DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO G7114A.

El Detector de longitud de onda variable (VWD) Agilent 1260 Infinity II es el detector más
sensible y más rápido de su clase.

El cambio de longitud de onda programable en tiempo proporciona sensibilidad y

selectividad para sus aplicaciones.

Se puede obtener más información de la muestra en el modo de longitud de onda dual.

El ruido bajo del detector (<± 1.5 μAU) y la deriva de referencia (<1 x 10-4 AU/h) facilitan
una cuantificación precisa de componentes de niveles de traza (rastreo).

Se puede lograr una alta productividad con un análisis rápido a velocidades de datos de
hasta 120 Hz.

Descripción general del detector de longitud de onda variable.

VISIÓN GENERAL DEL SISTEMA ÓPTICO.

El sistema óptico del detector se muestra en la siguiente figura. Su fuente de radiación es

una lámpara de descarga de arco de deuterio para el rango de longitud de onda
ultravioleta (UV) de 190 a 600 nm. El haz de luz de la lámpara de deuterio pasa a través de
una lente, un conjunto de filtro, una rendija de entrada, un espejo esférico (M1), una
rejilla, un segundo espejo esférico (M2), un divisor de haz y, finalmente, a través de una
celda de flujo hacia el diodo de muestra. El haz a través de la celda de flujo se absorbe
dependiendo de las soluciones en la celda, en la que tiene lugar la absorción de UV, y la
intensidad se convierte en una señal eléctrica por medio del fotodiodo de muestra. Parte
de la luz se dirige al fotodiodo de referencia por el divisor de haz para obtener una señal
de referencia para la compensación de la fluctuación de intensidad de la fuente de luz.
Una rendija en frente del fotodiodo de referencia corta la luz del ancho de banda de la
muestra. La selección de la longitud de onda se realiza girando la rejilla, que es impulsada
directamente por un motor paso a paso. Esta configuración permite un cambio rápido de
la longitud de onda. El filtro de corte se mueve a la trayectoria de la luz por encima de 370
nm para reducir la luz de orden superior.

Trayectoria óptica del detector de longitud de onda variable.

CELDA DE FLUJO.

Se puede insertar una variedad de cartuchos de celdas de flujo utilizando el mismo sistema
de montaje rápido y sencillo. Las celdas de flujo tienen una etiqueta RFID integrada que
contiene la información específica de la celda de flujo (por ejemplo, número de pieza,
volumen de celda, longitud de la trayectoria,...). Un lector de etiquetas RFID lee esta
información y la transfiere a la interfaz de usuario.

Celda de flujo con etiqueta RFID.

Datos de la celda de flujo.

LÁMPARA.

La fuente de luz para el rango de longitud de onda UV es una lámpara de deuterio. Como
resultado de la descarga de plasma en un gas deuterio de baja presión, la lámpara emite
luz por encima del rango de longitud de onda de 190 - 600 nm.

La lámpara tiene una etiqueta RFID integrada que contiene la información específica de la
lámpara (por ejemplo, número de pieza, tiempo de grabación,...). Un lector de etiquetas
RFID lee esta información y la transfiere a la interfaz de usuario.

MONTAJE DE LENTES.

La lente de origen recibe la luz de la lámpara de deuterio y la enfoca en la ranura de

entrada.

MONTAJE DE LA RANURA DE ENTRADA.

El conjunto de la ranura de entrada tiene una ranura intercambiable. El estándar tiene una
ranura de 1 mm. Para fines de reemplazo y calibración para optimizar la alineación, se
necesita una ranura con un orificio.

MONTAJE DEL FILTRO.

El montaje del filtro es accionado electromecánicamente. Durante las calibraciones de

longitud de onda, se mueve hacia la trayectoria de la luz.

Montaje del filtro.

El filtro ensamblado tiene dos filtros instalados y está controlado por el procesador.

OPEN nada en la trayectoria de la luz a λ <370 nm

CUTOFF filtro en la trayectoria de la luz a λ> 370 nm

HOLMIUM filtro de óxido de holmio para verificación de longitud de onda

SHUTTER Para la medición de la corriente oscura de fotodiodos.

Un fotosensor determina la posición correcta.

ENSAMBLAJE DE LOS ESPEJOS M1 Y M2.

El instrumento contiene dos espejos esféricos (M1 y M2). La viga ajustable está vertical y
horizontalmente. Ambos espejos son idénticos.

ENSAMBLE DE LA REJILLA.

La rejilla separa el haz de luz en todas las longitudes de onda de sus componentes y refleja
la luz en el espejo # 2.

La posición de referencia del motor de pasos está determinada por una placa colocada en
el eje del motor, que interrumpe la viga de un sensor fotográfico. La calibración de la
longitud de onda de la rejilla se realiza en la posición de luz de orden cero y a 656 nm, que
es la línea de emisión de la lámpara de deuterio.

ENSAMBLE DEL DIVISOR DE HAZ.

El divisor de haz divide el haz de luz. Una parte va directamente al diodo muestra. La otra
parte del haz de luz va al diodo de referencia.

ENSAMBLE DEL FOTODIODO.

Dos conjuntos de fotodiodos están instalados en la unidad óptica. El conjunto de diodo

muestra está ubicado en el lado izquierdo de la unidad óptica. El conjunto de diodo de
referencia se encuentra en la parte frontal de la unidad óptica.

FOTODIODO ADC (CONVERTIDOR ANALÓGICO A DIGITAL).

La corriente del fotodiodo se convierte directamente a digitalización directa de los datos
digitales de la foto. Los datos se transfieren al tablero principal del detector. Los tableros
del fotodiodo ADC están ubicados cerca de los fotodiodos.

MODO DE LONGITUD DE ONDA DUAL.

El detector proporciona un modo de longitud de onda dual que ofrece funciones de

operación adicionales.

características:

• 200 ms de tiempo de adquisición por punto de datos

- Velocidad de datos de 5 Hz distribuida a dos canales.

- Velocidad de datos de 2.5 Hz para cada canal,

• longitud de onda delta máx. 150 nm,

• son posibles escaneos durante el modo de longitud de onda dual,

• el filtro de segundo orden se desactiva cuando una longitud de onda es <370 nm.

Horario:

• Los ajustes de longitud de onda son programables (depende si hay suficiente tiempo
para la implementación),

• el cambio del modo de longitud de onda única al modo de longitud de onda dual NO es
programable por horario,

• los ajustes del filtro no son programables por horario.

MANEJO DE FUGAS Y RESIDUOS.

La serie Agilent InfinityLab LC ha sido diseñada para la manipulación segura de fugas y

residuos. Es importante que todos los conceptos de seguridad se entiendan y que las
instrucciones se sigan cuidadosamente.

El gabinete para solventes está diseñado para almacenar un volumen máximo de 8 L de

solvente. El volumen máximo para una botella individual almacenada en el gabinete para
solventes no debe exceder los 2 L.

Todas las salidas de plano de fuga están situadas en una posición coherente para que
todos los módulos Infinity e Infinity II puedan apilarse uno encima del otro. Los tubos de
desechos se guían a través de un canal en el lado derecho del instrumento, manteniendo
el acceso frontal libre de los tubos. El plano de fugas proporciona una gestión de fugas al
detectar todas las fugas internas de líquido, guiarlas hacia el sensor de fugas para la
detección de fugas y pasarlas al siguiente módulo, si el sensor de fugas falla. El sensor de
fugas en el plano de fugas detiene el sistema en funcionamiento tan pronto como se
alcanza el nivel de detección de fugas.

El solvente y el condensado se guían a través del canal de desechos hacia el contenedor de

desechos:

• desde la salida de la celda de flujo del detector

• desde el puerto de lavado de agujas del Multimuestreador

• desde el enfriador de muestras (condensado)

• desde el sensor de lavado de sellos

• desde la válvula de purga de la bomba o la válvula de usos múltiples

USO DEL MÓDULO.

IMANES.

Esta pila muestra a modo de ejemplo las posiciones de los imanes en los módulos.
ENCENDIDO Y APAGADO.
INDICADORES DE ESTADO.
La gráfica indica las seis posibles condiciones del módulo.

1. Inactivo.
2. Modo de corrida.
3. No está listo. A la espera de una condición de ejecución específica para ser alcanzada o
completada.
4. Modo de error. Interrumpe el análisis y requiere atención (por ejemplo, una fuga o
componentes internos defectuosos).
5. Modo residente (parpadeo): por ejemplo, durante la actualización del microprograma
principal.
6. Modo cargador de arranque (parpadeo rápido). Intente reiniciar el módulo o intente
un arranque en frío. A continuación, intente una actualización del microprograma.

CONFIGURACIÓN DEL INSTRUMENTO.

1. Coloque los interruptores del interruptor de configuración en la parte posterior del

módulo:
a. Todos los interruptores ABAJO: el módulo usa la dirección IP predeterminada
192.168.254.11.
b. Interruptor 4 ARRIBA y los otros ABAJO: el módulo usa DHCP.
2. Ingrese la información de configuración (dirección MAC / IP y / o nombre del
instrumento).
a. Agilent OpenLab ChemStation (Configurar instrumento):

b. Lab Advisor (Descripción general del instrumento - Agregar instrumento):

CONFIGURACIÓN DEL DETECTOR CON AGILENT OPEN LAB CHEMSTATION.

La configuración del detector se muestra con la ChemStation OpenLab de Agilent

C.01.07 y Driver A.02.14.

Método ChemStation y control de ejecución (solo se muestra el detector).

Después de cargar con éxito la OpenLab ChemStation, debería ver el módulo como
un elemento activo en la interfaz gráfica de usuario (GUI).
LA INTERFAZ DE USUARIO DEL DETECTOR.

Dentro de la interfaz gráfica de usuario (GUI) del detector, hay áreas activas. Si se
mueve el cursor con el mouse sobre los iconos, el cursor cambiará.
1. Encendido y apagado de la lámpara UV.
2. Estado de EMF.
3. Estado del detector.
4. Estado de la lámpara (encendido / apagado) e información (etiqueta RFID).
5. Información de la celda de flujo (etiqueta RFID).

La información de la etiqueta RFID se muestra cuando se mueve el cursor con el

mouse sobre la etiqueta adjunta a la celda de flujo o lámpara. La información que
se proporciona está relacionada a la celda de flujo y lámpara. Información como:
  Número de producto
 Fecha de producción
 Número de serial

Y otros detalles.

El estado de EMF muestra el estado Ejecutar (Run) / Listo (Ready)/ Error y “Texto
no listo” o “Error de texto”.

 Desconectado (gris)
 Ok. No requiere mantenimiento (verde)
 Advertencia de EMF. Podría requerir mantenimiento (amarillo)
 Advertencia de EMF. Requiere mantenimiento (rojo)

Importante: Se puede acceder a la configuración de EMF a través de Agilent

Lab Advisor. Los límites pueden ser cambiados. Basado en el límite, la interfaz
de usuario muestra el estado anterior.

El estado del módulo muestra Ejecutar (Run) / Listo (Ready)/ Error y “Texto no
listo” o “Error de texto”.

 Error (rojo)
 No está listo (amarillo)
 Listo (verde)
 Antes de la corrida, después de la corrida (morado)
 Corrida (azul)
 Inactivo (verde)
 Desconectado (gris obscuro)
 Modo de espera (gris claro)
Un clic derecho en el Área Activa abrirá un menú para:

 Mostrar la interfaz de control (configuración de módulo especial)

 Mostrar el método de interfaz (Instrument > Setup Instrument Method)
 Ajustar el error del método
 Identificar el método (el LED parpadeará)
 Realizar un balance
 Encender y apagar la lámpara UV (igual que hacer click en el botón
“Make Device Ready/Turn device off (standby)”)
 Tomar / Abortar escaneos (durante el flujo apagado)
AJUSTES DE CONTROL DEL DETECTOR.

La figura muestra la configuración por defecto.

 Lámparas: Pueden estar prendidas o apagadas (On/Off).

 Rango de salida analógica: se puede establecer en escala de 100 mV o
1 Vfull.
 Control de temperatura: La unidad óptica se mantiene a temperatura
constante (algunos grados por encima del ambiente) y mejora la
estabilidad de la línea de base en entornos inestables.
Si la temperatura de la celda de flujo es crítica para su cromatografía o si
su entorno es estable, puede desactivar el control de temperatura. Esto
reducirá la temperatura de la unidad óptica y de la celda de flujo en
cierto grado.
 Etiqueta de la lámpara UV:
 Automática detecta una lámpara con etiqueta RFID. Si no se utiliza una
lámpara de etiqueta RFID, se muestra "Lámpara UV no está lista" (“UV
lamp not ready”) y no se puede encender. Debe seleccionarse un modo
compatible en función de la lámpara utilizada.
Manual (by PN) utiliza el modo de "calefacción" (“heating”)
seleccionado.
Este modo también se puede usar cuando no se reconoce la etiqueta
RFID de la lámpara estándar (lámpara de deuterio (con etiqueta RFID)
(G1314-60101)) (etiqueta o lector RFID defectuoso)
Lámpara sin etiqueta RFID en caso de que se use una lámpara con
etiqueta que no sea RFID, la interfaz de usuario lo mostrará cuando
seleccione un modo compatible. Puede operar el detector fuera de las
especificaciones garantizadas.
La selección correcta es importante para el rendimiento óptimo y la vida
útil.
 Etiqueta de la celda: Modo automático para celdas de flujo Agilent con
etiquetas RFID. Si no se utiliza una celda de etiqueta RFID, el icono del
detector se volverá gris (la etiqueta de celda no está lista) y el análisis se
deshabilitará.
 En el encendido: Encendido automático de la lámpara.
 Encendido automático: Encendido automático del detector.
CONFIGURACIÓN DE PARÁMETROS DEL MÉTODO.

Estos ajustes están disponibles a través de Menú> Instrumento> Configurar el

método del instrumento (Menu > Instrument > Set up Instrument Method) o
haciendo clic con el botón derecho en el área activa del módulo (no muestra la
pestaña Curvas del instrumento).

Nota: Para ayuda y soporte adicional: Resalte la celda deseada y presione F1. Se
abrirá una pantalla de ayuda con información adicional y documentación sobre el
tema.
G7114A Configuraciones de ancho de pico de hasta 120 Hz.

Señal.
Wavelength (Longitud de onda)
Longitud de onda única (190-600 nm, paso 1)
Modo de longitud de onda dual permite el modo de longitud de onda múltiple
con dos longitudes de onda.
Peakwidth (Ancho de pico) (tiempo de respuesta, tasa de datos)
Peakwidth (Ancho de pico) le permite seleccionar el ancho de pico (tiempo de
respuesta) para su análisis. El ancho de pico se define como el ancho de un pico,
en minutos, a la mitad del alto del pico. Establezca el ancho de pico en el pico
más estrecho esperado en su cromatograma. El ancho máximo establece el
tiempo de respuesta óptimo para su detector. El detector de picos ignora los
picos que son considerablemente más estrechos o más anchos que el ajuste de
ancho de picos. El tiempo de respuesta es el tiempo entre el 10% y el 90% de la
señal de salida en respuesta a una función de paso de entrada. Cuando se
selecciona la opción Almacenamiento de todo el espectro (All spectrum
storage), los espectros se adquieren de manera continua según el ajuste del
ancho de pico. El tiempo especificado por el ancho del pico se utiliza como un
factor en la adquisición de espectros. El tiempo de adquisición para un espectro
es ligeramente menor que el ancho del pico dividido por 8, que es el tiempo de
adquisición.
Límites: cuando establece el ancho de pico (en minutos), el tiempo de respuesta
correspondiente se configura automáticamente y se selecciona la velocidad de
datos adecuada para la adquisición de la señal y el espectro.

Nota: El G7114A VWD tiene una velocidad de datos de hasta 120 Hz.
Stoptime/Posttime
El tiempo de parada es el tiempo en el que se detiene el sistema completo (como
bomba / inyector) o el módulo (si es diferente del tiempo de parada del sistema).
La recopilación de datos se detiene en este momento. Se puede usar un período
posterior a la hora para permitir que los elementos del módulo se equilibren (por
ejemplo, después del cambio de gradiente o el cambio de temperatura).

Analog Output
El rango se puede establecer en 100 mV o 1 V a escala completa.
 Zero Offset: 1 - 99% en pasos de 1% (5% igual a 50 mV).
 Attenuation: 0.98 - 4000 mAU a valores discretos para cada escala
completa de 100 mV o 1 V.

Signal Polarity (Polaridad de la señal)

Puede cambiarse a negativo (si es necesario).
Autobalance (Balance automatico)
Define si un balance se realiza antes de una ejecución y / o después de que una
ejecución haya finalizado.
Miscellaneous
Lamp on required for acquisition (Lámpara encendida requerida para la
adquisición): si no está marcada, la lámpara se apagará una vez que el análisis
haya finalizado. Tenga en cuenta que la lámpara encendida requiere al menos
una hora de calentamiento.
Scan Range / Step: El acceso a la función de escaneo solo es posible durante la
ejecución.

Timetable (Horario)
Puede configurar eventos de tiempo para cambiar las funciones con sus
parámetros durante el tiempo de ejecución. Añadir líneas según sea necesario.
Límites de tiempo: 0.00 a 99999.00 min en pasos de 0.01 min.
A través de los botones en el área inferior, se pueden agregar, eliminar, cortar,
pegar o borrar completamente las líneas del horario.
Según la función elegida, se puede seleccionar un determinado parámetro.
Instrument Curves (Curvas instrumentales)
El detector tiene varias señales (temperaturas internas, voltajes de lámparas)
que pueden usarse para diagnosticar problemas. Estos pueden ser problemas de
base derivados de los problemas de desviación / deriva de las lámparas de
deuterio debido a los cambios de temperatura.
Estas señales se pueden usar además de la señal de base normal para determinar
si hay correlación con la temperatura o el voltaje / corriente de la lámpara.
Estas señales están disponibles a través del software Agilent ChemStation Online
Plot / Data Signal y / o Agilent Lab Advisor.
ESCANEO CON EL VWD.

NOTA: El acceso a la función de escaneo solo es posible durante la corrida con

flujo detenido. El espectro se toma durante una condición de flujo de parada solo
mientras el pico se mantiene en la celda de flujo.

1. Configurar una corrida.

2. Empezar una corrida.
3. Mientras se ejecuta en la línea de base, tome un escaneo en blanco. Un
escaneo de fondo se almacena en la memoria.

Paso 1: Escaneo en blanco: el escaneo del fondo (solvente) se almacena en la

memoria.
• Paso 2: Exploración de la muestra: la exploración del pico de interés se realiza
mientras el pico permanece en la celda de flujo (condición de flujo detenido).
• Espectro en línea: escaneo de muestra menos escaneo en blanco.
Aquí las funciones están inactivas (en gris). Estará activo en el modo de
ejecución.

4. Cuando el pico de interés ingrese a la celda de flujo, detenga el flujo (fije la

tasa de flujo a cero o abra la válvula de purga) y espere unos momentos para
estabilizar la concentración.
NOTA: Apagar la bomba detendría el funcionamiento y no es posible acceder
a la exploración de la muestra.

5. Abra la ventana Online Spectra (Espectros en línea) (View > Online Spectra
> VWD) y cambie el rango de absorbancia y longitud de onda según sus
necesidades.
 Ventana Online Spectra.

6. Seleccione Sample Scan (Análisis de muestra). Se toma un escaneo de

muestra en el rango definido en Miscellaneous y muestra el resultado
(Escaneo de muestra menos escaneo en blanco).