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Universidad central del ecuador

Facultad De Ciencias Químicas


Informe De Laboratorio de
Química Analítica Cuantitativa I

Nota Laboratorio
Informe
Total

Número de Práctica hemisemestral


práctica:
Título: Elaboración de una curva de titulación experimental del ácido cítrico
(ácido débil triprótico) con una base fuerte.
Fecha Realizado:05/07/2018 Entregado: 20/07/2018
Integrantes / Romero Valeria
Grupo N°: Saavedra Belén

OBJETIVOS:
Objetivo general

Construir una curva de titulación experimental (“Gráfica pH vs. Titulante”) para la


valoración de un ácido débil triprótico con una base fuerte mediante análisis
volumétrico ácido-base.
Objetivos específicos

Determinar la acidez del jugo de naranja mediante valoración ácido-base.

Graficar el punto de equivalencia en la curva de titulación en base a datos


experimentales.

Determinar los cambios de pH antes y después del punto de equivalencia en la


titulación de un ácido débil por una base fuerte e interpretar resultados.

Resumen

Se determinó el porcentaje de ácido cítrico en una muestra de jugo de


naranja cuyo valor fue de 0,560% con una concentración de 4,369𝑥10−3 𝑁,
se calculó los pH de los puntos principales de una curva de titulación de un
ácido débil triprótico que fueron: 2,75; 3,12; 3,94; 4,76, se calcularon los
volúmenes para los dos puntos de equivalencia que fueron 1,35 ml y 2,7 ml
respectivamente y los datos obtenidos se representaron gráficamente en
una curva.
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MARCO TÉORICO Una curva de valoración es una


representación gráfica del pH con el
Un ácido poliprótico es aquel que volumen de valorante a medida de la
posee más de un hidrogeno ionizable, adición de este cómo lo señala Daniel
es decir se disocian en más de una Harris(2003) en donde se aprecian
etapa cediendo todos su protones de cuatro fases:
forma escalonada con dificultad y con
su respectiva constante de 1. El pH inicial queda definido por
disociación, éstas constantes el equilibrio de la disociación
disminuyen para cada etapa del ácido (solución solo
sucesiva. (Skoog, West, Holler, & contiene acido débil).
Crouch, 2015) 2. Desde la adición de la base
hasta antes del punto de
El ácido cítrico es un ácido orgánico equivalencia hay una mezcla
tricarboxílico con sabor agradable y del ácido débil que no ha
se encuentra presente en la mayoría reaccionado y la sal formada
de frutas, especialmente en el limón y por la adición del valorante,
naranja. La fórmula molecular es esta mezcla es una buffer.
C6H8O7. 3. En el punto de equivalencia
todo el ácido ha reaccionado
En el equilibrio, la primera etapa de formando su sal que proviene
disociación se considera fuerte, esto de un ácido débil y base fuerte
quiere decir que las etapas siguientes dando lugar a hidrolisis y el pH
no tienen facilidad para ceder de la solución queda
protones y se considera la determinado por la hidrolisis de
aproximación de que K1>K2>K3>Kn.... la sal.
por lo que los pasos restantes no 4. Después del punto de
permiten cambios importantes sobre equivalencia se añade un
las concentraciones. Por tal motivo exceso de base que determina
los cálculos son complejos porque las el pH final.
concentraciones de las distintas
especies presentes están
determinadas por los equilibrios
sucesivos. (Harris, 2003)
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Materiales y reactivos

Tabla Nº 1. Materiales usados


durante el desarrollo del ensayo.

Materiales Reactivos
Bureta de 50 ml NaOH aprox
0,1M

Pinza para Muestra de jugo


bureta natural de
Figura 1. Curva de valoración naranja
del ácido fosfórico (ácido
triprótico).
Soporte Fenolftaleína
Valoración del punto de
universal
equivalencia
Vasos de
El analito de una solución y el
precipitación de
reactivo valorante en el momento en
250 ml
donde poseen exactamente la misma
(equivalente) concentración se Pipeta de 25 ml
denomina punto de equivalencia que
en la mayoría de casos coincide con Potenciómetro
el punto de inflexión de la curva. Elaborado por: Romero V; Saavedra,
(Toledo, 2013) B.
La curva de valoración muestra el pH Procedimiento experimental.
en relación con el volumen añadido
de reactivo valorante añadido, es Se extrajo 10ml de jugo comercial y
decir el progreso de la reacción de se diluyó a 250ml con agua destilada
valoración en relación con la adición en un balón aforado, luego tomó una
alícuota de 10 ml de la muestra con
del valorante que puede ser de dos
una pipeta volumétrica y se colocó en
maneras “de forma continua a una
un matraz Erlenmeyer de 250ml,
velocidad de dosificación definida o
posteriormente se agregó 3 gotas de
de forma incremental con aumentos fenolftaleína, y se procedió con la
de volumen individuales”. (Toledo, valoración de la solución con
2013) hidróxido de sodio 0,0813 N, hasta
un cambio de evidente de su color.
METODOLOGÍA
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Para la curva de valoración se tomó y luego se fue agregando


25ml del jugo de naranja, volúmenes de Hidróxido de sodio para
colocándole en un matraz de 250ml la construcción de la curva.
Realizar los cálculos respectivos. 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧
192.13
0.0813𝑁 ∗ 0.001𝐿 ∗ 3
Reacciones Químicas. = . 100
0.010𝐿
= 52.07𝑔/𝐿
C6H5O7 + NaOH Na3C6H5O7
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧
C6H8O7+ H2O C6H7O7+ H3O %𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = = 0.521%
100
C6H7O7 + H2O C6H6O72- + H3O
C6H6O72- + H2O C6H5O73- + H3O
250𝑚𝑙
𝐶𝑖 = . 𝐶𝑓
CÁLCULOS 10𝑚𝑙

Cálculo de la concentración de acidez en


g/L y en porcentaje de acidez 250𝑚𝑙
𝐶𝑖 = . 55.97𝑔/𝐿
10𝑚𝑙

𝐴𝑓𝑜𝑟𝑜 𝐶𝑖 = 1399.25𝑔/𝐿
𝐹𝐷 =
𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
Tratamiento estadístico de la acidez.

𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑉𝑚𝑎𝑥 − 𝑉𝑚𝑖𝑛
= 𝐹𝐷. 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜
62,48 − 57,27
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
10,41
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.50
250𝑚𝑙
= . 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜
10𝑚𝑙 𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡

0.50 < 0.829 (Se acepta)


Concentración en normalidad.
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝐶6 𝐻5 𝑂7 = 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑒𝑞 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 2𝑛 = 𝑛
= . 100
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2(𝑁 ∗ 𝑉) = 𝑁 ∗ 𝑉

Ejemplo 1. Medición 1
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𝑁 ∗ 𝑂. 𝑂1𝐿 = 𝑂, 0813 ∗ 0,0236𝐿

0,0813 ∗ 1,075 𝑚𝑙
𝑁= = 4,369𝑥10−3
2 ∗ 10𝑚𝑙
Tabla Nº 2. Determinación de
concentración de C6H8O7
Medición V V Acidez %
Jugo NaOH (g/L) Acidez
(ml) (ml) (g/L)

1 10 1 52.07 0.521
Elaborado por: Romero V; Saavedra
B.
2 10 1.1 57.27 0.573
Cálculos de pH en los cuatro puntos
3 10 1.2 62.48 0.625

4 10 1 52.07 0.521
𝐶6 𝐻5 𝑂7 = 𝑁𝑎𝑂𝐻

Elaborado por: Romero V; Saavedra, 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2


B. 𝐶1 𝑉1
𝑉2 =
𝐶2
Tabla Nº 3. Tratamiento estadístico del PRIMER PUNTO DE EQUIVALENCIA
resultado obtenido (método de Fajans). 4,369𝑋10.3 𝑥 25𝑚𝑙
𝑉2 =
Acidez % Acidez 0,0813𝑁
(g/L) (g/L) 𝑉2 = 1,35 𝑚𝑙
SEGUNDO PUNTO DE
Promedio (𝐱̅)) 55.97 0.560
EQUIVALENCIA
Rango (R) 10.41 0.104 4,369𝑋10.3 𝑥 25𝑚𝑙
𝑉2 = 𝑋2
Desviación 4.98 0.050 0,0813𝑁
estándar (s) 𝑉2 = 2,7 𝑚𝑙
Límite de confianza 55.97 0.0813
(L.C) ± 7.920 ± 0.080 pH en el punto inicial
Prueba de Q 0.5 0.5 𝐻 + = √𝐶𝐻𝐴 ∗ 𝐾𝑎1
Elaborado por: Romero V; Saavedra, 𝐻 + = √4,369𝑋10−3 ∗ 7,44𝑥10−4
B. 𝐻 + = 1,8029𝑥10−3
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(𝐻3 𝑂+)
Tabla Nº 4. Datos de pH del ácido cítrico. 𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(1,8029𝑥10−3 )
𝑝𝐻 = 2,75
Ph en la primera zona
amortiguadora
𝐶. 𝑠𝑎𝑙
𝑝𝐻 = 𝑝𝑘𝑎1 + 𝑙𝑜𝑔
𝐶. 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑝𝐻 = 3,12
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Ph en el primer punto de equivalencia obtenido con el porcentaje de ácido


(𝐻 + ) = √𝐾𝑎1 ∗ 𝐾𝑎2 cítrico mínimo aceptado por El
(𝐻 + ) = √(7,44𝑥10−4 ∗ 1,733𝑥10−5 ) Instituto Ecuatoriano de
(𝐻 + ) = 1,132𝑥10−4 Normalización que explica que “los
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(𝐻3 𝑂+) requisitos específicos para la bebida
𝑝𝐻 = 3,94 de fruta que contienen ácido cítrico
Ph en la segunda zona amortiguadora anhidro deberá tener una acidez de
mínimo 0,5% y el pH sera inferior a
𝑐. 𝑠𝑎𝑙 4,5” (INEN, 2008) para esto, el
𝑝𝐻 = 𝑝𝑘𝑎2 + 𝑙𝑜𝑔
𝑐. 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 porcentaje experimental está cercano
𝑐. 𝑠𝑎𝑙
𝑝𝐻 = 4,76 + 𝑙𝑜𝑔 al teórico y este es aceptable ya que
𝑐. 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑝𝐻 = 4,76 la norma INEN proporciona un
mínimo de ácido cítrico que debe
estar presente en los jugos, en la
Ph en el segundo punto de equivalencia práctica se obtuvo un pH inicial de
(𝐻 + ) = √𝐾𝑎2 ∗ 𝐾𝑎3 3,04 el cual si estaría dentro de la
(𝐻 + ) = √(1,733𝑥10−5 ∗ 4,01𝑥10−7
norma INEN, ya que debe ser menor
(𝐻 + ) = 2,636 𝑥10−6 a el pH expresado por el Instituto de
𝑝𝐻 = 5,57 Normalización Ecuatoriano, todos los
datos expuestos hace que se
evidencie que la empresa CocaCola
DISCUSIONES. company está cumpliendo con las
En la práctica se realizó la curva de Normas propuestas por el INEN.
valoración del ácido cítrico en el jugo Con respecto a la curva de
de del valle, para lo cual, este jugo valoración, se puede observar en la
debe tener las características tabla 4 que la zona amortiguadora se
sensoriales propias de la fruta de la presenta cuando se agregan desde
cual procede que es en este caso la 1,5 hasta 2,6 mililitro ya que el ph se
naranja, para obtener la mantiene en 3,19 siendo esta la más
concentración de ácido cítrico se fuerte ya que las otras zonas
tomó 10ml del jugo y se le aforo a amortiguadoras al tener un Ka muy
250ml para apreciar de mejor manera bajo no son apreciable en la gráfica,
el cambio de color, se tomó 10ml de ya que “el primer pka para el ácido
la muestra diluida, se tituló con NaOH cítrico es de 3,15, el segundo es 4,77
0.0813N y se agregó 2 gotas de y el tercero es de 6,40” (Fernandez,
fenolftaleína, para lo cual paso a ser 2010) sus pkas son muy cercanos,
un color rosado claro, titulando con siendo esta la razón, que en la curva
un volumen promedio de 1,1 ml, con construida no sean tan notorios los
esto se obtuvo la porcentaje de ácido saltos de pH, y que su máxima
cítrico presente en el jugo que fue de capacidad amortiguadora antes de
0.560%, al comparar el porcentaje
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transformarse todo en sal es en 6,40, se pudo medir el cambio de Ph en


la razón de que no se llegue a este cada adición de la solución de sosa, a
pH teórico con el potenciómetro, es la solución de ácido cítrico con la
porque por más preciso que sea un ayuda de un potenciómetro.
potenciómetro siempre al valorar se
va a producir un salto pH que puede Se Determinó los cambios de pH
ser un salto leve o bruco. antes y después del punto de
CONCLUSIONES. equivalencia en la titulación de un
ácido débil por una base fuerte y se
Se construyó una curva de titulación interpretó los cálculos y resultados
para la valoración de un ácido débil afirmando que la solución de ácido
en base a datos experimentales cítrico siendo un ácido débil, al
cuyos puntos principales de pH momento de ser titulado con una
fueron: punto inicial de 2,75;en la base fuerte como el NaOH se dice
primera zona amortiguadora 3,12; en que este depende de OH los cuales
el primer punto de equivalencia 3,94; hacen ascender el pH de la solución.
en la segunda zona amortiguadora
4,76 y por último en el segundo punto BIBLIOGRAFÍA.
de equivalencia que fue de 5,57, se
Fernandez, P. (2010). Equilibrio Químico.
graficó la curva de titulación
Obtenido de
experimental observando un ascenso https://previa.uclm.es/profesorado/
de Ph en la solución del ácido pablofernandez/QG-05-
triprótico. equilibrio%20acido%20base/equilibri
o%20acido%20base.pdf
Mediante una valoración acido-base
se determinó la acidez del jugo de Harris, D. C. (2003). Análisis químico
naranja, ya que este método nos cuantitativo. Barcelona: Reverté.
permitió determinar la concentración
desconocida en una disolución de
una sustancia como el porcentaje INEN. (2008). Jugos, pulpas, concentrados,
peso sobre volumen que fue 55,97 nectares, bebidas de frutas y
g/L, se calculó el porcentaje de vegetales, requisitos. Obtenido de
acidez del jugo, dando como http://archive.org/stream/ec.nte.23
resultado un porcentaje del 0.560%, y 37.2008#page/n1/mode/2up
la concentración de 4,369𝑥10−3 𝑁.

Los volúmenes de NaOH 0,0813 N


Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S.
necesarios para alcanzar los dos (2015). Química Ananalítica. México:
puntos de equivalencia fueron: 1,35 McGraw Hill.
ml y 2,7 ml respectivamente. También
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Toledo, M. (03 de 2013). El ABC de la


valoración. Obtenido de Mettler
Toledo.com:
https://www.mt.com/dam/Analytica
l/EasyPlus/pdf/Guide_ABC_of%20Eas
y_Titration_ES_low-res.pdf

ANEXOS

Gráfico Nº1 .Curva de valoración experimental del ácido


cítrico
12

10

pH 6
Ph
4

0
0 10 20 30 40 50 60
Vol. NaOH

Elaborado por: Romero V; Saavedra, B.


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Figura 2. Muestra de jugo de naranja Figura 3. Proceso de valoración.


diluida para la titulación.

Figura 4. Proceso de medición de pH


Figura 5. Muestra diluida a 250 ml.

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