RECRISTALIZACIÓN –PURIFICACIÓN DE LA ACETANILIDA

Maria Fernanda Rodríguez ID:

Daniela Barrera Mendoza ID: 1214731594

OBJETIVO

Adquirir conocimientos acerca de la técnica de recristalización y por medio de la misma purificar

una muestra de acetanilida.

DATOS

Peso muestra acetanilida impura: 0,94 g

Observaciones: la muestra presenta cristales color café-rojizo, escamas transparentes de tamaño
pequeño y un fuerte olor.

Peso vidrio reloj + papel filtro: 37,67 g

Peso vidrio reloj + papel filtro + cristales: 37,70 g
Observaciones: La muestra pura se obtuvo en forma de cristales (escamas) blancas, inodora.

CÁLCULOS

Peso muestra pura (cristales) = 𝟑𝟕, 𝟕𝟎 𝐠 − 𝟑𝟕, 𝟔𝟕 𝐠 = 𝟎, 𝟎𝟑 𝐠

Con base en la siguiente fórmula se estima el porcentaje de pureza obtenido para la muestra
purificada.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑢𝑟𝑎 0,03
% 𝐏𝐮𝐫𝐞𝐳𝐚 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎 ∗ 100 % 𝐏𝐮𝐫𝐞𝐳𝐚 = 0,94 ∗ 100 = 𝟑, 𝟐%

ANÁLISIS DE RESULTADOS

En el proceso de purificación de una muestra de acetanilida por el método de recristalización se

utilizó como solvente el agua, esto aprovechando la alta solubilidad que presenta el soluto en la
misma a altas temperaturas. Además según la literatura el agua tiene un punto de ebullición (100
°C) más bajo que el de la acetanilida (302°C), esto permite que durante el proceso de
calentamiento no haya pérdidas significativas de la muestra por evaporación.

Al someter la solución que contiene el soluto de interés a calentamiento se aprecia como parte del
sólido se solubiliza, es decir se observa un líquido transparente y otra cantidad queda suspendida
formando en la superficie una película de color rojizo, así como pequeñas partículas de color negro
en toda la solución. De lo primero en mencionar se puede decir con base en la teoría que la
acetanilida se ha logrado separar de sus impurezas y ahora forma una disolución con el agua
caliente, los demás componentes que se observan representan dichas impurezas en forma de
colorantes y algún tipo de resina u otro compuesto diferente a la acetanilida (cabe anotar que
estos son insolubles en agua).

Es importante remover las trazas impuras en cuestión, por lo que es necesario utilizar una
pequeña cantidad de carbón activado que cumple el papel de adsorbente del color, olor y
compuestos orgánicos; esta propiedad se atribuye a su característica de porosidad y gran área
superficial. Se debe tener cuidado con la cantidad de absorbente a utilizar ya que existe la
posibilidad de que parte del material a purificar sea adsorbido.

Al momento de realizar la filtración por gravedad queda retenido material de color negro y café-
rojizo en el papel filtro, solo pasa la disolución que contiene la acetanilida. En este punto ya se han
eliminado las impurezas de la muestra, pero no ha iniciado la formación de los cristales debido a la
temperatura a la que se encuentra; pues la acetanilida sigue estando disuelta. La solución a esto es
el enfriamiento de la muestra que permite la recristalización gracias a la poca solubilidad de la
acetanilida en el agua bajo estas condiciones.

Para separar totalmente la acetanilida del solvente (agua), se empleó la filtración al vacío
utilizando un embudo Büchner, como resultado quedan únicamente los cristales formados. Sin
embargo, para garantizar que los cristales de acetanilida estén puros sin rastros de humedad (por
acción del solvente) se procede a un secado en estufa que proporciona las condiciones para que se
de en menor tiempo.

Luego del secado y pesado de la muestra pura obtenida y realizar los cálculos correspondientes se
obtiene que el porcentaje de pureza de la misma es de 3,2 %. Esta cifra es bastante baja, dando a
entender que hubo una pérdida muy alta de la sustancia a purificar durante el proceso.

Existen diferentes factores que pueden explicar el poco rendimiento de este proceso de
purificación, esto es, en primer lugar que el tacto con el calentamiento no fue el adecuado, es
decir la exageración del mismo incrementado altamente la temperatura es contraproducente en la
formación de cristales grandes, pues la cristalización se da rápidamente; es conveniente que la
disolución se lleve a cabo a temperaturas no muy altas para favorecer la formación de cristales de
mayor tamaño. El segundo aspecto que pudo haber influido en el resultado es el hecho de que la
muestra empleada presentara mayor cantidad de impurezas que las registradas con anterioridad
por el monitor en el laboratorio y/o esté contaminada con otras sustancias de las que no se tenían
conocimiento. También es importante mencionar que la saturación de la disolución juega un papel
crucial, debido a que cuanto más saturada esté más soluto hay disponible, el tiempo de
evaporación del soluto va a ser menor y los cristales formados pueden ser más grandes. Lo
anterior indica que la cantidad de solvente utilizada fue mayor a la necesaria o se debió preparar
la disolución con mayor cantidad de muestra.
CONCLUSIONES

La recristalización es una técnica muy útil empleada en la purificación de algunas sustancias que
contienen trazas de otros compuestos indeseados.

Durante el proceso de calentamiento en una recristalización, es muy importante controlar la

temperatura, cuidando que esta no llegue a valores muy altos; pues no permite la formación de
cristales grandes.

En la técnica estudiada pueden darse pérdidas significativas del material que se va a purificar por
factores como la mala selección del solvente y la cantidad excesiva de absorbente utilizada.

PREGUNTA

REFERENCIAS

http://www.insumos-labcentral.unlu.edu.ar/sites/www.insumos-
labcentral.unlu.edu.ar/files/site/Acetanilida.pdf

https://www.academia.edu/8431059/RESUMEN_CRITALIZACION