GRAVIMETRIA DE CALCINACION

DETERMINACION DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

1. OBJETIVO

 Determinación de cenizas en alimentos, en esta práctica de leche anchor en

polvo

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general, las

cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos.
Los minerales, junto con el agua, son los únicos componentes de los alimentos que
no se pueden oxidar en el organismo para producir energía; por el contrario, la
materia orgánica comprende los nutrientes (proteínas, carbohidratos y lípidos) que
se pueden quemar (oxidar) en el organismo para obtener energía, y se calcula
como la diferencia entre el contenido en materia seca del alimento y el contenido
en cenizas.
Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno o
mufla los componentes orgánicos a 550 ºC durante 5 h. En ocasiones es interesante
determinar las cenizas insolubles en ácido clorhídrico, que pretenden representar
el contenido del alimento en minerales indigestibles.

Cenizas Totales: El método general para determinar las cenizas totales consiste en
pesar una muestra de 5 g en una cápsula de sílice (o de platino) (de alrededor de 7
cm de diámetro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada.
Entonces la cápsula y su contenido se calcinan, primero nuevamente sobre una
llama baja o bajo una lámpara infrarroja hasta que se carbonice y entonces en un
horno de mufla se calienta de 500-550 ºC. Alternativamente, en caso de que el
horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede
calcinarse y las cenizas se colocan en la cápsula en el horno frío que entonces es
conectado y dejado hasta la mañana siguiente. Con algunos alimentos, por
ejemplo, los cereales como la cebada y la avena, es difícil quemar toda la materia
orgánica, pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un
alambre de platino o se humedece el residuo carbonáceo frío con agua, se seca y
vuelve a calcinarse suavemente. Otra alternativa es usar temperaturas de ignición
más elevadas si la muestra se calienta en presencia de una ayuda como puede ser
un volumen medido de solución de acetato de magnesio. El residuo debido a la
ayuda se obtiene evaporando y calcinando el mismo volumen de solución en otra
cápsula. Se debe tener cuidado al mover las cápsulas que tienen cenizas muy
esponjosas (por ejemplo, las de gelatina) que tienden a ser arrastradas por el aire
con gran facilidad. Esas cenizas deben cubrirse con una caja de Petri con un vidrio
del reloj colocándolas en un desecador antes de pesarlas.

Cenizas solubles en agua. Las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el líquido se

pasa a través de un papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamente con agua. El
papel filtro se calcina en la cápsula original, se enfría y se pesan las cenizas
insolubles en agua:

Cenizas solubles en agua (%) = cenizas totales (%) – cenizas insolubles en agua (%)
Si el filtrado se enfría y se titula con ácido sulfúrico 0.05M (0.1M o clorhídrico 0.1M
usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles.
La alcalinidad se expresa mejor como ácido ml M/100 g de muestra. Este valor,
multiplicado por 0.0691, 0.053 o 00471 da la alcalinidad calculada como K2CO3,
Na2 CO3 o K2O, respectivamente. Esto a menudo es útil cuando se considera en
unión del valor de las cenizas para confirmar otros resultados, en relación con la
composición original. En algunos alimentos, como en el jengibre y en el té, un valor
bajo en cenizas y alcalinidad de éstas indica la extracción previa de constituyentes
importantes con la consecuente disminución de la calidad.

Cenizas insolubles en ácido. Las cenizas se hierven con 25 ml de ácido clorhídrico

diluido (10% m/m HCL) durante 5 min, el líquido se filtra a través de un papel filtro
sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel
filtro en la cápsula original, se enfría y pesa, en algunos casos es aconsejable
comenzar por evaporar las cenizas hasta sequedad con ácido clorhídrico
concentrado para insolubilizar la sílice, antes de repetir el tratamiento con ácido
diluido caliente. Las cenizas insolubles en ácido son una medida de la materia
arenosa y en las regulaciones de EUA se prescribe el máximo para hierbas y
especias.

Todos los elementos que existen en el suelo, el agua y el aire pueden ser
absorbidos por los vegetales, animales y él hombre y acumularse en sus tejidos, sin
existir ninguna barrera entre. Sus organismos y el ambiente que los rodea, capaz
de retener minerales, ya sean útiles o no.
Todos los alimentos ya contienen en estado crudo o no elaborado sustancias
minerales; los de origen vegetal las absorben principalmente del suelo v los de
origen' animal las reciben a través de los forrajes. Los carbonatos alcalino-térreos
que se descomponen tan fácilmente por el calor, son transformados en sulfatos,
resistentes a la calcinación. Así podemos encontrar en las cenizas abundancia de
sulfatos, fosfatos y óxido férrico que nada nos indican sobre su combinación
original, por ejemplo, en forma de aminoácidos azufrados y compuestos
sulfhídricos; sobre fosfoproteínas, fosfáticos y sobre hemoglobina que bien
pueden haber sido los compuestos en que los elementos S, P y Fe se encontraban
originalmente en el alimento.

La composición, características de las cenizas dependen lógicamente de la

naturaleza del alimentó; cuya calcinación las ha producido. Así sucede que, en
general, los alimentos de origen. Vegetal, excepto cereales derivados y, además, la
leche y derivados generan cenizas de reacción alcalina mientras que los alimentos
de origen animal; excepto leche y además cereales, suministran cenizas ácidas.

También suelen ser útiles las determinaciones dé algunas fracciones de las cenizas
totales, que son las siguientes:
 Cenizas solubles en agua, obtenidas por diferencia ende las totales y las
insolubles en agua. En el té, por ejemplo, por lo menos la mitad debe ser
hidrosoluble.
 Cenizas menos, cloruro de sodio, como el análisis del pan.
 Cenizas insolubles en ácido clorhídrico al 10%, como indicador dé residuos
de arena, proveniente de la cosecha dé productos vegetales, como especias
y estimulantes cafeínicos; alcalinidad de cenizas de importancia en análisis
de cacao solubilizado y de jugos de frutas (para determinar su contenido de
fruta). Se determina la alcalinidad por titulación con ácido valorado en
presencia de anaranjado de metilo; para evitar errores por fosfatos, se
pueden precipitar éstos con solución neutra de CaCI2 v filtrando, antes de
hacer la titulación.
3. EQUIPOS

 Balanza analítica
 Horno mufla
 pinza
 Desecador
 Crisol
 Guantes
 Muestra: leche anchor en polvo

4. PROCEDIMIENTO
 Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana

 Pesar 3 g de muestra (LECHE EN POLVO ANCHOR) en la capsula.

 Calcinar la muestra en un horno mufla a 500-550 ℃ hasta obtener un residuo

blanco

 Llevar la capsula y residuo a un desecador (enfriar)

 Peso de calcinado
  Muestra del calcinado

5. RESULTADOS:

 Peso de muestra: 3g
 Peso del crisol solo: 51.0138g
 Peso del crisol más el calcinado: 51.1727 g
 Peso del calcinado: 0.053 g

𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 𝒆𝒏 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔

%cenizas totales= ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

Donde:
 Peso de cenizas en gramos=( Peso del crisol más el calcinado)-(peso del crisol)
 Peso de la muestra= (peso de crisol con muestra)-(peso de crisol con la ceniza
Hallando valores:
  Peso de cenizas en gramos=51.1727-51.0138
Peso de cenizas en gramos=0.1589
 Peso de muestra=54.0138-51.1727
Peso de muestra=3.00 g
Calculo dé % cenizas totales:

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜

%cenizas totales: ∗ 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝟎.𝟏𝟓𝟖
%cenizas totales= = 𝟎. 𝟎𝟓𝟔%
𝟑

CONCLUSIONES
 Se logró determinar las cenizas totales de la leche anchor en polvo,
obteniendose 0.056 % de cenizas totales.
 Se puede observar que los elementos minerales en los alimentos se encuentran
en combinaciones orgánicas e inorgánicas ya sea sales inorgánicas o sales de
ácidos orgánicos.

6. CUESTIONARIO
6.1. ¿A qué se denomina agua no esencial en una muestra?
Se retiene en el sólido como consecuencia de fuerzas físicas.
a. Agua higroscópica: Se encuentra en la superficie de las partículas del material,
muy típico de sustancias finamente divididas.
b. Agua ocluida: Se encuentra atrapada al azar en las oquedades microscópicas de
los sólidos, en particular de minerales y rocas.
6.2. ¿A qué se denomina agua esencial en una muestra?
Forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un compuesto sólido.
a. Agua de cristalización: Se encuentra dentro de las redes de los cristales, pero no
está unida de manera covalente a ninguna molécula o ion.
b. Agua de constitución: Se presenta en compuestos que dan cantidades
estequiométricas de agua cuando se calientan o descomponen.
6.3. ¿En qué consiste la determinación de perdida por calentamiento o por
calcinación?
Este procedimiento se emplea para determinar el porcentaje de material en ensayo
que se volatiliza y elimina bajo las condiciones especificadas.
Se llevar a cabo el ensayo sobre el material finamente pulverizado. Pesar la muestra
sin tratamiento adicional, a menos que en la monografía correspondiente se
especifique un secado preliminar a temperatura inferior u otro tratamiento previo.
Calcinar en una mufla empleando un crisol apropiado con tapa, previamente sometido
1 hora a la temperatura especificada para el ensayo, enfriado en un desecador y
pesado.
5.4. Definir los términos de absorción y adsorción.
a. Absorción:
En química es el proceso mediante el cual una sustancia retiene moléculas de otra que
se encuentra en estado líquido o gaseoso. Una muestra de ello es la transferencia de
materia que ocurre al poner en contacto un gas con un líquido con el objetivo de que
en él se disuelva algún componente del gas: absorción de gases, de agua.
b. Adsorción:
En química, la adsorción de una sustancia es la acumulación de una sustancia en una
determinada superficie interfásica (entre dos fases). El resultado es la formación de
una película líquida o gaseosa en la superficie de un cuerpo sólido o líquido.
5.5. En que consiste el procedimiento gravimétrico indirecto.
Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar
componentes en forma de compuestos volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa
o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas.
• Volatización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se
calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia
se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado,
solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo:
determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por
efecto del calor y por diferenciase determina la masa de agua evaporada.
• Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden
gases. Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se relaciona
luego con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el
 desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción química activada
por el calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de
carbonato de calcio para producir óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.
7. PROBLEMAS
7.1.- Una moneda de plata pesa 6.42g se disuelve en ácido nítrico. Se agrega NaCl
a la disolución con lo que toda la plata precipita como 8.16g AgCl. ¿Calcular el
porcentaje de plata de la moneda?
Sabemos que el cloruro de plata pesa 8.16 gramos y la composición molecular de el
cloruro de plata es:
AgCl = 143.32 g/mol.
Por lo que si tenemos 8.16 gramos de AgCl la cantidad molar es de:
Mol = 8.16/143.32 = 0.057moles
y sabemos que en cada mol tenemos un mol de plata por lo que tenemos un total de
plata de 0.057 moles.
El peso atómico de la plata es : 107.86 g/mol. entonces la cantidad en gramos de
plata que tiene la moneda es:
gAg = 0.057*107.86 = 6.15 g.
De modo que el porcentaje en masa de la moneda de plata es:
%m = 6.15/6.42*100 = 95.7944%
7.2. Una muestra de exactamente de 1.0 g de una aleación produce un peso de 0.24
g de Al2O3 después de tratarla en forma apropiada. Calcúlese en %p/p de Al en la
aleación.
Sabemos que el óxido de aluminio pesa 0.24 gramos y la composición molecular de
este es:
Al2O3 = 101,96 g/mol
Por lo que si tenemos 0.24 g de Al2O3 la cantidad molar es de:
Mol=0.24 g /101,96 g/mol = 2.354x10-3moles
El peso atómico del aluminio es: 26.98 g/mol. entonces la cantidad en gramos de
aluminio en la aleación es:
Gramos de Al= 26.98 g/mol x 2.354x10-3 mol= 0.06351gr
%p.p =(peso del soluto/peso de la solución ) x100
%p.p = (0.06351gr/1.0gr)x 100
%p.p= 6.351%
7.3. Si 0.500 gr de sulfato de magnesio heptahidratado de un 93% de pureza se
transforma en pirofosfato de magnesio ¿Cuál es el peso que se obtendría de
Mg2P2O7?
2 Mg SO4 Mg2P2O7
P.M Mg SO4 = 120.366 g/mol
P.M Mg2P2O7 =222.55 g/mol
2(120.366 g/mol Mg SO4 ) 222.55 g/mol Mg2P2O7
0.500 gr Mg SO4 X
X= 0.46224 gr de Mg2P2O7
7.4 Una muestra de carbonato de potasio puro se calienta asta expulsar todo el
dióxido de carbono, si la pérdida de peso es de 0.9554 gr ¿Cuál era el peso de la
muestra que se calentó?
K2CO3(s) CO2 (g) + K2O(s)
P.M K2CO3 = 138,205 g/mol
P.M CO2= 41,01 g/mol
138,205 g/mol 41,01 g/mol
X 0.9554 g
X = 3.0002524 g/mol de muestra