Quito – Ecuador

NORMA NTE INEN 830

TÉCNICA Segunda revisión
2017-08
ECUATORIANA

AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACIÓN DE FOSFATOS

SURFACE ACTIVE AGENTS. DETERMINATION OF PHOSPHATES

ICS: 71.100.40 8
Páginas
NTE INEN 830 2017-08

AGENTES TENSOACTIVOS
DETERMINACIÓN DE FOSFATOS

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma especifica los métodos de ensayo para la determinación de fosfatos en

detergentes, expresados como pentóxido de fósforo (P2O5).

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son indispensables para la aplicación de

este documento. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias
sin fecha, aplica la última edición (incluyendo cualquier enmienda).

NTE INEN-ISO 862, Agentes de superficie ─ Vocabulario

3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma, se adoptan los términos y definiciones contemplados en NTE
INEN-ISO 862.

4. MÉTODOS DE ENSAYO

4.1 Determinación potenciométrica

4.1.1 Principio

El método se basa en la calcinación del tensoactivo y las cenizas son utilizadas para determinar
fosfatos, los cuales son determinados por titulación potenciométrica con hidróxido de sodio, sobre
una solución de las cenizas en nitrato de plata.

4.1.2 Reactivos

4.1.2.1 ácido nítrico al 25 %,

4.1.2.2 agua destilada,

4.1.2.3 solución de nitrato de plata al 15 %,

4.1.2.4 solución estándar de hidróxido de sodio (0,1 N),

4.1.2.5 solución de hidróxido de sodio al 1 %,

NOTA. Los porcentajes (%) corresponden a fracción de volumen.

4.1.3 Equipos y materiales

4.1.3.1 balanza analítica, resolución de 0,001 g,

4.1.3.2 bureta de 25 mL de capacidad,

4.1.3.3 cápsula de porcelana,

4.1.3.4 luna de reloj,

4.1.3.5 matraz de 250 mL de capacidad,

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4.1.3.6 mufla a 1 000 °C,

1)
4.1.3.7 papel filtro Whatman No. 541 o su equivalente,

4.1.3.8 pHmetro equipado con electrodos de vidrio, resolución 0,01 unidades de pH ,

4.1.3.9 pipeta volumétrica de 10 mL y 50 mL de capacidad,

4.1.3.10 plancha con agitación y calentamiento,

4.1.3.11 probeta de 20 mL de capacidad,

4.1.3.12 vaso de precipitación de 250 mL de capacidad.

4.1.4 Preparación de la muestra

4.1.4.1 Pesar alrededor de 5 gramos de muestra en una cápsula de porcelana.

4.1.4.2 Colocar la cápsula de porcelana en una mufla a una temperatura de 650 °C a 750 °C,
durante 30 minutos.

4.1.4.3 Colocar las cenizas en un vaso de precipitación de 250 mL, lavar las cenizas con agua
destilada.

4.1.4.4 Filtrar las cenizas a través de papel filtro Whatman No. 541 o su equivalente, dentro de
un balón de 250 mL y aforar con agua destilada.

4.1.5 Procedimiento

4.1.5.1 Con una pipeta volumétrica, tomar una alícuota de 50 mL de la solución preparada
(4.1.4.4), colocarla en un vaso de precipitación de 250 mL, añadir 20 mL de la solución de ácido
nítrico al 25 %, tapar la solución con una luna de reloj.

4.1.5.2 Hervir la solución durante 35 minutos, dejar enfriar la solución a 20 °C ± 10 °C.

4.1.5.3 Colocar el matraz sobre la plancha de agitación, ajustar el pH entre 4,3 a 4,7 con la
solución de hidróxido de sodio al 1 %.

NOTA. Utilizar el pHmetro para determinar el valor del pH.

4.1.5.4 Añadir 10 mL de nitrato de plata al 15 %.

4.1.5.5 Armar el equipo de titulación, titular cuidadosamente con la solución estándar de

hidróxido de sodio (0,1 N) hasta alcanzar el punto final de titulación a un pH de 7 ± 0,05.

NOTA. Utilizar el pHmetro para determinar el valor del pH.

4.1.5.6 Realizar un ensayo en blanco en paralelo con agua destilada de acuerdo con el
procedimiento descrito anteriormente.

4.1.6 Cálculos

El contenido de fosfato en la muestra, expresada como porcentaje en fracción de masa de

pentóxido de fósforo (P2O5), se calcula mediante la siguiente ecuación:

1)
Esta información se proporciona para conveniencia de los usuarios de este documento y no constituye un auspicio del INEN
del producto nombrado. Los productos equivalentes pueden utilizarse si se puede demostrar que logran los mismos resultados.

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 Vm - Vb  887,5 

% P2O5    (1)
 m  50 

donde

Vm es el volumen de la solución de hidróxido de sodio (0,1 N) utilizado en la titulación de

la muestra, expresado en mililitros (mL),

Vb es el volumen de la solución de hidróxido de sodio (0,1 N) utilizado en la titulación del

blanco, expresado en mililitros (mL),

m es la masa de la muestra, expresada en gramos (g).

4.1.7 Informe de ensayo

El informe de ensayo debe contener como mínimo lo siguiente:

a) toda la información necesaria para la identificación de la muestra,

b) una referencia a esta norma nacional,

c) los resultados de ensayo,

d) cualquier desviación del procedimiento especificado,

e) fecha del ensayo.

4.2 Determinación por espectrofotometría

4.2.1 Principio

En las soluciones altamente ácidas provenientes de una digestión previa y posterior neutralización,
el molibdato amónico reacciona con el ortofosfato para formar el ácido molibdofosfórico, este
complejo luego se reduce por acción del reactivo aminoácido y da como resultado un compuesto
de molibdeno de color azul intenso el cual es leído utilizando un espectrofotómetro visible.

4.2.2 Reactivos

4.2.2.1 ácido sulfúrico concentrado, 95,0 % a 98,0 % de pureza,

4.2.2.2 agua destilada (pH 6 a 7),

4.2.2.3 dihidrógeno fosfato potásico anhidro,

4.2.2.4 peróxido de hidrógeno al 30 %,

NOTA. El porcentaje (%) corresponde a fracción de volumen.

4.2.2.5 Solución de ácido ascórbico. Pesar 13,5 g de ácido ascórbico, disolver con agua
destilada y aforar a 250 mL, almacenar la solución a 4 °C, descartarla después de una semana,

4.2.2.6 Solución de molibdato de amonio. Pesar 15 g de molibdato de amonio, disolver con

agua destilada y aforar a 500 mL,

4.2.2.7 Solución de hidróxido de sodio (8 N),

4.2.2.8 Solución de hidróxido de sodio (1,0 N). Colocar en un vaso de precipitación de 250 mL
20,3 g de hidróxido de sodio, añadir aproximadamente 150 mL de agua destilada y enfriar la
solución en un baño de agua fría o hielo. Colocar el vaso sobre la plancha de agitación hasta la
completa disolución del hidróxido de sodio. En un balón de 500 mL añadir aproximadamente 100

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mL de agua destilada y la solución fría del vaso de precipitación, agitar continuamente, enjuaguar
el vaso con agua destilada y añadir al balón, aforar con agua destilada, homogenizar la solución,

4.2.2.9 Solución de hidróxido de sodio (0,1 N),

4.2.2.10 Solución de hidróxido de sodio (0,04 N),

4.2.2.11 Solución patrón de fosfato. Pesar 0,4394 g ± 0,0002 g de dihidrógeno fosfato potásico
anhidro, colocarlo en un matraz de 1 000 mL, disolver con agua destilada adicionando poco a poco
hasta completar la disolución y aforar a 1 000 mL,

NOTA 1. El dihidrógeno fosfato potásico debe secarse antes de utilizarlo durante 1 hora a 105 ºC ± 2 ºC, dejar
enfriar en un desecador hasta obtener un peso constante.

NOTA 2. Esta solución contiene ortofosfato equivalente a 100 µg P/mL.

4.2.2.12 Solución estándar de fosfato. Tomar 30 mL de la solución patrón de fosfato, colocar

en un balón de 100 mL y aforar con agua destilada, la concentración de esta solución es de 30 mg
P/L,

4.2.2.13 Solución de ácido sulfúrico 1,0 N. Colocar en un balón de 500 mL de capacidad,

aproximadamente 100 mL de agua destilada, medir con una pipeta serológica 13,6 mL de ácido
sulfúrico grado concentrado, añadir lentamente el ácido en el balón con agitación constante, aforar
con agua destilada, homogenizar la solución.

4.2.3 Equipos y materiales

4.2.3.1 balanza analítica resolución 0,0001 g,

4.2.3.2 balones aforados de 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL y 1 000 mL de capacidad,

4.2.3.3 balones de digestión de 100 mL de capacidad,

4.2.3.4 barras magnéticas,

4.2.3.5 cámara de extracción de gases,

4.2.3.6 desecador,

4.2.3.7 equipo de digestión provisto de frascos de digestión, plancha de digestión eléctrica con
termocupla hasta 450 °C y sistema de refrigeración,

NOTA. En el Anexo A se muestra un ejemplo de un equipo de digestión.

4.2.3.8 espectrofotómetro visible, longitud de onda 530 nm con celdas de vidrio o cuarzo,

4.2.3.9 matraces de 50 mL,

4.2.3.10 pH metro equipado con electrodos de vidrio, resolución 0,01 unidades de pH,

4.2.3.11 pipetas volumétricas de 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL y 25 mL de

capacidad,

4.2.3.12 plancha de agitación y calentamiento,

4.2.3.13 probeta de 100 mL de capacidad,

4.2.3.14 vasos de precipitación de 250 mL de capacidad.

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4.2.4 Preparación de muestras

4.2.4.1 Digestión de muestras

4.2.4.1.1 Precalentar el equipo de digestión aproximadamente a 440 °C.

4.2.4.1.2 Colocar en un balón de digestión 0,5 gramos de muestra y agregar 6 mL de ácido

sulfúrico concentrado.

4.2.4.1.3 Colocar el balón en el equipo de digestión, dejar hervir durante 4 minutos la solución,
no hervir a sequedad; si el ácido sulfúrico no está presente en el matraz después del período de
ebullición, descartar la muestra y colocar más ácido sulfúrico concentrado en la nueva muestra o
escoger una menor cantidad de muestra para digerir.

NOTA. Los vapores ácidos blancos acompañados de una línea de reflujo indican que el ácido sulfúrico está en
ebullición.

4.2.4.1.4 Añadir gota a gota y cuidadosamente 5 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, de ser

necesario añadir otros 5 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, hasta eliminar el color oscuro
persistente del líquido, de tal forma que se obtenga una solución transparente digerida.

NOTA. Puede utilizarse un equipo de digestión o a su vez una plancha de calentamiento con control de temperatura.

4.2.4.1.5 Evaporar el exceso de peróxido de hidrógeno al 30 % calentando por 1 minuto más,

después de que la adición del peróxido de hidrógeno se ha completado, no dejar secar la
muestra.

4.2.4.1.6 Retirar el balón de la plancha de calentamiento y enfriar la solución digerida a 20 °C ±

10 °C, luego aforar con agua destilada a 100 mL.

NOTA. Si la muestra presenta turbidez, filtrar la muestra o esperar hasta que la turbidez se sedimente.

4.2.4.1.7 Tomar una alícuota de 25 mL de la solución digerida y ajustar el pH añadiendo gota a

gota las soluciones de hidróxido de sodio y ácido sulfúrico, hasta obtener una solución con un pH
de 7 ± 0,05.

4.2.4.1.8 Transferir la solución digerida a un balón aforado de 100 mL, aforar con agua
destilada y homogenizar.

NOTA 1. Si la muestra original contiene grandes cantidades de materia orgánica se puede medir menos cantidad de
muestra, este peso debe ser considerado para obtener el resultado final de fosfatos.

NOTA 2. Si la muestra forma espuma en el balón de digestión, se debe bajar la temperatura del digestor a 335 °C y
continuar la digestión hasta que el agua se haya evaporado, luego regresar a la temperatura de la digestión original.

NOTA 3. Algunas muestras orgánicas pueden requerir más de 5 minutos para la completa digestión.

4.2.5 Calibración

4.2.5.1 Curva de calibración

4.2.5.1.1 Tomar alícuotas de 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL 5 mL y 10 mL de la solución estándar de

fosfato y colocarlas en matraces de 50 mL, estas alícuotas corresponden a 4 µg, 8 µg, 12 µg, 16
µg, 20 µg y 40 µg de fósforo respectivamente. Colocar aproximadamente 30 mL de agua
destilada en cada uno de los matraces.

4.2.5.1.2 En cada matraz añadir los reactivos en el siguiente orden: 4 mL de la solución de

molibdato de amonio y 2 mL de la solución de ácido ascórbico, mezclar después de cada
adición.

4.2.5.1.3 El blanco se prepara colocando en el matraz de 50 mL aproximadamente 30 mL de

agua destilada, 4 mL de la solución de molibdato amónico y 2 mL de la solución de ácido
ascórbico.

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4.2.5.1.4 Colocar los siete matraces en el baño de agua en ebullición durante 10 min, enfriar la
solución a una temperatura de 20 °C ± 10 °C, transferir a balones de 50 mL, aforar con agua
destilada y mezclar.

4.2.5.1.5 Determinar la absorbancia de cada una de las soluciones a 530 nm, utilizando el
espectrofotómetro. Trazar la curva de calibración de los valores de absorbancia determinada vs.
los valores de microgramos de fósforo (ortofosfato), el blanco representa el valor de cero.

4.2.5.2 Procedimiento

4.2.5.2.1 Llenar dos celdas, una con la solución digerida (4.2.4.1.8) y la otra con agua destilada
sin reactivos (blanco).

4.2.5.2.2 Añadir los reactivos en el siguiente orden: 1 mL de la solución de molibdato de amonio

y 1 mL de la solución de aminoácido, mezclar después de cada adición.

4.2.5.2.3 Esperar 10 minutos de reacción.

3-
4.2.5.2.4 Colocar la celda del blanco en el espectrofotómetro, encerar (0 mg/L PO 4 o 0 mg/L
P2O5).

4.2.5.2.5 Colocar la celda de la solución digerida en el espectrofotómetro, leer el contenido en

3-
PO4 o P2O5.

NOTA 1. Si la muestra contiene fosfatos fuera del rango de calibración, se realizan diluciones de la muestra preparada
previamente y se repite el procedimiento de lectura.

NOTA 2. Si existen fosfatos luego de añadir los reactivos en la muestra, la solución presenta un color azul
transparente, caso contrario si se producen precipitaciones se presenta otra coloración o turbidez, por lo que no es
factible realizar la medición del fosfato.

4.2.6 Errores de método

La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
del 0,5 % del promedio de ambos ensayos, caso contrario debe repetirse la determinación.

4.2.7 Cálculos
3-
Si se determina el contenido de ortofosfato (PO4 ) en la muestra, para expresar el contenido de
fosfato como porcentaje de fracción en masa de pentóxido de fósforo (P2O5), se calcula mediante
la siguiente ecuación:

P2O5  % PO43-  0,747 (2)

donde
3-
% PO4 es el contenido de ortofosfato, expresado en porcentaje en fracción de masa (%).

4.2.8 Informe de ensayo

El informe de ensayo debe contener lo establecido en 4.1.7.

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ANEXO A
(informativo)

FIGURA A.1. Ejemplo de un equipo de digestión

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BIBLIOGRAFÍA

ASTM D820:1993 (Confirmada 2016), Standard test methods for chemical analysis of soaps
containing synthetic detergents

NTC 5604:2008, Métodos de ensayo para la toma de muestras y el análisis físicoquímico de

jabones, productos de jabón y detergentes

COVENIN 3051:1993, Aguas naturales, industriales y residuales. Determinación de fósforo

ASTM D460:1991 (Confirmada 2014), Standard test methods for sampling and chemical
analysis of soaps and soap products

NTE INEN 830:1982, Agentes tensoactivos. Determinación de fosfatos

NMX-Q-031-S-1980, Detergentes domésticos – Determinación del contenido de fosfatos

(expresados como P2O5)

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACIÓN DE Código ICS:

NTE INEN 830 FOSFATOS 71.100.40
Segunda revisión
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias
y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficialización con el Carácter de Voluntaria
por Acuerdo Ministerial No. 13285 de 2013-08-13
publicado en el Registro Oficial No. 85 de 2013-09-18

Fecha de iniciación del estudio: 2016-06-08

Fechas de consulta pública: 2016-07-14 al 2016-09-12

Comité Técnico de Normalización: Agentes tensoactivos

Fecha de iniciación: 2016-10-12 Fecha de aprobación: 2017-05-11
Integrantes del Comité:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Quím. Juan José Velásquez (Presidente) JABONERÍA WILSON

Dra. Wilma Gallegos PROCOSMÉTICOS
Ing. Rosa Tipán DANEC
Ing. Andrés Ramón MINISTERIO DE INDUSTRIAS Y
PRODUCTIVIDAD
Ing. Mary Silva LABANNCY CÍA. LTDA.
Dra. Mirella Urdiales LA FABRIL
Q.F. Zoila Díaz LA FABRIL
Ing. Victoria Mayorga INEN – DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y
CERTIFICACIÓN
Ing. Gabriela Mora C. (Secretaria técnica) INEN – DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

Otros trámites: Esta NTE INEN 830:2017 (Segunda revisión) reemplaza a la NTE INEN 830:2013
(Primera revisión).

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de

norma.

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 17351 de 2017-06-21

Registro Oficial No. 54 de 2017-08-09
Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999  Telfs: (593 2)3 825960 al 3 825999
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Dirección de Normalización: consultanormalizacion@normalizacion.gob.ec
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URL:www.normalizacion.gob.ec