Universidad Tecnológica Metropolitana

Departamento de Química

Laboratorio nº 2 de Análisis Instrumental

Espectrofotometría de absorción atómica

Integrantes: Gabriela Bravo Parada

Jorge Garrido Lastra
Profesor: Thais González
Luis Pouchucq

Introducción

La Espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental analítico utilizado

para la determinación de una gran variedad de elementos en su estado fundamental en
forma de analitos.
El tipo de espectrofotometría que realizamos, se basa en las transiciones que surgen de
los átomos o iones. En concreto, medimos la absorción o emisión de luz en el espectro
UV-visible para el caso de átomos libres. Para que pueda ocurrir esta interacción entre la
luz y la materia a nivel atómico, es necesario llevar los átomos o iones a un estado
elemental gaseoso, es decir se debe atomizar. Este método instrumental se basa en la
atomización del analito en una matriz líquida, para esto se utiliza un nebulizador o cámara
de nebulización, para crear un aerosol de la muestra y un quemador con forma de ranura
que da una llama con una longitud de trayecto más larga. El aerosol atómico es disuelto y
expuesto a una energía a una determinada longitud de onda, la cual es emitida ya sea por
una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una lámpara
de descarga de electrones.
Este método lo ocuparíamos para determinar el hierro en la muestra problema que
preparamos en el laboratorio nº 1, pero por problemas instrumentales se desarrollara para
determinar calcio en la muestra.

Objetivos

- Comprobación del método de absorción atómica.

- Funcionamiento y componentes del espectrofotómetro de absorción atómica.
- Construir la curva de calibración para el hierro (sin y con estándar).
- Construir la curva de adición de estándar.
- Determinar cuál de los dos métodos de cuantificación es el mejor.
- Determinar la concentración de hierro en una muestra problema.

Materiales

- Erlenmeyer 250 ml
- Matraces aforados 25 ml
- Pipetas volumétricas (aforadas) 1; 2; 5; 10 ml
- Pipetas graduadas (serológicas) 1; 5 ml.
Reactivos

- Ácido clorhídrico concentrado.

- Agua destilada.
- Solución de hierro 25 ppm (la cual fue cambiada por solución de calcio 100 ppm).
- Cereal (muestra).

Diagramas de flujo

Curva de calibración Curva de la muestra

Datos del procedimiento

Los procedimientos que realizamos en esta ocasión, fueron cambiadas a las originales
planteadas en el práctico del laboratorio. Estas variaciones las desarrollaremos más
adelante en discusiones.

La curva de calibración fue realizada por un grupo específico de alumnos, ellos plantearon
los resultados al grupo laboratorio el cual trabajara mas adelante con esta curva.

El practico nos planteaba ocupar 5 matraces de aforo, cada uno con 5 ml de la muestra
problema y a cada uno agregarle diferentes volúmenes de solución patrón. Las
variaciones pasaron por bajar la cantidad de de 5 a 3 matraces y con volúmenes de 0, 2 y
5 ppm.

La solución patrón de acido clorhídrico, también fue desarrollada por un grupo de

alumnos, la cual fue ocupada por todo los asistentes al laboratorio.
Cálculo y resultados

Para preparar el ácido clorhídrico al 1%, utilizamos la relación C1 x V1 = C2 x V2, para

calcular cuántos ml de acido concentrado son necesarios para la dilución.

C1 x V1 = C2 x V2
1% x 1000ml = 37% x V2

V = 27.02 ml.

De igual manera había que calcular el volumen de patrón de calcio necesario para
obtener el patrón a 25 ppm, pero este paso ya está realizado por el personal del
laboratorio.
Ahora, también por C1 x V1 = C2 x V2, determinamos los ml del patrón de hierro de 25
ppm que se debe adicionar a cada matraz aforado de 25 ml, para obtener la
concentración deseada, tanto para la curva de calibración como para la adición de
estándar.
En la tabla 1, encontramos los volúmenes del patrón de hierro (de 25 ppm) diluido para la
curva de calibración y la adición de estándar respectivamente.
Tabla 1: Volumen de Calcio para la curva de calibrado.

Nº de tubo. Concentración (ppm) Volumen (ml)

1 1.0 0.5

2 2.0 1.0

3 3.0 1.5

4 4.0 2.0

5 5.0 2.5

Una vez preparados todos los matraces aforados, con las distintas diluciones de hierro,
procedemos a medir la Absorbancia para la curva de calibrado y la adición de estándar.

Tabla 2: Absorbancia para la curva de calibrado (promedio profesor y alumnos)

nº de tubo. concentración (ppm) Absorbancia

1 1.0 0.008

2 2.0 0.065

3 3.0 0.023

4 4.0 0.035

5 5.0 0.047

Tabla 3: Absorbancia para la adición de estándar.

Nº de tubo. Concentración (ppm) Absorbancia

 1 0.0 0.059

2 2.0 0.067

3 5.0 0.076

DISCUSIONES.
En esta experiencia se nos pidió realizar:

a) Mediciones de Absorbancia por medio de espectroscopia de absorción atómica de

una muestra patrón o estándar de hierro para realizar la curva de calibración.

b) Mediciones con el método de adición estándar con el fin de determinar la

concentración de hierro presente en la muestra problema.

También se nos planteo que por circunstancias ajenas a nosotros los materiales y lo que
íbamos a determinar en la muestra seria cambiado por una muestra de Calcio.

Nos surgieron bastantes dudas de si realmente encontraríamos calcio en las muestras de

cereal, ya que en el primer laboratorio, preparamos para luego determinar solo hierro en
la muestra y no sabemos si el mismo método sirve para encontrar otro elemento.