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Gas de arrastre
Sistema de muestreo
Columnas
Detector
Registrador
GAS DE ARRASTRE: El cromatografo debe estar equipado
con facilidades adecuadas para proporcionar un flujo de
gas de arrastre a través de la columna a una velocidad
constante durante el análisis, dentro del 1.0%.
SISTEMA DE INYECCION DE LA MUESTRA: Sistema que
permita la entrada hasta 0.50 mL de muestra. El volumen
de la muestra debe ser repetible de tal manera que
corridas sucesivas coincidan dentro de 1 mm ó 1% (el que
sea mayor) en cada altura del pico componente.
COLUMNAS CROMATOGRAFICAS: Las columnas deben ser
construidas de materiales inertes para que no reaccionen
con los compuestos de las muestras. El material utilizado
es acero inoxidable. La muestra fluye a través de las
diferentes columnas gracias a las válvulas encargadas del
manejo de los gases.
DETECTOR: El detector debe de ser de conductividad
térmica (TCD) o su equivalente en sensibilidad y estabilidad
y detecta la diferencia de conductividad térmica entre el
flujo efluente de la columna (gas carrier y el gas de análisis)
y el flujo referencia del gas carrier-helio-solo. El voltaje es la
señal de salida al mecanismo integrador.
El sistema debe detectar 0.1% de concentracion de cualquier
componente de interés. Para las técnicas de calculo que
utilizan registrador, la señal para la concentracion debe estar
al menos cinco divisiones de carta por encima del nivel de
ruido en una escala de carta de 0 a 100.
REGISTRADOR: Se requiere un registrador de carta e
integrador con un rango de escala total de 10 mV o
menos. Se requiere un tiempo de balance máximo a
escala total de 2 s y una velocidad de carta mínima de ½
pulgada (12.7 mm)/min.
Componentes puros o mezclas estándar de calibración se
pueden usar para la calibración. Cuando se utilicen
componentes puros, se deben inyectar volúmenes idénticos
de cada componente dentro del cromatografo y determinar
los factores de respuesta del área relativa, el calculo se debe
hacer en porcentaje mol con posterior conversión a
porcentaje de volumen liquido.
PREPARACION E INYECCION DE LA
MUESTRA: Antes de realizar las
conexiones físicas del análisis debemos
realizar el ajuste al cromatografo mediante
el software, se accede a el mediante un
icono de acceso directo que se encuentra
en el escritorio del computador
INSTRUMENT1 ONLINE.
PREPARACION E INYECCION DE LA MUESTRA: En la
ventana que se muestra escogemos el método a utilizar
que en este caso es el GLP
PREPARACION E INYECCION DE LA MUESTRA:
Procedemos a introducir los datos de la muestra, la fecha
en que se toma, el lugar, el punto y cualquier información
que sea importante.
PREPARACION E INYECCION DE
LA MUESTRA: Empalme el
cilindro que contiene la muestra
a la válvula de muestreo del
cromatografía en la línea ubicada
mas abajo de modo que se pueda
extraer la muestra en estado
liquida.
PREPARACION E INYECCION
DE LA MUESTRA: Una vez
conectada la pipa
procedemos abrir la válvula
que permite el paso del gas,
se encuentra ubicada en la
parte inferior izquierda
externa del cromatografo,
para poder verificar el
desfogue del gas.
PREPARACION E INYECCION
DE LA MUESTRA: Ajuste la
velocidad de flujo del cilindro
de la muestra hasta que ocurra
la vaporización completa del
liquido en la válvula del
cilindro. Se purga el circuito de
la muestra por 1 a 2 minutos a
una velocidad entre 5 y 10
mL/min.
PREPARACION E INYECCION DE
LA MUESTRA: Una vez
realizada la purga cerramos la
válvula que permite el paso del
gas la que se encuentra en la
parte externa del cromatografo
y esperamos que se presurice
un poco el sistema por unos 10
segundos.
PREPARACION E INYECCION DE LA MUESTRA: Se oprime la
tecla START en el tablero del cromatografo y procedemos
a cerrar la válvula de la pipa que contiene la muestra de
GLP, la desconectamos del sistema de muestreo del
cromatografo dejándola despresurizar.
El gas de arrastre hace que la muestra circule por el
sistema cromatografico.
El sistema de muestreo permite introducir la muestra al
sistema en forma adecuada.
La columna afecta la separación de los componentes de la
mezcla.
El detector indica la presencia de un componente.
El registrador muestra el resultado grafico de la operación.
El proceso realizado en el cromatografo sucede de la siguiente
forma:
Donde:
Donde: