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LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

PRÁCTICA Nº 14: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO

BÁSICO EN UN REACTOR TANQUE AGITADO

OBJETIVOS:
 Determinar la constante de velocidad de una reacción de hidrólisis del acetato
de etilo con una solución de hidróxido de sodio
 Determinar la variación de la conductividad en relación al tiempo
 Determinar la variación de la concentración del NaOH y del CH3-COOC2H5 en
relación al el tiempo
 Determinar la variación de la conversión de NaOH y del CH3-COONa en
relación al tiempo

FUNDAMENTO TEÓRICO
Reactor de mezcla completa, reactor de retromezcla ó reactor CFSTR (Constant
flow stirred tank reactor)
En este equipo los reactantes se introducen continuamente en el reactor, se
mezclan permitiendo que ocurra la reacción, y los productos obtenidos salen de
manera continua.

Entrada Salida

 Su contenido está perfectamente agitado, y su composición en cada instante es


la misma en todos los puntos del reactor.
 Corriente de salida igual composición que el fluido contenido en el reactor

Ecuación de diseño

Balance de materia:

Entrada = Salida + Velocidad desaparición de A por reacción + Acumulación


=0
Flujo A entrada = FA0

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO


Universidad Nacional del Callao
Facultad de Ingeniería Química
LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

Flujo A salida = FA = FA0 (1 - XA) XA = Grado de conversión

Flujo A perdido por reacción = (-rA ) . V

FA0 = FA0 . (1 - XA) + (-rA ) . V

FA0 . XA = (-rA ) . V

V / FA0 = XA / (-rA )

Utilizando la definición de tiempo espacial:  = CA0 . ( V/FA0)


CA0 . XA
TA = --------
(-rA )

Si la densidad del fluido permanece constante y por tanto el volumen es constante


(Líquidos):

CA0 . V CA0 - CA
TA = ------- = --------
FA0 (-rA )

Para una reacción de orden 2 y si se utilizan flujos equimoleculares de


reactantes: CA0 = CB0 , por lo tanto:

(- rA ) = k . CA2

CA0 . V CA0 - CA
TA = ------- = --------
FA0 k . CA2

En términos de grado de conversión: XA =(CA0 - CA) / CA0

CA0 . V XA
TA = ------- = ------------
FA0 k . CA0 (1-XA)2

HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO

 Para la prueba experimental se va a utilizar una reacción química que


corresponde a la hidrólisis en medio básico de un éster.

 La reacción a utilizar es la hidrólisis del acetato de etilo (éster) con hidróxido


de sodio (base) en solución acuosa. Si se trabaja en condiciones alcalinas, el
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éster carboxílico es hidrolizado al ácido correspondiente en forma de una


sal y a un alcohol.

Los productos resultantes son el acetato de sodio y el alcohol etílico.

CH3-COOC2H5 + NaOH CH3-COONa + C2H5OH

 Esta reacción es esencialmente irreversible, puesto que el anión


carboxilato demuestra poca tendencia a reaccionar con el alcohol.

 En cuanto a la cinética de esta reacción, se considera que es de orden 2, sobre


todo a bajas concentraciones ( ≤ 0.1 M) y temperaturas entre 20 - 40 ºC. Esta
reacción es ligeramente exotérmica y en general produce altas conversiones a
temperaturas ambiente y presión atmosférica.

 Como las especies cargadas al reactor que se intercambian en el transcurso de


la reacción tienen conductividades distintas, la cinética de hidrólisis puede
seguirse midiendo la conductividad de la mezcla de reacción en función del
tiempo.

 Al medir la conductividad de la mezcla de reacción, se puede observar que ésta


experimenta un acusado descenso con el tiempo de reacción debido a la
sustitución del ión OH-, altamente conductor, por el ion AC- de conductividad
moderada.

EQUIPO

Reactor CEB MK II Armfield

Reactor con
agitador

Tanques
de reactivos

Lector T

Lector 

Bombas de alimentación Selector velocidad


velocidad variable de rotación
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Preparar 3 litros de una solución acuosa de NaOH 0.04 M y 3 litros de una


solución acuosa de acetato de etilo 0.04 M.
 Depositar cada solución en los tanques de almacenamiento de reactivo del
equipo.
 Calibrar previamente cada una de las bombas y fijar en cada caso el control de
velocidad de flujo volumétrico de las bombas para un valor de 60 – 70 ml/min.
 Establecer la velocidad del agitador a un valor de 7.0.
 Encender el equipo, los controles de las bombas de alimentación y los
agitadores en el modo manual e inmediatamente encender el conductímetro y
poner en marcha el cronómetro.
 Proceder a la lectura de datos de la conductividad cada 30 segundos hasta que
este se mantenga constante, alrededor de 25 - 30 minutos.

RESULTADOS

s  mS s 0 mS
30 ----
5
60 ----
90 ---- 
120 ---- mS
150 ----
18 ---- 4

210 ----
240 ----
---- 1710
---- 1740 3

---- 1770 0 200 400 600 800 1000  s 1200


---- 1800

CÁLCULOS

 Conversión del Hidróxido de Sodio

CA0 - CA1
XA = --------
CA0

CA0 = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el reactor, mol/dm3

fA fB
CA0 = ------- . CAu CB0 = ------- . CBu
fA + f B fA + f B

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fA = Flujo volumétrico del hidróxido de sodio, dm3/s

fB = Flujo volumétrico del acetato de etilo, dm3/s

Concentración inicial del hidróxido de sodio en el tanque de


CAu =
alimentación, mol/dm3
Concentración inicial del acetato de etilo en el tanque de
Cbu =
alimentación, mol/dm3

CA1 = Concentración del hidróxido de sodio en el reactor para un tiempo ,


mol/dm3
0 - 1
CA1 = (CA - CA0) . -------- + CA0
0 - 
CA = Concentración del hidróxido de sodio para un tiempo infinito,
mol/dm3

Si CA0 > CB0 CA = 0


Si CA0 ≥ CB0 CA= CA0 - CB0

1 = Conductividad del hidróxido de sodio en reactor para un tiempo


, mS (Lectura del conductímetro)

0 = Conductividad en el reactor al inicio, mS = A0

 A0 = Conductividad del hidróxido de sodio al inicio, mS


A0 = 195 . [ 1 + 0.0184 (T - 294) ] . CA0

 = Conductividad en el reactor para tiempo infinito, mS

 = A + C

 A = Conductividad del hidróxido de sodio para un tiempo


infinito, mS
A = 195 . [ 1 + 0.0184 (T - 294) ] . CA

C = Conductividad del acetato de sodio para un tiempo


infinito, mS
C = 70 . [ 1 + 0.0284 (T - 294) ] . C

C = Concentración del acetato de sodio para un tiempo


infinito, mol/dm3

Si CB0 < CA0 CA = CB0


Si CB0 ≥ CA0 CA= CA0

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 Conversión del Acetato de Sodio

C1 - C0
XC = --------
C


C0 = Concentración inicial del acetato de sodio en el reactor, mol/dm3 = 0

C1 = Concentración del acetato de sodio en el reactor para un tiempo ,


mol/dm3

0 - 1
C1 = C . -------
0 - 

C = Concentración del acetato de sodio en el reactor para un tiempo


infinito, mol/dm3

Si CB0 < CA0 CA = CB0


Si CB0 ≥ CA0 CA= CA0

 Constante de velocidad de reacción: k

De la ecuación de diseño:

(fA + fB) CA0 - CA


k = --------- . --------
V CA 2

fA = Flujo volumétrico del hidróxido de sodio, dm3/s

fB = Flujo volumétrico del acetato de etilo, dm3/s

CA0 = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el reactor, mol/dm3

CA = Concentración del hidróxido de sodio en el reactor cuando se ha


completado la reacción, mol/dm3

V = Volumen del reactor, dm3

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0.025
NaOH
C
CH3COONa

0.020
3
mol/dm
0.015

0.010

0.005

0.000

0 200 400 600 800 1000 s1200

0.30
X
0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0.00
0 200 400 600 800 1000
 s1200

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