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Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ciencias
Escuela Profesional de Química
Curso: Métodos Estadísticos para Química Analítica

LABORATORIO No 2: CALIBRACIÓN DE MATERIALES


VOLUMÉTRICOS DE VIDRIO

1. OBJETIVOS

 Calibrar el material volumétrico de vidrio y conocer las reglas que establece el procedimiento
que se debe cumplir en metrología.
 Aplicación de conceptos estadístico para la evaluación del resultado final.

2. INTRODUCCIÓN

El material volumétrico es un instrumento que esta exactamente ajustado y sirve para la medición
exacta de volúmenes definidos.
Cuando se calibra o usa pipetas o buretas de clase de exactitud AS, el tiempo que se requiere
esperar luego que el menisco ha llegado cerca de la marca de graduación para hacer el último ajuste,
o luego que el menisco ha llegado a la punta de una pipeta de vertido total para retirarla del contacto
con el recipiente.
El material volumétrico tipo In, ha sido diseñado y construido para contener su capacidad indicada.
Generalmente estos instrumentos llevan la indicación “In” o “TC”; mientras que el material
volumétrico tipo Ex ha sido diseñado y construido para verter su capacidad indicada después de
transcurrido el tiempo de descarga especificado. Generalmente estos instrumentos llevan la
indicación “Ex” o “TD”.
Los materiales volumétricos de vidrio de clase “A” indican que es de la más alta exactitud. La
tolerancia o bien la exactitud y el coeficiente de variación están dentro de los límites fijados por las
normas DIN e ISO. Los de clase AS tienen la misma tolerancia de error que los de clase A. Se
distinguen, sin embargo, por los tiempos de vertido y de espera. La indicación adicional “S”
significa vaciado rápido. Los de clase B presentan tolerancia o bien la exactitud y el coeficiente de
variación están dentro del doble de los limites de error de la clase A/AS fijados por las normas de
DIN e ISO.
El método gravimétrico consiste en determinar el volumen de líquido contenido o vertido por el
instrumento a ser calibrado, en función de la masa y la densidad del líquido utilizado. El líquido
utilizado es por lo general agua destilada, pero si el instrumento ha sido diseñado para calibrarse
con otro líquido, este debe ser utilizado.
Este procedimiento se aplica al material de vidrio, graduado o con uno o dos trazos con capacidades
desde 0,1 mL hasta 5000 mL. No es recomendable para material volumétrico con capacidades
menores a 0,1 mL.
En todos los aparatos donde el volumen es definido por un menisco de agua, la lectura se realiza en
el punto más bajo del menisco.
3. PARTE EXPERIMENTAL

 Balanza
 Termómetro para temperatura del agua, con exactitud de + 0,1 °C
 Higrómetro, con exactitud de + 0,1 %
 Barómetro con exactitud de + 5 mbar.
 Agua destilada de conductividad menor que 4 μs/cm
 Recipiente de pesaje
 Soporte universal y pinza para bureta
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Limpieza del material a ser calibrado


Se puede saber que la limpieza del instrumento es deficiente cuando el menisco de agua no tiene la
forma adecuada, es decir, cuando se deforma o es casi plano; también cuando al descargar el agua
del instrumento se forman gotas en la superficie interna.
Durante la limpieza del material de vidrio la persona encargada deberá usar guantes (en el momento
de usar agua destilada).
Si el material de vidrio presenta películas de grasa o aceite se efectuara la limpieza con una solución
de agua destilada caliente con detergente, cepillarlos y enjuagarlos bien con agua destilada, para
finalmente dar un enjuague con alcohol absoluto y así facilitar la evaporación.
Si se observa que el material no está completamente seco, se podrá colocar este en un desecador en
el fondo del cual se colocará silicagel, dejándose reposar hasta el siguiente día.

Calibración del material de vidrio

Calibración de buretas tipo Ex


1. Sujetar la bureta verticalmente usando un soporte y pinzas. De preferencia partir con una
cantidad de agua destilada que llegue a la marca de graduación más baja (a esto se llama
volumen muerto) y que no presente ninguna burbuja retenida, sobre todo en la llave, esto es para
mayor facilidad en el llenado. Se recomienda asegurar la verticalidad del instrumento.
2. Llenar la bureta con agua destilada hasta unos pocos milímetros por encima de la marca del
cero, cuidando que no se presenten burbujas de aire en el interior. Asegúrese que la punta este
seca exteriormente.
3. Ajustar el menisco lentamente hasta la marca del cero y tocar la punta con la pared seca de un
vaso auxiliar para retirar exceso de agua.
4. Coger el recipiente de pesaje, colocarlo en la balanza y tarar.
5. Observar nuevamente el menisco para cerciorarse que la posición no haya cambiado, colocar el
recipiente de pesaje debajo de la bureta y abrir completamente la llave de esta. La punta no
deberá estar en contacto con la pared del recipiente de pesaje. Cuando el nivel de agua en la
bureta se encuentre a unos diez milímetros por encima de la graduación a calibrar, disminuir la
descarga para realizar un ajuste gota adherida a la punta con la pared interna del recipiente de
pesaje.
6. Pesar el recipiente de pesaje con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.
7. Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.
8. Repetir los pasos 2° al 7° hasta obtener por lo menos tres mediciones para la misma graduación.
9. Repetir los pasos 2° al 8° para los demás volúmenes a ser ensayados.

Calibración de pipetas de uno o dos trazos tipo Ex


1. Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera de goma a la
pipeta directamente o por medio de una manguera.
2. Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, cuidando que no se
presenten burbujas de aire en el interior.
3. Coger el recipiente de pesaje, colocarlo en la balanza y tarar.
4. Secar la punta de la pipeta con papel, luego hacer el ajuste del menisco lentamente. La punta
deberá estar en contacto con la parte interior seca de un vaso mientras se realice el ajuste.
5. Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de pesaje (cuya
pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta) hasta que el menisco
llegue a la punta de la pipeta si se trata de una pipeta de un solo trazo.
6. Esperar el tiempo indicado en la pipeta, y retirar el recipiente de pesaje. Si la pipeta no indica un
tiempo de espera, se tomará dos segundos.
7. Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza
8. Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.
9. Repetir los pasos del 2° al 8° hasta obtener por lo menos tres mediciones.

Calibración de matraz de un solo trazo tipo In


1. Pesar el matraz vacío y seco y registrar la indicación.
2. Llenar el matraz con agua destilada, evitando la formación de burbujas en el interior.
3. Llenar el matraz hasta unos pocos, milímetros por encima de la línea de la indicación.
4. Si el cuello queda húmedo por encima de ese nivel secarlo.
5. Realizar el ajuste del menisco lentamente a la línea de indicación de preferencia con ayuda de
una pipeta pasteur.
6. Pesar el matraz con el agua. Registrar la indicación de la balanza.
7. Medir la temperatura del agua en el matraz y registrarla.
8. Retirar del matraz una cantidad de agua correspondiente a unos 10mm a 20mm.
9. Repetir los pasos del 2° al 6° hasta obtener por lo menos tres mediciones.

Calibración de una pipeta graduada tipo Ex

Pipetas que llevan inscrito el valor cero en la parte superior


1. Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera de goma a la
pipeta directamente o por medio de una manguera.
2. Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, cuidando que nos e
presenten burbujas de aire en el interior.
3. Coger el recipiente de pesaje, colocarlo en la balanza y tarar.
4. Secar la punta de la pipeta con papel, luego hacer el ajuste del menisco lentamente. La punta
deberá estar en contacto con la parte interior seca de un vaso mientras se realice el ajuste.
5. Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de pesaje (cuya
pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta) en flujo hasta la
graduación a calibrar (o hasta la punta si es el caso). Si la pipeta indica tiempo de espera,
tomarlo en cuenta antes de hacer el último ajuste. Retirar el recipiente de pesaje. Si la pipeta no
indica un tiempo de espera y se está calibrando el volumen nominal, el recipiente será retirado
luego de dos segundos.
6. Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.
7. Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.
8. Repetir los pasos 2° al 7° hasta obtener por lo menos tres mediciones para la misma graduación
a calibrar.
9. Repetir los pasos del 2° al 8° para los demás volúmenes a ser ensayados.