Resumen Normas ASTM para Crudo

Luisa Fernanda Torres López

Química Analítica III
Docente: Jorge Ropero

ASTM 3278
Métodos de prueba estándar para punto de inflamación de líquidos por copa cerrada
a pequeña escala.
Este método es usado para determinar el punto de inflamación de pinturas lacas, esmaltes, barnices,
y de líquidos que presentan puntos de inflamación de 0 a 110 °C y viscosidades menores a 150
stokes a 25 °C. Se usa para determinar si un residuo se inflamará o no a una temperatura
especificada o para determinar la menor temperatura a la que se inflamará el residuo.

RESUMEN DEL MÉTODO

Por medio de una jeringa se introduen 2 mL de muestra a través de la puerta de entrada a prueba de
fugas en el probador bien cerrado, directamente, en la copa, que ha sido previamente calentada
hasta 3 ° C por debajo del punto de inflamación.

Debido a que es un método de inflación/ no inflamación, e punto de inflamación esperado puede ser
especificado (por eje: 60 °C). Para una prueba de especificación, la temperatura del aparato se eleva
hasta la temperatura precisa del punto de inflamación de la especificación por medio de un ligero
ajuste del dial de temperatura.
Después de 1 minuto, una llama de prueba se aplica dentro de la copa observando si la muestra se
inflama o no. Si es necesario una repetición de a prueba, se debe usar una nueva muestra.

Para una medición del punto de inflamación finito, la temperatura se aumenta secuencialmente a
través del rango anticipado y se aplica la llama de prueba a intervalos de 5 °C hasta que se observe
una llama. Luego, se repite la prueba usando una nueva muestra, comenzando la prueba a la
temperatura del último intervalo anterior al punto de inflamación del material y realizando pruebas
a incrementos de 0,5 °C.

APARATOS Y MATERIALES

 Probador
 Termómetros para temperaturas altas, medias, bajas.
 Jeringa de vidrio: 2 mL ± 0,1 mL de capacidad a 25 °C.
 Caja de refrigeración de aluminio.
 Barómetro.

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 Reactivos

 p-xileno, gravedad específica , 0.860 mínimo; 0.866 máximo (15,56/ 15,56 °C).
 n-butanol, gravedad específica, rango 20/ 4 °C, 0.809 mínimo; 0.810 máximo.
 Mezclas de refrigeración de hielo y agua o CO2 seco y acetona.
 Gas licuado de Petróleo.
 Pasta de Transferencia de calor.

MJESTREO PRESERVACIÓN Y MANEJO

El tamaño de las muestras para cada prueba es de 2 mL, tomar una muestra de 25 mL de la fuente,
guardarla en un recipiente de vidrio cai lleno, y herméticamente cerrado o en otro recipiente
adecuado para el tipo de líquido muestreado.

Método Inflamación/ no inflamación.

PROCEDIMIENTO A 110 °C.

 Inspeccionar el inferior de la copa, tapa y mecanismo de cerradura. Si es necesario, usar un

absorbente para limpiar. Cerrar la tapa en forma hermética.
 Conectar el calefactor. Para alcanzar rápidamente la temperatura de inflamación de la
especificación del material bajo prueba, girar el dial del calefactor completamente a la derecha
hasta que la luz roja del calefactor se encienda, cuando el termómetro indique una temperatura
de unos 3 °C inferior a la temperatura de la especificación o del punto de inflamación esperado,
reducir el calor en la copa girando, lentamente, el dial de control del calefactor a la izquierda
hasta que la luz se apague.
 Determinar la presión barométrica para determinar la temperatura de especificación corregida a
esa presión barométrica
 Después que la temperatura de la copa se ha estabilizado en la especificación o en el punto de
inflamación perseguido, llenar la jeringa con la muestra que se está probando e insertar la punta
de ésta en el orificio de llenado, teniendo cuidado de no perder muestra. Descargar la muestra
en la copa presionando, completamente el émbolo de la jeringa, luego sacar la jeringa. Si el
material presenta una viscosidad mayor a 9,5 cst a 25 °C, levantar la tapa y descargar los
contenidos de la jeringa directamente en la copa. Cerrar inmediatamente la tapa en forma
hermética.
 Fijar el dispositivo de sincronización en 1 minuto. Mientras tanto, abrir la válvula de control de
gas, encender el piloto y la llama de prueba. Ajustar la llama de prueba con la válvula hasta
igualar el tamaño de 4 mm del medidor de la llama.
 Después de 1 minuto, observar la temperatura. Si se encuentra a la temperatura de la
especificación (compensando las diferencias de la lectura del barómetro desde 760 mmHg),
aplicar la llama de prueba, abriendo, lenta y uniformemente la tapa corrediza en su totalidad y
cerrándola completamente, durante unos 2,5 segundos. Observar si produce una inflamación
mientras se inserta la llama de prueba.
 Apagar el piloto y la llama de prueba. Limpiar los aparatos para la próxima prueba.

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CORRECIÓN DE LA PRESIÓN BAROMÉTRICA

Determinar el punto de la inflamación de la especificación corregido con las siguientes ecuaciones:

donde:

C= punto de inflmación a observar para observar para obtener el punto de inflamación de la

especificación a presión estándar, en °C.

T= Punto de inflamación de la especificación, en °C.

P= Punto de inflación de la especificación, en mmHg.

B= Punto de inflamación de la especificación, en pKa.

PARA EL INFORME

Informar si a muestra se inflamó o no en el punto de inflamación requerido e indicar la utilización

del método.

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ASTM 3279
Método de prueba estándar para n-heptano insoluble.
La muestra se dispersa en n-heptano y se filtra a través de una almohadilla de fibra de vidrio. El
material insoluble es lavado, secado y pesado.

Este método de prueba es útil para cuantificar el asfalteno contenido de asfaltos de petróleo,
gasóleos, fuelóleos pesados y petróleo crudo. El contenido de asfalteno se define como aquellos
componentes no solubles en n-heptano.

Este método de prueba es útil para cuantificar el asfalteno contenido de asfaltos de petróleo,
gasóleos, fuelóleos pesados y petróleo crudo. El contenido de asfalteno se define como aquellos
componentes no solubles en n-heptano.

Rectivo que se usa: n-Heptano, 99.0 mínimo% en moles (grado puro).

PARTES DEL APARATO DE DISPERSIÓN:

 Frasco Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad adaptado a un condensador de reflujo tipo

Allihn.
 Agitador magnético y placa calefactora de agitador magnético.
 Crisol de betún o Crisol de Gooch, esmaltado en el interior y afuera con la excepción de la
superficie inferior externa.
Las dimensiones aproximadas serán de un diámetro de 44 mm a el ahusamiento superior a
36 mm en la parte inferior y una profundidad de 20-30 mm.
 Cojín de filtro de microfibra de vidrio, 32-34 mm de diámetro porosidad fina, velocidad de
flujo rápida, retención de partículas de 1,5 µm.
 Frasco de filtro, pared gruesa con tubo lateral, 500 ml capacidad.
 Tubo de filtro, 40 a 42 mm de diámetro interior.
 Tubo de goma o adaptador para sostener el crisol Gooch en el tubo de filtro.
 Horno, capaz de mantener una temperatura de 110 ± 5ºC.

PELIGROS

El n-heptano tiene un punto de ebullición de 98 ° C y un punto de inflamación de -1 ° C, lo que

significa que debe manipularse con cuidado. Es recomendado que tanto la dispersión de reflujo
como la filtración se realicen en una campana ventilada y lejos de llamas u otras fuentes de calor.

PREPARACIÓN DEL CRISOL

Coloque el crisol Gooch más una almohadilla de filtro de espesor en un horno a aproximadamente
110 ± 5ºC durante 30 minutos, deje enfriar en un desecador durante 30 ± 5 minutos, y luego
determinar la masa aproximadamente 0.1 mg. Llámele a esta masa como A. Almacene en un
desecador hasta que esté listo para usar.

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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Si la muestra no es fluida, caliente a cualquier temperatura, pero en cualquier caso no más de 100ºC
por encima del punto de ablandamiento.

PROCEDIMIENTO

Transfiera al matraz Erlenmeyer de 250 ml, la cantidad aproximada de muestra para ser probado
Use 0.5 a 0.6 g para asfaltos arrastrados por el aire, 0.7 a 0,8 g para aglutinantes de asfalto y
residuos de crudo, y 1,0 a 1.3 g para gasóleos y fuelóleos pesados.
Permita que la muestra se enfríe a temperatura ambiente y determine la masa aproximadamente a 1
g. Designe esta masa como B. Agregue n-heptano en la relación de 100 ml de disolvente por 1 g de
muestra, usando proporcionalmente menos o más solvente dependiendo del tamaño de la muestra.
A menos que el asfalto esté en forma granular, caliente el matraz suavemente y gírelo para hacer
que la muestra se distribuya sobre la parte inferior del matraz.

Coloque el matraz Erlenmeyer, que contiene la muestra con el disolvente y el agitador magnético,
caliente placa y asegure bajo el condensador de reflujo. Con el agitador magnético en
funcionamiento, ajuste el calor para un reflujo suave para un período de 15 a 20 minutos cuando se
prueban los aglutinantes de pavimentación, aceites combustibles, gasóleos o residuos crudos. Para
los asfaltos arrastrados por el aire, se recomienda un período de reflujo de 25 a 30 minutos. En
todos los casos, permita enfriar la mezcla a temperatura ambiente durante un período de 1 h.

Configure el crisol filtrante más la almohadilla de filtro en el matraz de succión y prehumedézcalo

con 5 ml de n-heptano. Caliente el matraz que contiene la muestra y el disolvente a 38-49 ° C en la
placa caliente y vierta su contenido a través del filtro utilizando un vacío suave. La filtración
procederá más rápidamente si el líquido sobrenadante se filtra primero con los líquidos insolubles
transferidos al filtro al final. Chequee el vaso o matraz mientras se transfiere el precipitado final,
utilizando un escudo de goma o una espátula de acero inoxidable con un extremo cuadrado. Lave el
precipitado con tres porciones de n-heptano de aproximadamente 10 ml cada uno, primero
enjuagando el matraz con el mismo. Coloque el crisol en el horno 110 ± 5ºC por un período de 30
minutos, enfríelo en un desecador y determine la masa. Designe esta masa como C.

CÁLCULO E INFORME

Calcular el porcentaje en masa de insolubles de heptano normal (NHI) como el porcentaje en peso
del original muestra de la siguiente manera, dónde:
A = masa de crisol y filtro
B = masa total de la muestra.
C = masa de crisol, filtro y material insoluble
Para porcentajes de insolubles menores que 1.0, informe al 0.01%; para porcentajes de insolubles de
1.0 o más, informar al 0.1%.

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Fig. 1. Aparato de dispersión.