LABORATORIO 03: DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA

DE SULFATOS EN AGUA POTABLE

CURSO:

Análisis Instrumental

CICLO:

VI

PROFESOR:

Ing. José Alfredo Cruz Monzon

ALUMNO:

Meza Alva, George Erick

Trujillo – Perú
2017- II
 Laboratorio 02: Determinación turbidimétrica de sulfatos en agua potable

I. Objetivo

 Determinar la concentración de nitritos y nitratos en muestras de agua residual y suelo.

 Determinar la longitud de onda óptima del instrumento para los nitritos.

II. Fundamento Teórico

La determinación del ión nitrito en el agua es importante para evaluar el grado de

contaminación, asimismo para controlar la eficiencia de un proceso de purificación, puesto
que es función directa de la cantidad de iones nitritos presentes en el agua.

El ion nitrito se puede determinar utilizando la reacción de este ion con las aminas, (proceso
de Diazotación). El ácido 4-aminobencensulfónico se diazotiza de acuerdo con la reacción:
HSO3 - C6H4-NH2 + NO2- ------------- HSO3- C6H4-N2 + 2 H2O

La sal de Diazonio se acopla con la 1-naftilamina en la relación 1:1, para formar un producto
coloreado. Para que la reacción sea completa la solución de alcaliniza un poco con acetato
de sodio.

III. Reactivos

1. Solución de Ácido Sulfanílico: Disolver 0,80 g de ácido sulfanílico en 28 mL de

CH3COOH glacial y diluir a 100 mL con agua destilada.
2. Solución de α-Naftilamina: Disolver 0,50g de 1- naftilamina en 28 mL de CH3COOH
glacial y diluir a 100 mL con agua destilada

Meza Alva, G. Pág. 1

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3. Solución de Acetato de Sodio: Disolver 14 g de CH3COONa.3H2O en agua y diluir a

50 mL.
4. Solución madre de nitritos: Pesar con exactitud 0,1875 g de NaNO2 (g.r) y disolver
con agua destilada y llevar a fiola de 250 mL. Aforar a la marca. Esta solución es de
500 ppm NO2-
5. Solución de Trabajo: Tomar 0,50 mL de solución madre de nitrito y depositar en una
fiola de 250 mL. Aforar a la marca con agua destilada. Esta solución es de 1 ppm
NO2-

IV. Procedimiento

A) Preparación de la recta de calibración:

1. Tomar 100 mL de agua destilada y trasvasar a matraz erlenmeyer de 250
ml.(blanco).
2. Tomar 05 fiolas volumétricas de 50 mL y colocar en c/u de ellas 0; 5; 7,5; 10,0 y
12,50 mL de la solución de trabajo. Cada fiola contendrá al aforarla 0; 0,10; 0,15;
0,20 y 0,25 ppm NO2- .
3. Añadir agua destilada a c/u hasta aproximadamente 25 mL.
4. Colocar 0,50 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejar reposar 5 min.
5. Adicionar 0,50 mL de 1- Naftilamina y aforar a la marca con agua destilada.
6. Utilizando la fiola N° 1 (blanco) calibrar el Spectronic 20 (espectrofotómetro), y
determinar la longitud de onda óptima de operación (λ opt).
7. Graficar Absorbancia vs λ. Obtenga la curva que represente la zona de máxima
absorbancia
8. Seleccione la longitud de onda óptima de operación (λ opt), del instrumento.
9. Proceder a leer la absorbancia de cada solución patrón.
10. Graficar la absorbancia obtenidas contra las concentraciones y verificar si cumple
con la Ley de Beer.

B) Preparación y medición de la muestra:

1. La muestra debe ser incolora, fíltrela si es necesario con carbón activado para
quitarle la coloración o de lo contrario centrifugarla.
2. Colocar en una fiola de 50 mL una cantidad determinada de muestra (2,5 mL),
previamente tratada.
3. Adicionar cada uno de los reactivos al igual que a los soluciones patrón.
4. Si la absorbancia estuviera fuera del rango de la curva de calibración, entonces se
debe tomar un volumen menor de muestra, (o mayor si la absorbancia es muy
pequeña).
5. Con el valor de absorbancia determinar a partir de la curva la concentración de NO2-
presentes en la fiola, para luego multiplicar por el factor de dilución de la muestra.

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6. Obtener las ppm NO2- presentes en el agua problema.

Para la presente marcha tenemos:

C) Tratamiento de muestra para nitrito en suelo

1. En un vaso de precipitación colocar aproximadamente 2 g de suelo (Anotar el peso
exacto), previamente cernido y adicionarle 50 mL de agua destilada. mezclar para
extraer los iones NO2- y NO3- .
2. Filtrar y transferir a una fiola de 100 mL. Aforar a la marca con agua destilada.
3. Para determinar la concentración de iones NO2- se procede de igual forma que
para las muestras de agua, con la excepción de los cálculos

pues ahora tenemos:

D) Tratamiento de muestra para nitrato en suelo

4. Pasar por columna reductora de Cd unos 20 mL del extracto de suelo a una
velocidad de 1 gota cada 4 s, para asegurar la transformación completa de los
nitratos a nitritos según la reacción:

NO3- + 2e- → NO2- (Reducción)

5. Una vez ya reducidos los nitratos a nitritos proceder de la forma ya descrita.

6. Determinar la cantidad de nitritos en el suelo total.

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7. La diferencia entre el nitrito total y la inicial representa la cantidad de nitrito

proveniente de la reducción del NO3- , por lo tanto podemos convertirlo a NO3-
haciendo uso del factor gravimétrico, por lo que tendremos:

V. Cálculos

1. Graficar la Longitud de Onda () vs Absorbancia y determinar la longitud de onda óptima

del instrumento.

Tras un análisis, se determinó que la longitud de de onda óptima para la prueba de

sulfatos es de 420 nm

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2. Construir la Curva de Calibración para nitritos.

Curva de calibración para nitritos

0.25

0.2
ppm NO2-

0.15

0.1

0.05

0
0 200 400 600 800 1000 1200
μL S. madre

3. Determinar la concentración de nitritos y nitratos en el agua residual examen.

0.1145. (0.99)𝑔𝐾2 𝑆𝑂4 96 𝑔𝑆𝑂42− 103 𝑚𝑔𝑆𝑂42−

[𝑆𝑂42− ] = 𝑥 𝑥
0.25 𝐿 158 𝑔𝐾2 𝑆𝑂4 1 𝑔𝑆𝑂42−
[𝑆𝑂42− ] = 275.4956 𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42−

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
275.4956 𝑥 𝑉1 = 10 𝑥 100
𝑉1 = 3.63 𝑚𝑙

STD ml S. Madre Aforar a (ml) ppm 𝑆𝑂42−

1 0 100 0
2 3 100 8.2648
3 7 100 19.2847
4 10 100 27.5496
5 14 100 38.5694

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Abs (M1) = 0.102

Abs = 0.011 (𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− ) + 0.03723
0.102 = 0.011(𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− ) + 0.0373
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− = 5.88

100
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 5.88 𝑥
4
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 147
Abs (M2) = 0.08

Abs = 0.011 (𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− ) + 0.03723

0.08 = 0.011(𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− ) + 0.03723
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− = 3.89

100
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 3.89 𝑥
4
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂42− 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 97.25

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