Sei sulla pagina 1di 8

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

LABORATORIO DE TOXICOLOGIA Y QUIMICA LEGAL

CURSO: TOXICOLOGIA Y QUIMICA LEGAL

PROFESOR:

Mg. José Alfonso Apesteguia Infantes

PRACTICA N° 9:

TÍTULO:

CUANTIFICACIÓN DEL ÁCIDO CIANHÍDRICO

INTEGRANTES:

- Hanampa Maquera Maylin

- Huillcahuaman Delgado Gloria

- Mostacero Arango Lucero

- Sánchez de la Cruz Bryan

HORARIO DE PRÁCTICAS:

DIA: Lunes

HORA: 10 -13:20 pm

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Lunes 15 de Abril del 2019

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: Domingo 21 de Abril del 2019


I. OBJETIVOS

● Identificar la presencia de cianuro en el destilado a partir de una muestra sanguínea


mediante el ensayo de Grignard y azul de prusia.
● Cuantificar la cantidad de cianuro presente en la muestra sanguínea mediante el
método de Liebig

II. FUNDAMENTO
Determinación de cianuro por Destilación:

Este método cuantifica el cianuro libre, los cianuros simples y la mayoría de los complejos
metálicos de cianuro (excepto los de oro, platino y cobalto). Existen numerosas versiones de
la técnica de destilación, con diferentes reactivos según los complejos de cianuro que se
quieran disociar. La variante más utilizada de este método para el análisis de cianuro total es
una destilación ácida a reflujo que utiliza cloruro de magnesio (MgCl2) como catalizador para
descomponer los complejos metálicos; sin embargo, algunos complejos muy estables como
los de oro, cobalto, platino y paladio no serán disociados completamente1.
La destilación ácida genera ácido cianhídrico, que es arrastrado y absorbido en una solución
alcalina, en la cual se cuantifica el cianuro libre (volumetría o electrodo específico). El límite
de detección es de 0,005 mg/l. El inconveniente principal de este método es la interferencia
de ciertos elementos presentes en la solución (principalmente el tiocianato, las especies de
azufre, los agentes oxidantes y los nitritos)1.
Por otra parte cuando se sospecha la presencia de ácido cianhídrico mediante los ensayos
antes especificados, se procede al aislamiento y posterior identificación. Para la realización
de los ensayos mediatos, se requiere de una separación previa del HCN de la muestra. Son
adecuadas una destilación simple o una microdifusión. En la destilación simple se agrega al
material ácido tartárico el destilado se recoge en hidróxido de sodio para evitar pérdidas del
ácido cianhídrico liberado. En el caso de muestras en estado de putrefacción se debe agregar
al material a destilar acetato básico de plomo para retener el ácido sulfhídrico2.
Reacción Química:

Ensayos de Identificación:
● Ensayo de Grignard: Ácido Pícrico + NaOH (Medio básico) + destilado con cianuro

Reacción para la formación de Azul de Prusia:


Reacción para la formación de Tiocianato férrico

Método Cuantitativo de Von Liebig:


Formación del complejo Argentocianuro de plata (precipitado blanco gelatinoso que se
disuelve en medio amoniacal en el que se lleva a cabo una reacción dando como punto final
un precipitado blanco amarillento de Yoduro de Plata formando a expensas de IK que actúa
como indicador2.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales y equipos para el Aislamiento de ácido cianhídrico:


● Refrigerante de bolas de vidrio pirex
● Matraz Erlenmeyer de vidrio pirex
● Balón de vidrio pirex
● Soporte universal
● Pinzas sujetadoras
● Cocinilla eléctrica o mechero de Bunsen
Reactivos:
● Ácido tartárico 10% : Le da el medio ácido para volatilizar el HCN
● Hidróxido de Sodio 10%: Recoge el ácido cianhídrico para evitar pérdidas.
● Agua bidestilada.

Materiales y reactivos para el ensayo de Azul de Prusia:

● Tubos de Ensayo
● Gradillas de metal
● Pipetas graduadas
● Baguetas
● Sulfato Ferroso al 10%
● Acido Clorhídrico conc.
Materiales y reactivos para la reacción de Grignard.
● Tubo de ensayo
● Gradillas de metal
● Pipetas graduadas
● Baguetas
● Cocinilla eléctrica
● Ácido Pícrico 10%
● Hidróxido de Sodio
Materiales y reactivos para la cuantificación de Ácido Cianhídrico por el Método de
Liebig.
● Bureta graduada terminal de 25mL
● Matraz Erlenmeyer de 100mL de Vidrio pirex
● Pipetas graduadas terminales de 1,2, 5 y 10 mL de vidrio pirex
● Baguetas
● Nitrato de Plata 0.02 N : para formar el complejo de argentocianuro de plata con el
destilado que contiene cianuro
● Hidróxido de amonio
● Ioduro de Potasio: para formar el precipitado blanco amarillento de Yoduro de Plata.

IV. PROCEDIMIENTO

Prueba de identificación

A. Ensayo de grignard

1.Agregar a un tubo de ensayo 0.5ml de ácido pícrico ,0.5ml de hidróxido de


sodio 5% y 0.5ml de destilado de muestra sanguinea.

B. Ensayo de azul de prusia M.O.


1.Agregar a un tubo de ensayo gotas de ácido clorhídrico concentrado, 0.5ml
de sulfato de hierro,0.5ml de hidróxido de sodio y 0.5ml de destilado de
muestra sanguinea.

Cuantificación

A. Método de liebig

1.Tomar en una pipeta pasteur 2 ml de nitrato de plata 0.02N (titulante).


2.Colocar en un matraz 5 ml del destilado de muestra sanguinea, 1 ml de
ioduro de potasio y 2 ml de hidróxido de amonio 6N.
3.Por último proceder a valorar.

V. RESULTADOS
5.1 Identificación:
ENSAYO DE GRIGNARD ENSAYO DE AZUL DE PRUSIA

+++ +++
Formación de ácido isopurpúrico Formación de ferrocianuro férrico
(coloración naranja) (coloración azul)
5.1 Cuantificación por el método de Liebig (Argentometría)

GASTO AgNO3 0.02 N= 0.55 mL

[mg NaCN] = [Gasto] x [Factor]


Donde el factor: 1mL AgNO3 0.02N → 1.96 mg NaCN

[mg NaCN] = [0.55 mL] x [1.96 mg de NaCN]


[mg NaCN] = 1.078 mg NaCN

1.078 mg NaCN --------> 5 mL destilado


X mg NaCN --------> 203 mL destilado
X mg NaCN = 43.7668 mg NaCN

43.7668 mg NaCN ------> 10 mL sangre


X mg NaCN -------> 1000 mL sangre
4 376 mg/L NaCN
Se sabe que:
26 g CN- ------> 49 g/mol NaCN
26 000 mg CN- ----- 49 000 mg NaCN
X mg CN- ------ 4 376 mg/L NaCN
2 321.96 mg/L NaCN
2 321.96 mg/L NaCN --------PM NaCN(49 g/mol)
x------------------------------------PM CN(26 g/mol)
x = 1.232.06 mg/L CN

VI. DISCUSIÓN
Se llama cianuro en sí, al cianuro de hidrógeno y a sus sales. Los cianuros existen en
forma natural e industrialmente se les obtiene como sales. Aún a dosis bajas son
compuestos letales en tiempo mínimo de exposición. El sistema nervioso es su órgano
blanco primario. Luego de ingestión, inhalación o contacto se presentan efectos
neurotóxicos graves y mortales en humanos y animales3
Se procedió a realizar una prueba general ( Papel Sensible de Gringnard) la cual dió
positivo,posterior a ello se realizó una prueba específica de Papel Sensible Alcalino,
por temas prácticos solo se realizó 1 prueba de cada una, sin embargo se recomienda
realizar 2 pruebas generales y 3 específicas para una mayor sensibilidad. En cuanto
a la titulación por argentometría se obtuvo 1.232.06 mg/L CN, además se sabe que
en humanos la dosis letal promedio por ingestión es 200 mg de CNK o
CNNa4, considerando que la muestra problema proviene de una muestra
sanguínea es más que claro que la persona tuvo un desenlace fatídico dada
la alta concentración del tóxico en plasma.
VII. CONCLUSIONES

● Mediante el ensayo de Grinard se observó la coloración naranja y el ensayo de


azul de prusia mostró una coloración azul que evidenció la presencia de cianuros.
● La cantidad de cianuro presente en la muestra sanguínea fue de 1 232.06 mg/L.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Nava A. et al. Análisis químico de cianuro en el proceso de cianuracion revision de


los principales metodos. Rev metal. 2007; 43(1): 20-28
2. Giannuzi L., Tomas M y Ferrari L.Manual de Técnicas Analíticas en el laboratorio de
Toxicología. Toxicos volatiles y Gaseosos. 2005.
3. Ramirez.A.Toxicidad del cianuro. Investigación bibliográfica de sus efectos en
animales y en el hombre.An. Fac. med. v.71 n.1 Lima ene./mar. 2010.
4. Ansell M, Lewis F. A review of cyanide concentrations found in human organsA survey
of literature concerning metabolism, "normal," nonfatal, and fatal body cyanide levels.
J Forensic Med. 1970;17:148-55.