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1. OBJETIVOS .............................................................................................................................................1
2. FUNDAMENTO TEÓRICO .......................................................................................................................1
3. DATOS ....................................................................................................................................................2
4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO .....................................................................................................3
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................................................................4
6. CONCLUSIONES .....................................................................................................................................6
7. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................................................6
8. ANEXOS..................................................................................................................................................7
RECRISTALIZACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN
1. OBJETIVOS
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Recristalización
Es una técnica utilizada en los laboratorios para purificar sustancias sólidas que contienen
pequeñas cantidades de impurezas. Se basa en la diferencia de solubilidades con el cambio de
temperatura.
Esta operación consiste en disolver en caliente la sustancia, luego la mezcla se filtra para
eliminar las impurezas insolubles. En muchas ocasiones, al disolver la sustancia, la solución
se colorea con impurezas orgánicas; en dicho caso, el color se elimina hirviendo la solución
con una ligera cantidad de carbón activado (un absorbente de gases, vapores y sustancias
disueltas o dispersas en líquidos).
Luego de la filtración, la solución se deja enfriar para que se puedan formar los cristales; la
sustancia problema se separará en forma cristalina y las impurezas solubles permanecerán
disueltas en el solvente. Los cristales se deben separar por filtración para luego dejar secarlos.
Como recomendación, algunas características que debe tener el solvente a utilizar son:
Ser capaz de disolver las impurezas en frío; o en todo caso, no disolverlas ni en frío
ni en caliente.
1
Punto de fusión
3. DATOS
Acetanilida
Carbón activado
2
4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Muestra B Operación:
Disolución
Condición: Temp.
Ambiente Operación: Operación:
Disolución Filtración
Condición: Caliente Condición: Vacío
Operación: Cristalización
Luego de
Condición: temp.
filtrar Operación: Ambiente
Cristalización
Condición: En frio
Operación: Secado
Condición: Calentamiento
Operación: Fusión de la
Muestra hasta 1mm en el
parafina.
Condición: Caliente tubo capilar
Introducir la muestra en
el tubo de Thiele a una
temperatura alrededor
de 80°C
3
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Resultados obtenidos
Inicio Final
Observaciones
4
Explicaciones de lo observado
Fue necesario agregar el carbón activado ya que este actúa como adsorbente de
impurezas en sustancias orgánicas como colorantes por ejemplo, estas sustancias se
filtraron junto al carbón activado en la primera filtración.
Al momento de la filtración en frio nos dijeron que debíamos enjuagar con agua
helada, esto fue debido a que si se hubiera enjuagado con agua caliente los cristales
podrían haberse disuelto de nuevo debido al aumento de su temperatura.
Resultados obtenidos
Dato teórico
Muestra T
Acetanilida 114°C
Observaciones
La parafina debe estar a una temperatura alrededor de 80°C para luego recién
sumergir el tubo capilar en el tubo de Thiele.
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Notamos la fusión de la muestra cuando esta ya no es visible en el tubo capilar.
Explicaciones de lo observado
El calentamiento del tubo de Thiele se debe dar con llama no luminosa. Este se
calentó lentamente para que el aumento de temperatura sea gradual, más aun cuando
se llega al punto de fusión de la muestra ya que un calentamiento excesivamente
rápido puede falsear el punto de fusión.
6. CONCLUSIONES
Se concluyó que la muestra inicial impura era de acetanilida, esto debido a los cristales
blancos en forma de hojuelas e inodoros.
A mayor impureza hace que descienda el punto de fusión de la muestra, en este caso
Acetanilida.
A partir del punto de fusión se puede identificar de que muestra se trata y el grado de pureza.
La muestra es pura ya que su fusión se da a una temperatura casi constante menor a 2ºC.
7. BIBLIOGRAFÍA
6
Condorchem Envitech. (2016). Proceso de cristalización para el tratamiento de efluentes
idsutriales. Obtenido de Cristalizadores para aguas residuales:
https://condorchem.com/es/cristalizadores/
Perry, R. (1994). Manual del Ingeniero Químico (Sexta ed.). Miami: Mc Graw Hill.
8. ANEXOS
Aplicaciones industriales
Obtención de la aspirina: se trata ácido salicílico con anhídrido etanoico en un medio
ácido, los reactivos se calientan en baño María y finalmente, se deja enfriar
observándose la formación del producto.
Tratamiento de efluente con una alta carga contaminante: el objetivo es la separación
de la contaminación para obtenerse un solvente puro y la contaminación en forma
sólida.