UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CAMPECHE

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICO BIOLÓGICAS

IBQ AMBIENTAL

PROFESOR: Dr. Francisco Eduardo Corvo Pérez

MATERIA: Métodos Analíticos Instrumentales

REPORTE DE LA PRÁCTICA 2
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL CONTENIDO DE SULFATO EN AGUA

INTEGRANTES:
Cervantes Ávila Eduardo Manuel
Damián Hernández José Enrique
Hernández Vázquez Karla Alejandra
Ramírez Tut Mayrani

4to Semestre Grupo A

San Francisco de Campeche a 19 de febrero de 2016

 REPORTE DE LA PRÁCTICA 2
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL CONTENIDO DE SULFATO EN AGUA

Conocimientos Previos

 Ley de Beer
Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda
fija) y concentración de un cromóforo en solución:
𝐼
𝐴 = − 𝑙𝑜𝑔 = 𝑐𝜀𝑙
𝐼𝑜
La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración (a mayor
número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas); también depende de la
distancia que recorre la luz por la solución (a igual concentración, cuanto mayor distancia
recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará); y, por último, depende de ε,
una constante de proporcionalidad; denominada coeficiente de extinción, que es específica
de cada cromóforo. Como A es adimensional, las dimensiones de ε dependen de las de c y
l.

 Espectro electromagnético
El espectro electromagnético (o simplemente espectro) es el rango de todas las radiaciones
electromagnéticas posibles. El espectro de un objeto es la distribución característica de la
radiación electromagnética de ese objeto.
El espectro electromagnético se extiende desde las bajas frecuencias usadas para la radio
moderna (extremo de la onda larga) hasta los rayos gamma (extremo de la onda corta), que
cubren longitudes de onda de entre miles de kilómetros y la fracción del tamaño de un
átomo.
Se piensa que el límite de la longitud de onda corta está en las cercanías de la longitud
Planck, mientras que el límite de la longitud de onda larga es el tamaño del universo mismo,
aunque en principio el espectro sea infinito y continuo.
Propósito

Determinar el contenido de ión sulfato en agua del grifo y en agua embotellada.

Marco Teórico

La reacción de precipitación del ion sulfato en presencia de iones Bario formando

sulfato de bario puede utilizarse para la determinación cuantitativa de este primer
ión. Para el seguimiento de esta reacción pueden utilizarse las mediciones de
absorbancia o transmitancia en un espectrómetro UV-VIS. Se traza previamente
una curva de calibración con concentraciones conocidas de sulfato y
posteriormente se analizan las muestras de agua de concentración desconocida.

El principio se basa en formar una suspensión acuosa de sulfato de bario que

absorbe la luz de acuerdo a la concentración de este compuesto cumpliendo la ley
de Beer.

Metodología
Recursos materiales

Muestra
Agua del grifo
Agua embotellada

Material
1 matraz aforado de 1 L.
10 matraces aforados de 100 mL.
10 matraces aforados de 25mL
1 embudo mediano
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 vaso de precipitado de 500 mL
 1 vidrio de reloj
2 pipetas volumétricas
1 espátula
1 cubeta de 2 cm de paso óptico
10 tubos de ensayo de 40-50 mL

Equipo de laboratorio

1 balanza analítica
1 espectrofotómetro UV-VIS
1 agitador magnético

Reactivos

Carbonato de sodio (Na2CO3)-20 mL de solución acuosa al 5% en peso

Ácido clorhídrico 2 M
Sulfato de sodio (Na2SO4)
Agua destilada
50 mL de solución de hidróxido de amonio al 2.5 % en agua destilada.
Cloruro de sodio (NaCl)
Alcohol etílico 95%
Glicerina
Cloruro de bario
Técnica

1. Se toman alícuotas que contengan 0.0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y
100ppm de ión sulfato (equivalentes a 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 , 16, 18, 20
mL). Se colocan en matraces aforados de 100 mL.

2. Se colocan las alícuotas en matraces aforados de 25 mL y se le añade 2 mL

de la solución reforzadora mas agua hasta 25 mL. Se traslada la solución a
tubos de ensayo y se adicionan 0.3 g de cloruro de bario. Se observará la
formación de un precipitado blanco de sulfato de bario. Una vez adicionado
el cloruro de bario se agita para lograr una turbidez constante, se traspasa la
muestra a la cubeta (la cantidad necesaria para llenarla) y se mide en el
espectrofotómetro a longitud de onda de 500 nm. Con los resultados de las
diez alícuotas se traza la curva de calibración (concentración vs transmitancia
o absorbancia) o se calcula la ecuación correspondiente utilizando el método
de ajuste por mínimos cuadrados. El coeficiente de correlación deberá ser
igual o superior a 0.97.

3. Después de obtenida la curva patrón se procede a tomar muestras de 25 mL

de agua del grifo y de agua embotellada. Se tomaran tres muestras de cada
tipo de agua.
Cálculos

Se ajustan los datos de la curva de calibración obtenidos por el método de

mínimos cuadrados. Se calcula el contenido en sulfatos mediante la curva de
calibración o la ecuación correspondiente a la misma curva.

Concentración Absorbancia
0 0
2 0.338
4 0.367
6 0.353
8 0.387
10 0.375
12 0.354
14 0.145
16 0.182
18 0.056
20 0.127
ML de Absorbancia concentración en mg
muestra

0
0 0
13.52
2 0.338
14.68
4 0.367
14.12
6 0.353
15.48
8 0.387
15
10 0.375
14.16
12 0.354
5.8
14 0.145
7.28
16 0.182
2.24
18 0.056
5.08
20 0.127

𝐶 𝑥 1000
=
𝑉
Se calcula la media de los resultados para cada tipo de agua, así como la
desviación standard.
Agua potable
Blanco 0

1 .892
2 .608
3 .612

Media= .704

(6 x 10 −3)2
Desviación estándar = √ = 4.24 𝑥 10 − 3
3−1

Agua embotellada
Blanco 0
1 0.030
2 0.047
3 0.040

Media = 0.117

(−0.234)2
Desviación estándar = √ = 0.16546
3−1
Conclusión

El espectrómetro es un instrumento que permite comparar la radiación

absorbida o transmitancia por una solución que contiene un analito
objeto de estudio.
Esta práctica sirvió para desarrollar una curva de calibración para lograr
una recta y a partir de ella calcular concentraciones de dos aguas de
diferente uso (potable y embotellada)
Podemos decir que ya conocemos como el sulfato se encuentra
presente en el agua de la llave (potable) y en el agua embotellada
(purificada).
Cuestionario

¿Cuál es el objetivo de uso de la solución acondicionadora?

Es utilizado para el ajuste total de la fuerza iónica, por ejemplo, En el caso de las
determinaciones de fluoruro las soluciones acondicionadoras utilizan un pH de trabajo
entre 5 y 8 debido a la fuerte interferencia del ión hidroxilo sobre la lectura utilizando para
esto un tampón acetato que es irreactivo ante el fluoruro.

¿Por qué es necesario realizar una curva de calibración antes de evaluar las
muestras?
Porque a partir de la curva de calibración y a fin de asegurar que la recta encontrada con
los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la ecuación,
se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de la
determinación.

¿Cómo se calcula la concentración de sulfato en la curva de calibración?

𝐶 𝑥 1000
Mg SO4 =
𝑉

Donde:
C : mg/L de la muestra. Determinando con la curva de calibración, usando como
dato de absorbancia (Abs. Muestra – Abs. Muestra blanco)
V: ml de muestra tomándose para la determinación

¿Puedo calcular las concentraciones en g/L?

Si, se puede calcular en g/L por medio de una conversión de unidades

¿Cómo puedo tener un criterio sobre la dispersión de los resultados?

El campo eléctrico oscilatorio de una onda luminosa actúa sobre las cargas de las
partículas provocando que oscilen en la misma frecuencia. La partícula se convierte en un
pequeño dipolo radiante cuya radiación visible es la luz dispersada.
Cálculos

Se ajustan los datos de la curva de calibración obtenidos por el método de

mínimos cuadrados. Se calcula el contenido en sulfatos mediante la curva de
calibración o la ecuación correspondiente a la misma curva.

Concentración Absorbancia
0 0
2 0.338
4 0.367
6 0.353
8 0.387
10 0.375
12 0.354
14 0.145
16 0.182
18 0.056
20 0.127
 ML de Absorbancia concentración en mg
muestra 0
0 0 13.52
2 0.338 14.68
4 0.367 14.12
6 0.353 15.48
8 0.387 15
10 0.375 14.16
12 0.354 5.8
14 0.145 7.28
16 0.182 2.24
18 0.056 5.08
20 0.127

𝐶 𝑥 1000
=
𝑉
Se calcula la media de los resultados para cada tipo de agua, así como la
desviación standard.
Agua potable
Blanco 0

1 .892
2 .608
3 .612

Media= .704

(6 x 10 −3)2
Desviación estándar = √ = 4.24 𝑥 10 − 3
3−1

Agua embotellada
Blanco 0
1 0.030
2 0.047
3 0.040

Media = 0.117

(−0.234)2
Desviación estándar = √ = 0.16546
3−1
Bibliografía
1. Day, R.A. y Underwood, A.L. 1989. “Química analítica cuantitativa”, Pentice-Hall
Hispanoamericana, Quinta Edición, México.
2. Edwin, G.W. “Métodos instrumentales de análisis químico”. 1978. McGraw-Hill, México.
3. Harris, D.C. “Análisis químico cuantitativo”. 1992. Grupo Editorial Iberoamérica, Tercera
Edición, México.
4. Nieves Abril Díaz. (200). Espectrometría: Espectros de absorción y cuantificación
colorimétrica de biomoléculas. 2016, de departamento de bioquímica y biología molecular
Sitio web: http://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-
mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETR%C3%8DA.pdf

5. Osoar. (6 de enero del 2009). ESPECTROFOTOMETRIA. 119 de febrero 2016, de

slideshare Sitio web:
http://es.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation
6. Skoog, D.A. y Leary, J.J. 1994. "Análisis instrumental", McGraw-Hill, Cuarta Edición,
Madrid