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Destilaci�n

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Exhibici�n de laboratorio de destilaci�n: 1: Fuente de calor 2: Matraz de fondo


redondo 3: Cabezal fijo 4: Term�metro / Temperatura de punto de ebullici�n 5:
Condensador 6: Agua de enfriamiento en 7: Salida de agua de enfriamiento 8:
Destilado / matraz de recepci�n 9: Vac�o / entrada de gas 10: receptor fijo 11:
control de calor 12: control de velocidad del agitador 13: agitador / placa de
calentamiento 14: ba�o de calentamiento (aceite / arena) 15: medios de agitaci�n,
por ejemplo (imagen), virutas de ebullici�n o agitador mec�nico 16: ba�o de
enfriamiento.1?
Destilaci�n
Ramas
Ley de Raoult / Ley de Dalton / Reflujo / Ecuaci�n de Fenske / M�todo de McCabe-
Thiele / Plato te�rico / Presi�n parcial / Equilibrio vapor-l�quido
Procesos industriales
Destilaci�n batch Destilaci�n continua Columna de fraccionamiento Conos rotatorios
M�todos de laboratorio
Alambique Kugelrohr / Recorrido corto Evaporador rotativo Con banda giratoria
Destilador
T�cnicas
Azeotr�pica Catal�tica Destructiva Seca Extractiva Fraccional Reactiva Efecto
salino Arrastre de vapor Al vac�o
La destilaci�n es el proceso de separar los componentes o sustancias de una mezcla
l�quida mediante el uso de la ebullici�n selectiva y la condensaci�n. La
destilaci�n puede resultar en una separaci�n esencialmente completa (componentes
casi puros), o puede ser una separaci�n parcial que aumenta la concentraci�n de los
componentes seleccionados en la mezcla. En cualquier caso, el proceso explota las
diferencias en la volatilidad de los componentes de la mezcla. En qu�mica
industrial, la destilaci�n es una operaci�n unitaria de importancia pr�cticamente
universal, pero es un proceso de separaci�n f�sica, no una reacci�n qu�mica.

La destilaci�n tiene muchas aplicaciones. Por ejemplo:

La destilaci�n de productos fermentados produce bebidas destiladas con un alto


contenido de alcohol o separa otros productos de fermentaci�n de valor comercial.
La destilaci�n es un m�todo eficaz y tradicional de desalinizaci�n.
En la industria de los combustibles f�siles, la estabilizaci�n del petr�leo es una
forma de destilaci�n parcial que reduce la presi�n de vapor del petr�leo crudo, lo
que lo hace seguro para el almacenamiento y el transporte, adem�s de reducir las
emisiones a la atm�sfera de hidrocarburos vol�tiles. En las operaciones intermedias
en las refiner�as de petr�leo, la destilaci�n es una clase importante de
operaciones para transformar petr�leo crudo en combustibles y materias primas
qu�micas.
La destilaci�n criog�nica conduce a la separaci�n del aire en sus componentes,
especialmente ox�geno, nitr�geno y arg�n, para uso industrial.
En el campo de la qu�mica industrial, se destilan grandes cantidades de productos
l�quidos crudos de s�ntesis qu�mica para separarlos, ya sea de otros productos, de
impurezas o de materiales de partida sin reaccionar.
Una instalaci�n utilizada para la destilaci�n, especialmente de bebidas destiladas,
se llama destiler�a. El equipo de destilaci�n en una destiler�a es un alambique.

�ndice
1 Historia
2 Aplicaciones de la destilaci�n
3 Modelo de destilaci�n idealizado
3.1 Destilaci�n por lotes o diferencial
3.2 Destilaci�n continua
3.3 Mejoras generales
4 Destilaci�n a escala de laboratorio
4.1 Destilaci�n simple
4.2 Destilaci�n fraccionada
4.3 Destilaci�n por arrastre de vapor
4.4 Destilaci�n al vac�o
4.5 Destilaci�n al vac�o sensible al aire
4.6 Destilaci�n de corto recorrido
4.7 Destilaci�n de zona
4.8 Otros tipos
5 Destilaci�n azeotr�pica
5.1 Ruptura de un aze�tropo por manipulaci�n de presi�n unidireccional
5.2 Destilaci�n por presi�n
6 Destilaci�n industrial
6.1 Destilaci�n multiefecto
7 Destilaci�n en la elaboraci�n de alimentos
7.1 Bebidas destiladas
8 Galer�a
9 V�ase tambi�n
10 Referencias
11 Fuentes citadas
12 Otras lecturas
13 Enlaces externos
Historia

Equipo de destilaci�n utilizado por el alquimista del siglo III Z�simos de


Pan�polis,2?3? del manuscrito griego bizantino Parisinus graces.4?
Art�culo principal: Bebida alcoh�lica
En 1975, Paolo Rovesti (1902-1983), un qu�mico y farmac�utico conocido como el
"padre de la fitocosm�tica", descubri� un aparato de destilaci�n de terracota en el
valle del Indo, en el oeste de Pakist�n, que data de alrededor del 3000 A.C.5? Se
encontraron pruebas tempranas de destilaci�n en tabletas acadias con fecha del a�o
1200 aC que describen operaciones de perfumer�a. Las tabletas proporcionaron
evidencia textual de que los babilonios de la antigua Mesopotamia conoc�an una
forma primitiva de destilaci�n.6? Tambi�n se encontraron evidencias tempranas de
destilaci�n relacionadas con alquimistas que trabajaban en Alejandr�a en el Egipto
romano en el siglo primero.7? El agua destilada ha estado en uso desde al menos 200
D.C., cuando Alejandro de Afrodisias describi� el proceso.8?9? Los trabajos para
destilar otros l�quidos continuaron en el antiguo Egipto bizantino bajo Zosimus de
Panopolis en el siglo III. La destilaci�n se practic� en el antiguo subcontinente
indio , que es evidente en las retortas de arcilla cocida y en los receptores
encontrados en Taxila y Charsadda en el moderno Pakist�n, que se remonta a los
primeros siglos de la Era Com�n. Estos "alambiques de Gandhara" solo pod�an
producir licor muy d�bil, ya que no hab�a medios eficientes para recolectar los
vapores a fuego lento.10? La destilaci�n en China puede haber comenzado durante la
dinast�a Han del Este (siglos II-II), pero la destilaci�n de bebidas comenz� en las
dinast�as Jin (siglos XII-XIII) y Song del Sur (siglos XII-XIII), seg�n evidencia
arqueol�gica.11?

Una clara evidencia de la destilaci�n del alcohol proviene del qu�mico �rabe Al-
Kindi en el Iraq del siglo IX.12?13?14? El proceso se extendi� posteriormente a
Italia,12?10? donde fue descrito por la Escuela de Salerno en el siglo XII.7?15? La
destilaci�n fraccionada fue desarrollada por Tadeo Alderotti en el siglo XIII.16?
Se encontr� un alambique en un sitio arqueol�gico en Qinglong, provincia de Hebei,
en China, que data del siglo XII. Las bebidas destiladas eran comunes durante la
dinast�a Yuan (siglos XIII-XIV).11?

En 1500, el alquimista alem�n Hieronymus Braunschweig public� Liber de arte


destillandi (El libro del arte de la destilaci�n),17? el primer libro dedicado
exclusivamente al tema de la destilaci�n, seguido en 1512 por una versi�n muy
ampliada. En 1651, John French public� The Art of Distillation18? el primer
compendio importante en ingl�s sobre la pr�ctica, pero se ha afirmado19? que gran
parte de �l se deriva de la obra de Braunschweig. Esto incluye diagramas con
personas que muestran la escala industrial en lugar de la escala de la operaci�n.

Liber de arte Distillandi de Compositis de Hieronymus Brunschwig (Strassburg, 1512)


Instituto de Historia de la Ciencia

Una retorta

Destilaci�n

Viejo destilador de vodka ucraniano

Destilaci�n simple de licor en Timor Oriental


A medida que la alquimia evolucion� hacia la ciencia de la qu�mica, los vasos
llamados retortas se utilizaron para las destilaciones. Tanto los alambiques como
las retortas son formas de cristaler�a con cuellos largos que apuntan hacia el lado
en un �ngulo hacia abajo para actuar como condensadores enfriados por aire para
condensar el destilado y dejar que gotee hacia abajo para su recolecci�n.
Posteriormente, se inventaron los alambiques de cobre. Las juntas remachadas a
menudo se manten�an apretadas utilizando varias mezclas, por ejemplo, una masa
hecha de harina de centeno. 20? Estas alambiques a menudo presentaban un sistema de
enfriamiento alrededor del pico, utilizando agua fr�a, por ejemplo, que hac�a que
la condensaci�n de alcohol fuera m�s eficiente. Estos fueron llamados hervidores.
Hoy en d�a, las r�plicas y los alambiques han sido suplantados en gran medida por
m�todos de destilaci�n m�s eficientes en la mayor�a de los procesos industriales.
Sin embargo, el hervidor todav�a se usa ampliamente para la elaboraci�n de algunos
alcoholes finos, como el co�ac, el whisky escoc�s, el whisky irland�s, el tequila y
algunos vodkas. Los contrabandistas de varios materiales (madera, arcilla, acero
inoxidable) tambi�n son utilizados por contrabandistas en varios pa�ses. Tambi�n se
venden alambiques peque�os para su uso en la producci�n dom�stica 21? de agua de
flor o aceites esenciales.

Las primeras formas de destilaci�n involucraban procesos por lotes que usaban una
vaporizaci�n y una condensaci�n. La pureza se mejor� mediante una mayor destilaci�n
del condensado. Los mayores vol�menes fueron procesados simplemente repitiendo la
destilaci�n. Seg�n los informes, los qu�micos realizaron entre 500 y 600
destilaciones para obtener un compuesto puro.22?

A principios del siglo XIX, se desarrollaron los conceptos b�sicos de las t�cnicas
modernas, incluidos el precalentamiento y el reflujo.22? En 1822, Anthony Perrier
desarroll� uno de los primeros alambiques continuos, y luego, en 1826, Robert Stein
mejor� ese dise�o para hacer su columna de destilaci�n. En 1830, Aeneas Coffey
obtuvo una patente para mejorar a�n m�s el dise�o.23? El alambique continuo de
Coffey puede considerarse como el arquetipo de las unidades petroqu�micas modernas.
El ingeniero franc�s Armand Savalle desarroll� su regulador de vapor alrededor de
1846.24? En 1877, a Ernest Solvay se le otorg� una patente de EE. UU. Para una
columna de bandeja para la destilaci�n de amon�aco25? y en el mismo a�o y en los
a�os subsiguientes se produjeron avances en este tema para aceites y bebidas
espirituosas.

Con el surgimiento de la ingenier�a qu�mica como disciplina a fines del siglo XIX,
se pudieron aplicar m�todos cient�ficos m�s que emp�ricos. El desarrollo de la
industria petrolera a principios del siglo XX proporcion� el impulso para el
desarrollo de m�todos de dise�o precisos, como el m�todo McCabe-Thiele de Ernest
Thiele y la ecuaci�n de Fenske. La disponibilidad de computadoras potentes tambi�n
permiti� simulaciones directas de columnas de destilaci�n.

Aplicaciones de la destilaci�n
La aplicaci�n de la destilaci�n se puede dividir aproximadamente en cuatro grupos:

escala de laboratorio,
destilaci�n industrial,
destilaci�n de hierbas para perfumer�a y medicamentos (destilado de hierbas) y
procesamiento de alimentos.
Los dos �ltimos son distintivamente diferentes de los dos anteriores en que la
destilaci�n no se usa como un verdadero m�todo de purificaci�n, sino m�s bien para
transferir todos los vol�tiles de los materiales de origen al destilado en el
procesamiento de bebidas y hierbas.

La principal diferencia entre la destilaci�n a escala de laboratorio y la


destilaci�n industrial es que la destilaci�n a escala de laboratorio a menudo se
realiza en forma discontinua, mientras que la destilaci�n industrial a menudo
ocurre de manera continua. En la destilaci�n discontinua, la composici�n del
material de origen, los vapores de los compuestos de destilaci�n y el destilado
cambian durante la destilaci�n. En la destilaci�n por lotes, un alambique se carga
(se suministra) con un lote de mezcla de alimento, que luego se separa en sus
fracciones componentes, que se recolectan secuencialmente de la m�s vol�til a la
menos vol�til, con los fondos, la fracci�n m�nima o no vol�til restante. eliminado
al final. El alambique puede ser recargado y el proceso repetido.

En la destilaci�n continua, los materiales de origen, los vapores y el destilado se


mantienen en una composici�n constante, rellenando cuidadosamente el material de
origen y eliminando las fracciones tanto del vapor como del l�quido en el sistema.
Esto resulta en un control m�s detallado del proceso de separaci�n.

Modelo de destilaci�n idealizado


El punto de ebullici�n de un l�quido es la temperatura a la cual la presi�n de
vapor del l�quido es igual a la presi�n alrededor del l�quido, permitiendo que se
formen burbujas sin ser aplastadas. Un caso especial es el punto de ebullici�n
normal, donde la presi�n de vapor del l�quido es igual a la presi�n atmosf�rica
ambiental.

Es un error com�n pensar que en una mezcla l�quida a una presi�n dada, cada
componente hierve en el punto de ebullici�n correspondiente a la presi�n dada,
permitiendo que los vapores de cada componente se acumulen por separado y de manera
pura. Sin embargo, esto no ocurre, incluso en un sistema idealizado. Los modelos
idealizados de destilaci�n est�n esencialmente regidos por la ley de Raoult y ley
de Dalton y suponen que se alcanzan los equilibrios vapor-l�quido.

La ley de Raoult establece que la presi�n de vapor de una soluci�n depende de

la presi�n de vapor de cada componente qu�mico en la soluci�n y


la fracci�n de soluci�n que compone cada componente, tambi�n conocida como la
fracci�n molar.
Esta ley se aplica a las soluciones ideales, o soluciones que tienen componentes
diferentes pero cuyas interacciones moleculares son iguales o muy similares a las
soluciones puras.

La ley de Dalton establece que la presi�n total es la suma de las presiones


parciales de cada componente individual en la mezcla. Cuando se calienta un l�quido
de varios componentes, la presi�n de vapor de cada componente aumentar�, lo que
har� que aumente la presi�n de vapor total. Cuando la presi�n de vapor total
alcanza la presi�n que rodea al l�quido, se produce una ebullici�n y el l�quido se
convierte en gas en todo el volumen del l�quido. Tenga en cuenta que una mezcla con
una composici�n dada tiene un punto de ebullici�n a una presi�n dada cuando los
componentes son mutuamente solubles. Una mezcla de composici�n constante no tiene
m�ltiples puntos de ebullici�n.

Una implicaci�n de un punto de ebullici�n es que los componentes m�s livianos nunca
"hierven primero" de manera limpia. En el punto de ebullici�n, todos los
componentes vol�tiles hierven, pero para un componente, su porcentaje en el vapor
es el mismo que su porcentaje de la presi�n de vapor total. Los componentes m�s
ligeros tienen una presi�n parcial m�s alta y, por lo tanto, se concentran en el
vapor, pero los componentes vol�tiles m�s pesados tambi�n tienen una presi�n
parcial (m�s peque�a) y tambi�n necesariamente vaporizan, aunque a una
concentraci�n m�s baja en el vapor. De hecho, la destilaci�n por lotes y la
fraccionada tienen �xito variando la composici�n de la mezcla. En la destilaci�n
por lotes, el lote se vaporiza, lo que cambia su composici�n; en el
fraccionamiento, el l�quido m�s alto en la columna de fraccionamiento contiene m�s
luces y hierve a temperaturas m�s bajas. Por lo tanto, a partir de una mezcla dada,
parece tener un rango de ebullici�n en lugar de un punto de ebullici�n, aunque esto
se debe a que su composici�n cambia: cada mezcla intermedia tiene su propio punto
de ebullici�n, singular.

El modelo idealizado es preciso en el caso de l�quidos qu�micamente similares, como


el benceno y el tolueno. En otros casos, se observan desviaciones graves de la ley
de Raoult y la ley de Dalton, sobre todo en la mezcla de etanol y agua. Estos
compuestos, cuando se calientan juntos, forman un aze�tropo, que es cuando la fase
de vapor y la fase l�quida contienen la misma composici�n. Aunque existen m�todos
computacionales que pueden usarse para estimar el comportamiento de una mezcla de
componentes arbitrarios, la �nica forma de obtener datos precisos del equilibrio
l�quido-vapor es mediante la medici�n.

No es posible purificar completamente una mezcla de componentes por destilaci�n, ya


que esto requerir�a que cada componente de la mezcla tenga una presi�n parcial de
cero. Si el objetivo son los productos ultra puros, se debe aplicar una separaci�n
qu�mica adicional. Cuando una mezcla binaria se vaporiza y el otro componente, por
ejemplo, una sal, tiene una presi�n parcial de cero para prop�sitos pr�cticos, el
proceso es m�s simple.

Destilaci�n por lotes o diferencial

Un lote que a�n muestra la separaci�n de A y B.


Calentar una mezcla ideal de dos sustancias vol�tiles, A y B, con A la volatilidad
m�s alta, o un punto de ebullici�n m�s bajo, en una configuraci�n de destilaci�n
por lotes (como en un aparato representado en la figura de apertura) hasta que la
mezcla hierve, lo que resulta en un vapor sobre el l�quido que contiene una mezcla
de A y B. La relaci�n entre A y B en el vapor ser� diferente de la relaci�n en el
l�quido. La relaci�n en el l�quido se determinar� por la forma en que se prepar� la
mezcla original, mientras que la relaci�n en el vapor se enriquecer� en el
compuesto m�s vol�til, A (debido a la Ley de Raoult). El vapor atraviesa el
condensador y se elimina del sistema. Esto, a su vez, significa que la proporci�n
de compuestos en el l�quido restante ahora es diferente de la proporci�n inicial
(es decir, m�s enriquecida en B que en el l�quido de partida).

El resultado es que la relaci�n en la mezcla l�quida est� cambiando y se est�


haciendo m�s rica en el componente B. Esto hace que el punto de ebullici�n de la
mezcla aumente, lo que resulta en un aumento de la temperatura en el vapor, lo que
resulta en una relaci�n cambiante de A : B en la fase gaseosa (a medida que la
destilaci�n contin�a, hay una proporci�n creciente de B en la fase gaseosa). Esto
resulta en una relaci�n de A : B que cambia lentamente en el destilado.

Si la diferencia en la presi�n de vapor entre los dos componentes A y B es grande,


generalmente expresada como la diferencia en los puntos de ebullici�n, la mezcla al
comienzo de la destilaci�n est� altamente enriquecida en el componente A, y cuando
el componente A se destila, la ebullici�n del l�quido est� enriquecido en el
componente B.

Destilaci�n continua
Art�culo principal: Destilaci�n continua
La destilaci�n continua es una destilaci�n en la que una mezcla l�quida se alimenta
continuamente (sin interrupci�n) en el proceso y las fracciones separadas se
eliminan continuamente a medida que ocurren corrientes de salida a lo largo del
tiempo durante la operaci�n. La destilaci�n continua produce un m�nimo de dos
fracciones de salida, incluida al menos una fracci�n de destilado vol�til, que ha
sido hervida y capturada por separado como vapor y luego condensada en un l�quido.
Siempre hay una fracci�n de fondo (o residuo), que es el residuo menos vol�til que
no se ha capturado por separado como vapor condensado.

La destilaci�n continua difiere de la destilaci�n discontinua en el sentido de que


las concentraciones no deben cambiar con el tiempo. La destilaci�n continua se
puede ejecutar en un estado estable durante un per�odo de tiempo arbitrario. Para
cualquier fuente de composici�n espec�fica, las principales variables que afectan
la pureza de los productos en la destilaci�n continua son la relaci�n de reflujo y
el n�mero de etapas de equilibrio te�ricas, determinadas en la pr�ctica por el
n�mero de placas o la altura del relleno. El reflujo es un flujo del condensador
que regresa a la columna, generando un reciclaje que permite una mejor separaci�n
con un n�mero dado de placas. Las etapas de equilibrio son pasos ideales donde las
composiciones logran el equilibrio vapor-l�quido, repitiendo el proceso de
separaci�n y permitiendo una mejor separaci�n dada una relaci�n de reflujo. Una
columna con una alta relaci�n de reflujo puede tener menos etapas, pero refluye una
gran cantidad de l�quido, lo que proporciona una columna amplia con un gran
di�metro. A la inversa, una columna con un �ndice de reflujo bajo debe tener un
gran n�mero de etapas, lo que requiere una columna m�s alta.

Mejoras generales
Las destilaciones tanto por lotes como continuas se pueden mejorar haciendo uso de
una columna de fraccionamiento en la parte superior del matraz de destilaci�n. La
columna mejora la separaci�n al proporcionar un �rea de superficie m�s grande para
que el vapor y el condensado entren en contacto. Esto ayuda a que permanezca en
equilibrio el mayor tiempo posible. La columna puede incluso consistir en peque�os
subsistemas ('placas' o 'platos') que contienen una mezcla l�quida enriquecida y en
ebullici�n, todas con su propio equilibrio vapor-l�quido.

Existen diferencias entre las columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio y


a escala industrial, pero los principios son los mismos. Ejemplos de columnas de
fraccionamiento a escala de laboratorio (para aumentar la eficiencia) incluyen

Condensador de aire
Columna Vigreux (usualmente a escala de laboratorio solamente)
Columna empacada (empacada con cuentas de vidrio, piezas de metal u otro material
qu�micamente inerte)
Sistema de destilaci�n de banda giratoria.

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