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PUNTO di FUSIONE

TEMPERATURA alla quale un SOLIDO PASSA allo stato


LIQUIDO alla pressione di 1 atm

Alla TEMPERATURA DI FUSIONE,


stato SOLIDO e stato LIQUIDO
COESISTONO in equilibrio termodinamico, cioè senza
transizione fra le due fasi.

La FUSIONE consiste nella DISTRUZIONE delle forze di


coesione tra le particelle allo stato solido

La TEMPERATURA alla quale avviene la FUSIONE è


in relazione alle forze intermolecolari:

forze di VdW<dipoli<legami idrogeno< ioni


E’ una PROPRIETÀ FISICA caratteristica di ogni sostanza

RICONOSCIMENTO di una sostanza solida nota

Utile ma non sufficiente: più sostanze possono avere lo


stesso punto di fusione.

CRITERIO DI PUREZZA di una sostanza solida


Quando in un campione è presente una impurezza il p.f.
si abbassa e si allarga l’intervallo di fusione.

Per una SOSTANZA NON PURA , l’intervallo di fusione subisce


sia un abbassamento in termini di valore assoluto di
temperatura, sia un ampliamento dell’intervallo di
fusione
In pratica, poiché la temperatura di fusione si misura
all’esterno del sistema, viene rilevato non il punto di
fusione ma l’INTERVALLO DI FUSIONE cioè l’intervallo di T che
si osserva tra la formazione delle prime goccioline liquide
(punto di rammollimento) e la completa liquefazione.

capillari

Preparazione del
campione Fusione
COMPORTAMENTO delle SOSTANZE al
RISCALDAMENTO

FONDONO
FONDONO con DECOMPOSIZIONE
(in genere il comportamento viene indicato)
DECOMPONGONO
SUBLIMANO
RICONOSCIMENTO CATIONI
in SOSTANZE ORGANOMETTALICHE e
INORGANICHE)
RICONOSCIMENTO SOSTANZE INORGANICHE

1. CATIONE
a. Saggio alla fiamma

Intingere il filo di platino in HCl conc. poi


nella polvere:

Litio Fiamma rosso carminio o fucsia

Sodio Fiamma giallo-arancio molto persistente


Potassio Fiamma violetto attraverso vetri di cobalto

Bario Fiamma verde

Calcio Fiamma arancio con sprazzi rossi iniziali

Confermare sempre per via umida la presenza del Calcio


CALCIO

Sostanza + H2O + Acido acetico (pH=3)


+ gocce di ossalato di ammonio (sol.)

Se la sostanza è insolubile in H2O, scioglierla


in HCl dil e raggiungere pH=3 con acetato
di sodio
ALLUMINIO

4 < pH < 9

pH > 9

Un sale d’ammonio funziona come accettore di ioni OH-

ZINCO

4 < pH < 9
1
pH > 9
ALLUMINIO e ZINCO

Sostanza + H2O + NaOH


(4<pH<11)

Bianco Sol. in eccesso


di NaOH
ZINCO

Sostanza + H2O + (HCl se occorre) + K4[Fe(CN)6]

Zn2[Fe(CN)6] Bianco Sol. in alcali


Zinco ferrocianuro

N.B. in realtà il precipitato appare di colore giallino,


colore che gli e’ impartito dal reattivo potassio
ferrocianuro, giallo).

L’ ALLUMINIO NON
REAGISCE!
BISMUTO

Sostanza + H2O + HCl dil Δ + gocce di tiourea

SOLUZIONE GIALLA
MAGNESIO

L’idrossido di magnesio precipita e adsorbe il


Magneson che cambia colore passando da rosso bruno
a fiordaliso

Sostanza + H2O + NaOH (pH = basico)


+ gocce di Magneson

Δ
Fiocchetti fiordaliso
EDTA
(ETHYLEN DIAMINO TETRAACETIC ACID)
Na-EDTA: SODIO ETILEN DIAMMINO TETRACETICO

L'EDTA si lega a ioni metallici di- e tri-valenti per formare


una struttura stabile ad anello; è uno degli anticoagulanti
più frequentemente usato ed è reperibile sottoforma di
sali di sodio o di potassio. Come altri anticoagulanti
esplica la sua azione sequestrando lo ione calcio,
indispensabile per il processo di coagulazione, e
formando con esso composti insolubili.
Na edetato (EDTA)

I provetta: sostanza + H2O + NH4OH


II provetta: CaCl2 + ossalato d’ammonio, ossalato di calcio
Una goccia di ossalato di calcio nella I provetta

in presenza di EDTA soluzione

ACETATI

Odore pungente di aceto


RICONOSCIMENTO ANIONI
IN SOSTANZE INORGANICHE
ANIONI
CARBONATI e BICARBONATI

effervescenza

CARBONATI BICARBONATI
10<pH<12 8<pH<10
CLORURI, BROMURI, IODURI

Precipitato bianco
solubile in NH4OH

Precipitato giallo
chiaro poco
solubile in NH4OH

Precipitato giallo
insolubile in NH4OH
Distinzione Bromuri/Ioduri
Gli ioni Br– e I– possono essere facilmente ossidati a
Br2 e I2 con acqua di cloro in CH2Cl2

Alla soluzione acquosa della sostanza si aggiungono acqua


di cloro e CH2Cl2. Si agita vigorosamente mescolando le due
fasi liquide (immiscibili!), si lascia decantare.
Si osserva il colore assunto dalla fase organica sottostante
SOLFATI

TIOSOLFATI

La soluzione iodo-iodurata (acqua di Iodio) ossida lo


ione tiosolfato a tetrationato con decolorazione
dell’acqua di iodio
Sostanza + H2O + qualche goccia di I2/H2O Decolorazione
acqua di iodio
Sostanza + H2O + HCl dil SO2 S odore di zolfanello
FOSFATI

molibdato d’ammonio in acido nitrico, precipita il


fosfomolibdato d’ammonio

Sostanza + reattivo molibdico


Giallo
(molibdato d’ammonio + HNO3) Si scalda a b. m.
sol. in alcali
Caratteristiche Organolettiche Prove di Solubilità
Prova di Combustione

ORGANICHE METALLORGANICHE INORGANICHE

Analisi Elementare Solubili in H2O, Insolubili in H2O,


(N, S, Alogeni) H+, OH- H+, OH-

P.F. Analisi dei Gruppi Talco(Mg)


Funzionali Catione/i Anione BaSO4
Caolino(Al)
Reazioni Specifiche da F.U. TiO2

Sostanze Altofondenti Contenenti N e S


CuSO4 Acetazolamide
Amido
Cellulosa acetato NaOH
Ftalilsulfatiazolo
RICERCA del CATIONE da SOSTANZE
INORGANICHE o METALLORGANICHE
INSOLUBILI

Titanio biossido, Stearati di: Al, Mg, Zn


Caolino, Talco, Bario
solfato

FUSIONE ALCALINA
In capsula 1 parte di sostanza + 3 parti di
KHSO4
Si scalda su fiamma fino a completa fusione
Si lascia raffreddare poi si riprende il residuo
con H2O. Si filtra in modo da avere una
soluzione limpida
sostanza
In Fusione Residuo
capsula

KHSO4

Recupero residuo

Soluzione
filtrazione
LIMPIDA
TiO2

+ Sn (o Zn) D Colorazione violetta


Soluzione

Ricerca Al (CAOLINO, Stearato di Al)

+ NH4OH fino a pH 9 precipitato bianco solubile in


Soluzione eccesso di NaOH

Ricerca Zn (Stearato di Zn)

precipitato bianco solubile in


+ K4[Fe(CN)6]
Soluzione eccesso di NaOH

Ricerca Mg (TALCO, stearato di Mg)

+ NaOH fino a pH basico + Magneson Fiocchetti fiordaliso


Soluzione
Ricerca Mg
Soluzione
NaOH
Fiocchi bianchi
Bagno maria

magneson

Fiocchi fiordaliso
Bagno maria
Stearato di Ca e Na
BaSO4

Intingere il filo di platino in HCl conc. poi nella polvere:

Bario

Fiamma verde

1 parte di sostanza + 2 parti di Na2CO3 + 3 parti di KNO3

SO4= +
BaCl2

bianco