UNIVERSIDADE DO ALGARVE

Determinação gravimétrica de cálcio em comprimidos

1. Introdução

O conteúdo de cálcio numa amostra de concentração desconhecida pode ser doseado

gravimetricamente através de um método de precipitação homogénea. O ião cálcio é
analisado por precipitação com oxalato em solução básica para formar CaC2O4.H2O. O
precipitado é solúvel em solução ácida porque o ião oxalato é uma base fraca.
Conseguem-se obter cristais relativamente puros de precipitado (de grandes dimensões e
fáceis de filtrar) se a precipitação for lenta e ocorrer em meio homogéneo. Isto é
conseguido através da dissolução do precipitado de oxalato de cálcio em meio ácido e
através do aumento do pH conseguido por decomposição térmica de ureia.

2. Reagentes

Ácido clorídrico
Oxalato de amónio.
Ureia
Amostra desconhecida

3. Procedimento experimental

1. Triture 20 comprimidos. Transfira 1,2 a 1,5 g da amostra para um copo de 250

mL. Dissolva a amostra adicionando cerca de 30 mL de água desionizada e de
seguida 12 mL de HCl 3 M. Agite com barra magnética durante alguns minutos.
Se a substância não se dissolver aqueça gentilmente. Caso alguma amostra
permaneça insolúvel (caso dos silicatos) filtre-a através de um filtro nº 2 e lave
três vezes com cerca de 10 mL de água quente. Logo que todo o sólido se tenha
dissolvido ou tenha sido removido por filtração deixe a solução arrefecer até à
temperatura ambiente antes de a transferir quantitativamente para um balão de
100 mL. A transferência deverá ser feita através de três lavagens do copo com
água desionizada antes de completado o volume do balão até ao traço de
referência.

2. Depois de passar a pipeta pela solução preparada anteriormente meça 25 mL da

mesma para um copo de 250 a 400 mL e dilua-a com 75 mL de HCl 0.1 M.
Adicione 3 gotas de indicador vermelho de metilo, o qual se apresenta vermelho
a um pH inferior a 4,8 e amarelo acima de pH 6,0.

3. Adicione cerca de 25 mL de solução de oxalato de amónio sob agitação (com

uma barra de vidro, a qual deve ser lavada com água desionizada para cima do
copo). Adicione cerca de 15 g de ureia, cobra com um vidro de relógio e aqueça
 gentilmente ~30 min até que o indicador passe a amarelo. Coloque um
Erlenmeyer com água desionizada para lavagem em gelo.

4. Filtre a solução quente por sucção através de um funil de Bückner com filtro.
Adicione ~3 mL da água arrefecida em gelo ao copo para arrastar todo o
precipitado para o funil. Repita este procedimento até que todo o precipitado
tenha sido transferido, usando pequenos volumes de água gelada. Finalmente
use por duas vezes 10 mL de água gelada e transfira-a para o copo e daí use-a
para lavagem do precipitado.

5. Seque o precipitado, primeiro por sucção durante 1 min e depois por colocação
numa estufa a 105 ºC durante 1 h. Coloque de seguida o precipitado num
exsicador. Posteriormente pese o precipitado rapidamente até peso constante.

4. Cálculos

Calcule a percentagem de Ca na amostra sólida, tendo em conta a fórmula do

precipitado que é CaC2O4.H2O. Tenha em conta os resultados dos vários grupos,
determine a média e o desvio padrão e apresente o resultado na forma de um intervalo
de 90 % de confiança.

Referências

1. C.H. Hendrickson, P.R. Robinson, J. Chem. Ed., 1979, 56, 341.

2. R.Q. Thompson, M. Ghadiali, J. Chem. Ed., 1993, 70, 170.

Questões

1. Por que razão dissolve a amostra em solução de HCl?

2. Escreva a reacção que traduz a dissolução da amostra (considere que o cálcio se
encontra maioritariamente presente na forma de carbonato)
3. Escreva a reacção que está na base do processo de precipitação.
4. Qual o papel da ureia neste método analítico.
5. Refira-se à importância do pH do meio no método em causa.
6. Refira-se às vantagens da precipitação homogénea.
7. Que outras alternativas tinha relativamente ao uso de outras formas de pesagem?
Refira vantagens e desvantagens associadas ao uso de cada uma delas, bem
como as condições necessárias para as conseguir.
8. Calcule a percentagem de cálcio em cada comprimido.