Roteiro de Experimentos de Q.A.

Quan4ta4va
Lembrar de sempre calcular o erro no final do experimento !
% Erro = (resposta certa - valor ob;do)/(resposta certa) · 100

Pode-se u;lizar o fator de correção nas padronizações, que seria :
Nreal = Nap · f sendo Nap a normalidade aparente da solução, conhecida
E portanto ficaria : V1 · N1 = V2 · Nap2 · f

1 mol = 2 eq
 Dica : melhor colocar só 20 mL
I - Neutralização de Na2CO3, pra gastar menos
na bureta !
Padronização de H2SO4 0,1N por Na2CO3 0,1000N 1 Preparo da solução de H2SO4 0,1N
2,8 mL de H2SO4 concentrado (d=1,84 g/mL)
(0,1 eq/L)·(1 L)·(mol/2 eq)·(98 g/mol)·(mL/1,84 g) = 2,66 mL
H2SO4 ** diferença deve ser pq tem 95% de pureza
Completar com água em Balão volumétrico 1000 mL
2 Preparação da solução padrão de Na2CO3 0,1000N
2,85 g de Na2CO3 anidro seco por 3h em estufa
30 mL água +
(0,1 eq/L)·(0,25 L)·(mol/2 eq)·(106 g/mol) = 1,325 g
2 *** eita mas essas conta do roteiro tão tudo errada mesmo
Erlenmeyer 250 mL
Completar com água em Balão volumétrico 250 mL

3 Padronização da solução de H2SO4 0,1N H2SO4 : k = 2 eq/mol

H2SO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + H2CO3
FenolLaleína : pH < 8 (incolor) , pH > 10 (rosa)
Alaranjado de meJla : pH < 3,1 (vermelho), pH > 4,4 (amarelo) Na2CO3: k = 2 eq/mol
Titular até rosa claro > + 2 gt alaranjado de meJla > Titular até ficar amarelo pálido > Água > ;tular devagar até alaranjado/levemente rosado
Vbase · Nbase = Vacido · Nacido → Nacido = (0,025 L · 0,1000 N) / Vbureta
Portanto, o volume gasto é aproximadamente : 0,025 L · 0,1000 N = Vbureta · 0,1 N → Vbureta = 0,025 L ou 25 mL
No experimento, gastamos cerca de 21,9 mL para encontrarmos o valor 0,114 eq/L
Obs.: O ponto de viragem do alaranjado de meIla foi +- 10 mL
 Dica : melhor colocar só 20 mL
II - Neutralização de NaOH, pra gastar menos na
bureta !
Padronização de NaOH 0,1N
1 Preparação da solução de NaOH 0,1N

4 g de NaOH
(0,1 eq/L)·(1 L)·(1 mol/1 eq)·(40 g/mol) = 4 g
H2SO4
Completar com água em Balão volumétrico 1000 mL

2 Padronização da solução de NaOH 0,1N

H2SO4 : k = 2 eq/mol
H2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O

25 mL água +
NaOH NaOH: k = 1 eq/mol
2

ou vermelho de me;la
FenolLaleína : pH < 8 (incolor) , pH > 10 (rosa)
Erlenmeyer 250 mL
Vermelho de meJla : pH < 4,4 (vermelho), pH > 6,2 (amarelo)

P/ vermelho de me;la : Titular até ficar alaranjado > Água > ;tular devagar até vermelha pálida
Vacido · Nacido = Vbase · Nbase → Nbase = 0,025 L · Nacido / (Vbureta)

Portanto, o volume gasto é aproximadamente : 0,025 L · 0,1000 N = Vbureta · 0,1 N → Vbureta = 0,025 L ou 25 mL
No experimento, para o valor padronizado anteriormente, gastamos cerca de 27 mL para encontrar 0,123 eq/L
I – Precipitação (Método de Volhard)
1 Padronização de solução de KSCN 0,025 N por AgNO3

MÉTODO DE VOLHARD: usa o ferro como indicador, que forma um íon complexo vermelho com o SCN-
Fe+3 + SCN- → FeSCN2+ (vermelho)

Obs.: medir o AgNO3 : k = 1 eq/mol

KSCN AgNO3 em AgNO3 + KSCN → AgSCN + KNO3 KSCN : k = 1 eq/mol
bureta

Titular até castanho-avermelhado

15 mL AgNO3 0,0500 N + VAgNO3 · NAgNO3 = VKSCN · NKSCN → NAgNO3 = (Vbureta) · 0,025 N / 0,015 L
15 mL de HNO3 6 N +
1 mL FeNH4(SO4)2 · 12 H2O (a 10% em nítrico) +
Erlenmeyer 250 mL
50 mL água des;lada

Portanto, o volume gasto é aproximadamente : Vbureta = 0,015 L · 0,05 N / 0,025 N → Vbureta = 0,030 L ou 30 mL
No experimento, gastamos cerca de 29 mL para encontrarmos o valor 0,048 eq/L
 II – Precipitação (Método de Mohr)
2  Determinação de NaCl pelo método de Mohr AgNO3 : k = 1 eq/mol
MÉTODO DE MOHR: usa o cromato de potássio (ou AgNO3 + NaCl→ AgCl ↓ + NaNO3 NaCl : k = 1 eq/mol
sódio) como indicador, que forma um precipitado vermelho
com a prata. Calcular quantos gramas de NaCl gastam aproximadamente 15 mL de AgNO3 :
Ag+ + Cl- çè AgCl ↓ (branco) VAgNO3 · NAgNO3 = VNaCl · NNaCl
Kps = 1,56x 10-10 Sendo k=1 para o NaCl, temos NNaCl = m / [(58,5 g/eq) · VNaCl]
2 Ag+ + CrO42- çè Ag2CrO4↓ (vermelho)
Kps = 1,3 x 10-12 m/(58,5 g/eq) = 0,015 L · 0,0500 eq/L
m = X = 0,0439 g

AgNO3 Antes de iniciar a ;tulação, ver se o pH está entre 6,5 - 10,5. Caso contrário, ajustar com HNO3 ou NaHCO3 (s)
Titular até o aparecimento de precipitado vermelho
Sendo que NAgNO3 é o valor encontrado na padronização anterior, temos:
nNaCl = nAgNO3 → VAgNO3 · NAgNO3 = nNaCl → VAgNO3 · NAgNO3 = mNaCl /(58,5 g/eq) →
mNaCl = 58,5· NAgNO3· Vbureta
X g NaCl +
50 mL água des;lada +
1 mL Na2CrO4
Calcular a pureza do NaCl : % pureza = mNaCl /(massa pesada) · 100
Erlenmeyer 250 mL

Portanto, o volume gasto é no máximo, para 100 % : 0,0439 g = 58,5· 0,050 N· Vbureta → Vbureta = 0,015 L ou 15 mL
No experimento, gastamos cerca de 12,8 mL para encontrarmos o valor 81 %
 III – Precipitação (Método de Fajans)
3 Determinação de MgCl2 · 6 H2O 5 g/L (método de Fajans). AgNO3 : k = 1 eq/mol
2 AgNO3 + MgCl2→ 2 AgCl ↓ + MgNO3 MgCl2 : k = 2 eq/mol

MÉTODO DE FAJANS: usa Sendo que iremos uIlizar 25 mL de uma diluição de volume 100 mL, calcular quantos mL de solução de
fluoresceína sódica como MgCl2 · 6 H2O 5 g/L são necessários para gastar aproximadamente 15 mL de AgNO3 :
Solução original : NMgCl2-padrão = (5 g/L) · (mol / 203,22 g) · (2 eq/mol) = 0,0492 N
indicador, que muda a cor
Precisamos de uma solução que seja:
quando adsorvida a um VAgNO3 · NAgNO3 = VMgCl2 · NMgCl2 → 15 mL · 0,0500 N = 25 mL · NMgCl2 → NMgCl2 = 0,03 N
precipitado Portanto, o volume necessário da solução original é de :
0, 0492 N · VMgCl2 = 0,03 N · 100 mL → VMgCl2 = 60,98 mL
AgCl + Ag+ + Indicador- >> AgCl : Ag+ | Indicador-
Completar o resto até 100 mL no balão volumétrico !
Antes de iniciar a ;tulação, ver se o pH está entre 7 - 8. Caso contrário, ajustar com HNO3 ou NaHCO3 (s)
Titular sob forte agitação até o aparecimento de precipitado vermelho.

Sendo que NAgNO3 é o valor encontrado na padronização anterior, e sendo MM = 203,22 g/mol,
AgNO3 temos:
nMgCl2 · 6H2O = nAgNO3 → VAgNO3 · NAgNO3 = nMgCl2 · 6H2O →
VAgNO3 · NAgNO3 = 0,025 L · [CMgCl2 · 6H2O /(203,22 g/mol · mol/2 eq)] →

CMgCl2 · 6H2O = 203,22 · NAgNO3· Vbureta / (2 · 0,025)
25 mL solução MgCl2 +
25 mL água des;lada +
1 mL fluoresceína sódica
O volume a ser gasto vai depender da concentração !
Erlenmeyer 250 mL No experimento, gastamos cerca de 14,8 mL para encontrarmos o valor 2,92 g/L
 I – Oxi-redução (Permanganometria)
1 Padronização da solução de KMnO4 0,02M

KMnO4
•  Escoar 12 mL da solução de permanganato de potássio da bureta
•  Agitar
•  Esperar o desaparecimento da coloração rósea
•  Aquecer a 55-60 oC
0,1000 g Na2C2O4 + •  Prosseguir titulação até que a coloração rósea fraca reapareça por mais de 30 s
5 mL H2SO4 10 N +
50 mL água des;lada

2 Na+ + C2O42- + 2 H+ à H2C2O4 + 2 Na+ KMnO4 : k = 5 pois o Mn vai de +7 a +2

2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ à 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Na2C2O4: k = 2 pois o C2O4 vai de -2 a 0

violeta incolor
Sendo a MMNa2C2O4 = 134 g/mol, temos:
(2/5) = (nKMnO4/nNa2C2O4) → 5 nKMnO4 = 2 nNa2C2O4 → 5(VKMnO4 · MKMnO4) = 2 nNa2C2O4 → 5(Vbureta · MKMnO4) = 2 (mNa2C2O4 / 134) →
MKMnO4 = (2·mNa2C2O4 / 134) / (5 · Vbureta)

Portanto, teoricamente, para 0,1000 g de Na
2C2O4,e sendo a solução 0,02M KMnO4 seria gasto o volume aproximado de :
Vbureta = (2·mNa2C2O4 / 134) / (5 · MKMnO4) = (2·0,1/ 134) / (5 · 0,02) = 0,0149 L ou seja, 14,9 mL
No experimento, o valor encontrado final era de 0,024 mol/L (ou 0,11 eq/L) , portanto foi gasto menos, 12,2 mL
 I – Oxi-redução (Permanganometria)
2 Preparação da diluição de água oxigenada.
5 mL de água oxigenada em balão volumétrico de 100 mL, completar com água
Vdiluição · Mdiluição = Vamostra · Mamostra => 100 · Mdiluição = 5 · Mamostra => Mdiluição = 0,05 · Mamostra
3 Determinação do teor de H2O2
titular lentamente com constante agitação até o aparecimento da primeira coloração rósea permanente
KMnO4
KMnO4 : k = 5 pois o Mn vai de +7 a +2
2 MnO4- (aq) + 5 H2O2(l) + 6 H+ (aq) à 2 Mn2+(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l)
H2O2: k = 2 pois o C2O4 vai de -2 a 0

Sendo que MKMnO4 é o valor encontrado na padronização anterior, temos:

(2/5) = (nKMnO4/nH2O2) → 5 nKMnO4 = 2 nH2O2 → 5(VKMnO4 · MKMnO4) = 2(Vdiluição · Mdiluição) →
10 mL diluição de água oxigenada + 5(Vbureta · MKMnO4) = 2 · [0,010 L · (0,05 · Mamostra)] →
5 mL H2SO4 10 N +
50 mL água des;lada Mamostra = 5 · Vbureta · MKMnO4/ (2 · 0,010 · 0,05)
Calcular o teor de H2O2 na água oxigenada comercial expressando o resultado em porcentagem (p/
Erlenmeyer 250 mL
v) e em "volume".
% (p/v) = (quantas gramas em 100 mL) = Mamostra · 34 g/mol · 0,1 L

O “volume” é dado pelo volume de gás oxigênio liberado por volume de água oxigenada.
Sendo 2 H2O2 → 2 H2O + O2↑ e considerando na CNTP, a cada 2 mol H2O2 : 22,4 L de O2, logo :

Volume = (Mamostra · 1 L) · (22,4 L / 2 mol)

Portanto, teoricamente, para uma água oxigenada de 10 volumes sendo a solução aproximadamente 0,02M KMnO4 seria gasto o volume :
10 = (Mamostra · 1 L) · (22,4 L / 2 mol) → Mamostra = 0,8928 mol/L
0,8928 mol/L = 5 · Vbureta · 0,02/ (2 · 0,010 · 0,05) → Vbureta = 0,0089 L ou 8,9 mL
No experimento deu aproximadamente 3,25%, para isso se uIlizou apenas cerca de 8 mL, devido ao valor da padronização anterior
 II – Oxi-redução (Tiosulfatometria)
1 Padronização da solução de Na2S2O3 0,1M
MÉTODO INDIRETO: baseado na titulação do iodo, formado pela
Na2S2O3 oxidação do iodeto a iodo por um oxidante.
•  tampar o erlenmeyer e deixar em repouso, no escuro, por cinco minutos;
•  diluir a amostra até cerca de 200 mL com água destilada;
•  titular lentamente até que a coloração amarela da solução de Iodo quase
25 mL KI a 6% + não possa ser percebida;
25 mL NaHCO3 a 4% +
2 mL de HCl concentrado (d=1,19); •  adicionar 1 ml da suspensão de amido;
*homogeneizar* •  continuar a titulação, gota a gota, até que a coloração mude de azul para
Erlenmeyer 500 mL + 10 mL de solução de K2Cr2O7 0,01667M verde claro;

No erlenmeyer : Cr2O7 2- + 14 H+ + 6 I- à 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O

Em uma solução com excesso de iodeto, forma-se o íon triiodeto : I2 + I- à I3- K2Cr2O7 : k = 6 pois os 2 Cr vão de +6 a +3
Na titulação : I3- + 2S2O32- à 3I- + S4O62-
Na2S2O3: k = 1 pois os 2 S2O3 vão de -2 a -1

nNa2S2O3 = 6 nK2Cr2O7 → VNa2S2O3 · MNa2S2O3 = 6 · VK2Cr2O7 · MK2Cr2O7 → Vbureta · MNa2S2O3 = 6 · 0,010 L · 0,01667 mol/L →
MNa2S2O3 = (6 · 0,010· 0,01667)/ Vbureta
Como a solução de ;ossulfato é de aproximadamente 0,1 mol/L, temos o valor aproximado de :
Vbureta = (6 · 0,010· 0,01667)/ 0,1 = 0,010 mL ou 10 mL
No experimento, o valor encontrado final era de 0,1036 mol/L , portanto foi gasto menos, 9,65 mL
Dica : fica esverdeado quando chega em 9 mL +- e depois fica quase transparente
 II – Oxi-redução (Tiosulfatometria)
2 Determinação do teor de cromato de potássio no sal comercial
MÉTODO INDIRETO: baseado na titulação do iodo, formado pela
oxidação do iodeto a iodo por um oxidante.
Na2S2O3
•  tampar o erlenmeyer e deixar em repouso, no escuro, por cinco minutos;
•  diluir a amostra até cerca de 300 mL com água destilada;
•  titular lentamente até que a coloração amarela da solução de Iodo quase
30 mL KI a 6% + não possa ser percebida;
3 mL de HCl concentrado (d=1,19); •  adicionar 2 ml da suspensão de amido;
*homogeneizar*
+ 0,0700 g K2CrO4 •  continuar a titulação, gota a gota, até que a coloração mude de azul para
Erlenmeyer 500 mL verde claro;
2 CrO4 2- + 2 H+ à Cr2O7 2- + 2 H2O
No erlenmeyer : Cr2O7 2- + 14 H+ + 6 I- à 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O K2CrO4 : k = 3 pois o Cr vai de +6 a +3
Em uma solução com excesso de iodeto, forma-se o íon triiodeto : I2 + I- à I3- Na2S2O3: k = 1 pois os 2 S2O3 vão de -2 a -1
Na titulação : I3- + 2S2O32- à 3I- + S4O62-
nNa2S2O3 = 3 · nK2CrO4 → VNa2S2O3 · MNa2S2O3 = 3 · nK2CrO4 → Vbureta · MNa2S2O3 = 3 · mK2CrO4 / (194 g/mol) →
mK2CrO4 = (194 · Vbureta · MNa2S2O3) / 3

Calcular o teor de no sal comercial: % (m/m) = mK2CrO4 /(massa pesada) · 100

Como a solução de ;ossulfato é de aproximadamente 0,1 mol/L, o volume gasto é no máximo, para 100 % :
Vbureta = (3 · 0,0700)/ (194 · 0,1) = 0,011 mL ou 11 mL
No experimento, o valor encontrado final era de 88 % , portanto foi gasto menos, 9,4 mL
 I – Complexometria
1 Padronização da solução de EDTA 0,01M
Titular até passar de vermelho para azul
Dissociação EDTA : H4Y à 4 H+ + Y 4-
MIn + Y4- + H+ > MY2- + HIn2-
EDTA 0,01M Formação de complexo : Y 4- + Ca2+ à CaY 2-
Indicador + metal indicador + H +

VEDTA · MEDTA = VCaCO3 · MCaCO3 → Vbureta · MEDTA = 0,025 L · 0,01000 mol/L →

MEDTA = (0,025· 0,01000)/ Vbureta

25 mL CaCO3 0,0100 M + Como a solução de EDTA é de aproximadamente 0,01 mol/L, temos o valor aproximado de :
50 mL água des;lada + Vbureta = (0,025· 0,01000)/0,01 = 0,025 mL ou seja, 25 mL
10 mL solução tampão pH 10 +
10 gotas negro de eriocromo No experimento foi gasto 24,3 mL para obter o valor de 0,0103 mol/L

2 Determinação da dureza da água.

Titular até passar de vermelho para azul Dissociação EDTA : H4Y à 4 H+ + Y 4-
EDTA 0,01M MIn + Y4- + H+ > MY2- + HIn2- Formação de complexo : Y 4- + Ca2+ à CaY 2-
Indicador + metal indicador + H+ Obs.: trietanolamina serve para mascarar outros íons interferentes

VEDTA · MEDTA = VCaCO3 · MCaCO3 → Vbureta · MEDTA = 0,250 L · (CCaCO3 / 100 g/mol) →
250 mL água de torneira+
4 mL das soluções de cloridrato de
CCaCO3 = 100 · (Vbureta · MEDTA)/ 0,25
hidroxilamina e de trietanolamina
misturadas 1:1 + O valor real da dureza é aproximadamente 25 mg/L, temos o valor aproximado de :
* 5 min de repouso*
10 mL solução tampão pH 10 + 0,025 = 100 · (Vbureta· 0,01)/0,25 => Vbureta = 0,00625 mL ou seja, 6,25 mL
Erlenmeyer 500 mL 10 gotas negro de eriocromo
No experimento, para encontrarmos 24 mg/L gastamos aproximadamente 5,9 mL
 II – Complexometria
3 Determinação de Cálcio Calcular as porcentagens de cálcio e magnésio na amostra original, expressos pelos seus óxidos (CaO e MgO)

Calcon (azul-negro Eriocromo RC) é u;lizado como indicador na ;tulação de cálcio na presença de
EDTA 0,01M magnésio em pH acima de 12 para evitar a interferência do magnésio. Sob essas condições, o
magnésio fica quan;ta;vamente precipitado como hidróxido.

25 mL amostra +
50 mL água + VEDTA · MEDTA = VCaO · MCaO → Vbureta · MEDTA = MCaO · 0,025 L → MCaO = ( Vbureta · MEDTA) / 0,025
4 mL das soluções de cloridrato de
hidroxilamina e de trietanolamina

misturadas 1:1 + % (m/v) = (quantas gramas em 100 mL) = MCaO · 56 g/mol · 0,1 L
* 5 min de repouso*
NaOH 5M até a;ngir pH 12 +
Erlenmeyer 250 mL 40 mg Calcon No experimento gastou-se aproximadamente 12 mL para uma porcentagem de 0,028 %
4 Determinação simultânea de cálcio e magnésio em calcário

VEDTA · MEDTA = VCaO+MgO · MCaO+MgO → Vbureta · MEDTA = MCaO+MgO · 0,025 L →

EDTA 0,01M MCaO+MgO = (Vbureta · MEDTA) / 0,025 → MMgO = (Vbureta · MEDTA) / 0,025 - MCaO

25 mL amostra +
50 mL água +
% (m/v) = (quantas gramas em 100 mL) = MMgO · 40 g/mol · 0,1 L

4 mL das soluções de cloridrato de
hidroxilamina e de trietanolamina
misturadas 1:1 +
* 5 min de repouso*
20 mL solução tampão pH 10 +
10 gotas negro de eriocromo
Erlenmeyer 250 mL