FACULTAD:

• INGENIERÍA QUÍMICA
CURSO:
• ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE:
• Ing. Rodriguez Vilchez,
Ricardo.
ALUMNA:
• Pebes Cabrera, Ivette
GRUPO:
• 90G

Callao, 1 de abril del 2019

I. OBJETIVOS

• Comprobar la significancia de la curva patrón A vs. C.

• Preparar al estudiante una reacción de la química cuantitativa al preparar una

solución de 66 mg/L de 𝑀𝑛 a partir de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (250 𝑚𝐿).

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Ley de Beer – Lambert establece que hay una relación lineal entre la absorción de
luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia.
𝑨 = 𝜺𝒃𝒄

Donde:
𝐴 = 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
𝜀 = 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
𝑏 = 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎
𝑐 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙/𝐿

La expresión anterior, es la forma más conveniente de la ley de Beer para fines

analíticos, pues la absorbancia es directamente proporcional a la concentración del
analito absorbente de interés, cuando la absortividad y el camino óptico se mantienen
constantes.

La gráfica siguiente muestra que la absorbancia vs. concentración resulta una recta que
pasa por el origen.
En el proceso de una determinación fotométrica, uno de los aspectos más importantes
es la selección de la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancias.
Esta selección se realiza sobre una curva obtenida con la absorbancia de una solución
del analito investigado, obtenida a varías longitudes de onda, es decir una curva de la
A (ordenadas) en función de λ (abcisas). La gráfica así obtenida se designa como el
espectro de absorción del compuesto.

Si se desea obtener alta sensibilidad es preciso elegir una longitud de onda para la cual
el valor de la absorbancia sea alto.

La ley de Lambert-Beer es válida sólo para luz monocromática, un requisito que se

alcanza difícilmente en la práctica. Es así que se trabaja con filtros o monocromadores
para obtener una banda estrecha de longitud de onda, que además deberá
corresponder a una zona de poca pendiente en la curva espectral, se tiene entonces
una monocromacidad aceptable.

Una técnica experimental de amplia difusión en espectrofotometría visible es el uso de

una curva de calibrado. Se la obtiene midiendo la absorbancia de distintas soluciones
del analito de interés en concentraciones conocidas y distintas, y graficando la
absorbancia en función de estas con concentraciones. A continuación se mide la
 absorbancia de la solución problema y la concentración de la especie absorbente se
lee en la curva de calibrado. Si el sistema en estudio cumple con la ley de Beer la curva
de calibrado será una línea recta que pasa por el origen (Figura anterior). Sin embargo
en la práctica, la línea es recta sólo hasta un cierto límite de concentración, y después
de este aparecen desviaciones de la ley causadas por factores tanto químicos como
instrumentales. Si las desviaciones de la curva no son considerables, las
determinaciones cuantitativas son factibles.

De lo expuesto hasta aquí, surge entonces que los pasos sucesivos a seguir toda vez
que se desee emplear una técnica espectrofotométrica son los siguientes:

1. Trazado de la curva espectral (Espectro de absorción del compuesto).

1.1. Preparar a partir de una droga patrón una solución del componente que se desea
determinar en una concentración estipulada y trazar la curva espectral, realizando
para ello una serie de medidas de absorbancia a distintas longitudes de onda y [c]
constante.

1.2. Sobre la curva espectral, seleccionar la longitud de onda de trabajo que

corresponda a un máximo de la curva. Se logra así máxima sensibilidad y
reproducibilidad.

1.3. Preparar una serie de soluciones patrones de concentraciones crecientes y

perfectamente conocidas en el componente a determinar.

2. Verificación de la ley de Lambert-Beer (Trazado de la curva de Calibrado)

2.1. Desarrollar el color con un reactivo adecuado, simultáneamente en los patrones

y en la muestra, si es necesario.
2.2. Efectuar las lecturas de la absorbancia, A, de los patrones a la longitud de onda
seleccionada (λ = cte)

2.3. Graficar absorbancia, A vs. concentración.

2.4. Medir la A de la muestra y usando la gráfica determinar su concentración

III. DATOS EXPERIMENTALES

1. Obtenemos los siguientes datos usando el espectrofotómetro.

𝑀𝑛+2 ⟶ 𝜆(𝑛𝑚) = 525

C A

CA 7.5 0.868

CR 12.5 1.42

CX 17.5 1.996

1. Realizamos los siguientes calculamos para poder graficar la Curva Patrón.

2.1. Determinamos la concentración de la muestra 𝑀𝑛.

𝑔
𝑚𝑔 158.04 𝑚𝐿 1𝑔
66 𝑀𝑛 𝑥 𝑥 −3 𝑥0.25𝐿 = 0.0474 𝑔
𝐿 54.93 𝑔 10 𝐾𝑔

𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶0 = 66 𝑥 3 𝑥 = 4.176 𝑥 10−4 𝑀
𝐿 10 𝑚𝑔 158.04 𝑔
2.2. Hallamos las concentraciones para 25 ml:

• Para 5 ml

𝐶0 𝑉0 = 𝐶1 𝑉1
−4
4.176𝑥 10 𝑀𝑥 5𝑚𝐿 = 𝐶1 𝑥25 𝑚𝐿
𝐶1 = 8.352 𝑥 10−5

• Para 10 mL

𝐶0 𝑉0 = 𝐶2 𝑉2
4.176𝑥 10−4 𝑀𝑥 10𝑚𝐿 = 𝐶2 𝑥25 𝑚𝐿
𝐶2 = 1.6704 𝑥 10−4

• Para 15 mL

𝐶0 𝑉0 = 𝐶3 𝑉3
−4
4.176𝑥 10 𝑀𝑥 15𝑚𝐿 = 𝐶3 𝑥25 𝑚𝐿
𝐶3 = 2.5056 𝑥 10−4

• Para 20 mL

𝐶0 𝑉0 = 𝐶4 𝑉4
4.176𝑥 10−4 𝑀𝑥 20𝑚𝐿 = 𝐶4 𝑥25 𝑚𝐿
𝐶4 = 3.3408 𝑥 10−4

1.1. Graficamos la curva patrón.

𝑨 (𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂) 𝑪(𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏)
𝟎. 𝟓𝟏𝟓 8.352 𝑥 10−5
𝟏. 𝟎𝟕𝟔 1.6704 𝑥 10−4
𝟏. 𝟓𝟑𝟓 2.5056 𝑥 10−4
𝟐. 𝟏𝟎𝟕 3.3408 𝑥 10−4
 Curva patrón
2.5
y = 0.5235x - 0.0005
2 R² = 0.9983
Absorbancia (A)
1.5

0.5

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Concentración (C)

𝑦 = 0.5235𝑥 − 0.0005

𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏

Entonces la pendiente es:

𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 𝑚 = 𝜀 = 0.5235

1. De acuerdo a la curva patrón, determinamos las concentraciones para los

siguientes datos de absorción.
 2.5

y = 0.5235x - 0.0005
R² = 0.9983
2
𝐴𝑃
Absorbancia (A)

1.5
𝐴𝑄 𝐴
Q
1
𝐴𝑅

0.5

𝐶𝑃
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Concentración (C)

𝐴𝐴 = 0.868 → 𝐶𝑃 = 1.509
𝐴𝑅 = 1.42 → 𝐶𝑄 = 2.4842
𝐴𝑋 = 1.996 → 𝐶𝑅 = 3.678
RECOMENDACIONES

• Si se desea obtener alta sensibilidad es preciso elegir una longitud de

onda para la cual el valor de la absorbancia sea alto.

• Cuidar las celdas para que no se rompan y siempre limpiarlas por los
lados esmerilados.

• Antes de que se empiece cualquier trabajo se debe calibrar

correctamente el espectrofotómetro, con el blanco (en la mayoría de
casos es el agua), para que las lecturas sean más específicas

BIBLIOGRAFÍA
• Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo.
• Rubinson, Kenneth A.; Rubinson, Judith F. Análisis Instrumental.
• Skoog D.A.; West D.M. Química analítica. Ed. Mc Graw Hill.
• Skoog D.A; West D.M. Principios de análisis Instrumental.
 CUESTIONARIO

1. ¿Cuál será los gramos necesarios para preparar la solución

patrón de Manganeso?
Determinamos la masa de la muestra 𝑀𝑛.

𝑔
𝑚𝑔 158.04
66 𝑀𝑛 𝑥 𝑚𝐿 𝑥 1𝑔 𝑥0.25𝐿 = 0.0474 𝑔
𝐿 54.93 𝑔 10−3 𝐾𝑔

2. Determinar las concentraciones de las diluciones en 10 ml.

Determinamos la concentración de la muestra 𝑀𝑛.

𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶0 = 66 𝑥 3 𝑥 = 4.176 𝑥 10−4 𝑀
𝐿 10 𝑚𝑔 158.04 𝑔

• Para 10 mL

𝐶0 𝑉0 = 𝐶2 𝑉2
4.176𝑥 10−4 𝑀𝑥 10𝑚𝐿 = 𝐶2 𝑥25 𝑚𝐿
𝐶2 = 1.6704 𝑥 10−4