UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°5

TÍTULO: Volumetría por precipitación

Determinación de cloruros en aguas naturales
Alumno Código
Bullón Lizama, Carlo 20170225
Lecca de la Fuente, Marcelo 20170415
Salazar Sandi, Walter 20170261
Tasayco Goicochea, Luis 20161461

Horario de práctica: Martes (11:00 am-1:00 pm)

Profesora: Melissa Rabanal
Fecha de práctica: 25/09/2018
Fecha de Entrega: 02/10/2018
LA MOLINA-LIMA-PERÚ
Objetivos

Resumen
Determinar la concentración de cloruros en agua proveniente de diferentes distritos por la
técnica de la volumetría por precipitación, titulando con el valorante nitrato de plata
(AgNO3) estandarizado.

Antes de proceder a hallar la cantidad de cloruro en mg/L de agua distrital primero se

debe valorizar el nitrato de plata, es decir, hallar su concentración exacta. Se utilizará una
muestra de alrededor de 0.05g de NaCl, el cual se verterá en un Erlenmeyer con 50ml de
agua destilada, mas dos gotas del indicador fenolftaleína. A continuación, se le agregará
NaOH a 0.01M o HNO3 a 0.01M hasta que se torne de un color rojo roseta, lo que indicará
que llegó al pH óptimo, luego, se agregará de 15 a 20 gotas de K2CrO4 2%, lo que le dará
un tono amarillo. Por último, en la valoración se titula con el nitrato de plata enrazado en
una bureta.
Lo que se realiza luego de la valoración del nitrato de plata es la determinación de
cloruros en agua distrital. Se tomará una muestra de 100ml de agua distrital, mas dos
gotas de fenolftaleína y se agrega NaOH a 0.01M o HNO3 a 0.01M, como en el paso
anterior para llegar a un color rojo roseta, que indica un pH óptimo, y se agrega de 15 a 20
gotas de K2CrO4, nuevamente se titula con nitrato de plata estandarizado, tomando como
dato el volumen gastado. Finalmente, una vez obtenidos los datos de la concentración real
del nitrato de plata promedio y el volumen gastado promedio para la determinación de
cloruros se procede a calcular la cantidad de cloruros presente en agua distrital en mg/L.

Con un debido cuidado en la parte experimental y en los cálculos, se llegó a los resultados
de que la cantidad de cloruros presentes en agua de marca “cielo” es de 28.1ppm. Y en
agua hervida de la molina 41.2ppm.
 Introducción
La precipitación es un proceso en el cual dos o más iones en disolución acuosa, por
atracción electrostática, superan las fuerzas de solvatación y puentes de hidrogeno
de las moléculas de agua, se juntan y forman redes cristalinas iónicas insolubles en
medio acuoso y precipitan formando una nueva fase, generalmente sólida que se
separa del medio. (Espinoza García, 2012)
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la
composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio,
el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el
cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado
de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.
La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm,
este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las
características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad
siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa
es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. (Sevilla)
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un
alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en
las tuberías metálicas y en las estructuras.
El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una
zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona
árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido
por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la
contaminación del agua por aguas residuales.
Dicho todo esto podemos saber que en las aguas naturales de diversos sitios pueden
tener mayor o menor cantidad de cloruros por diversos factores por lo cual en esta
practica determinaremos sus concentraciones en ppm de diferentes variedades de
agua sacadas de diferentes distritos y compararlo con los rangos teóricos que un
agua debería tener.
Parte experimental
ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION VALORANTE AgNO3:

Se toma una muestra de cloruro de sodio NaCl, de peso aproximado de 0,05 gramos, y se disuelve
con 50mmL de agua destilada en un matraz hasta que la sal se disuelva. Se debe ajustar el pH la
solución de agua destilada y sal disuelta, para ello le agregan 2 gotas de fenolftaleína, que nos
indicará que la solución llegó a un pH entre 8 a 8,5 cuando cambie a un color rojo débil al
momento de echarle unos chorros de NaOH 0,01M. Si la solución no se torna de color rosado se
debe continuar echando NaOH hasta que el cambio de color sea constante.

A la solución final de ppH 8-8,5 se le agregan finalmente 15 gotas de K2CrO4 con lo que la solución
se tornará amarilla, se procede a enrazar la bureta con AgNO3 (valorante) y se comienza a titular
hasta que la solución de sal y agua destilada cambie de un color amarillo a un color rojo ladrillo.

Una vez que cambie de color se mide el volumen gastado con el cual hallaremos la verdadera
molaridad del valorante.

Primera repetición:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,0419𝑔

𝑊
𝑉𝑔(𝑚𝐿) 𝑥 𝑀 =
𝑃𝐹
𝜃

0,0419
14,6 𝑥 𝑀 =
58,44
1

𝑀 = 0,0491 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
Segunda repetición

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,0479𝑔

𝑊
𝑉𝑔(𝑚𝐿) 𝑥 𝑀 =
𝑃𝐹
𝜃

0,0479
16,6 𝑥 𝑀 =
58,44
1

𝑀 = 0,0494 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿

Promedio de molaridades del valorante AgNO3:

0,0491 + 0,0494
𝑀= = 0,0493𝑀
2
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUAS CONTINENTALES:

Para determinar la cantidad (ppm o mg/L) de cloruros en el agua se toma una muestra de 100mmL
del agua que se desea analizar, al igual que el proceso de estandarización, a la muestra de agua se
le añaden 2 gotas de fenolftaleína, si se queda incolora se agregan unos cuantos chorros de NaOH
0,01M hasta que la solución del matraz quede de color rosado débil. Para finalizar se le agregan 15
gotas de K2CrO4 con lo que la solución se tornará de un color amarillo, se lleva a titular la solución
con el valorante AgNO3 0,0493M (molaridad hallada en el experimento anterior) hasta que la
solución se torne de un color rojo ladrillo.

Vg (mL) xM (mol / L) 1molCl  35,5 g 103 mg

Cl   mg / L   x x x
Vmuestra(mL) 1molAgNO3 1molCl  1g

MUESTRA 1: Agua de mesa “Cielo”

Primera repetición:

𝑉𝑔 . 𝑀 . 35,5 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1,5 . 0,0493 . 35,5 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
100

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 26,3 𝑝𝑝𝑚

Segunda repetición:

𝑉𝑔 . 𝑀 . 35,5 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1,7 . 0,0493 . 35,5 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
100

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 29,8 𝑝𝑝𝑚

Promedio de ppm de Cl- en el agua de mesa “Cielo”

26.3 + 29,8
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = = 28,1 𝑝𝑝𝑚
2
MUESTRA 2: Agua hervida

Primera repetición:

𝑉𝑔 . 𝑀 . 35,5 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

2,4 . 0,0493 . 35,5 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
100

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 42 𝑝𝑝𝑚

Segunda repetición:

𝑉𝑔 . 𝑀 . 35,5 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

2,3 . 0,0493 . 35,5 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
100

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 40,3 𝑝𝑝𝑚

Promedio de ppm de Cl- en el agua hervida

42 + 40,3
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = = 41,2 𝑝𝑝𝑚
2
CUADRO RESUMEN:

Estandarización del AgNO3:

1° repetición 2° repetición
Masa de NaCl (g) 0,0419 0,0479
Volumen gastado de AgNO3 (mL) 14,6 16,6
Molaridad de AgNO3 (mol/L) 0,0491 0,0494
Promedio de molaridad del AgNO3 0,0493M

Cloruros en aguas continentales:

Muestra Parámetros 1° repetición 2° repetición

Volumen de 100 100
muestra (mL)
Volumen gastado 1,5 1,7
Agua “Cielo” de AgNO3 (mL)
ppm de Cl- en la 26,3 29,8
muestra
Promedio ppm de 28,1
Cl-
Volumen de 100 100
muestra (mL)
Volumen gastado 2,4 2,3
de AgNO3 (mL)
Agua hervida ppm de Cl- en la 42 40,3
muestra
Promedio ppm de 41,2
Cl-
Discusiones
Al finalizar el experimento se evaluaron los resultados finales y se observo que los valores
teóricos diferían de los valores prácticos. Frente a esta diferencia los analistas de nuestra
mesa comenzamos a preguntarnos y discutir acerca de todas las razones posibles por la
cual existe esta diferencia, buscando desde los errores más simples hasta los más difíciles
de encontrar y justificar así cualquier variación en los resultados.

En primer lugar, se nos dio una muestra de cloruro de sodio 0.1 M el cual fue pesado
previamente por el técnico a cargo de la sesión de laboratorio quien pudo haber cometido
un error que aumente o disminuya el peso original de la muestra en unos pocos
decimales, a pesar de ser un error poco significativo, es prudente pensar en una mala
calibración de la balanza y no pasar por alto esta posibilidad

En segundo lugar, pudo existir un error de medición volumétrica ya sea de exceso o

defecto de agua destilada y/o de mesa (La molina), lo cual al diferir con el valor del
volumen con el que se hicieron los cálculos generaría un error tanto en la estandarización
de nitrato de plata como en la determinación de cloruros en el agua de mesa.

Además es posible que no se halla llegado a un pH adecuado entre 8 y 8.5 por falta de
hidróxido de sodio en la solución, este es un requerimiento clave para un correcto calculo
de cloruros en la solución debido a las determinadas reacciones que ocurrirán en distintos
pH , si el pH es muy alcalino (pH mayor que 10) la plata precipitará como hidróxido de
plata y se cometerá un error de cuantificación, por otro lado si el medio es muy ácido el
cromato se transformara a hidrogenocromato (HCrO4)- y seria necesario gastar mas plata
para formar el precipitado de dicromato de plata

Finalmente pudo existir un error de titulación ya que falto nitrato de plata para llenar la
pipeta y se estimó el valor empezando aproximadamente 3ml por debajo de la línea del 0
lo cual pudo haber afectado la precisión, también debemos considerar la posibilidad de
exceder el volumen de nitrato de plata necesario para precipitar todos los cloruros y tener
en cuenta que hasta las sales llamadas insolubles en realidad no son 100% insolubles, sino
que existe una muy pequeña cantidad que se solubiliza en el medio acuoso; esta muy
pequeña cantidad varía con el tipo de sal en moles por litro.
Conclusiones
- El agua cielo y hervida de la molina dieron 28.1 ppm y 41.2 ppm de cloruro
respectivamente.

Bibliografía
 María Luisa Espinoza García (2012). Operaciones y procesos unitarios. USAT.
Perú

Cuestionario

¿Cuál fue el propósito de la practica 5?

Propósito: Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de la
volumetría por precipitación, titulando con nitrato de plata, AgNO3, estandarizado y
aplicando las leyes de estequiometria.

¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Debido a que se realizan distintas pruebas para comprobar si es confiable o no, como las
pruebas de Q, T, F, límite de confianza.

¿Cómo demuestra que usted trabajo de manera segura?

Debido a que practicamos como equipo las buenas prácticas de laboratorio (BPM),
siguiendo los lineamientos establecidos en el manual de BPM, utilización de manera
correcta de equipos e instrumentos además de la protección del estudiante, al utilizar
guantes, lentes, bata, etc.

¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos en el

ambiente de laboratorio fue mínimo o ninguno?
Debido a que seguimos el lineamiento de Gestión Ambiental, el Manual de Gestión de
Residuos de Laboratorio y lo estipulado en la norma ISO 14001, con la finalidad de
manejar instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o
emisiones en área de trabajo. Recipientes tanto para residuos sólidos como residuos
líquidos.
Definir estandarización de una solución:

Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su

concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla
frente a un patrón primario. La estandarización o titulación de una solución sirve para
conocer su concentración.

Este procedimiento consiste en hacer reaccionar dicha solución con otra de la cual si
sabes la concentración (titulante)

Se basa en una reacción química como aA + iT -----> Productos, en donde a representa las
moléculas de analito A, que reaccionan con t moléculas de reactivo T. El reactivo T
(titulante) se adiciona, por lo general con una bureta, en forma creciente y es continua
hasta que se ha añadido una cantidad de T químicamente equivalente a la de A.

Entonces se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia en la titulación. Para saber

cuándo detener la adición de titulante, el químico puede utilizar una sustancia química
llamada indicador, que cambia de color cuando hay un exceso de titulante. Este cambio de
color puede o no ocurrir en el punto de equivalencia exacto. Al momento en el que el
indicador cambia de color se le denomina punto final de la titulación. Por supuesto que es
conveniente que el punto final esté lo más cerca posible del punto de equivalencia.
Estandarización se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido
para alcanzar el punto de equivalencia.

Una muestra de 15 mL de agua de mar se tituló directamente con 53,6

Mililitros de nitrato de plata 0.63 molar. Calcular los gramos de cloruro de
sodio.

AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3 (acuoso)

AgNO3: 0.63𝑀 = 𝑥 / 53,6𝑚𝐿

x = 33.768 mmoles de AgNO3

Factor estequiometrico: 1

Peso molecular de NaCl: 58.5 g/mol

Mmoles de AgNO3 = mmoles de NaCl

𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 33.768 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000 / 15 ml = 2251.2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒s

Hallar gramos de cloruro de sodio:

𝑥 / 58.5𝑔 = 2.2512 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

X= 131.6952 g de NaCl

Respuesta: 2.2512 g/L

¿Por qué se utiliza HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solución

problema antes de proceder a la titulación?
Debido a su constante de acidez HCl es -6.22 pKa en comparación de la constante de
acidez del HNO3 -1,4 pKa, este es mucho mayor.

El cálculo del pH de un ácido fuerte, en este caso, ácido nítrico, HNO3. Es el más sencillo
dado que un ácido fuerte está totalmente disociado en agua, lo cual implica que la
concentración inicial de ácido es igual a la concentración final de H3O+, por lo que
únicamente hay que aplicar logaritmo negativo a este valor para hallar el pH de la
disolución. Es decir, la [HNO3] = [H3O+], y pH = -log[H3O+].

Si 20 mL de una solución de kCl produce 0.2311 gramos de AgCl. Calcular la

molaridad de la solución.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0.2311 𝑔/ 143.32 𝑔 = 1.61𝑥10−3

Factor estequiometrico: 1

Numero de moles de AgCl = al número de moles KCl

Molaridad de KCl = 1,61 𝑥 10−3/ 20 𝑚𝐿 𝑥 1000 = 0.0805M