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FIGMM 1
Análisis Químico
Contenido
Objetivos ....................................................................................................................................... 3
Fundamento Teórico ..................................................................................................................... 3
Equipos y Materiales ..................................................................................................................... 7
Reactivos: ...................................................................................................................................... 7
Procedimiento Experimental ........................................................................................................ 8
CUESTIONARIO ............................................................................................................................ 15
Conclusiones ............................................................................................................................... 21
Recomendaciones ....................................................................................................................... 22
Bibliografía .................................................................................................................................. 23
Anexos ......................................................................................................................................... 24
FIGMM 2
Análisis Químico
Objetivos
Fundamento Teórico
El cuarto grupo analítico de cationes de cationes comprende los iones
𝐶𝑎 , 𝑆𝑟 2+ 𝑦 𝐵𝑎2+ .A diferencia de la mayoría de los cationes del grupo V, Estos
2+
cationes del grupo V, estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes
aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes del
grupo IV son poco solubles.¿En forma de que sales conviene separar el grupo de cationes
IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de
consideraciones. En primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles en
suficiente grado, es decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por
ejemplo, es imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa
en forma de sulfatos, porque uno de ellos (𝐶𝑎𝑆𝑂4) tiene un valor bastante grande del
producto de solubilidad (2,37x10−5). Además, las sales de un ácido fuerte –los sulfatos-
son prácticamente insolubles en ácidos y en virtud de ello su solubilización después de
la separación del grupo V representa una operación relativamente complicada.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es
transformándolos en carbonatos: 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑆𝑟𝐶𝑂3 𝑦 𝐵𝑎𝐶𝑂3. En efecto los productos de
solubilidad de estas sales son bastante pequeños (del orden de 10−9 ) y por eso es
posible precipitar prácticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilización del
precipitado obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del grupo IV es muy
simple, porque a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un ácido débil y
se disuelven bien en ácidos. por fin, el exceso delos iones precipitantes 𝐶𝑂3−2 , se elimina
fácilmente de la solución por acidificación debido a la descomposición del ácido
carbónico que se forma en 𝐶𝑂2 𝑦 𝐻2 𝑂.
En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad
mas importante para el análisis de cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar
sus cationes de los cationes del grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos
FIGMM 3
Análisis Químico
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑆𝑟𝐶𝑂3 𝑦 𝐵𝑎𝐶𝑂3. en agua. Por el contrario, los sulfuros, de los cationes del
grupo IV, lo mismo que los cationes del grupo V, son solubles en agua, lo que distingue
el grupo IV de los grupos I, II, III.
Los carbonatos de los cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las
concentraciones de los iones [ 𝑀𝑒 +2 ] [𝐶𝑂3−2 ] sobrepasa en la solución el valor del
PSMeCO3 ( donde 𝑀𝑒 +2 es un catión cualquiera del grupo IV) .Sin embargo, como
reactivo de grupo para el grupo IV se puede utilizar solamente el carbonato amónico
(NH4)2 CO3 ya que con carbonato de sodio y carbonato de potasio introducimos en la
solución los iones 𝑁𝑎+ o 𝑘 + ; esta absolutamente claro que resulta imposible establecer
si estos iones se encontraban antes en la solución analizada.
Ca+2H2O Ca+2+2OH-+H2
FIGMM 4
Análisis Químico
La concentración de los iones 𝐶𝑟𝑂4−2es, sin embargo, suficiente para que el producto de
solubilidad 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de
solubilidad de 𝐵𝑎𝐶𝑟2 𝑂4. precisamente por eso es 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 el que forma el precipitado:
2CrO4-2+2Ba+2→2 BaCrO4↓
En esta reacción hace falta un exceso de 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎, para que una parte de este exceso
quede inutilizada, es decir, para que resulte una mezcla amortiguadora acética que
mantenga prácticamente constante, a pesar de la formación de los iones H+ durante la
reacción, el PH ( ≈5) suficiente para la precipitacion completa de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 .
El precipitado de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 se forma también por acción del cromato de potasio sobre las
soluciones de sales de bario. Pero 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 da con los iones 𝑆𝑟 +2 un precipitado amarillo
de 𝑆𝑟𝐶𝑟𝑂4 . que se distingue de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 . solo por su solubilidad en ácido acético. Para
prevenir la formación de 𝑆𝑟𝐶𝑟𝑂4 hace falta efectuar la reacción en presencia de
CH3COOH o mejor todavía de una mezcla amortiguadora acética. Los iones H+ del ácido
acético fijan los aniones CrO42- formando HcrO4- , de tal manera que la concentración
de CrO42- en la solución disminuye tanto el producto iónico [ 𝑆𝑟 +2 ] [- 𝐶𝑟𝑂4−2 ] no alcanza
FIGMM 5
Análisis Químico
Ca2++C2O42-→CaC2O4↓
Esta reacción, que es la reacción cualitativa mas importante del íon 𝐶𝑎+2 , es interferida
por la presencia de 𝐵𝑎2+ y 𝑆𝑟 +2que forman con (𝑁𝐻4 )2 𝐶2 𝑂2precipitados análogos.
Ca2++SO42-→CaSO4↓
FIGMM 6
Análisis Químico
Equipos y Materiales
8 tubos de ensayo
1 vaso de vidrio de 250 ml
1 embudo de vidrio
1 gradilla
1 pipeta con agua destilada
1 pinza
1 baqueta de vidrio
Papel de filtro
Papel de tornasol
Estufa electrica
Reactivos
Reactivos:
FIGMM 7
Análisis Químico
Procedimiento Experimental
1. La solución filtrada del grupo III contiene los cationes del grupo IV y V, esta es la solución
entregada.
2. Añada a la solución entregada gotas (3-4) de NH4Cl, luego alcalinice con NH4OH 15N (use
papel de tornasol como indicador);
Añada hasta completa precipitación gotas de (NH4)2CO3. Reposar unos segundos luego filtre
y deseche la solución pasante
FIGMM 8
Análisis Químico
Precipitado
blanco
Lave el precipitado con solución que contenga (H2O + NH4OH), (la solución de lavado se
prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O destilada y unas gotas
10 gotas de de NH4OH, la solución filtrada proveniente del lavado se desecha)
H2O + NH4OH
3. El precipitado obtenido está formado por CaCO3, SrCO3 y BaCO3. Añada sobre el precipitado
gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolución del precipitado sea total (si es necesario
refiltre);
FIGMM 9
Análisis Químico
CH3COOH
Caliente la solución unos segundos luego añada gotas de K2CrO4 hasta observar la formación
de un precipitado.
K2CrO4
Precipitado
amarillento
FIGMM 10
Análisis Químico
Calentarla unos segundos luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación.
FIGMM 11
Análisis Químico
FIGMM 12
Análisis Químico
Caliente la solución (no observará cambios significativos) luego añada gotas de (NH4)2SO4
hasta completa precipitación.
(NH4)2SO4
Precipitado
crema
Filtrar.
FIGMM 13
Análisis Químico
Calentar la solución unos segundos. ¿Qué observa cuando ha reposado la solución unos
minutos?¿Qué particularidad presenta el precipitado de CaC2O4?
Se observa la formación de un precipitado blanco que nos indica la presencia del catión Ca+2
FIGMM 14
Análisis Químico
CUESTIONARIO
Estroncio (+2):
Como la solución filtrada del cromato de bario contiene iones que pueden generar
complejos con la adición de reactivos, para prevenir esto se hace una precipitación de
los iones restantes del grupo 2(alcalinizando con 𝑁𝐻4 𝑂𝐻, calentarlo y una adición de
gotas de (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 . En la filtración de esta solución solamente nos quedaremos con
los cationes Calcio (+2), estroncio (+2).
𝑆𝑂42− + 𝑆𝑟 2+ → 𝑆𝑟𝑆𝑂4 ↓
El color de este precipitado es de color blanco que indica la precipitación de sulfato de
estroncio.
Calcio (+2):
FIGMM 15
Análisis Químico
FIGMM 16
Análisis Químico
Si ,ya que se entiende por dureza total la suma de las durezas individuales debidas
a los iones de calcio, magnesio, estroncio y bario en forma de carbonato o
bicarbonato.
5. Cite las principales especies minerales que contienen los cationes de este grupo
,indique los lugares de procedencia .
Bario.
El bario es una sustancia química tóxica suave apariencia, plateado con un alto punto
de fusión pertenece a la familia de los metales alcalinos. Se encuentra en el mineral de
barita o baritina (es un mineral muy común aparece frecuentemente como
envolviendo los filones de minerales metálicos. Es así una de las gangas filonianas
junto con la calcita y el cuarzo, que aparecen junto a ella) el cual no se encuentra libre
en la naturaleza, debido a su alta reactividad. Los compuestos de este metal se utilizan
en pequeñas cantidades para la producción de pinturas y vidrio. También se utiliza en
bengalas pirotécnicas. El bario es un elemento de metal es químicamente similar al
calcio, sin embargo, es suave en forma pura tiene una apariencia de color blanco
plateado. Este metal se oxida fácilmente cuando se expone al aire y es altamente
reactivo con agua o alcohol. Algunos de los compuestos de bario son notables por su
alta densidad, tales como el sulfato de bario, BaSO4 (barita o baritina).
Estroncio.
FIGMM 17
Análisis Químico
Calcio.
El calcio es un metal alcalinotérreo, arde con llama roja formando óxido de calcio.
La calcita es un mineral formado por carbonato de calcio (CaCO3). Es el mineral más
estable que existe de carbonato de calcio, frente a los otros dos polimorfos con la
misma fórmula química aunque distinta estructura cristalina: el aragonito y la vaterita,
más inestables y solubles. La calcita es muy común y tiene una amplia distribución por
todo el planeta, se calcula que aproximadamente el 4 % en peso de la corteza
terrestre es de calcita. Sus cristales se encuentran en la mayoría de los depósitos
sedimentarios geológicos o bien como mineral de sustitución formado posteriormente
en muchos otros ambientes, aunque lo más común es que aparezca sin ser visibles sus
cristales como material masivo formando rocas calizas, donde es el componente
fundamental y casi único mineral de esta roca.
FIGMM 18
Análisis Químico
PREGUNTAS APLICATIVAS
7. A una disolución 0,1 M en Ca+2 y 0,1 M Ba+2 se añade lentamente sulfato de sodio. Se
pide:
El sulfato de sodio es una sal soluble, luego a medida que llegue a la disolución se disolverá
y se disociará completamente:
𝑋 = 4,583 ∗ 10−7
8. Una fuente de agua contiene 2,5 mg de fluoruro por litro, ¿Precipitara fluoruro de calcio
cuando la concentración de calcio sea 𝟓, 𝟎 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 M? (Kps: 𝟐 ∗ 𝟏𝟎−𝟏𝟎 )
FIGMM 19
Análisis Químico
𝐶𝑎𝐹2 Ca+2 + 2𝐹 −
0 5 ∗ 10−3 𝑀 𝑋
9. ¿Con que cantidad máxima de agua puede lavarse un precipitado de oxalato cálcico, para
que pasen a la disolución como máximo 0,2 mg de dicha sustancia? ( Kps: 𝟏, 𝟖 ∗ 𝟏𝟎−𝟗 )
Luego M=128 g
𝑔
Resolviendo 𝑆 = (4,24 ∗ 10−5 )(128) = 5,43 ∗ 10−3 𝑙
Luego por definición de la solubilidad, se interpreta como que se disuelve 5,43 ∗ 10−3 𝑔 de
CaC2O4 en 1L de agua
NORMAS DE SEGURIDAD
10. ¿Qué precauciones se deben tener en cuenta al manipular el ácido acético concentrado?
FIGMM 20
Análisis Químico
• En caso de salpicadura en los ojos, enjuague lo antes posible con agua corriente por lo
menos 15 minutos manteniendo los parpados abiertos. Si no se pudieron mantener los
parpados abiertos aplicar colirio analgésico en la zona afectada.
Conclusiones
Podemos determinar los cationes del IV grupo, precipitándolos en forma de
carbonatos, pues se recurre a la insolubilidad de los carbonatos en agua,
además recordar que las sales de un ácido débil como es los carbonatos, se
disuelven en ácidos, aquí hemos utilizado el ácido acético.
Hemos notado que el ácido acético actúa como disolvente de los carbonatos
obtenidos en la precipitación.
Para determinar cada uno de los cationes del grupo IV, se utilizaron los
siguientes compuestos :K 2 CrO4 , (NH4 )2 SO4 , (NH4 )2 C2 O4, para determinar
el Ba, Sr y Ca respectivamente.
FIGMM 21
Análisis Químico
Recomendaciones
Realizar una correcta precipitación (completa) teniendo en cuenta el pH
mas cercano que debe tener cada separación, para no tener
complicaciones en la identificación de otros cationes en el futuro, los
residuos de una mala precipitación también pueden afectar futuras
reacciones.
FIGMM 22
Análisis Químico
Bibliografía
• Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
• Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos
Aires 1974.
FIGMM 23
Análisis Químico
Anexos
HOJA DE SEGURIDAD
Identificación del Producto: AZUL DE PRUSIA
2. Composición: Mezcla de pigmento Azul de Prusia con grasas
minerales y solvente Nº 1
3. Identificación de riesgos: El solvente que contiene el producto puede producir
irritación a la piel, ojos y garganta. Continua exposición del producto puede causar
malestares estomacales y dolores de cabeza.
4. Procedimientos de primeros auxilios. Inhalación.
- Retirar a la persona de la exposición, proveer de aire fresco
- Contacto con la piel: Remover el producto y lavar con abundante agua y jabón.
- Contacto con los ojos: Lavar inmediatamente con abundante agua durante 15
minutos por lo menos. Separar los parpados con los dedos para asegurar el buen
enjuague de los ojos.
- Ingestión: Llamar al médico inmediatamente si la persona esta inconsciente.
5. Medidas contra incendio. Medios de extinción: Espuma apropiada CO2, polvo
químico seco, arena seca etc.
Riesgos especiales: Pueden generarse productos de combustión tóxicos o irritantes.
4. Medidas para fugas o derrames accidentales: Precauciones de seguridad para
personas: Usar equipos protectores. Mantener alejados a aquellos que no estén
protegidos. Cerrar todas las fuentes de ignición. Medidas de protección del
ambiente no permitir que el material ingrese a la línea de desagüe, suelos y aguas.
Ventilar el local y lavar el lugar donde se haya derramado el producto una vez
retirado por completo. Medidas para la limpieza y recolección: usar materiales
absorbentes como arena o aserrín, barrer y poner en contenedor de basura.
Trasladar al exterior y limpiar el área con agua
FIGMM 24
Análisis Químico
Galería de fotos
FIGMM 26