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TITULACIONES ÁCIDO-BASE Y MEDIDA DEL pH

Grupo 9 de laboratorio

RESUMEN

Primero se determinó la concentración de una disolución de NaOH, mediante titulación ácido-base, usando
0,205g de Biftalato de Potasio como patrón primario y la fenolftaleína como indicador ácido-base. Se
encontró la concentración de una disolución de HCl de concentración desconocida mediante su valoración
con hidróxido de sodio (NaOH) de concentración 0,0873 M.
Por otro lado, se valoró ácido clorhídrico y ácido acético usando potenciómetro previamente calibrado y a
partir de los resultados obtenidos se realizó tres gráficas, la primera corresponde al pH en función del
volumen creciente de NaOH, la segunda gráfica corresponde a la primera derivada y la última a la segunda
derivada, cada una de esta fue usada para evaluar las titulaciones y hallar el punto de equivalencia.

ABSTRACT

First, the concentration in a solution of NaOH was determinated, by an acid-base titration using 0.205g of
potassium biphthalate as a primary standard and phenolphthalein as the acid-base indicator. The unknown
concentration of HCl was found by the titration of NaOH with concentration from 0.0873 M.
Furthermore, hydrochloric acid and acetic acid was assessed using potentiometer previously calibrated and
from the results obtained three graphs were performed, the first one is the pH as a function of increasing
amounts of NaOH, the second graphic corresponds to the first derivative and the last one the second
derivative, each of these was used to assess the titration and get the equivalence point.

INTRODUCCIÓN

Con frecuencia es necesario encontrar la concentración de una sustancia química en una solución
dentro del laboratorio. Para ello existen varias técnicas analíticas, como la cromatografía, la
espectrofotometría o la titulación.

Para la titulación, una solución de concentración conocida se agrega a una de concentración


desconocida en presencia de un indicador. Cuando estas sustancias reaccionan entre sí, se observa
un cambio de coloración en el indicador (Doria, 2009).

Disoluciones reguladoras o tampón

Las soluciones tampón son soluciones reguladoras de pH, esto es, se utilizan para mantener el pH
aproximadamente constante durante una reacción, y se preparan empleando un ácido y su base
conjugada. El pH depende de las sustancias y de las cantidades empleadas en su preparación.
(Martínez, Narros, García, Pozas, & Díaz, 2009)

El interés de estas disoluciones tampón es especialmente importante ya que el funcionamiento


adecuado de cualquier sistema biológico depende del pH.

METODOLOGÍA
Para el desarrollo experimental de esta práctica se siguió el procedimiento descrito en la guía
“Laboratorio de técnicas básicas en química: Titulaciones ácido-base y medida del pH” (Ardila,
2014) efectuando algunos cambios: el primero es que no se realizó la titulación del ácido acético
con indicador sino únicamente con potenciómetro, el segundo es que cada grupo de laboratorio
solo hizo una titulación usando potenciómetro y no las dos como lo indica la guía.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

 Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario

Masa de biftalato de potasio (g) 0,205 ± 0,001 g


Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL) 11,50 ± 0,05 mL
Concentración molar de la solución de NaOH 0,0873 ± 0,0006 M
Tabla 1. Valoración de NaOH usando patrón primario

 Valoración de HCl usando NaOH valorado e indicador

Volumen de solución de HCl (mL) 5,000 ± 0,015 mL


Concentración de la solución de NaOH 0,0873 ± 0,0006 M
Volumen gastado de NaOH 4,85 ± 0,05 mL
Concentración de la solución de HCl 0,085 ± 0,001 M
Tabla 2. Valoración de HCl usando NaOH valorado.

 Resultados generales

Tratamiento estadístico de los datos registrados respecto a la


concentración del HCl
Promedio (M) 0,086
Desviación estándar 2,57x10-3
% de error relativo 1,18%
Porcentaje del coeficiente de 3,00%
valoración (%C.V)

Tabla 3. Tratamiento de datos para los datos registrados por los grupos de laboratorio.

Con los resultados registrados en las tablas 1 y 2 se tiene que el procedimiento realizado fue correcto dado
que el valor de la concentración de ácido clorhídrico valorado a partir del NaOH fue 0,085 ± 0,001 M y el
valor real de la concentración es de igual forma 0,085M.

Por otra parte en la tabla 3. Se muestra que la exactitud y precisión del procedimiento realizado por todos
los grupos de laboratorio fue alta puesto que el porcentaje de error relativo y el coeficiente de variación fue
menor al 5,0%. Esto significa que dentro del proceso de valoración del ácido clorhídrico hubo, en general,
una buena manipulación de los instrumentos y pocos errores del indicador, es decir que se controló la salida
de hidróxido de sodio (NaOH) para valorar el ácido clorhídrico, pues una simple gota en exceso puede
cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador.

 Valoración del HCl usando potenciómetro

Los valores que se tomaron para realizar las siguientes gráficas fueron registrados por el Grupo 4
de laboratorio.

pH vs volumen (NaOH)
12
11
10
9
8
7
pH

6
5
4
3
2
1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5
Volumen (NaOH)

Gráfica 1. Método del paralelogramo


Primera Derivada
14
12
10
8
∆𝑝𝐻/∆𝑣𝑜𝑙

6
4
2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12
-2
Volumen (mL)

Gráfica 2. Método de la primera derivada.

Segunda Derivada
30

20
∆^2 𝑝𝐻/∆^2 𝑉𝑜𝑙

10

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12
-10

-20

-30
Volumen (mL)

Gráfica 3. Método de la segunda derivada.

Grupo 4
Volumen de Concentración ácido pH de equivalencia
Equivalencia Clorhídrico
Método del 9,25 mL 0,082M 6,9
paralelogramo
Primera derivada 9,25 mL 0,082M

Segunda derivada 9,25 mL 0,082M

Tabla 4. Volumen, pH de equivalencia y concentración del HCl


En la gráfica 1 se relaciona el pH de ácido clorhídrico en función del volumen creciente de
hidróxido de sodio. Allí se observa que la gráfica antes del punto de equivalencia mantiene un pH
casi constante, posteriormente presenta un salto en donde se encuentra el punto de equivalencia.
Es en este punto donde la concentración de iones hidronio es igual a la de iones hidroxilo y el pH
debe ser igual a 7. Sin embargo, en la gráfica el pH de equivalencia no es exacto (pH=6,9) pero si
es un valor muy cercano a 7.

Posteriormente, se tiene que el pH sigue aumentando a medida que aumenta el volumen de la


base, esto indica que después del volumen de equivalencia, al agregar más volumen de NaOH,
existe un exceso de valorante y la concentración de iones hidroxilos es mayor.

Por último, se tiene que en la primera derivada (gráfica 2) el volumen equivalente corresponde al
punto máximo y en la segunda derivada (gráfica 3) corresponde al punto que corta el eje X cuando
se presenta el salto. Para este procedimiento experimental estos valores no varían en ningún
método, sin embargo en caso de que variaran, se tiene que el más confiable es el valor arrojado
por la primera y segunda derivada.

 Valoración del ácido acético usando potenciómetro

Los datos tomados para la realización de las siguientes gráficas corresponden a los datos
registrados por el Grupo 15 de laboratorio.

pH VS Volumen
13
12
11
10
9
8
7
pH

6
5
4
3
2
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
Volumen NaOH

Gráfica 4. Método del paralelogramo para hallar volumen de equivalencia.


Primera Derivada
7
6
5
∆𝑝𝐻/∆𝑣𝑜𝑙

4
3
2
1
0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen (mL)

Gráfica 5. Método de la primera derivada para hallar el volumen de equivalencia.

Segunda Derivada
10
8
∆^2 𝑝𝐻/∆^2 𝑉𝑜𝑙

6
4
2
0
-2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

-4
-6
-8
-10
Volumen (mL)

Gráfica 6. Método de la segunda derivada para establecer el volumen de equivalencia.


En la siguiente tabla se registra el promedio del volumen de equivalencia de hidróxido de sodio y
la concentración del ácido acético por los tres métodos gráficos utilizados, además se registra el
valor de la constante de disociación Ka, pKa y pH equivalente.

Volumen de Concentración pKa Ka pH


Equivalencia ácido acético equivalente
Grupo 15 19,75 0,091 4,70 1,99 x 8,7
10-5
Grupo 13 21,30 0,090 4,53 2,95X10-5 8,6
Grupo 6 23,35 0,138 4,79 1,62X10-5 9,2
Tabla 5. Volumen equivalente, concentración, pKa, constante de disociación Ka y pH equivalente
del Ácido Acético.

En la gráfica 4 se presenta el pH del ácido acético en función del volumen creciente de NaOH. Al
inicio de esta valoración, en la solución sólo hay ácido débil y el pH está determinado por su
propio equilibrio, al adicionar pequeñas cantidades de base, se consume algo del ácido, se
produce su base conjugada y por lo tanto se forma una solución tamponada, justo después del
punto de equivalencia, se forma toda la base posible a partir del ácido inicial, para adiciones
mayores de base fuerte, el pH estará determinado por este exceso de base. (UNAD, 2011)

A diferencia de lo que ocurre en la valoración del ácido clorhídrico, que al ser un ácido fuerte se
disocia completamente y se neutraliza con el NaOH haciendo que el pH sea neutro, en esta curva
de valoración (gráfica 4) hay un salto de pH en las proximidades del punto de equivalencia, siendo
el valor del pH mayor a 7 en este punto.
En este punto de equivalencia, la disolución contiene una sal y el pH se calcula a partir de la
concentración de la misma. Dado que el ion acetato se hidroliza produciendo iones hidroxilo, el pH
en el punto de equivalencia será mayor que 7, como se registra en la tabla 5.

Por otra parte, con los resultados reportados en la Tabla 5 se constata que el ácido acético es un
ácido débil dado que la constante de disociación es pequeña, esto se debe a que mientras menor
sea la constante Ka, más débil será el ácido.
Además, se tiene que las constantes de acidez Ka y pKa del grupo 15 y 6 son las que más se
acercan al valor real del ácido acético que es Ka=1,75x10-5 y pKa=4,756.
Cabe resaltar que el valor de pKa es un valor de pH en donde la concentración del ácido acético y
su base conjugada son iguales.

Por otro lado, las concentraciones halladas para el ácido acético valorado por estos tres grupos,
puede variar debido a la concentración del hidróxido de sodio inicialmente valorado. Para estos
tres grupos la concentración registrada es distinta. Para el grupo 15 la concentración de NaOH es
de 0,092M, para el grupo 13 la concentración es de 0,085 y para el grupo 6 es de 0,118M.
PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 ¿cuál de los dos métodos para la determinación del punto final es más confiable?

Si se tiene en cuenta que el punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio
de alguna propiedad en el medio, que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. El mejor
método para la determinación del punto final más confiables es el método del potenciómetro,
debido a que al realizar las curvas de titulación con sus respectivas gráficas de la primera y
segunda derivada se puede hallar este punto con mayor exactitud, a diferencia del método del
indicador, debido a que el grado de error que se puede encontrar aquí es mayor.

 ¿Cómo afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen
de NaOH adicionado desde la bureta?

Si se tiene en cuenta que las transiciones en el punto final son muy rápidas, una simple gota de la
solución valorante (NaOH) puede cambiar el pH de modo muy significativo, además si se adiciona
un exceso de solución valorante aumentará la concentración de iones hidroxilos
significativamente.

 ¿Qué propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?

Un buen método para disminuir las cantidades de volumen de cualquier sustancia es aumentar el
número de moles presentes en un litro es decir hacer la disolución más concentrada ya que se
necesitaran menores cantidades de volumen a comparación con otras disoluciones de menor
concentración.

 ¿Qué otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos
ácidos trabajados?

Se pueden usar indicadores que tengan un rango de viraje muy similar al de la fenoftaleína como:

-Timolftaleina
-Heliantina
-Azul de timol

CONCLUSIONES

 Se realizó una valoración de una base de hidróxido de sodio (NaOH) con biftalato de
potasio y se determinó que su concentración era de 0,0873 M
 Se realizó la titulación de un ácido fuerte-base fuerte HCl-NaOH, utilizando fenolftaleína
como indicador y un potenciómetro, para determinar la concentración del ácido
clorhídrico.
 Se valoró el ácido acético con hidróxido de sodio usando potenciómetro para determinar
su concentración, además a partir de los datos registrados se realizó tres gráficas para
determinar el volumen de equivalencia por medio de tres métodos: paralelogramo,
primera derivada y segunda derivada.
 Se mejoró el conocimiento en relación a ciertos métodos para encontrar concentraciones
desconocidas en sistemas ácido-base de soluciones monopróticas, como el uso de
indicadores y el uso de potenciómetros.

BIBLIOGRAFÍA
Ardila, H. (2014). Titulaciones ácido-base y medida del pH. En Ardila, G. Cubillos, D. Farías, M.
Molina, L. Moreno, L. Palomeque, . . . Y. Umaña, Laboratorio de técnicas básicas en
química (págs. 80-90). Bogotá: Universidad Nacional de Colombia.

Campillo, S. (2011). Equilibrios y volumetrías ácido-base. Universidad de Murcia: España.

Doria, M. (2009). Experimentos de química en microescala para nivel medio superior. México D.F:
Universidad Iberoamericana.

Martínez, J., Narros, A., García, M., Pozas, F., & Díaz, V. (2009). Experimentación en química
general. España: Parafino.

UNAD. (2011). Química Inorgánica. Módulo didáctico. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a
Distancia – UNAD.

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