1.

Propiedades físicas, químicas y tóxicas de la cafeína, carbonato de calcio,

carbonato de sodio, acetato de plomo, cloroformo, cloruro de metileno, dicloroetano,
sodio metálico, hidróxido de amonio, sulfato ferroso, fluoruro de potasio, ácido
sulfúrico, ácido nítrico, ácido salicílico, benceno, tolueno, hexano, éter de petróleo,
salicilato de cafeína, murexida, azul de prusia y celita, usos de la cafeína,
componentes presentes en el Té negro
Cafeína:
Fórmula: C8H10N4O2
Nombre químico: Cafeína
Sinónimos: 1,3,7-trimetilxantina

Punto de sublimación: 178°C

Punto de fusión: 238°C
Densidad: 1.23g/cm3
Solubilidad en agua, g/100 ml: 2.17
Temperatura de ignición: 540 °C
pH: 5.5 a 6.5 a 10 g/L a 20°C
Estado físico: Polvo
Color: Blanco
Olor: Inodoro
Incompatibilidad: Agentes oxidantes fuertes.
Productos peligrosos de la descomposición: Productos de descomposición peligrosos
formados en condiciones de incendio , óxidos de carbono y nitrógeno.
RIESGO A LA SALUD: 2 Inhalación: Puede ser nocivo si se inhala. Provoca una irritación
del tracto respiratorio. Piel: Puede ser nocivo en contacto por la piel y provocar irritación.
Ingestión: Tóxico en caso de ingestión. Ojos: Puede provocar irritación en los ojos.

Carbonato de calcio
Estado físico: Polvo
Color: Blanco
Olor: inodoro.
Punto de fusión / de congelación: 825°C
Inflamabilidad: El producto no es inflamable ni combustible.
Densidad (20°C): 2,7 - 2,95 g/cm³
Solubilidad (20°C): soluble en agua
Temperatura de descomposición: 825°C
No provoca reacciones peligrosas si se manipula y se almacena con arreglo a las normas.
Almacenado a temperaturas ambiente normales (de -40°C a +40°C), el producto es estable
y no requiere estabilizantes.
Materiales incompatibles: Agentes oxidantes fuertes, ácidos y bases. Aluminio. Mercurio,
hidrógeno, flúor, magnesio
Toxicidad aguda:
DL50 oral (rata, OECD420): > 2000 mg/kg
DL50 der (rata, OECD 402): > 2000 mg/kg
CL50 inh. (rata, 4hs., OECD 403): > 3 mg/l
Irritación o corrosión cutáneas: Irritación dérmica (conejo, OECD 404): irritante
Lesiones o irritación ocular graves: Irritación ocular (conejo, OECD 405): corrosivo
Sensibilización respiratoria o cutánea: Sensibilidad cutánea (cobayo, OECD 406): no
sensibilizante
Sensibilidad respiratoria (cobayo, OECD 403): no sensibilizante
Carbonato de sodio
Sinónimos: carbonato de cristal, carbonato disódico, soda de lavado
Estado físico: Polvo cristalino
Color: Blanco
Olor: Inodoro
pH 11,5 en solución acuosa al 1%
Punto de fusión 854°C
Densidad relativa (agua=1) 2,533
Solubilidad en agua 212 g/L
Solubilidad en otros disolventes Soluble en glicerol, insoluble en acetona.
Toxicidad
Oral (LD-50) 4000 mg/kg (rata). Inhalativa (LC-50/4h) 2300 mg/m3 2h
Persistencia y degradabilidad: Este material no está sujeto a biodegradación.
Acetato de plomo
-Formula química: : Pb(C2H3O2)

Temperatura de ebullición: 100◦C

-Temperatura de fusión: 75°C
Densidad: 2.55
Estado físico: Gránulos cristalinos
Color: Blanco
Olor: Olor leve del ácido acético.
-Solubilidad: 60 gm en agua de 100 gm
Estabilidad: El producto es químicamente estable bajo condiciones normales (A temperatura
ambiental)
Inestabilidad: Calor, llamas, fuentes de ignición e incompatibles. -Incompatibilidad:
Bromatos, fenol, hidrato de cloral, sulfuros, peróxido de hidrógeno, resorcinol, ácido
salicílico, sulfitos, infusiones vegetales, álcalis, tanino, fosfatos, citratos, cloruros,
carbonatos, tartratos y ácidos
Toxicidad: Rata oral LD50: 4665 mg/kg
RIESGO A LA SALUD: 3
Inhalación: El plomo puede ser absorbido a través del sistema respiratorio. Puede ocurrir
irritación local de bronquios y pulmón, y en casos de exposición aguda, síntomas tales como
sabor metálico, dolor de pecho y abdominal y el incremento de los niveles de plomo en la
sangre.
Piel: El plomo y los compuestos de plomo se pueden absorber a través de la piel en la
exposición prolongada; los síntomas del plomo que envenenan descritos para la exposición
de la ingestión pueden ocurrir.
Ojos: La absorción puede ocurrir a través de tejidos finos del ojo pero los peligros más
comunes son irritación local o abrasión.
Ingestión: Veneno. Los síntomas del envenenamiento del plomo incluyen el dolor y los
espasmos abdominales, náusea, vomitando, dolor de cabeza.
Cloroformo
Sinónimos: Triclorometano, tricloruro de formilo
Fórmula: CHCl3
Líquido incoloro, altamente refractivo, no inflamable, muy volátil, más denso que el agua, de
sabor dulce, olor característico, forma azeótropo con el agua con el agua. 1mL se disuelve
en 200 mL de agua a 25°C. Miscible con alcohol, benceno, éter, tetracloruro de carbono,
acetona, disolfuro de carbono y aceite.
Pf: -63.5 °C. P eb: 61-62 °C densidad (25°C)= 1.4797 g/cm3
Cancerígeno, puede producir daño severo en el hígado, riñón, corazón, produce náuseas,
dolor de cabeza, fatiga, confusión, irritación en la piel y ojos, cuando se está mucho tiepo en
contacto con él. LD50(14 días) oralmente en ratas 2.18 mL/kg
Cloruro de metileno
Sinónimos: Diclorometano, Dicloruro de metileno, Bicloruro de metileno
Fórmula: CH2Cl2
Líquido incoloro, no inflamable, soluble en 5 partes de agua, miscible con alcohol, benceno,
éter, cloroformo, dimetilformamida, forma azeótropo con el agua.
Pf: -95°C peb: 39.75 °C densidad (25°C): 1.3167 g/cm3
LD50 oral en ratas jóvenes y adultas 1.6 mL/kg. Expuesto por mucho tiempo produce
irritación en los ojos, piel, dolor de cabeza, debilidad, somnolencia, carcinógeno, humano y
animal.
Dicloroetano
Sinónimo: 1,2-Dicloroetano, cloruro de etileno
Fórmula: C2H4Cl2 ClCH2-CH2Cl
Líquido oleoso, incoloro, olor agradable y bastante tóxico, arde con flama humeante, forma
azeótropo con el agua. Miscible con cloroformo, alcohol y éter.
p.f: -40 °C peb: 83-84 °C densidad (25 °C). 1.2383 g/cm3 . fp: 13°C
LD50 oral en ratas: 770 mg/kg, depresivo, cuando se trabaja por un tiempo prolongado
actúa a nivel del sistema nervioso central causando depresión, náuseas, dermatitis,
irritación en los ojos, opacidad en las corneas, riñón, hígado, daña el sistema
cardiovascular.
Sodio metálico
Estado físico: Sólido
Color: Gris
Punto de fusión: 97,8 °
Punto de ebullición: 881,4 ° C
Densidad relativa (agua=1): 0,97
Solubilidad en agua: Se descompone violentamente en contacto con agua
Temperatura de autoinflamación 115 ° C
Peligro de explosión Moderado riesgo de explosión y de incendio peligroso cuando se
expone al calor, chispas o llamas
Reactividad: reactivo en contacto con el agua.
Estabilidad: Estable bajo condiciones normales.
Incompatibilidad: reactivo con agentes oxidantes, ácidos, el producto reacciona
violentamente con el agua, desprendiendo gases muy inflamables, pero no tóxicos.
Toxicidad agua: compuesto contaminante del agua
Irritaciones cutáneas: Sí.
Lesiones oculares graves/irritación ocular: Sí.
Sensibilización respiratoria o cutánea: Sí.
Mutagenicidad en células germinales: no.
Peligro por aspiración: Sí.
Efectos inmediatos: irritación.
Efectos retardados: dermatitis.
Efectos crónicos por exposición única: dermatitis.
Hidróxido de amonio
Fórmula: NH4OH
Sinónimos: Amoniaco, Nitruro de amonio, Amonio
Estado físico Líquido
Color Incoloro
Olor: picante, lacrimógeno y sofocante
pH 12 (fuertemente alcalino)
Punto de fusión -77° C
Punto de ebullición 27 °C
Punto de inflamación: No inflamable
Solubilidad en agua 89.9 g/100ml a 0ºC, 7.4 g/ml a 100ºC
Solubilidad en otros disolventes: Soluble en metanol y en etanol.

Reactividad: Corrosivo.
Estabilidad: Estable bajo condiciones normales.
Incompatibilidad: Con Ciertos Metales: Hierro, Níquel, Zinc, la descomposición se inicia a los
300ºC, Contacto con Mercurio Metálico, Óxidos y Peróxidos, Percloratos y Halógeno,
Reacciona violentamente con ácidos.
Productos peligrosos de la descomposición: Gases tóxicos. Óxidos de nitrógeno

Toxicidad aguda: Compuesto poco contaminante del agua.

Corrosión/irritación cutáneas: Sí.
Lesiones oculares graves/irritación ocular: Sí.
Sensibilización respiratoria o cutánea: Sí.
Peligro por aspiración: Sí
Posibles vías de exposición: Dermal y respiratoria.
Efectos inmediatos: Irritación.

Sulfato ferroso

Fórmula: FeSO4
Estado físico Sólido
Color Cristales azul verdosos
Olor Inodoro
pH 3-5 (solución acuosa al 5%)
Punto de fusión 57 ºC
Punto de ebullición >300 ºC
Densidad relativa (agua=1) 1,90
Solubilidad en aguaa 50°C 48,6 g en 100 mL

Reactividad: Reductor débil.

Estabilidad: Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento. Pierde agua en el
aire seco y se oxida cuando se expone a la humedad, formando una capa marrón de sulfato
férrico básico muy corrosivo.
Incompatibilidad: Álcalis, carbonatos solubles, y materiales oxidantes. Reacciona en el aire
húmedo para formar sulfato férrico.

Corrosión/irritación cutáneas: Sí.

Lesiones oculares graves/irritación ocular: Sí.
Sensibilización respiratoria o cutánea: Sí.
Mutagenicidad en células germinales: Se han producido efectos mutagénicos en los seres
humanos.
Posibles vías de exposición: Oral, dermal y respiratoria.
Efectos inmediatos: Irritación y corrosión de órganos.

Fluoruro de potasio

Fórmula: KF

Estado físico Sólido

Color Incoloro
Olor Inodoro
Punto de fusión 860 °C
Punto de ebullición 1505 °C
Densidad relativa (agua=1) 2.48
Solubilidad en agua a 25 ºC 102/ 100 mL
Solubilidad en otros disolventes: Soluble en amoníaco líquido. Insoluble en alcohol.

Reactividad: Muy reactivo en presencia de ácido, puede atacar el vidrio.

Estabilidad: Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento. Atrae la humedad
del
aire. Higroscópico
Incompatibilidad: Ácidos.

Toxicidad aguda: Sí.

Corrosión/irritación cutáneas: Sí.
Lesiones oculares graves/irritación ocular: Sí.
Sensibilización respiratoria o cutánea: Sí.
Mutagenicidad en células germinales: Mutagénicas para las células somáticas de
mamíferos
Efectos inmediatos: Irritación y corrosión de órganos.

Ácido sulfúrico
Fórmula: H2SO4

Apariencia, olor, estado físico: Líquido aceitoso, incoloro o café. Inodoro pero concentrado
es sofocante e higroscópico.
P eb: 274°C
P f: 3 °C

Estabilidad química: Descompone a 340 °C en trióxido de azufre y agua.

Incompatibilidad con otros materiales: Reacciona vigorosamente en contacto con el agua.
Incompatible con carburos, cloratos, fulminatos, metales en polvo.
LD50 oral en ratas 2140 mg/kg. Ha sido clasificado como cancerígeno, carcinógeno.
Irritante primario.

Ácido nítrico

Fórmula: HNO3
Aspecto: Líquido transparente e incoloro. Olor: Característico. Punto de ebullición: 121°C
Punto de fusión: -47°C Densidad (20/4): 1,395 Solubilidad: Soluble en agua.

Condiciones que deben evitarse: Temperaturas elevadas. 10.2 Materias que deben evitarse:
Sustancias inflamables. Compuestos oxidables. Disolventes orgánicos. Alcoholes.
Aldehídos. Cetonas. Acetiluros. Acidos. Aminas. Amoníaco. Anhídridos. Anilinas.
Compuestos halogenados. Fosfuros. Halógenos. Halogenuros no metálicos. Hidracina y
derivados. Hidruros. Litio siliciuro. Metales alcalinos. Metales alcalinotérreos. Metales y sus
aleaciones. Nitrilos. Compuestos orgánicos de nitrógeno. Nitruro. No metales.

Ácido salicílico (OHC​6​H​4​COOH) Peso molecular: 138.12g/mol

Sólido, polvo o cristales blancos, inodoro o con ligero olor fenólico. Se obtiene por síntesis a
partir del fenol y anhídrido carbónico. Estable en condiciones normales de manipuleo y
almacenamiento. Puede oscurecer por exposición al aire o a la luz. No produce
polimerización. Incompatible con: ácidos minerales, bases fuertes, sales de hierro, éter,
acetato de plomo, iodo y oxidantes fuertes. Puede generar vapores irritantes, compuestos
aromáticos y óxidos de carbono por efecto de la ignición.
Punto de fusión: 158-161°C (sublima a 76°C)
Solubilidad en agua: 1g/460mL a 20°C
Densidad relativa: 1.44 20°C
Toxicidad:
-​ ​LD50 (rata, oral): 891mg/kg

-​ ​LD50 (conejo, piel): >10000mg/kg

-​ ​Irritación (conejo, piel): 500mg/kg, irritación moderada.

-​ ​Irritación (conejo, ojos): 100mg/kg, irritación severa.

Azul de Prusia, hexacianoferrato(II) de hierro(III) (Fe​4​[Fe(CN)​6​]​3​)

Benceno C​6​H​6 Peso molecular: 78.11g/mol
Líquido incoloro de olor característico. Es muy inflamable, más ligero que el agua e
insoluble en ella. El benceno se obtiene del petróleo a través de procesos como:
reformación catálitica, desalquilación , dehidrogenación y ciclización y aromatización de
hidrocarburos parafínicos. Miscible en etanol, cloroformo, éter, disulfuro de carbono,
tetracloruro de carbono, ácido acético glacial, acetona y aceites. Reacciona violentamente
con: agentes oxidantes. Se descompone en monóxido y dióxido de carbono.
Punto de ebullición: 80.1°C
Punto de fusión: 5.5°C
Densidad (g/mL): 0.8789 (20°C) y 0.8736 (25°C).
Toxicidad:
LD50 (oral en ratas): 3.8 ml /Kg; 3306 mg/Kg
LC 50 (inhalado en ratas): 10000 ppm/7 h
LCLo (inhalado en humanos): 2000 ppm/ 5 min.
LDLo (oral en humanos): 50 mg/Kg
Niveles de irritación a piel de conejos: 15 mg/24 h, leve; 500 mg/24 h, moderada.
Niveles de irritación a ojos de conejos: 88 mg, moderada; 2 mg/24 h, severa.

Celita SiO​2 Peso molecular: 60.08g/mol

Sólido (polvo) blanquecino, con un olor débilmente perceptible. No es reactivo bajo
condiciones ambientales. Estable bajo condiciones ambientales. Muy comburente.
Hidrosoluble.
Punto de
fusión: >450°C
pH: 9-10
Toxicidad:
Oral: LD50 >2000mg/kg (rata)

Éter de petróleo.
Líquido incoloro, con olor característico a hidrocarburos y gasolina. Es una mezcla de
hidrocarburos compuesta principalmente por: 3-metilpentano, n-hexano. Por lo que no
posee una sola fórmula química. Extremadamente inflamable. Incompatible con agentes
oxidantes fuertes. Al descomponerse produce monóxido de carbono y dióxido de carbono.
Punto de ebullición: >50°C
Punto de fusión: -40°C
Densidad relativa (g/mL) a 20°C: 0.67
Solubilidad: poco soluble en agua, soluble en benceno.
Toxicidad:
-​ ​LC-50/4h (inhalación, ratas): 3400ppm

Hexano C​6​H​14 Peso molecular: 86.17g/mol

Líquido incoloro con un olor parecido al del petróleo. Es menos denso que el agua e
insoluble en ella, sus vapores son más densos que el aire. Fácilmente inflamable. Se
descompone en monóxido y dióxido de carbono. Reacciona vigorosamente con materiales
oxidantes como cloro, fluor o perclorato de magnesio.
Punto de ebullición: 69°C
Punto de fusión: -95.6°C
Densidad (g/mL): 0.66 a 20°C.
Toxicidad:
-​ ​LD50 (oral, rata): 28710mg/kg

Murexida, purpurato de amonio ​Peso molecular: 284.2g/mol

Sólido (polvo) color rojo marrón, inodoro. Muy comburente. Estable en condiciones
adecuadas. Incompatible con agentes oxidantes. Se descompone en óxidos de carbono,
óxidos de nitrógeno. Evitar calor, llamas y chispas. Limites de temperatura y exposición a la
luz solar directa.
Punto de fusión: 300°C
Toxicidad: El producto no presenta riesgo de toxicidad aguda según la información conocida
o suministrada.

Salicilato de cafeína.

Tolueno (C​6​H​5​CH​3​) ​Peso molecular: 92.13g/mol

Líquido incoloro con un característico olor aromático. Es menos denso que el agua,
inmiscible en ella y sus vapores son más densos que el aire. Es producido, principalmente,
por reformación catalítica de las fracciones de petróleo ricas en naftenos. Se descompone
en monóxido y dióxido de carbono. Puede reaccionar explosivamente con: ácido nítrico y
sulfúrico, con una gran cantidad de oxidantes. En general, es incompatible con agentes
oxidantes
Punto de ebullición: 111°C
Punto de fusión: -95°C
Densidad (g/mL): 0.87 (a 20°C), 0.8623 (a 25°C).
Solubilidad: poco soluble en agua (0.005g/100mL), miscible con éter acetona, etanol,
cloroformo, ácido acético glacial, disulfuro de carbono y aceites.
Toxicidad:
LD50 (en ratones): 5300 ppm.
LD50 (en piel de conejos): 14000 mg/Kg.
LD50 (oral en ratas): 7.53 ml/Kg, 5000 mg/ Kg.
LDLo (oral en humanos): 50 mg/Kg.
LC50 (por inhalación en ratones): 5320 ppm/8 h
Niveles de irritación a ojos: 300 ppm (humanos); 0.87 mg, leve y 2 mg/24 h, severa
(conejos). Niveles de irritación a piel de conejos: 435 mg, leve; 500 mg, moderada

Usos de la cafeína: ​Es un compuesto alcaloide (del grupo de las xantinas) que actúa como
estimulante en los humanos. En mayor o menor grado excita el sistema nervioso central y
los músculos esqueléticos, despejando la mente y disminuyendo la posible sensación de
sueño. La cafeína es precisamente la más eficaz en ese sentido, siendo el componente
principal de las tabletas contra el sueño. En general, la cafeína se encuentra en las semillas,
hojas, y frutos de más de 60 plantas, en las que actúa como un pesticida natural que
paraliza y mata ciertas clases de insectos cuando se alimentan de éstas. Las fuentes
primarias de ingestión de cafeína son: el café cuya concentración oscila entre 50 y 130 mg
por cada 150 mL, el té con 25 a 50 mg por cada 150 mL, y los refrescos con 30 a 50 mg por
lata de 12 onzas fluidas (aproximadamente 355 mL). También existe diversos fármacos,
tanto de venta libre como por prescripción, que contienen cafeína.

Componentes presentes en el té negro.

➔ Cafeína 2 al 5%
➔ Teobromina.
➔ Teofilina.
➔ Adenina.
➔ Guanina.
➔ Xantina.
➔ Celulosa: en mayor proporción, es vegetal e insoluble en agua.
➔ Taninos:
◆ Hidrolizables (ác. gálico, glucosa).
◆ No hidrolizables.
➔ Constituyentes fenólicos:
◆ Teaflavinas: 2% del sabor, anaranjadas dan brillantes al té, café-rojizas
profundizan el color.
◆ Tearrubiginas: 7 al 20%
➔ Aroma: 300 compuestos aminoácidos que se desdoblan dando lugar a aldehídos.
2. Extracción por reflujo
El reflujo se define como un proceso de extracción sólido-líquido, que se realiza a
temperatura mayor a la ambiente por largo tiempo y sin pérdida de disolvente por
evaporación, utilizando un condensador que está unido al matraz en ebullición.El reflujo se
utiliza para separar sustancias orgánicas de su fuente natural o en reacciones de síntesis,
por ejemplo, la reacción de esterificación del salicilato de metilo.
La condensación con un refrigerante de agua de enfriamiento, consiste en dos tubos
concéntricos de vidrio. Los vapores circulan por el tubo interno y el agua por el tubo exterior,
el agua fría que se alimenta por la parte inferior del condensador, absorbe el calor de los
vapores y los condensa. Esta condensación impide que los vapores escapen y se reduzca
el líquido de extracción. Este tipo de extracción, presenta la ventaja de proceder a la
eliminación del disolvente de extracción por concentración en rotavapor o destilación simple,
dejando como producto el compuesto de interés.
3. Extracción líquido-líquido discontinua, fundamento teórico. Deducir la ecuación de
Nernst
La extracción líquido- líquido es la transferencia de una sustancia de una fase a otra
llevada a cabo en dos líquidos inmiscibles utilizando un embudo de separación. Las dos
fases son:
a) fase acuosa: agua o disolución acuosa
b) fase orgánica: disolvente orgánico
La extracción se basa en la ley de partición, la cual establece que si a un sistema de dos
fases líquidas inmiscibles o muy poco inmiscibles se le agrega una cantidad de un tercer
componente, soluble en ambas fases, éste se distribuirá en cada fase, de tal forma que el
coeficiente que resulta de dividir las concentraciones logradas en cada fase será una
constante, que solo dependerá de la temperatura.

Si un compuesto A en un disolvente 1 se extrae con otro disolvente 2, en el cual el

compuesto A es más soluble, dicho compuesto se repartirá entre ambos disolventes hasta
llegar a una situación de equilibrio.
La relación de las concentraciones del compuesto A en cada disolvente, a una temperatura
dada, es la constante llamada coeficiente de reparto (K). Para un mismo compuesto K
depende de la temperatura y del par de disolventes considerado.

K= [A]2/[A]1= Solubilidad de A en disolvente 2/ Solubilidad de A en disolvente 1

[A]1 y[A]2 son las concentraciones del compuesto A en el equilibrio

Puede considerarse que la concentración del compuesto A en cada disolvente se

correlaciona con la solubilidad relativa del compuesto a extraer en el par de disolventes
elegido. A partir de esto se puede conocer el coeficiente de reparto para cada par de
disolventes y calcular la cantidad de compuesto que se obtendrá en una extracción
utilizando una cantidad determinada de disolvente extractor.
Suponiendo que un compuesto A esta disuelto en agua y quiere extraerse con éter dietilico.
El coeficiente de reparto es

K= solubilidad en éter/ solubilidad en agua = (20g/100mL)/(5g/100mL)

Conociendo K es posible calcular cuánto compuesto se obtendrá si se procede a la

extracción de una disolución de 6g del compuesto A en 100mL de agua utilizando 100mL de
éter .
Sea X la cantidad de compuesto A extraído con éter y la cantidad de A que permanecera
disuelta en el agua será 6-X. Las concentraciones respectivas del compuesto A en cada
disolvente después de la extracción serán:
[A]éter= Xg/100mL
Sustituyendo en la ecuación del coeficiente de reparto,
K= [A] éter/ [A] en agua = (Xg/100mL)/(6-Xg/100mL)=4
De donde X=4.8g.
Por tanto, 4.8g de se extraerán con éter y 1.2g quedaran en la fase acuosa.

De este ejemplo se deduce que, debido a que el compuesto A se distribuye entre 2 fase,
realizar una única extracción no es muy eficaz, por lo cual resulta más efectivo realizar
varias extracciones con un volumen menor que una única extracción con todo el disolvente.

Ecuación de Nernst.
Si un par de disolventes en contacto A y B contienen la misma sustancia en solución, la
energía libre molar parcial del soluto en el líquido A y en el soluto B, se representan así:
F°(A) = F°(B) +RT ln(aA)
F°(B) = F°(A) +RT ln(aB)

Donde F°(A) es la energía libre estándar, a(A) es la actividad del soluto en el solvente A y
a(B) es la actividad del soluto en el segundo líquido.
Como para el equilibrio entre las capas debemos tener F(A)=F(B) a temperatura y presión
constantes se deduce
F°(B) +RT ln(aA) = F°(A) +RT ln(aB)
ln[a(A)/a(B)]=[F°(A)-F°(B)]/RT…….. Formulación matemática de la ley de distribución de
Nernts

Esta ecuación establece que una sustancia se distribuye entre los disolventes hasta que el
equilibrio alcanza una relación constante de las actividades de la sustancia en las dos capas
para una T establecida.

Sin embargo, para T constante F°(A) y F°(B) son constantes para una sustancia en un
disolvente en particular, por lo tanto:
ln[a(A)/a(B)]= constante
a(A)/a(B) = K

Cuando las disoluciones son diluidas o el disolvente se comporta idealmente, la actividad es

prácticamente igual a la concentración a y la ecuación de Nernst se reduce a
C(B)/C(A) = K

Donde K es el coeficiente de reparto.

4. Sublimación
● Fundamento Teórico
La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, sin pasar
por el estado líquido. Lo opuesto a la sublimación es la deposición.
Se puede considerar como una forma especial de destilación de ciertas sustancias
sólidas. Cuando se utiliza para purificar sólidos hace falta, después de sublimar, que
se vuelva a depositar (solidificar sin pasar por líquido). El proceso se lleva a cabo en
un sublimador, recipiente donde se calienta el sólido que pasa a fase gas y que
contiene una parte muy fría (tipo dedo frío, recipiente con nieve carbónica,
refrigerante o condensador) donde cuando el gas se pone en contacto, vuelve a
solidificar y se deposita en su superficie.
 Sublimador
El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la
presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una
sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una
temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa.
Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una
sustancia más fácilmente sublimar. Generalmente, para que una sustancia sublime
debe tener una elevada presión de vapor es decir, las atracciones intermoleculares
en estado sólido deben ser débiles. Así, los compuestos que subliman fácilmente
tienen una forma esférica o cilíndrica, que no favorece unas fuerzas
intermoleculares fuertes. La sublimación es un método excelente para la purificación
de sustancias relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos
miligramos hasta 10 gramos.
La sublimación requiere energía adicional y un cambio endotérmico. La entalpía de
sublimación puede ser calculada como entalpía de fusión mas entalpía de
vaporización.
En química orgánica este método es aplicable a un número limitado de compuestos
como naftaleno, la cafeína y el alcanfor.
● Gráfica de Presión de vapor Vs Temperatura
Acrecentando la ​temperatura​, aumenta también la ​presión de vapor del sólido. El
suceso de la estabilización de un sólido con vapor saturado, que varía su presión
con la temperatura, a esa inflexión se llama curvatura de sublimación. Este
fenómeno ocurre a menor presión y menor temperatura que el punto tripartito de un
Diagrama de fase de la sustancia estudiada. Se determina como sublimación el
indicar la conversión directa sólido-vapor, sin la intervención líquida.
 ● Importancia y usos
Purificación por sublimación
La sublimación es una técnica usada por los químicos para purificar compuestos. Se
coloca un sólido en una vasija, y se calienta en condiciones de vacío. Bajo esta
presión reducida, el sólido se volatiliza y se condensa como un compuesto
purificado en una superficie fría, dejando las impurezas como residuos no volátiles.
Esta superficie fría a menudo tiene forma de dedo. Una vez que el calentamiento
cesa y se liberal del vacío, el compuesto purificado puede recogerse de la superficie
fría. Por lo general, esto se hace usando un aparato de sublimación.

Usos
Los congeladores sin hielo funcionan mediante un ventilador y circulación de aire
dentro del congelador. La temperatura bajo cero, junto con la circulación de aire,
conserva la sequedad del aire y acelera considerablemente el proceso de
sublimación. Esto mantiene sin hielo las paredes del congelador y los
compartimentos, aunque los cubitos de hielo sublimen continuamente.

La sublimación de tinte también se usa a menudo en la impresión a color sobre una

variedad de sustratos, incluido el papel. Se usa un pequeño calentador para
vaporizar el material de tinte sólido, que se solidifica sobre el papel. Cuando este
tipo de impresora permite un control muy fino de las proporciones de color primarias
es posible obtener una foto de buena calidad incluso con una resolución de
impresora relativamente baja, comparado con otros tipos de impresoras de
resolución similar.

Las impresoras láser en blanco y negro estándares son capaces de imprimir en

papel normal usando un "tóner de transferencia especial" que contiene tintas de
sublimación que pueden ser transferidas permanentemente por calor a camisetas,
sombreros, tazas, metales, rompecabezas y otras superficies.
La sublimación también se usa para crear sustancias deshidratadas por
congelación, como por ejemplo té, sopa o medicamentos, en un proceso llamado
liofilización, que consiste en congelar una solución o suspensión y calentarla muy
despacio en condiciones de medio a alto vacío (a una presión más baja que la
presión de vapor del solvente en su punto de fusión). El resultado sólido es, por lo
general, mucho más fácil de disolver o suspender de nuevo que uno que haya sido
producido a partir de un sistema líquido, y las temperaturas bajas causan menos
daño a las sustancias sensibles o reactivas.
Otro uso es para imprimir camisetas. Ese proceso, aplicado a la impresión de textos
y de gráficos, permite obtener una extraordinaria nitidez, resolución, colorido,
permanencia y calidad en general.
● Métodos de Laboratorio para llevarla a cabo
○ Se extrae una determinada cantidad de el solido a sublimar y se
introduce en un vaso de precipitado.Posteriormente se tapa el vaso
con un vidrio de reloj, colocando la parte convexa del mismo hacia
dentro y se coloca el vaso de precipitado encima de un mechero con
malla metálica o una parrilla.Se va observar que al calentarse la
preparación, la sustancia comienza a sublimarse en forma de un vapor
que va ascendiendo por las paredes del vaso de precipitado hasta
tomar contacto con la parte cóncava del vidrio de reloj. En la parte
convexa comenzará a condensarse en forma de sólido
progresivamente. Una vez que observemos que el se ha sublimado
por completo, y no se desprenden más vapores procedentes del fondo
del vaso de precipitado, apagaremos el mechero y esperaremos a que
el material se enfríe para poder manejarlo con seguridad.
○ En un vaso de precipitados seco se colocan algunos cristales del
solido.Se tapa la boca del vaso con un vidrio de reloj invertido.Se
colocan 2 hielos sobre el vidrio y se calienta al baño maría el vaso de
precipitado con el sólido tapado con el vidrio de reloj.
○ El sólido se calienta hasta que su presión de vapor se hace lo
suficientemente alta para evaporarlo y condensarlo como un sólido
sobre una superficie fría colocada suficientemente cerca por encima
de los cristales. Varios tipos de aparatos se ilustran en la figura 2. La
superficie superior dispuesta para la recolección puede ser enfriada
mediante un flujo continuo de agua usando un condensador de “dedo
frío”, figura 2A, 2B, mediante una mezcla de hielo - agua (ó hielo seco
- acetona), figura 2D), o mediante un flujo de aire dirigido desde una
fuente, figura 2C. Las mangueras de agua deben ser conectadas
firmemente a la entrada y salida del condensador de dedo frío. De otra
manera, las conexiones pueden tener fugas y dejar pasar agua dentro
del aparato de sublimación. Muchos sólidos no desarrollan suficiente
 presión de vapor a 760 mm, pero pueden ser sublimados a presión
reducida. Así, muchos equipos de sublimación están previstos para
conectarse a un aspirador o una bomba de vacío. La reducción de la
presión es también ventajosa en la prevención de la descomposición
térmica de sustancias que requieren altas temperaturas para sublimar
a presiones ordinarias. Un aparato de bajo costo, como el que se
muestra en la figura 2D, puede ensamblarse a partir de equipos
fácilmente disponibles.

Figura 2

Debe ser recordarse que mientras se realiza una sublimación es importante

mantener la temperatura por debajo del punto de fusión de sólido. Después de la
sublimación, el material que ha sido colectado sobre la superficie enfriada se
recobra mediante la remoción del tubo central (dedo frío) del aparato. Debe tenerse
cuidado en la remoción de ese tubo para evitar el desprendimiento de los cristales
que han sido colectados. Los cristales así obtenidos, se retiran del dedo frío con una
espátula. Si ha sido usada presión reducida, la presión debe ser descargada
cuidadosamente para evitar que un ráfaga de aire desprenda los cristales.
5. Métodos para identificar la cafeína: Cromatografía en capa delgada usando
un estándar
Para preparar las solución estándar stock pesar alrededor de 5,00 mg de cafeína y
disolver en 1,00 mL de cloroformo, por lo que la concentración aproximada de la
solución estándar stock resulte de 5,00 mg/mL.
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía en capa delgada
recubierta con gel de sílice para cromatografía con indicador de fluorescencia, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil -​ Cloroformo, acetona y amoníaco concentrado (40:30:30).
Diluyente - ​ Cloroformo y metanol (6:4).
Solución muestra Disolver 200 mg de Cafeína en Diluyente y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar ​ Diluir 0,5 ml de la Solución muestra a 100 ml con Diluyente.
Procedimiento Aplicar por separado sobre la placa 10 µl de la Solución muestra y
10 µl de la Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los
cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar
el frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm: a excepción de la mancha principal en el cromatograma obtenido a partir de
la Solución muestra, ninguna mancha debe ser más intensa que la mancha principal
obtenida con la Solución estándar (0,5 %).

Punto de fusión mixto

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una
sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a
1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo
de fusión se amplíe.
Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de
fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
● Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.
● Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican
entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el
intervalo de fusión será más amplio.

Para confirmar o rechazar la identidad de su sustancia problema, lleve a cabo el

punto de fusión mixto, para lo cual coloque unos cristales de la sustancia conocida a
la izquierda del cubre-objetos (observe la Figura 2), unos cristales de su sustancia
problema a la derecha y un poco de la mezcla de ambos, abajo. Para hacer la
mezcla, puede poner unos cristales de cada uno en un vidrio de reloj y molerlos con
el extremo de un agitador.
Realice todos los pf mixtos que necesite, hasta identificar la sustancia problema,
dibujando en su cuaderno los esquemas y anotando los tres puntos de fusión en
cada uno, con su intervalo, ya que eso nos proporciona información.

¿Qué es un derivado?
Un derivado de un compuesto es un segundo compuesto, de punto de fusión
conocido, formado a partir del compuesto original por una simple reacción química;
en un intento de hacer una prueba química de un compuesto orgánico, uno debe
convertirlo en un derivado. Si el primer compuesto,cafeína en este caso, y su
derivado tiene punto de fusión que estén registrados en la literatura, se deduce que
no es sólo una coincidencia y que la determinación del primer compuesto, cafeína,
ha sido igualmente establecida.

La derivatización es una técnica utilizada en la química que transforma un

compuesto químico en un producto (derivado de la reacción) de estructura química
similar, llamado un derivado.
Generalmente, un grupo funcional específico del compuesto participa en la reacción
de derivatización y transforma el educto a un derivado de desviarse reactividad,
solubilidad, punto de ebullición, punto de fusión, estado de agregación, o
composición química. Resultantes nuevas propiedades químicos pueden ser
utilizados para la cuantificación o la separación del producto de partida.

Preparación de un derivado (Salicilato de cafeína)

Formación de un derivado:
Colocar una pizca de cafeína en un tubo de ensayo y agregarle una pizca de ácido
salicílico, agregar 2mL aprox. de benceno y calentar durante 20 min, verter a la
solución 1mL de hexano, observar la formación de precipitado, evaporar el
disolvente del tubo, determinar el punto de fusión del precipitado que es salicilato de
cafeína.

Las cantidades aquí dadas deben de ser ajustadas a la cantidad de cafeína

obtenida. Usar una balanza analítica, disuélvanse 50mg de cafeína y 37mg de ácido
salicílico en 4ml de tolueno en un pequeño matraz erlenmeyer calentando la mezcla
en un baño de vapor. Agréguense 1ml de éter de petróleo hirviendo (60-90°C) o
ligrina y permita a la mezcla enfriarse e instaurarse. Puede que sea necesario
enfriar el matraz en un baño de agua-hielo o agregar una cantidad extra de éter de
petróleo para indicar la cristalización, recolectar el producto cristalino por filtración al
vacío usando un embudo Büchner. Secar el producto al aire y determinar su punto
de fusión, el salicilato de cafeína puro se derrite a 137°C.
La cafeína es una base y reaccionará con un ácido para dar una sal.

6.- identificación de nitrógeno presente en la cafeína, analítica cualitativo

elemental anexar reacciones, fusión alcalina
Fusión alcalina. Cuando un un compuesto orgánico contiene nitrógeno, azufre o un
átomo de halógeno se fusiona con el sodio metálico, hay una descomposición
reductiva del compuesto el cual convierte esos átomos a sales de sodio con los
iones inorgánicos CN​- ​, S​2- ​y X​-
Cuando la mezcla fusionada es disuelta en agua destilada, los iones de cianuro,
sulfuro y haluro pueden ser detectados por pruebas inorgánicas cualitativas
estándar.
Tratamiento del sodio metálico
Se coloca un pequeño trozo de sodio metálico en un tubo de ensaye seco y
limpio,colocar el tubo sobre la flama de un mechero de bunsen hasta que se funde
el sodio hasta que tome una apariencia como la del mercurio. inmediatamente
después se colocará una pequeña muestra de cafeína en el centro precisamente del
sodio fundido ocurrirá la reacción, calcinando los componentes de la cafeína a
excepción del nitrógeno después dejar enfriar a temperatura ambiente, luego
agregar 20 gotas de etanol para que el sodio que lo reaccionó se inhiba después se
agregará unos 2 mL de agua destilada y filtrar los residuos no solubles al finalizar
este procedimiento se podrá determinar el contenido de nitrógeno en la cafeína
Determinación del nitrogeno
se toma una alícuota aproximadamente de 1 ml de este filtrado y se coloca en un
tubo de ensaye se lleva ebullición para disociar el cianuro de sodio, se agrega de 2
a 5 gotas una solución de sulfato ferroso y posteriormente se le agrega gota a gota
ácido sulfúrico concentrado Hasta que precipita el complejo llamado azul prusia. El
precipitado y la solución tiene que tener un color azul marino para comprobar que en
verdad la cafeína contiene nitrógeno.
7. Identificación del grupo purina: Reacción de la Murexida.
Purina, sólido incoloro, soluble en agua y alcohol caliente. Es un compuesto cíclico,
de carácter aromático, formado por un a anillo pentagonal con dos átomos de
nitrógeno unido a un anillo de pirimidina. Su estructura está presente en numerosos
productos naturales, como el ácido úrico, que se encuentra en la orina humana en
pequeñas cantidades. Algunos alcaloides, entre ellos la cafeína y la termobromina,
también son derivados de la purina; tiene aplicación en medicina. Otros derivados,
como la adenina y la guanina (denominados bases púricas).

Prueba de la murexida:
En un tubo de ensaye se coloca una pequeña cantidad de cafeína muestra y 1 ml de
ác. Nítrico, y se pone a calentar en un mechero de bunsen hasta que esta mezcla se
seque en el tubo, esto tendrá como consecuencia que el tubo quede de color
amarillo mostaza. Después de este procedimiento se pone el tubo a enfriar a
temperatura ambiente. Posteriormente se le agregan unas gotas de NH3OH, esto
propiciará un color rojo púrpura, el cual nos indicará que está presente el grupo
purina de la cafeína
8. Emulsión y métodos para romperlas
Dos líquidos inmiscibles pueden formar, cuando son sometidos a una agitación
mecánica, una dispersión de pequeñas gotas de uno (llamado fase interna o
dispersada) en otro (llamado fase externa o continua). Este fenómeno produce un
aumento importante del área interfacial y por tanto de la energía libre. En presencia
de un surfactante, éste se adsorbe en la interfase líquido – líquido, reduciendo la
tensión interfacial y formando una barrera eléctrica, estérica y mecánica alrededor
de las gotas. La dispersión así estabilizada, es llamada emulsión, cuya estabilidad
puede variar

Los coloides hidrofóbicos no pueden existir en solventes polares sin la presencia de

agentes emulsificantes. Estos agentes recubren las partículas de la fase dispersa
para evitar que se coagulen en fases separadas. Una sustancia que ayuda a formar
una emulsión se denomina agente emulsionante​. Una emulsión en un sistema
heterogéneo constituido, por lo menos, por un líquido no miscible disperso
íntimamente en otro en forma de gotas, cuyos diámetros son generalmente mayores
de 0.10 micras. La estabilidad de dicho sistema puede alterarse por medio de
agentes activos de superficie, sólidos finamente divididos, etc. Una emulsión estable
es un sistema en el que los glóbulos conservan su carácter inicial y permanecen
distribuidas uniformemente durante toda la fase continua.

Las emulsiones pueden ser rotas por medios químicos y / o térmicos. Romper
químicamente una emulsión involucra el uso de un demulsificante. La
demulsificación se define como el procedimiento o técnica que intenta romper una
emulsión que se encuentra estabilizada por alguna sustancia. Existen diversas
técnicas para romper emulsiones. La separación se puede llevar a cabo por
intercambio de calor, que contribuye reduciendo la viscosidad de la fase continua y
disminuyendo la tensión interfacial; la adición de productos desemulsifiacntes cada
emulsión requiere un producto en específico, ya que la emulsión se pude llevar a
cabo de diferente manera; reposo temporal (asentamiento por gravedad) y
tratamiento eléctrico, el campo electrostático producido en el interior del recipiente,
cambia la polaridad de las moléculas en la interfase, modificando el estado de
fuerzas y reduciendo la tensión interfacial, provocando que las gotas de la fase
dispersa se unan.
Las emulsiones son difíciles de romper y para facilitar la separación completa de las
dos fases, pueden seguirse los siguientes consejos:
1. ​Dejar el embudo en reposo, sin tapón, durante cierto tiempo y de vez en cuando
girar el embudo alrededor de su posición vertical, ya que poco a poco ambas
fases tienden a estabilizarse.
2. Añadir una disolución saturada de cloruro sódico y agitar suavemente, ya que la
​

presencia de una elevada concentración de un electrolito fuerte en la fase

acuosa contribuye a la separación.
3. ​Ayudar a la separación de ambas fases moviendo suavemente la interfase con

una espátula.

9. Efecto salino
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman
emulsiones durante el proceso de extracción. Estas pueden romperse, de ordinario,
mediante:
1) un movimiento de giro suave al líquido del embudo de separación, mantenido en
su posición normal
2) agitación vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio;
3) saturación de la capa acuosa con sal común;
4) centrifugación.

El método 3, de saturación con sal, tiene una doble ventaja: hace disminuir la
solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los disolventes orgánicos.
Su nombre es efecto salino. Consiste en una mayor solubilidad de un compuesto
poco soluble, por la presencia de electrolitos en la disolución. las disoluciones en las
que existe una determinada concentración de electrolito, se produce un aumento de
la fuerza iónica, por lo que disminuyen los coeficientes de actividad lo cual, a su vez,
origina una mayor solubilidad del compuesto poco soluble.

10. Métodos para determinar la solubilidad de las sustancias.

Solubilidad en Agua. ​Como el agua es un compuesto polar es un mal disolvente de los
hidrocarburos. Los enlaces olefínicos y acetilénicos o estructuras bencenoides, modifican
muy poco la polaridad, por lo que los hidrocarburos insaturados y aromáticos no difieren
mucho de las parafinas en su solubilidad en agua. La introducción de átomos de halógenos
no altera notablemente la polaridad, pero aumenta el peso molecular y por esta razón
disminuye la solubilidad en agua. Los compuestos monofuncionales, los del tipo de los
éteres y los ésteres, y las cetonas, los aldehídos, los alcoholes, nitrilos, amidas, ácidos y
aminas, pueden considerarse en conjunto por lo que respecta a su solubilidad en agua. En
la mayoría de las series homólogas de éste tipo, el límite superior de la solubilidad en agua
se encontrará cerca del miembro que contenga cinco átomos de carbono.
Solubilidad en ácido clorhídrico. Las aminas alifáticas primarias, secundarias y terciarias
forman sales (compuestos polares), con el ácido clorhídrico diluido. De aquí que las aminas
alifáticas sean fácilmente solubles en ácido clorhídrico diluido. Las arilalquilaminas que
contienen tan solo un grupo arilo, son solubles. Las amidas di-sustituidas son solubles en
ácido clorhídrico.
Solubilidad en soluciones diluidas de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio. Los
ácidos carboxílicos, ácidos sulfónicos, ácido sulfínicos, fenoles, algunos enoles, imidas,
compuestos nitroprimarios, secundarios y terciarios derivados del arilsulfonilo de las aminas
primarias, arilsulfonamidas sin sustituir, oximas, tiofenoles y muchos otros tipos de
compuestos menos familiares, son solubles en soluciones diluidas de hidróxido de sodio.
Solo los tres primeros grupos funcionales son solubles en soluciones diluidas de
bicarbonato de sodio.
Solubilidad en ácido sulfúrico concentrado y frío. Éste disolvente se usa para
compuestos neutros insolubles en agua, que no contienen más elementos que de carbono,
hidrógeno y oxígeno. Si el compuesto es insaturado, se sulfona fácilmente y si posee un
grupo funcional con oxígeno, se disolverá en ácido sulfúrico concentrado y frío.
Frecuentemente la disolución en ácido sulfúrico, va acompañada de una reacción tal como
la sulfonación, polimerización, deshidratación o adición del ácido sulfúrico a enlaces
oleofinicos o acetilénicos.
Clasificación en grupos por solubilidad en diferentes medios. La forma en que un
compuesto orgánico se comporta frente a distintos medios depende totalmente de su
estructura química. Por ejemplo un compuesto polar de cadena corta es soluble en agua y
también en éter. Un compuesto con carácter ácido es soluble en medio alcalino. De ahí que
en el análisis cualitativo orgánico se lleven a cabo pruebas de solubilidad que darán una
información fundamental con relación al tipo de compuesto que esta bajo estudio y por ende
de los grupos funcionales presentes en la molécula.
La forma de llevar a cabo las pruebas de solubilidad consiste en mezclar un disolvente con
una cantidad equivalente al 3.0% en peso de la sustancia problema; si el compuesto se
disuelve, entonces se le considera como “soluble”, pero si lo hace parcialmente o no se
disuelve entonces se le considera como “insoluble” en ese medio. Excepto para el caso del
ácido sulfúrico concentrado que puede reaccionar con el compuesto o incluso destruirlo,
que entonces se considerará como “soluble”, aún cuando solo se manifieste una elevación
de la temperatura. Solo se considerará como insoluble en ácido sulfúrico concentrado a
aquel compuesto que claramente permanezca sin cambio alguno y forme dos fases no
miscibles con este ácido.
11. Filtración sobre celita
La celita es un sólido que suele ser utilizado como un soporte de filtrado. Se encuentra
constituida principalmente por sílice. Generalmente se usa para filtrar al vacío suspensiones
de tipo coloidal, de texturas gelatinosas o sólidos constituidos de partículas muy finas, por lo
general de naturaleza inorgánica, que pudiesen traspasar otros tipos de filtros, en cambio
en la celita, quedan retenidos. La celita se usa solamente para filtrar sólidos con impurezas
que se quieran eliminar.
EXTRACCIÓN A PARTIR DE UN PRODUCTO COMERCIAL II. Café instantáneo
1. Propiedades físicas, químicas y tóxicas de: cafeína, cafeol, ácido clorogénico,
taninos, furfural, acetato de plomo, subacetato de plomo, carbonato de calcio,
carbonato de sodio, hidróxido de amonio, sodio metálico, sulfato ferroso, cloruro
férrico, fluoruro de potasio, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido salicílico, salicilato de
cafeína, murexida.

Cafeína:
Fórmula: C8H10N4O2
Nombre químico: Cafeína
Sinónimos: 1,3,7-trimetilxantina

Punto de sublimación: 178°C

Punto de fusión: 238°C
Densidad: 1.23g/cm3
Solubilidad en agua, g/100 ml: 2.17
Temperatura de ignición: 540 °C
pH: 5.5 a 6.5 a 10 g/L a 20°C
Estado físico: Polvo
Color: Blanco
Olor: Inodoro
Incompatibilidad: Agentes oxidantes fuertes.
Productos peligrosos de la descomposición: Productos de descomposición peligrosos
formados en condiciones de incendio , óxidos de carbono y nitrógeno.
RIESGO A LA SALUD: 2 Inhalación: Puede ser nocivo si se inhala. Provoca una irritación
del tracto respiratorio. Piel: Puede ser nocivo en contacto por la piel y provocar irritación.
Ingestión: Tóxico en caso de ingestión. Ojos: Puede provocar irritación en los ojos.

Cafeol

Ácido clorogénico
La estructura del ácido clorogénico es un éster del ácido cafeico y el ácido quínico.

Hidróxido de amonio (NH​4​OH) Peso molecular: 35.05g/mol

Líquido incoloro, con olor picante, lacrimógeno y sofocante. Soluble en metanol y en etanol.
Corrosivo, estable en condiciones normales. Incompatible con: ciertos metales: hierro,
níquel, zinc. Contacto con mercurio, óxidos y peróxidos y halógeno. Reacciona
violentamente con ácidos. Produce gases tóxicos, óxidos de nitrógeno.
Punto de ebullición: 27°C
Punto de fusión: -77°C
pH: 12 (fuertemente alcalino)
Densidad relativa (g/mL): 0.898 a 20°C
Solubilidad: soluble en metanol y en etanol.
Toxicidad:
LD/LC50:
-​ ​Inhalativa (LC50) 4230 ppm 1 h (ratón)
 -​ ​2000 ppm 4 h (rata)

Sodio metálico ​Peso molecular: 22.9g/mol

El sodio es un metal alcalino. Es blando, de color plateado, que se vuelve gris al exponerse
al aire y puede prenderse espontáneamente. Al prenderse, arde violentamente con
explosión. También con humedad o agua reacciona violentamente. En general, es
incompatible con agentes oxidantes, agua y ácidos.
Punto de fusión: 97.81°C
Punto de ebullición: 881.4°C
Toxicidad:
-​ ​RQ: 10

Sulfato ferroso anhidro FeSO​4 Peso molecular: 151.908g/mol

Cristales de color azul verde, inodoro. Estable bajo condiciones normales de uso y
almacenamiento. Higroscópico. Evitar: incompatibles, altas temperaturas, humedad, aire y
generación de polvo. Incompatibilidad con otros materiales: Aire, bases fuertes
carbonatadas, sales de oro, acetato de plomo, potasio, yoduro de potasio, sales de plata,
borato de sodio, tartratos de sodio, taninos e infusiones astringentes vegetales. Productos
de descomposición peligrosos: Vapores irritantes y tóxicos, óxidos de azufre.
Solubilidad: 48.6g/100g de agua a 50°C
Punto de ebullición: >300°C, se descompone.
Punto de fusión: 57°C, pierde agua.
Toxicidad:
DL50 (oral, ratón): 1520 mg/Kg
DL50 (intravenosa, ratón): 51 mg/Kg

Cloruro férrico FeCl​3 Peso molecular: 162.2g/mol

Sólido opaco de color café rojizo con olor débil a ácido clorhídrico. Corrosivo, estable bajo
condiciones normales. Incompatible con: metales, cloruro de alilo, potasio y sodio. Además
altas temperaturas. Se descompone en humos de ácido clorhídrico. Puede reaccionar con el
agua para producir humos tóxicos y corrosivos.
Punto de ebullición: 316°C
Puto de fusión: 306°C
Solubilidad (g/mL): 2.9
Toxicidad:
-​ ​LD50 (oral, rata): 900mg/kg

Fluoruro de potasio KF Peso molecular: 58.1g/mol

Sólido blanco inodoro, muy reactivo en presencia de ácido, puede atacar el vidrio. Estable
bajo condiciones normales de uso y almacenamiento. Atrae la humedad del aire.
Higroscópico. Incompatible con ácidos. La combustión puede producir vapores de fluoruro
de hidrógeno.
pH: 7
Punto de fusión: 860°C
Punto de ebullición: 1505°C
Solubilidad en agua a 25°C: 102g/100mL
Soluble en: amoníaco líquido. Insoluble en alcohol.
Toxicidad:
-​ ​LD50 (oral, rata): 148.mg/kug

Ácido sulfúrico H​2​SO​4 P​eso molecular: 98.08g/mol

Líquido aceitoso, inodoro e incoloro a condiciones normales. Toma un ligero olor picante en
caliente. Incompatible con: agua, nitruros, nitratos, cloratos, carburos, polvos metálicos,
picratos, ácido acético, ácido clorhídrico y amoniaco. Al contacto con el agua produce calor.
Se descompone en: óxidos de azufre, hidrógeno y ácido sulfhídrico.
pH (solución acuosa 1N): 0.3
Temperatura de fusión (1atm): -32°C
Temperatura de ebullición (1atm): 290°C
Densidad (agua=1): 1.84
Solubilidad: muy soluble en agua, en alcohol etílico se descompone.
Toxicidad:
-​ ​LD50 (oral, rata): 2140mg/kg
3
-​ ​LC50/2h (inhalación, rata): 510mg/m​

Ácido nítrico HNO​3 Peso molecular: 63.02g/mol

Líquido incoloro o amarillo pálido, con olor característico sofocante. Soluble en agua,
generándose calor. No es combustible pero puede acelerar el quemado de materiales y
causar ignición. Es corrosivo de metales y tejidos. Se descompone con facilidad generando
óxidos de nitrógeno. Reacciona con álcalis, óxidos y sustancias básicas, generando sales.
Ataca a la mayoría de los metales.
Punto de ebullición: 86°C
Punto de fusión: -42°C
TOXICIDAD:
RQ: 1000
TPQ: 1000
IDLH (cualquier concentración): 100 ppm
México: CPT: 5 mg/m3 (2 ppm)
CCT: 10 mg/ m3 (4 ppm)

Ácido salicílico (OHC6H4COOH) Peso molecular: 138.12g/mol

Sólido, polvo o cristales blancos, inodoro o con ligero olor fenólico. Se obtiene por síntesis a
partir del fenol y anhídrido carbónico. Estable en condiciones normales de manipuleo y
almacenamiento. Puede oscurecer por exposición al aire o a la luz. No produce
polimerización. Incompatible con: ácidos minerales, bases fuertes, sales de hierro, éter,
acetato de plomo, iodo y oxidantes fuertes. Puede generar vapores irritantes, compuestos
aromáticos y óxidos de carbono por efecto de la ignición.
Punto de fusión: 158-161°C (sublima a 76°C)
Solubilidad en agua: 1g/460mL a 20°C
Densidad relativa: 1.44 20°C
Toxicidad:
LD50 (rata, oral): 891mg/kg
LD50 (conejo, piel): >10000mg/kg
Irritación (conejo, piel): 500mg/kg, irritación moderada.
Irritación (conejo, ojos): 100mg/kg, irritación severa.

Salicilato de cafeína

Murexida, purpurato de amonio Peso molecular: 284.2g/mol

Sólido (polvo) color rojo marrón, inodoro. Muy comburente. Estable en condiciones
adecuadas. Incompatible con agentes oxidantes. Se descompone en óxidos de carbono,
óxidos de nitrógeno. Evitar calor, llamas y chispas. Limites de temperatura y exposición a la
luz solar directa.
Punto de fusión: 300°C
Toxicidad: El producto no presenta riesgo de toxicidad aguda según la información conocida
o suministrada.

Porcentaje de cafeína presente en el café, usos de la cafeína.

Contenido de cafeína contenido en algunas bebidas (mg/mL):
● Café (0.6-0.9)
● Café instantáneo (0.4-0.5)
● Café descafeinado (0.2-0.5)
Las semillas de café contienen:
1. Alcaloides
2. Cafeína (hasta un 4%)
3. Taninos:
4. Ácidos cafeotánicos
5. Ácido cafeico
6. Ácido clorogénico
7. Quinonas
8. Ácido viridénico
9. Trigonelina
Las semillas tostadas contienen:
1. Pirroles
2. Ácido palmítico
3. Cafeol (aceite volátil)
Usos de la cafeína: ​Es un compuesto alcaloide (del grupo de las xantinas) que actúa como
estimulante en los humanos. En mayor o menor grado excita el sistema nervioso central y
los músculos esqueléticos, despejando la mente y disminuyendo la posible sensación de
sueño. La cafeína es precisamente la más eficaz en ese sentido, siendo el componente
principal de las tabletas contra el sueño. En general, la cafeína se encuentra en las semillas,
hojas, y frutos de más de 60 plantas, en las que actúa como un pesticida natural que
paraliza y mata ciertas clases de insectos cuando se alimentan de éstas. Las fuentes
primarias de ingestión de cafeína son: el café cuya concentración oscila entre 50 y 130 mg
por cada 150 mL, el té con 25 a 50 mg por cada 150 mL, y los refrescos con 30 a 50 mg por
lata de 12 onzas fluidas (aproximadamente 355 mL). También existe diversos fármacos,
tanto de venta libre como por prescripción, que contienen cafeína.
5. Métodos físicos y químicos para identificación de cafeína:

5.1.1 Físicos
La cromatografía en capa fina es una técnica analítica que permite determinar el grado de
pureza de un compuesto y comparar la composición de distintas muestras. Si dos muestras
se desplazan igual en una placa cromatográfica podrían ser idénticas, si se desplazan de
forma distinta entonces seguro que no son la misma sustancia).

Para realizar la separación de sustancias se dispone de una fase estacionaria sólida,

habitualmente gel de sílice (SiO2) o de alúmina (Al2O3), en una placa de aluminio y una
fase móvil o eluyente que ayuda a desplazarse a la muestra a través de la fase estacionaria
por capilaridad. Se pueden utilizar distintos eluyentes que tienen diferente polaridad que
separarán mejor o peor los componentes de nuestras muestras. El adsorbente de la fase
estacionaria interacciona con las sustancias de la muestra mediante interacción
dipolo-dipolo o mediante enlace de hidrógeno si lo presentan.

Para medir el desplazamiento de las sustancias se calcula el coeficiente de desplazamiento

(Rf), que es la relación entre las distancias recorridas por el soluto y por el eluyente desde el
origen de la placa. Rf tiene un valor constante para cada compuesto en unas condiciones
cromatográficas determinadas. Para calcular el Rf se aplica la siguiente expresión:

Rf = distancia recorrida por el compuesto (X) / distancia recorrida por el eluyente (Y)

La retención y la selectividad en la separación dependen de los valores respectivos de las

constantes de los diferentes equilibrios químicos que tienen lugar, que están en función de
la polaridad del compuesto y la naturaleza del disolvente.

La mayor parte de las placas de cromatografía llevan un indicador fluorescente que permite
la visualización de los compuestos activos a la luz ultravioleta (254 o 312 nm). El indicador
absorbe la luz UV y emite luz visible. La presencia de un compuesto activo en el UV evita
que el indicador absorba la luz en la zona en la que se encuentra el producto, y el resultado
es la visualización de una mancha en la placa que indica la presencia de un compuesto.

En placa de sílica gel, sembrar, previa disolución en cloroformo y la cafeína obtenida.

Desarrollar el cromatograma en capa delgada utilizando como solvente de corrida
cloroformo-etanol (9:1) y como sistema revelador solución etanólica de ácido fosfomolíbdico
al 10%.

5.1.2 Punto de fusión mixto.

El punto de fusión es una propiedad física de las sustancias que se define como la
temperatura a la cual la fase sólida y la líquida se encuentran en equilibrio bajo una
atmósfera de presión, esto quiere decir que es la temperatura a la cual un sólido pasa al
estado líquido. Para determinar el punto de fusión de una sustancia se considera el intervalo
de temperatura en la cual la sustancia sólida comienza a fundir hasta que se vuelve
completamente líquida. Si la sustancia está pura el intervalo de fusión es máximo de un
grado, si la sustancia está impura el intervalo es mayor a un grado además se observa un
abatimiento del punto de fusión, esto significa que el intervalo de fusión se lleva a una
temperatura menor. Los puntos de fusión de las sustancias se encuentran reportados en
tablas, manuales de hojas de seguridad y el Index Merck. Debido a lo anterior el punto de
fusión se utiliza como criterio de identificación de sustancias.

Para la identificación de una sustancia pura desconocida es útil la determinación del punto
de fusión mixto. Esta prueba consiste en colocar en un capilar la muestra desconocida, en
otro capilar la sustancia de referencia que se piensa es idéntica a la muestra problema, y en
un tercer capilar una mezcla (1:1) la sustancia de referencia y la muestra problema, si las
sustancias son idénticas, la temperatura a la cual funden será la misma, si la mezcla tiene
un punto de fusión diferente esto indica que las sustancias son distintas. Cuando no se
dispone de una sustancia de referencia el punto de fusión se utiliza solo como un criterio de
pureza y como prueba preliminar de identidad.

5.2 Químico
5.2.1 Preparación de un derivado
La derivatización es una técnica utilizada en la química que transforma un compuesto
químico en un producto (derivado de la reacción) de estructura química similar, llamado un
derivado. Generalmente, un grupo funcional específico del compuesto participa en la
reacción de derivatización y transforma el educto a un derivado de desviarse reactividad,
solubilidad, punto de ebullición, punto de fusión, estado de agregación, o composición
química. Resultantes nuevas propiedades químicos pueden ser utilizados para la
cuantificación o la separación del producto de partida .
Formación de un derivado:
+Colocar una pizca de cafeína en un tubo de ensayo y agregarle una pizca
de ácido salicílico, agregar 2mL aprox. de benceno y calentar durante 20 min, verter a la
solución 1mL de hexano, observar la formación de precipitado, evaporar el disolvente del
tubo, determinar el punto de
fusión del precipitado que es salicilato de cafeína
+Pesar 50 mg de cafeína y 37 mg de ácido salicílico, disolverlos en 4 ml de tolueno y
calentar en baño de agua. Agregar gota a gota 1 ml de éter de petróleo y permitir que la
mezcla se enfríe y cristalice. Si es necesario enfriar en baño de hielo. Filtrar al vacío los
cristales, secar y determinar el punto de fusión.​

5.2.2 Condiciones que debe reunir un derivado óptimo.

El origen químico de los productos formados debe ser predecible.
- El reactivo de derivatización debe formar un número de productos igual al número de
analitos iniciales, es decir, que no se forme más de un producto por analito.
- Que genere el producto de derivatización en la menor cantidad de etapas posible (no más
de dos).
- Un reactivo que permita que las condiciones de operación sean la más simples posibles.
- Aunque en ocasiones no es posible, en lo posible que el agente derivatizante sea lo
menos tóxico posible.