC).
Para resolver estos problemas, se utiliza el siguiente artificio:
El I2 forma con el IK un complejo conforme a la siguiente ecuación:
I 2 IK [ I 3 ]K
El complejo triyoduro de potasio posee una gran solubilidad en agua, además de una
tensión de vapor muy inferior a la del yodo elemental. La cantidad de IK requerida para el
complejamiento es aproximadamente el doble de la del yodo a disolver.
Así, se prepara una solución con una concentración estimada de I2 y luego se la ajusta con
un patrón reductor, como el As2O3.
El As2O3 es un buen patrón reductor, que al ser tratado con NaOH se salifica:
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Cuando el yodo se agrega desde la bureta, oxida al grupo funcional “endiol” del ácido
ascórbico al grupo “alfa-dicetónico” del ácido deshidroascórbico. La ecuación que interpreta
esta última reacción es la siguiente:
I2 2I 2H
A. Parte experimental
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NOTAS:
Solubilidad en agua de NaHCO3: moderada: 6,9 g/100 cm3 (0 °C); 16 g/100 cm3 (60 °C);
9,6 g/L (20 °C). Por lo que para preparar la solución requerida es necesario calentarla
para lograr su solubilización.
B. Bibliografía
- Harris, D.C., “Análisis Químico Cuantitativo”; 3ra Edición; Ed. Reverté; Barcelona, 2007.
- Kolthoff, I. Mechan; Sandell, E. B. ; Brucrenstein, S.; “Análisis Químico Cuantitativo”; Ed. Nigar, Bs.
As., 1972.
- Skoog, D.; Holler, J.; West, D.M.; “Fundamentos de Química Analítica”; Ed. Reverté; Barcelona,
1999.
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ANEXO
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS
Los errores determinados (o sistemáticos) causan, sin embargo, que todos los resultados
se desplacen en una dirección. Los errores de este tipo son causa de poca exactitud.
También puede haber errores de un tercer tipo, llamados errores grandes o gruesos. En el
caso normal son grandes, y se deben a que se ha cometido un error de importancia en el
mismo procedimiento analítico, invalidando así el resultado. Los errores grandes causan
puntos dudosos que, bajo ciertas circunstancias, se podrán rechazar para no distorsionar el
resto del conjunto de datos.
Nro de determinaciones 3 4 5 6 7 8 9 10
Q95% 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466
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Una vez eliminados los valores dudosos, el promedio o la media de los valores numéricos
obtenidos puede tomarse como el valor más probable de la serie, que debe ser calculado
x i
como x i
, donde N es el número de determinaciones (repeticiones).
N
Se debe tener en cuenta que los resultados expresados sin especificar qué grado de
incerteza los afecta son generalmente inútiles. Es necesario hacer un estimativo del intervalo
de incertidumbre, planteando que el valor “verdadero” o más probable obtenido de una serie
de medidas se encuentre en el intervalo x , llamado “límite de confiabilidad”.
( xi x)2 d
2
i
s i 1
i 1
N 1 N 1
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