UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE
QUIMICA
CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LA PRÁCTICA N°3
● TÍTULO: VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN
Determinación de Cloruros en Aguas Naturales.
● APELLIDOS Y NOMBRES:
*Huaman Cuyubamba, Gabriela.
*Sandoval Alvarez, Julyanna Inés.
*Yomona, Fiorella.
● N° MATRICULA:
*20140156
*20140115
*20150423
● FACULTAD Y ESPECIALIDAD:
*Industrias Alimentarias - Industrias Alimentarias.
*Ciencias - Ingeniería ambiental.
*Pesquería – Pesquería.
● HORARIO DE PRÁCTICA: Grupo A*
● PROFESOR: Palma, Juan Carlos.
● LABORATORIO: Q - 2
● FECHA DEL EXPERIMENTO: 12-04-16.
● FECHA DEL INFORME: 19-04-16.
 LA MOLINA – LIMA – PERÚ
I. INTRODUCCIÓN
Los cloruros son los aniones más comunes en aguas naturales. Provienen de la
disolución de sales como el cloruro de sodio que es el más abundante de la
naturaleza. Por ejemplo encontramos cloruros en todo tipo de agua (de mar,
subterránea, manantiales, ríos, potable, etc.); también se encuentra cloruros en
yacimientos de sal de uso diverso: doméstico e industrial; muchos productos
alimenticios procesados usan la sal como complemento organoléptico 8quesos,
salsas, etc.) Su determinación es entonces frecuentemente solicitada y de interés
práctido. Los cloruros cuando reaccionan con ciertos cationes, como iones plata,
Ag +, precipitan formando cloruro de plata, AgCl que tiene muy baja solubilidad y
Kps que prácticamente decimos que es insoluble; esta cualidad se aprovecha para
su acidificación y cuantificación. Por ejemplo, si se desea concocer si una muestra
de agua es destilada agregamos unas gotas de solución nitrato de plata y ésta se
enturbia por la aparición de un precipitada blanquecino entonces se concluye que
el agua está contaminada con cloruros. En este informe se presenta el desarrollo y
los resultados de la práctica de laboratorio, donde utilizamos muestras de agua
continental de natural superficial y subterránea; en este caso agua de nuestra
casa y del pozo de la unalm, respectivamente.

II. OBJETIVO
 Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica
de la volumetría por precipitación titulando con nitrato de plata, AgNO3,
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

III. HIPÓTESIS
−¿ ,
Si la concentración de aniones cloruro, ¿ son precipitables frente al
Cl
+¿ ;
precipitante plata, entonces podrá determinarse en una reacción por
Ag¿
precipitación, usando la técnica de titulación y aplicando las leyes de la
estequiometria.

IV. MARCO TEÓRICO

1. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Son denominados titulaciones o valoraciones, constituyen un amplio y valioso
conjunto de procedimientos o métodos cuantitativos muy utilizados en Química
Analítica. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una disolución
de concentración conocida, disolución valorante, que se necesita para reaccionar
con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentración del
analito en la muestra.

Tipos:
Valoraciones ácido-base: reacciones de neutralización.
Valoraciones redox: reacciones de oxidación-reducción.
Valoraciones de precipitación: reacciones de solubilidad-precipitación.
Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: reacciones de
complejación.
1.1. TITULACIONES DE PRECIPITADOS:
Las titulaciones con agentes precipitantes son útiles para determinar ciertos
analitos siempre y cuando los equilibrios sean rápidos y haya disponible un medio
rápido y adecuado para detectar el punto final.
2. SOLUCIONES VALORADAS
Las soluciones valoradas que se usan son: nitrato de plata, sulfocianuro de
potasio, cloruro de sodio y potasio.
*Cloruro de Sodio: El cloruro de sodio p.a. tiene una pureza de 99,9 - 100 %, por
esto, es una excelente droga patrón (sus soluciones se preparan por método
directo). El cloruro de sodio es higroscópico y en trabajos de precisión, es
conveniente secarlo, finamente pulverizado, en una estufa eléctrica a 250 - 350º C
durante 1-2 horas y dejarlo en un desecador, antes de pesar la cantidad requerida.

3. DETECCION DEL PUNTO FINAL: INDICADORES

Los químicos emplean por lo común 2 tipos de indicadores; el primero forma un
compuesto colorido con el titulante cuando este se encuentra en exceso. El
segundo indicador de absorción, se absorbe en el precipitado súbitamente en el
punto de equivalencia debido a una propiedad del precipitado en ese punto de
equivalencia y el color cambia cuando este se absorbe.
3.1 INDICADORES QUE REACCIONAN CON EL TITULANTE:
El método Mohr para determinar Cl- sirve de ejemplo. El Cl- se titula con una
solución estándar de nitrato de plata. Cuando la precipitación del Cl - está completa
el primer exceso de Ag+ reacciona con el intervalo para precipitar cromato de plata
(AgCrO4) rojo:
CrO4-2 + 2Ag+  2 Ag2CrO4 (s)
 (Amarillo) (Rojo)
La concentración del indicador es importante. El AgCrO 4 debe comenzar a
precipitar justo en el punto de equivalencia, donde se tiene una solución saturada
de AgCl.
3.2 INDICADORES DE ABSORCIÓN:
Con los indicadores de absorción la reacción tiene lugar en la superficie del
precipitado. El indicador es un pigmento, existe en la solución en forma ionizada,
por lo regular un anión. El punto de un indicador que produce un indicador químico
suele evidenciarse, por un cambio de color, y a veces, por aparición o
desaparición de turbidez en la solución que se titula.

4. METODO DE MOHR
El método de Mohr, una de las técnicas volumétricas más antiguas, involucra la
titulación ya sea de cloruro o bromuro con una solución valorada de nitrato de
plata, AgNO3, empleando una sal de un cromato soluble, como el cromato de
potasio, K2CrO4, como indicador. El precipitado secundario, cromato de plata,
Ag2CrO4, posee un color rojo bien diferenciado. La aparición del Ag2CrO4, en
combinación con el color básico de la solución titulada, señala el punto final de la
titulación. La determinación del yoduro o del tiocianato no puede efectuarse de
este modo, ya que procesos de adsorción evitan la aparición de una indicación
clara del punto final. Las reacciones son:

Ag+ + Cl-  AgCl(s) + 2 Ag+ + CrO4-2  Ag2CrO4(s)

Por supuesto que es necesario que la precipitación del indicador ocurra en o cerca
del punto de equivalencia de la titulación. El cromato de plata es más soluble (8,4
x10-5 mol/litro) que el cloruro de plata (1 x10-5 mol/litro). Cuando los iones plata
se adicionan en una solución que contiene una gran concentración de iones
cloruro y poca concentración de iones cromato, el cloruro de plata se precipita
primero; el cromato de plata no se formará hasta que la concentración del ión plata
aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato de plata.
4.1. FORMACION DE UN PRECIPITADO COLORIDO: METODO DE MOHR.
El NaCrO4- es un buen indicador para la determinación argentométrica de iones
Cl-, Br -, CN- debido a que en el punto de equivalencia reaccionan con los iones
plata y forma un precipitado de cromato de plata (AgCrO 4) de color rojo ladrillo.
Las reacciones que se llevan a cabo en la determinación de Cl - y Br – (X-) son:

Reacción de titulación.
Ag+ + X-  AgX(s)
 (Blanco)

Reacción del indicador. 2Ag+ + CrO4-  2Ag2CrO4(s)

(Rojo)
La solubilidad del Ag2CrO4 es varias veces mayor que la del cloruro o bromuro de
plata. Para titular Cl- o Br – se puede seleccionar una concentración de ion cromato
de tal magnitud, que el AgCrO 4 aparezca a una concentración de iones plata
correspondiente al punto de equivalencia de la titulación.

5. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR DISTINTOS MÉTODOS

1- MÉTODO DE MOHR
*Fundamento: La técnica de Mohr, también llamada, de precipitación fraccionada,
consiste en titular con solución de nitrato de plata el haluro, en presencia de
cromato de potasio como indicador en medio neutro o ligeramente alcalino. El
punto final se señala por la primera aparición perceptible y permanente de un
precipitado de cromato de plata de color rojo ladrillo. El cromato de plata se forma
por adición de un ligero exceso de nitrato de plata, sólo después de alcanzado el
punto de equivalencia.
Los equilibrios involucrados son los siguientes:
AgNO3 + Cl-  AgCl  + NO3
- KpS AgCl = 1,2 x 10-10 (blanco)
2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4  + 2 KNO3
-KpS Ag2CrO4 = 2,4 x 10-12 (rojo)
*Indicador: cromato de potasio (amarillo), cuyo mecanismo de acción es formar en
el punto final cromato de plata, precipitado rojo. Por supuesto que es necesario
que la precipitación del indicador ocurra en o cerca del punto de equivalencia de la
titulación. El cromato de plata es más soluble (8,4 x 10-5 mol/litro) que el cloruro
de plata (1 x 10-5 mol/litro). Cuando los iones plata se adicionan en una solución
que contiene una gran concentración de iones cloruro y poca concentración de
iones cromato, el cloruro de plata se precipita primero; el cromato de plata no se
formará hasta que la concentración del ion plata aumente lo suficiente para que
exceda la KpS del cromato de plata.
*pH: La titulación de Mohr se limita a soluciones cuyo pH va de 6,5 a 10. En pH
mayor a 10 precipitan óxidos de plata. En pH menor de 6,5 la concentración de
cromato disminuye mucho, ya que el HCrO4 - se encuentra ligeramente ionizado.
Además, el cromato ácido está en equilibrio con el dicromato, que en general es
bastante soluble.
2 H+ + 2 CrO4 -2  2 HCrO4 -  Cr2O7 -2 + H2O
La disminución de la concentración de ión cromato provoca que se necesite
adicionar un gran exceso de iones plata para que ocurra la precipitación del
cromato de plata y esto lleva a errores de gran magnitud.
*Técnica: Se agrega nitrato de plata desde la bureta al sistema (analito, indicador,
agua destilada). Cuando todo el cloruro ha precipitado como cloruro de plata, la
siguiente gota de solución de nitrato de plata, provoca la precipitación del cromato
de plata, debido a que se sobrepasa su producto de solubilidad, que se detecta
por el cambio de color (amarillo al anaranjado rojizo).
1000 mL titulante Nx precipitan g/L de analito Nx

2- MÉTODO DE VOLHARD
*Fundamento: Esta técnica de Volhard para halogenuros es una técnica por
retorno o retrotitulación. Consiste en agregar a la muestra un volumen conocido de
solución valorada de AgNO3, en exceso con respecto del halogenuro y titular el
exceso de AgNO3 con solución valorada de KSCN, usando férrico, como
indicador, en medio fuertemente ácido (nítrico). Por diferencia se obtiene la
cantidad de AgNO3 que precipitó al analito.
Los equilibrios involucrados son los siguientes:

Cl- + AgNO3  AgCl  + AgNO3 (exceso)

(Blanco)

AgNO3 (exc.) + SCN-  Ag(SCN)  + NO3-

(Blanco)

Fe+3 + 6 SCN-  [(SCN) 6Fe]-3

(Complejo color rojo)

Indicador: catión férrico
*pH: El requisito de efectuar la valoración a pH ácido es muy importante para
prevenir la hidrólisis del ion hierro (III). En este método se encuentra un error
apreciable si la sal de plata del anión que se va a determinar es más soluble que
el tiocianato de plata. Por ejemplo, el cloruro de plata es más soluble que el
tiocianato de plata y el cloruro formado tiende a redisolverse. De esta manera el
tiocianato se consume no sólo por exceso del nitrato de plata, sino también por el
precipitado de cloruro de plata en sí. Si esto sucede, en el análisis de cloruro se
obtendrán resultados bajos. Esta reacción se puede prevenir separando el cloruro
de plata con filtración o bien adicionando nitrobenceno antes de la titulación con
tiocianato (forma una capa oleosa en la superficie del cloruro de plata.

*Cálculos: Por diferencia entre el volumen de nitrato de plata agregado y el

sulfocianuro de potasio se obtienen los mL de nitrato de plata que se combinan
con los cloruros presentes en la muestra.
*Aplicaciones: Permite la determinación directa de catión plata o por retorno de
varios aniones que forman sales de plata insolubles (cloruros, bromuros, ioduros),
en solución ácida.

V. MATERIALES Y MÉTODOS

 01 bureta calibrada de 25 o 50 ml.

 02 matraz Erlenmeyer de 250 a 500 ml.
 02 vasos precipitados de 50 o 100 ml.
 Pipetas volumétricas de 5, 10 o 20 ml.
 Matraz volumétrico de 50 o 100 ml.
 Pizeta con agua destilada.
 Bombilla de succión.

REACTIVOS:
 Cloruro de sodio NaCl, químicamente puro para estandarizar la solución de
Ag NO 3 .
 Solución de nitrato de plata alrededor de 0.05 M.
 Solución de ácido nítrico, H NO 3 0.01M.
 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 0.01M.
 Solución de cromato de potasio , K 2 CrO 4 al 3%
 Muestra de agua de río y laguna y agua subterránea.
MATERIALES Y REACTIVOS
METODOLOGÍA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

ACTIVIDAD 1 :Estandarizar la solución valorante de AgNO 3

Estandarizar la disolución
del valorante AgNO 3
preparado previamente
como 0.02 M usando AgNO 3 + NaCl  AgCl + NaNO3
cloruro de sodio NaCl ,
químicamente puro (QP)
como patrón primario .

Pesar exactamente, con

cuatro decimales,
alrededor de 0,05 gramos
de cloruro de sodio QP,
grado patrón primario y
verter a un matraz de 250
ml.
Agregar de 30 a 40 mL de
agua destilada al mismo
matraz disolver agitando
manualmente hasta que
toda la sal se disuelva.

Ajustar el pH de la solución
entre 8 a 8.5
aproximadamente usando
la solución 0.01 M de
H NO 3 o NaOH según
sea el caso. Para ello
agregar 5 a 6 gotas de
fenolftaleína a la solución y
debe de tornarse
ligeramente rosado de lo
contrario agregar gotas del
reactivo apropiado hasta
lograrlo.
Agregar 2 ml de solución
de cromato de potasio que
tornará amarillo la
solución.

Enrasar la bureta con la

disolución de AgNO 3
preparado y que queremos
estandarizar.

Titular agregando gota a

gota el AgNO 3 desde la
bureta al matraz
Erlenmeyer y agitar
constantemente hasta
observar la aparición de un
precipitado rojo
permanente en el matraz.

Llenar la tabla 1 con los

datos obtenidos y obtener
los cálculos
correspondientes.

Actividad 2: Determinación de cloruros en aguas comerciales

Alistar un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

Tomar 100 ml de la muestra de agua superficial

(río o laguna) o entre 5 a 10 ml si es agua
subterránea y transferir al matraz.

Agregar 5 a 6 gotas de fenolftaleína ; si se torna

incoloro agregar gotas de NaOH 0.01 M hasta
que se torne ligeramente rosado ; si se torna
rosado intenso atenuar con H NO 3 0.01 M.
Agregar 2 ml de cromato de potasio K 2 Cr O4
con lo que la solución se tornará amarilla.

PROCESO DE TITULACIÓN
Enrasar la bureta con la solución de Ag NO 3
estandarizado; expulsar el aire o líquido extraño
del extremo de la bureta y enrasar a cero.

Titular agregando gota a gota el Ag NO 3 sobre

el Erlenmeyer , mientras se va agitando,
aparecerá un precipitado blanco y luego un
precipitado rojo ladrillo que debe permanecer.

Anotar el volumen de Ag NO 3 gastado en el

cuadro de resultados.

VI. RESULTADOS Y DISCUSIONES

ENSAYO 1
TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de AgNO 3 (valorante)

A Masa molar del patrón primario NaCl 58.5 g/mol

Peso de patrón primario NaCl tomado
B 0.0821
en gramos, g
Numero de milimoles de NaCl que
C 1.4034
corresponde: (B/A)x1000
 Factor estequiometrico de conversión
D NaCl a AgNO3 1
AgNO3 + NaCl --> AgCl + NaNO3
Numero de milimoles de AgNO3
E 1.4034
equivalentes:
Volumen de solución de AgNO3
F 27.1
gastado (mL)
Molaridad de AgNO3 estandarizada
G 0.0518
M=mmoles AgNO3/mL gastado: E/F
DISCUSION:
Para estandarizar la disolución valorante de AgNO 3 preparado, usamos cloruro de
sodio (NaCl) químicamente puro (QP) como patrón primario. El proceso de
estandarización responde a la siguiente reacción química:
AgNO3 + NaCl  AgCl + NaNO3
Cabe resaltar que luego de disolver el cloruro de sodio se le ajusto el pH a 8.5
agregando acido o base hasta que llegue a un tono rosado pálido.
*Con el factor estequiometrico (=1) hallamos la molaridad:

mmoles AgNO 3 equivalentes

MAgNO3 = volumen de AgNO 3 gastado

1.4034
M KMnO 4 = 27.1

M KMnO 4 = 0.0518

CUADRO 1: Resultados obtenidos en clase.

MOLARIDAD DE
MESA LADO
AgNO3
A 0.0515
1
B 0.0516
A 0.0512
2
B 0.0518
3 A 0.0515
 B 0.0527
A 0.0533
4
B 0.0523
A 0.0526
5
B 0.0526
A 0.0518
6
B 0.0566

X= 0.0525 S = 0.001446
CV = (S / X) x 100
= (0.001446 / 0.0525) x 100  2.75%
Según lo obtenido se realizan las siguientes pruebas estadísticas para corroborar
la veracidad de nuestros resultados.

 Límites de confianza
Intervalo de Confianza = ts/ √ N = 2.2 x 0.001446 / √ 12  0.00092
Límite de Confianza = X +/- ts/ √ N  [0.0516; 0.0534]
*Los cálculos fueron realizados con t=2.2 a un 95% de confianza con 12
repeticiones.

 Prueba de Q
0.0512
0.0003
0.0515
0.0515
0.0516
0.0518

0.0054 0.0518
 0.0523
0.0526
0.0526
0.0527
0.0533
0.0033
0.0566
Qexp = 0.0566 – 0.0533 / 0.0566 – 0.0512 = 0.0556
1) Q
Qtab = 0.412
Qexp = 0.0556 < Qtab = 0.412
 Podemos decir que el valor no es atípico y se acepta. Aun cuando esta fuera
del intervalo de confianza.
Qexp = 0.0566 – 0.0533 / 0.0566 – 0.0512 = 0.6111
2) Q
Qtab = 0.412
Qexp = 0.6111 > Qtab = 0.412
 En este caso el valor de Q experimental es mayor que el valor de Q tabular, por
lo que decimos que es un valor atípico y lo descartamos.

 Cabe resaltar que: Los cálculos fueron realizados con un grado de libertad
de 12 a un 95% de confianza, es decir, Q tab = 0.412.

DISCUSION:
*Según Gary D. Christian, 2009:
En la titulación Mohr se debe realizar a un pH de alrededor de 8. Si la ecuación es
demasiado acida (pH<6) parte del indicador está presente como HCrO 4- y será
necesario más Ag+ para formar el precipitado de Ag 2CrO4. Arriba de pH 8 se puede
precipitar AgOH a pH>10. El método Mohr es útil para determinar cloro en las
soluciones neutras o sin amortiguador, como el agua potable.
 CONCLUSION DEL EXPERIMENTO 1:

 Al llegar al punto de equivalencia la solución de nitrato de potasio que está

siendo titulada se formara definitivamente un precipitado de color rojo
ladrillo, lo cual nos indicará que se consumió por completo el nitrato de
potasio, caso contrario la solución titulada permanecerá incolora.
 El valor de 0.0566 resulto ser atípico y si se quisiera hacer una prueba de
error no deberíamos tomarlo en cuenta

ENSAYO 2
−¿¿
TABLA 2: Determinación de Cl en agua superficial.

H Volumen de la muestra original tomado , en mL 100

I Volumen de gasto de Ag NO 3 , durante la titulación, ml 3

J Molaridad de Ag NO 3 estandarizada (cuatro decimales) 0.0518

K Milimoles de Ag NO 3 que corresponde : I X J 0.1554

L Ag NO 3 a −¿¿ 1
Factor estequiométrico de conversión de Cl :
−¿ −¿
1 Ag NO 3 + 1 Cl ¿  1 AgCl (s) +1 NO¿3

M −¿¿ 0.1554
Milimoles de Cl que corresponde por estequimetría: K X L

N −¿¿ g
Masa molar del cloruro Cl , dato, 35.5( ¿
mol

O −¿ , 5.52 x 10−3
Gramos de en la muestra tomada que corresponde: M X
Cl ¿
(N/1000)
P Partes por millón (p/v) encontrados por análisis (O/H) x 10
6
53.3

TABLA 3: VERIFICAR EL CUMPLIMIENTO DEL ECA DE AGUA

DEL PERÚ O MINISTERIO DE SALUD.
U −¿ / L 53.3
Mg agua encontrado por análisis.
Cl¿
V −¿ / L 250
Mg ¿ agua declarado en ECA o Ministerio de Salud y es
Cl
requisito.
Y ¿Cuál es la conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra el requisito SI CUMPLE.
de concentración declarado?

DISCUSIÓN:
−¿
A cada grupo se nos pidió hallar la concentración de cloruros Cl ¿ , en la muestra
de agua superficial (en este caso de río) que trajeron , utilizando la técnica de
vometría redox y haciendo uso de las leyes de la estequiometria.
−¿ / L
Luego de obtener la concentración de cloruros en nuestra muestra (Mg ¿ ,
Cl
debimos de compararlo con la concentración de cloruros permisibles según el
Ministerio de Salud.

−¿ enlamuestra
−¿ / L Cl
Mg = w ( mg ) de x 106
Cl¿ V en mL de muestra de agua titulada
¿

−¿ / L 5 .52 x 10−3
Mg Cl¿ = 100
x 106

−¿ / L
Mg Cl
¿ = 5.52

Nuestra muestra de agua superficial si cumple con el requisito de concentración

declarado por el Ministerio de Salud.
 CONCLUSIÓN DEL EXPERIMENTO 2 :
El pH debe estar entre 7 -10. ya que en un nivel mayor de alcalinidad Ag
precipitaría como Ag (OH) lo cual dificultaría ver el punto final de la valoración y
afectaría los cálculos por exceso. Sin embargo a un más alto nivel de acidez el ión
−2
CrO 4 podría formar ácido crómico, lo cual afectaría al ver el punto final de la
valoración (disminuiría la concentración de cromato).

Ag+ + Cl-  AgCl(s)

2 Ag+ + CrO4 -2  Ag2CrO4 (s)

CUADRO 2: Resultados obtenidos en clase.

−¿
Ppm C l¿ (agua de río)
A
MESA 38.4
Lado 1
1

Lado 2 38.5
2 Lado 1 58.95 O
O
U
U
Lado 2 55.16 T
T
S
3 Lado 1 47.5 S
I
I
D
D
E
Lado 2 39.0 E
R
R
S
4 Lado 1 59.0 S
¿?
¿?
Lado 2 39.0
5 Lado 1 --

Lado 2 --

6 Lado 1 38.6

Lado 2 40.2

1° HALLAMOS LA MEDIA MUESRTAL ( X́ ) DE LOS RESULTADOS

 38.4+ 38.5+59.95+55.16+ 47.7+39.0+59.0+39.0+38.6+ 40.2
X́ =
10
X́ = 45.531

−¿¿
El número promedio de la concentración de cloruros Cl presente en el agua de
río es 45.531.

2°HALLAMOS LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR (s) DE LOS RESULTADOS

xi

s= ∑ (¿−x́)2
N−1
√¿

s =9.1163

−¿
La variabilidad en los resultados de concentración de cloruros Cl ¿ presente en el
agua de río es 9.1163.

3°HALLAMOS EL COEFICIENTE DE VARIABILIDAD (c.v.) DE LOS

RESULTADOS

¿ x́∨¿ x 100
c.v. = s
¿

¿ 45.531∨¿ x 100
c.v. = 9.1163
¿
 c.v.=20.022 %

−¿
La variabilidad en los resultados de concentración de cloruros Cl ¿ presente en el
agua de río es 20.022 %
PRUEBA DE Q:
Al ver datos que se alejan del promedio general de datos, comprobaremos si
algunos de ellos son outsiders, o atípicos, y por lo tanto podrían estar alterando
mis resultados de promedio, varianza, desviación estándar,etc.
1 PASO:
Ordenar los datos de forma creciente.
38.4 Diferencia (2-1) = 0.1
38.5
38.6
39.0
39.0
40.2
47.5
55.16
59.0 Diferencia (10-9) =0.95
59.95

Aparentemente 59.95 es el dato atípico.

2 PASO:

¿ 59.95−38.4∨¿=0.044
0.95
Qexperimental = ¿
Q
Qtabular ( 10 g .l ; 95 %de confianza )=0.493

3 PASO:
Comparar:

Qexperimental =0.044 Qtabular =¿ 0.493

Como hemos podido demostrar Qexperimental es menor que Qta bular , osea no
descartamos ninguna de las repeticiones, ya que no son irregulares o atípicas , ya
que no producen alteración alguna en la varianza y en la desviación estándar
(medidas de dispersión ), que puedan alterar la media.

LIMITE DE CONFIANZA:
Aplicaremos los límites de confianza para estimar el intervalo dentro del cual
podría estar el valor verdadero de la media dentro de una probabilidad
determinada.
En este caso, lo usaremos para conocer qué valores se encuentran dentro del
intervalo de confianza.

st
L. C .= X́ ∓
√n

9.1163 ( 2.262 )
L. C .=45.531 ∓( )
√10

L.C.= [39.010-52.052]
CONCLUSIÓN DEL EXPERIMENTO 2, EN CLASE:
Podemos observar que existen datos que se encuentran fuera del intervalo de
confianza como es el caso de:
38.4
38.5
38.6
39.0
39.0
55.16
59.0
59.95
Por lo tanto podemos afirmar que dichos resultados no muestran confiabilidad, ya
que la verdadera media que es igual a 45.531 , se encuentra con un 95% de
confianza en el intervalo [39.010-52.052].

ENSAYO 3
−¿¿
TABLA 4: Determinación de Cl en agua subterránea, de pozo.

HJH Volumen de la muestra original tomado, mL 100 mL

I Volumen de gasto de AgNO3 durante la 2,5 mL

titulación, mL
J Molaridad de AgNO3 estandarizada 0,0518 M
K Milimoles de AgNO3 que corresponde, I x J 0,1295 mmol

L Factor estequiométrico de conversión de 1

−¿
AgNO3 a Cl ¿ :
1 AgNO3 + 1 Cl-  1 AgCl (s) + 1 NO3-

M −¿ 0,1295 mmol
Milimoles de Cl ¿ que corresponde por
estequiometria: K x L
N −¿ 35,5 g/mol
Masa molar del Cloruro, Cl ¿
 O −¿ 0,00459 g
Gramos de Cl ¿ en la muestra tomada que
corresponde: M x (N/1000)
P Partes por millón (p/v) encontrado por 919,45 mg/L
análisis (O/H) x 106

TABLA 5: VERIFICAR EL CUMPLIMIENTO DEL ECA DE AGUA DEL PERUÚ O

MINISTERIO DE SALUD.

U −¿ 919,5 mg/L
mg Cl ¿ / L de agua de pozo encontrado por
análisis
V −¿ 250 mg/L
mg Cl ¿ / L agua declarado en ECA o Ministerio
de Salud y es requisito
Y ¿Cuál es la conclusión? ¿Cumple o no cumple la NO CUMPLE
muestra requisito de concentración declarado?

DISCUSIÓN:
−¿
Hallamos la concentración de cloruros Cl ¿ , en la muestra de agua supterránea
del pozo o grifo del laboratorio de la unalm , se utilizó la la técnica de volumetría
por recipitación de AgNO3 estansarizado de 0.0518 M y haciendo uso de las
leyes de la estequiometria:
−¿ / L 4.59 x 10−3
Mg Cl = ¿
5 mL
g x 106

−¿ / L
Mg Cl¿ = 919.45

Según Valderrama (2001). En concentraciones por encima de

250mg/L de Cl- producen un sabor salado en el agua, si el catión es el
sodio. Por lo que estas aguas son rechazadas por el consumidor, para
consumo humano el contenido se limita a 250 mg/L de cloruros; sin
embargo, hay algunas áreas donde se consumen por encima del valor
requerido, y sin efectos adversos.

CONCLUSIÓN DEL EXPERIMENTO 3:

  La muestra de agua de pozo no cumple con la concentración
declarada por el Ministerio de Salud, la concentración de cloruro
es mucho mayor que 250 mg/L.

CUADRO 3: Resultados obtenidos en clase.

MESA LADO −¿ / L
mg ¿ agua de pozo
Cl

1 A 731.3
B 714.3
2 A 872.4
B 919.5
3 A 804.4
B 740.0
4 A 840.0
B 780.0
5 A 783.8
B 765.6
6 A 754.0
B 803.7

S= 60.371 X́ = 792.417

 HALLAMOS EL COEFICIENTE DE VARIABILIDAD (C.V.) DE LOS

RESULTADOS:

60.371
C.V= x 100 =7.62%
792.417

−¿ / L
Los resultados de mg ¿ presentan una variabilidad de 7.62%.
Cl
  LÍMITE DE CONFIANZA:´

I.C= ts/ √ N t (tab) (11gl, 95%)= 2,20

I.C= 38.358

LC= X́ ± ts/ √ N = 792.417 ± (2,201)( 60.371)/ √ 12

El verdadero valor de la media de concentración de Cl- podría encontrarse en el
intervalo: LC= [754.059; 830.775]

 PRUEBA DE Q:

Esta prueba estadística nos servirá para juzgar la validez de un resultado en

particular, en este caso es 919.5 mg/L de Cl- encontrado que difiere de su
vecino más cercano 872.4 .mg/L en 47.1 mg/L. El intervalo es de 714.3 a
919.5, es decir 205.2 mg/L. Por tanto:
Ordenando de forma ascendente y calculando
714.3
919.5−872.4
731.3 Qexp= / /= 0.229
714.3−919.5
740.0 Qtab (11, 95%)= 0.412
754.0
765.6
780.0 Qexp = 0.229 < Qtab = 0.412
783.8
803.7
804.4
840.0
872.4
919.5
En la prueba de Q, ya que el Qexp es menor que el Qtab. se encontró
que el dato atípico es 919.5 mg/L, por lo tanto se descartará.

CONCLUSIÓN DEL EXPERIMENTO 3, EN CLASE:

  En el punto de equivalencia la solución de 5ml de agua de pozo, con
cromato de potasio ajustado a un pH de 8 a 8.5, que está siendo titulada
con AgNO3 se formara definitivamente un precipitado de color rojo ladrillo,
que nos indicará la precipitación de todos los cloruros de la muestra.
 El valor de 919.5 mg/L de Cl- resulto ser atípico y si se quisiera hacer una
prueba de error no deberíamos tomarlo en cuenta

ESQUEMA 1. Elementos materiales de entrada y salida de los ensayos 1, 2 y 3.

ENSAYO 1: Estandarización del valorante AgNO 3

Disolución del Enrasar la

PROCESO
ENTRADA

Recolección del

SALIDA
AgNO3 (no bureta con AgNO3 sobrante
estandarizado) AgNO3 y titular en la bureta.
concentrado la solucion
hasta una preparada.
concentracion
menor.

Regresar al envase
PROCESO
ENTRADA

Disolucion de 1. Disolver con original.

SALIDA

cloruro de sodio 40ml de agua Aparicion de

(QP) en un matraz: destilada precipitados: uno
0,0821g. 2.Agregar de color rojo ladrillo
fenoltaleina. Ag2CrO 4 y uno
3.Ajustar el pH a 8 blanco AgCl
con acido o base.
4. Agregar cromato
de potasio.
4. Titular con
AgNO3 agitando
constantemente.

AgNO3
0,0518mol/L.
 ENSAYO 2: Determinación de cloruros Cl- en aguas superficiales.

PROCESO
ENTRADA

Disolución del Enrasar la

SALIDA
reactivo AgNO 3, bureta con Recolección de
estandarizado. AgNO3 y titular. AgNO3 sobrante

Deposición en
desechos de
residuos tóxicos.
ENTRADA

PROCESO

1. Agregar

SALIDA
fenoltaleina. Solución de
Muestra de 2.Ajustar el pH precipitados de
agua potable: con acido o color rojo ladrillo
100 ml. base. y uno blanco.
3. Agregar 20ml
de cromato de
potasio.
4.Titular con
AgNO3 y agitar
constantemente
ENTRADA
DA

Concentración
de Cl-:
55.16ppm.
 ENSAYO 3: Determinación de cloruros Cl - en aguas subterráneas.
ENTRADA

Disolución del PROCESO Enrasar la

SALIDA
reactivo AgNO3, bureta con Recolección de
estandarizado. AgNO3 y titular. AgNO3 sobrante

Recolección de KMnO4
sobrante.
PROCESO

1. Agregar
ENTRADA

SALIDA
fenoltaleina. Solución de
Muestra de 2.Ajustar el pH precipitados de
agua de pozo: 5 con acido o color rojo ladrillo
ml. base. y uno blanco.
3. Agregar 20ml
de cromato de
potasio.
4.Titular con
AgNO3 y agitar
constantemente

Concentración
de Cl-: 920 ppm.
VII. CONCLUSION

 La concentración de cloruros en agua superficial o de río es 53.3

mg/L.
 La concentración de cloruros en agua subterránea es 919.5
mg/L, sin embargo este valor resulto atípico comparándolo con
los resultados de la clase.
 La molaridad de AgNO3 estandarizada es 0,0518M

VIII. RECOMENDACIONES

 El pH debe estar entre 7 -10. ya que en un nivel mayor de alcalinidad Ag

precipitaría como Ag (OH) lo cual dificultaría ver el punto final de la
valoración y afectaría los cálculos por exceso.

IX. BIBLIOGRAFÍA

 Rosales, D., Araujo, J., Urrea, J., & Prieto, R. (2002). Volumetría de
precipitación: Determinación de la cantidad de cloruros en el suero
fisiológico. ( APA)
 Skoog, H. (2003). Fundamentos de química analítica. Cuarta edición.
España. (APA)
 Valderrama, J. (2001). Información tecnológica. Edición apoyada por
Revistas Científicas del Consejo Nacional de Investigación científica y
Tecnológica (CONICYT). Chile. (APA)

 Di Risio, C., & D’Huicque, L. (2012). Química Analítica 2. (APA)

 Díaz, A. C. (2002). Fundamentos de química analítica: equilibrio iónico y

análisis químico. Univ. Nacional de Colombia. (APA)

 Rodier J. (1998). Análisis de las aguas (aguas naturales, aguas residuales y

agua de mar). Tercera edición. Editorial Omega. España. (APA)
  Skoog, H. (2011). Fundamentos de química analítica. Séptima edición.
España. Capítulo 15. (APA)
 Gary, D. (2009). Química analítica. Sexta edición. Editorial McGraw-Hill
Interamericana de España S.L. España. Capítulo 11. (APA)

 Snoeyink Vernon L., Jenkins David. (1987). Química del agua. Primera
edición. Editorial Limusa. México. Capítulo 7. (APA)

X. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito de la Práctica 4?

Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de
volumetría por precipitación titulando con nitrato de plata AgNO 3 , estandarizado
y aplicando las leyes de la estequiometría.
2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?
Se puede llegar a determinar que los resultados obtenidos son confiables,
realizando una serie de repeticiones, todas bajo las mismas condiciones ,y
mediante los cálculos estadísticos podemos mostrar la fiabilidad o no de los
resultados obtenidos.
Otra manera es haciendo comparaciones con una muestra estándar conocida de
composición similar (MRC), y mediante estas comparaciones se puede sacar
conclusiones sobre la exactitud del método utilizado.
3. ¿Cómo demuestra usted que trabajo de manera segura?
Podemos afirmar que trabajamos de manera segura al cumplir lo establecido en el
Manual de Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional, para lo cual debemos de
considerar:

 Determinar los factores de riesgos: físicos, químicos, biológicos. psicosociales y

ergonómicos.
 Haciendo uso de los materiales y equipos de protección personal necesarios
según la práctica: guantes, guardapolvos.
 Detectando equipos defectuosos: pesas y equipos descalibrados, etc.

4. ¿Cómo demuestra usted que su impacto en el laboratorio fue

mínimo?
Cumpliendo los lineamientos establecidos en el Manual de Gestión de Residuos
de Laboratorio y lo estipulado en los elementos de la norma ISO 14001.
Desechando tanto, los residuos sólido como los líquidos en los recipientes
correctos según sea el caso.
Aplicando los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
 5. Definir estandarización de una solución.
La estandarización de una solución sirve para conocer su concentración.
Este procedimiento consiste en hacer reaccionar dicha solución con otra de la cual
si sabes la concentración (titulante)
Se basa en una reacción química como aA + iT -----> Productos
En donde a representa las moléculas de analito A, que reaccionan con t moléculas
de reactivo T.
El reactivo T (titulante) se adiciona, por lo general con una bureta, en forma
creciente y es continua hasta que se ha añadido una cantidad de T químicamente
equivalente a la de A. Entonces se dice que se ha alcanzado el punto de
equivalencia en la titulación. Para saber cuándo detener la adición de titulante, el
químico puede utilizar una sustancia química llamada indicador, que cambia de
color cuando hay un exceso de titulante. Este cambio de color puede o no ocurrir
en el punto de equivalencia exacto. Al momento en el que el indicador cambia de
color se le denomina punto final de la titulación. Por supuesto que es conveniente
que el punto final esté lo más cerca posible del punto de equivalencia.
6. Una muestra de 15mL de agua de mar se tituló directamente con 53.6mL
de nitrato de plata 0.63 M. Calcular los gramos de cloruro de sodio por litro
de agua mar.

Volumen de muestra original tomado,

15mL
mL

Volumen de gasto de AgNO3 durante

53.6
la titulación, mL

Molaridad de AgNO3 estandarizada 0.63

Milimoles de AgNO3 que corresponde 33.77

Factor estequiometrico de conversión

de AgNO3 a Cl: 1
AgNO3 + Cl --> AgCl + NO3

Milimoles de Cl que corresponde por

33.77
estequiometria

Masa molar del cloruro Cl 35.5

 Gramos de Cl en la muestra tomada
1.1988 gr/mL
que corresponde

(1.1988 gr/ 15mL)

Gramos de Cl en la muestra por litro
X (1000 mL / 1L)
de agua de mar
=79.92gr/L

7. Si 20mL de una solución de KCl produce 0.2311 gramos de AgCl. Calcular

la molaridad de la solución de KCl.
KCl + Ag+  AgCl + K+
20mL 0.2311g
MKCl = milimoles de KCl / mL solución
gr KCl =0.2311 gr AgCl x (1 x 35.5 gr Cl / 1 x 143.5 gr AgCl ) x ( 1 x 74.5 gr KCl
/ 1 x 35.5 gr Cl )
gr KCl = 0.1199gr KCl
1 milimol ----------------------- 0.0745 gr
X ----------------------------- 0.1199 gr
X = 1.61 milimoles
MKCl = 1.61 / 20 = 0.0805
8. ¿Por qué se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solución
problema antes de proceder a la titulación?

Debe controlarse el pH del medio donde ocurrirá la reacción; el pH del medio debe
ser entre 8 a 8.5; esto debido a que el pH mayor a 10 (muy alcalino) la plata
precipita como hidróxido de plata y se comete error en la cuantificación; y en pH
menor de 6,5 la concentración de cromato disminuye mucho, ya que se transforma
a HCrO4 – y será necesario gastar más plata para formar el precipitado de
Ag2CrO4.
Así también, la solución filtrada se le agrega ácido nítrico concentrado (HNO3),
debido a que éste ayuda a la formación o crecimiento de las partículas del
precipitado, para que luego la solución se titule con Nitrato de Plata (AgNO3).
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
+¿ −¿
Ag ¿ + Cl ¿  AgCl (s)
+¿ 2−¿
2 Ag ¿ + ¿ 2 Ag2CrO4 (s)
CrO 4
9. Se determina cloruros en una solución de salmuera por el método de
3+¿
Volhard (retrovaloración con KSCN y como indicador). Se trata de una
Fe¿
alícuota de 10mL con 15.00 mL de solución 0.1182 M de AgNO3. El exceso de
plata se titula con una solución estándar de KSCN 0.101 M con un consumo
2+ ¿
de 2.38 mL para alcanzar el punto final de Fe rojo. Calcular la
(SCN )¿
concentración de cloruro en la solución de salmuera en g/L.

1.- Milimoles de AgNO3 que se tomaron: Gastado 15mL de 0,1182M donde el

número de moles es igual a:

n
M= ……..n= M x V
V
n= 1.773 mmoles de AgNO3
−¿
2.-Milimoles de Cl ¿ :
−¿¿
mmoles de AgNO3 x F.E de conversión de AgNO3 a Cl
1.773 mmoles x 1= 1.773mmoles

−¿¿
3.- Gramos de Cl :
m= Ḿ xn
1 mol
m= 35.5 g/mol x 1.773 mmoles x
1000 mmoles
−¿¿
m= 0.0629 g de Cl

VALORACIÓN POR RETROCESO: el exceso de Ag+, con solución patrón de

tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3, que proporciona color rojo a la
solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Milimoles de AgNO3 sin reaccionar:

1−¿ 1−¿
n= M x V = 0.101 mmol ¿ /mL x 2.38 mL ¿
(SCN ) (SCN )
n= 0.2404mmoles de AgNO3 sin reaccionar.

Milimoles de AgNO3 que reaccionaron fueron:

1.773 mmol de AgNO3 - 0.2404mmol de AgNO3 remanentes=

 1.5326 mmol de AgNO3 = mmol de Ag +.

Los miligramos de AgCl titulados fueron:

1.5326 mmol de AgNO3 x 143.5 g/mol (entre1000) = 0,2199g AgCl

% AgCl (p/v)= 0.2199g AgCl / 0.01 L de muestra x 100% = 2199,0%