UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de ingeniería Geológica , Minera y Metalúrgica

INFORME DE LABORATORIO N°1

 CURSO : CRISTALOGRAFÍA Y DIFRACCIÓN DE RAYOS X

 DOCENTE : MAURICIO PEREZ , FELIX

 ALUMNO : MANTILLA MATTA JHOAN

 CODIGO : 20170503H

2018-II
 OBJETIVO
 Determinar el ángulo de difracción por el método de Debye – Scherrer.

I. TEORÍA
METODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
- Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, es decir, sobre una
agrupación de átomos periódicamente ordenados en el espacio, entre las
ondas dispersadas por cada uno de ellos se producen fenómenos de
interferencia que, normalmente, en la mayor parte de las direcciones serán
de tipo destructivo, cancelándose la resultante en mayor o menor
proporción. Sin embargo, en determinadas direcciones, y debido
precisamente a la ordenación periódica de los átomos, puede ocurrir que
las ondas dispersadas estén en fase y se refuercen mutuamente según el
fenómeno conocido como difracción.
- Todos los átomos de un cristal dispersan los rayos X incidentes en todas
direcciones. La condición para la difracción de un haz de rayos X en un
cristal viene determinada por la expresión de Bragg.
𝐧𝛌 = 𝟐𝐝𝐬𝐞𝐧𝛉
- Para nuestro caso utilizaremos uno de los 3 principales métodos de
difracción.
METODO DE MUESTRAS PULVERIZADAS
- El hecho de pulverizar cualquier metal o aleación , implicará que cada
partícula del metal pulverizado contendrá celda de unidad , entonces se
hace incidir rayos X monocromático en una muestra pulverizada , se
experimentará el fenómeno físico de la difracción donde todos los planos
atómicos de la celda unidad contenido en cada partícula. El haz difractado
tendrá la siguiente constitución.
 - Utilizaremos uno de los 3 principales métodos para registrar el has
difractado.
METODO DEBYE-SCHERRER
- El objetivo de este método es determinar el tipo de estructura cristalina de
un material y los correspondientes ángulos y aristas de la celda unidad.
- Se aplica a polvos finos, en este caso la muestra esta fija respecto del haz.
La muestra en polvo debe estar contenida en un tubo transparente a la
radiación empleada.
 II. CALCULOS Y DATOS EXPERIMENTALES
- En este caso nos dieron un fotograma en el cual contaremos las líneas y
mediremos la posición de cada línea con respecto al orificio de salida.

𝐏𝐨𝐬𝐢𝐜𝐢ó𝐧𝐋í𝐧𝐞𝐚 𝟏

Orificio de entrada Orificio de salida

13.620 cm 31.620 cm

- Podemos observar del fotograma que son 24 líneas la cual debemos medir
su posición de cada una.
- Si nuestra línea notamos que tiene una intensidad alta , entonces
pasaremos a medir tres veces , extremo derecho , medio y extremo
izquierdo aproximadamente y si es tenue solo se medirá una vez.
- Nuestro orificio de salida será nuestro 2𝜃 =0° y el orificio de entrada será
nuestro 2𝜃 =180°, entonces si restamos la posición del orificio de
salida con la de entrada tendremos :

𝑂𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑖𝑜𝑠𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 − 𝑂𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑖𝑜𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 = 31.620 − 13.620 = 18 𝑐𝑚

Por lo tanto podremos decir que :

180° <> 18 cm

- Con estos conceptos previos pasaremos a medir la posición de cada línea :

 Línea 𝐿í𝑛𝑒𝑎1 (cm) 𝐿í𝑛𝑒𝑎2 (cm) 𝐿í𝑛𝑒𝑎3 (cm)
1 28.940 28.925 28.900
2 28.260 28.260 28.260
3 27.686 27.670 27.605
4 26.350 26.350 26.350
5 25.350 25.345 25.340
6 25.220 25.220 25.220
7 24.990 24.965 24.905
8 23.870 23.850 23.800
9 23.740 23.740 23.740
10 23.215 23.215 23.215
11 22.150 22.115 22.100
12 21.725 21.725 21.725
13 21.710 21.710 21.710
14 21.055 21.055 21.055
15 20.875 20.840 20.830
16 20.160 20.160 20.160
17 18.915 18.915 18.915
18 18.445 18.445 18.445
19 17.635 17.635 17.635
20 17.535 17.535 17.535
21 16.710 16.710 16.710
22 16.580 16.580 16.580
23 16.280 16.280 16.280
24 16.150 16.150 16.150

- Una vez obtenido la posición de cada línea debemos restar con la

posición del orificio de salida , así vamos a tener una distancia en la que
podremos convertirlo a grados sexagesimales y así obtener nuestro ángulo
de difracción.

𝑑 = (𝑥𝑜𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 − 𝑥𝑙í𝑛𝑒𝑎 ) 𝑐𝑚

- Pasaremos a convertir la distancia “ d “ a grados sexagesimales :

(180°)(𝑑 𝑐𝑚)
2𝜃 =
18 𝑐𝑚
 Línea 𝑑1 (𝑐𝑚) 𝑑2 (𝑐𝑚) 𝑑3 (𝑐𝑚)
1 2.680 2.695 2.720
2 3.360 3.360 3.360
3 3.934 3.950 4.015
4 5.270 5.270 5.270
5 6.270 6.275 6.280
6 6.400 6.400 6.400
7 6.630 6.655 6.715
8 7.750 7.770 7.820
9 7.880 7.880 7.880
10 8.405 8.405 8.405
11 9.470 9.505 9.520
12 9.895 9.895 9.895
13 9.910 9.910 9.910
14 10.565 10.565 10.565
15 10.745 10.780 10.790
16 11.460 11.460 11.460
17 12.705 12.705 12.705
18 13.175 13.175 13.175
19 13.985 13.985 13.985
20 14.085 14.085 14.085
21 14.910 14.910 14.910
22 15.040 15.040 15.040
23 15.340 15.340 15.340
24 15.470 15.470 15.470

- Ahora pasamos a grados sexagesimales :

Linea 2𝜽𝟏 2𝜽𝟐 2𝜽𝟑

1 26.800 26.950 27.200
2 33.600 33.600 33.600
3 39.340 39.500 40.150
4 52.700 52.700 52.700
5 62.700 62.750 62.800
6 64.000 64.000 64.000
7 66.300 66.550 67.150
8 77.500 77.700 78.200
9 78.800 78.800 78.800
10 84.050 84.050 84.050
11 94.700 95.050 95.200
12 98.950 98.950 98.950
13 99.100 99.100 99.100
14 105.650 105.650 105.650
15 107.450 107.800 107.900
16 114.600 114.600 114.600
17 127.050 127.050 127.050
18 131.750 131.750 131.750
19 139.850 139.850 139.850
20 140.850 140.850 140.850
21 149.100 149.100 149.100
22 150.400 150.400 150.400
23 153.400 153.400 153.400
24 154.700 154.700 154.700
- En este caso nuestro grupo se repartió 2𝜽 para cada uno , trabajaremos con 2𝜽𝟑 .

Línea 2𝜽𝟑 Intensidad Observada

1 27.200 5
2 33.600 2
3 40.150 10
4 52.700 2
5 62.800 5
6 64.000 3
7 67.150 6
8 78.200 4
9 78.800 1
10 84.050 1
11 95.200 4
12 98.950 1
13 99.100 1
14 105.650 1
15 107.900 7
16 114.600 1
17 127.050 5
18 131.750 1
19 139.850 5
20 140.850 2
21 149.100 1
22 150.400 1
23 153.400 2
24 154.700 1

III. RECOMENDACIONES Y CONCLUCIONES

 Acomodar bien el fotograma para poder evitar el error al hallar la

posición de cada línea.
 Antes de entrar al laboratorio estudiar el pie de rey , para evitar
confundirse al medir la posición.
 Concluimos que el método Debye-Scherrer es de mucha utilidad , por
que nos permite hallar los angulos de difracción, las aristas y saber el
tipo de estructura cristalina del material.