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El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

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PCA SP030

CAPÍTULO 3

Las manchas y Etches

Las técnicas de impartir color a diversas fases cristalinas preferentemente a menos que se indique lo contrario, los ensayos se llevaron a cabo a
son bien conocidos en la geología (ver Carver, 1971, y Hutchison, 1974). temperatura ambiente. Será evidente que los efectos de diversos Etches y
diferenciación de manchas entre plagioclasa y potasa feldespatos y entre manchas son también funciones del tiempo y la composición de las fases del
diversos minerales de carbonato es un lugar común, utilizando tículos par-, clínker.
secciones delgadas, y losas pulidas. Las manchas y Etches son aquellos reactividades relativas de silicatos entre varias muestras de clinker, o la
líquidos o vapores que, cuando se aplica a la sección transversal pulida de comparación de la fase de porcentaje edades de clinker de diferentes
un clinker o a una muestra de cemento portland, preferentemente colorear o producciones diarias o diferentes compañías de cemento, pueden ser
disolver ciertas fases observadas en luz reflejada o transmitida. Los colores determinados por ataque químico y la tinción de varias secciones pulidas
resultan principalmente de la refracción, reflexión, y la interferencia de la luz simultá- neamente a la misma temperatura. Para facilitar esta técnica, se
dentro de la fina capa de producto de reacción formado en las fases del puede combinar varias secciones pulidas con una banda de goma, la inmersión
clínker. Las manchas y Etches se utilizan para resaltar los detalles del conjunto en el reactivo de ataque para la longitud de tiempo requerido. Así,
microestructurales de cristales viduales indi-. Ambas manchas y Etches todos los sec- ciones están expuestos simultáneamente durante el mismo
pueden estar relacionados con las reactividades relativas de diversas fases período de tiempo, a la misma temperatura, y las tasas relativas de reacción se
del clínker. gráficos foto-3-1 a 3-6 ilustran algunos de los efectos de unas pueden evaluar de acuerdo con los colores producidos. Pruebas similares se
pocas manchas y graba. pueden realizar con 0,2% nital y cloruro de amonio acuoso 0,01%. CDTA en
sucesivas aplicaciones de 15 segundos con ciones examina- después de cada
es particularmente bueno para evaluar las velocidades relativas de
reactividades de silicato en un conjunto de muestras de grabado
Tal vez el tratamiento más a fondo de la sub-Ject de manchas y simultáneamente. Las velocidades de reacción se puede aumentar mediante el
graba es el trabajo de Ellson y Weymouth de Australia (1968). Sus listas calentamiento de la sección pulida con el secador de pelo durante unos pocos
de papel Aproximadamente el 43 soluciones de reactivos y sus efectos segundos antes de la aplicación del reactivo de ataque.
en cemento Portland y de escoria de alto horno fases en términos de (a)
el tipo de reacción (mancha o etch estructural), (b) tiempo requerido
para el efecto deseado, (c) tem recomendado - peraturas, y (d) las
concentraciones. Futing resume la aplicación de muchas variedades de Otro procedimiento útil en la sección de examen pulido es
grabados más en 1986. sumergir solamente una mitad de la superficie pulida en agua, por
ejemplo, sujetando la sección con un par de pinzas, spray lavar la
Gran parte de la información proporcionada en este capítulo se muestra con alcohol isopropílico, seco, y luego girar la muestra 90˚
extrajo de la obra de John Marlin de la Corporación de Cemento Homa inmersión medio de la sección en nital. De este modo la superficie se
Okla- (ahora una subsidiaria de Lone Star Cement Company, Greenwich, divide por este procedimiento en cuatro partes: un cuarto con sólo
Connecticut). Muchas de sus recetas y resultados (1978 y 1979) se agua, un cuarto con agua más Nital, un cuarto con sólo el Nital, y una
reproducen en este capítulo con modifi- cación sólo una ligera pero sólo cuarta parte restante sin grabado.
unos pocos han sido tratado por el que esto escribe. Marlin recomienda
hacer soluciones frescas cada dos meses para la mayoría de estas
manchas y grabados más. La mayoría de las soluciones descritas en las
Aluminatos y cal libre
páginas siguientes tienen de tinción y de grabado efectos simultáneos, y,
A. solución de alcohol Hidróxido de potasio-etil
(5%) se coloca en contacto con el sec- pulido

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ción durante no más de 20 segundos. Lavar la superficie de sección tura. Longer contacto con la solución degrada laminillas belita.
en un 1: 1 de acetato de solu- ción de alcohol y agua seguido de un Alita es más fuertemente grabado de belita. Este reactivo de
lavado en alcohol isopropílico, y buff durante aproximadamente 15 ataque se puede utilizar antes de nitrato de amonio para la
segundos en Microcloth TM *, ** humedecido con alcohol isopropílico. diferenciación alita-belita con muy poco efecto sobre las fases de
Lavar con alcohol isopropílico. do 3 Una se vuelve azul. la matriz. La reacción del ácido salicílico en alcohol etílico es del
50 por ciento del de alcohol metílico y ataques ALITE
SEGUNDO. solución de alcohol Hidróxido de sodio-etil es aproximadamente dos veces tan rápido como belita. Con alcohol
preparada con 2,5 g de hidróxido de sodio más 40 ml de agua más isopropílico, sin embargo, la reacción es menos de 25 por ciento
10 ml de alcohol etílico. Si el contacto de la superficie de pulido con del de metil alcohol, y alita se in- tensamente y rápidamente
la solución es más de aproximadamente 20 segundos, un depósito atacado, con belita casi no reactivo.
de una reacción entre el hidróxido y formas de aluminato que de
pulido no se eliminará. do 3 Una se vuelve azul. Si se desea la
determinación de sulfatos alcalinos, mancha sólo una vez durante DO. Nital es quizás el reactivo de ataque más común y
aproximadamente 10 segundos, lavando con 1: solución de manchar para silicatos y mejora con la edad. Nital es
alcohol-agua 1 etilo, seguido por alcohol isopropílico. No lustre. 1,5 ml de ácido nítrico (HNO 3) en 100 ml de acetato, metilo,
Este tratamiento se oscurece sulfatos alcalinos ligeramente y con el isopropilo, o alcohol amílico. El autor utiliza rutinariamente una
tratamiento prolongado (como para C 3 A) se dis- resolver el sulfato solución de 1 ml de HNO 3 y 99 ml de alcohol isopropílico anhidro.
alcalino, la producción de un vacío oscuro. La solu- ción reacciona rápidamente en 6 a 10 segundos con alita
y belita. A una dilución 0.05% el tiempo de reacción es de 20 a 40
segundos. Ono (1995) se refiere reactividad alita a color producido
DO. solución de hidróxido de potasio ( 0,1 molar aque- ous) se puede con 0,2% nital. Dependiendo de la reactividad relativa de los
aplicar en gota de la manera individual o en un pequeño charco en silicatos, alita normalmente se vuelve azul al verde, belita es de
una superficie pulida durante 30 segundos. Enjuague con un color marrón a azul-ambos silicatos que muestran detalles de la
pulverizador de alcohol isopropílico y se seca con aire caliente estructura nal inter. Nital superpuesta sobre una etch hidróxido de
forzado. do 3 A y aluminato de álcali mancha azul-marrón, ens Dark- 20-sec- ond potasio resulta C 3 Un color marrón claro y los colores
sulfato alcalinos y cal libre se vuelve marrón. de los silicatos.

RE. De ebullición una solución de hidróxido de sodio ( 10% en

masa) se convertirá de aluminato de calcio azul o marrón en 20 segundos en RE. solución de acetona-agua ( en una proporción 1: 1)

un cemento de alto contenido de alúmina. Aguafuerte 30 segundos con una se puede utilizar como un enjuague, ya que reacciona lentamente en
silicatos. A 120 segundos de tiempo de mancha revela bien manchada alita y
solución de bórax 1% apaga C 12 UNA 7
gris (Long, 1983). belita. do 3 A también es visible.
MI. agua destilada caliente ( 40 ° C) en 5 a 10 segundos se vuelve MI. solución de alcohol isopropílico ( 10%) es un fácilmente
aluminatos de azul a marrón, luz alita bronceado, multicolor cal mancha hecho (10 ml de alcohol isopropílico, más 90 ml de agua)
libre, y no afecta a la belita. que reacciona fuertemente con alita y débilmente con belita en 30
segundos a 2 minutos. do 3 A exhibe una reacción débil. Comparar
con vapor de HF.
SILICATOS

A. Diluir mancha de ácido salicílico se mezcla como sigue: F. El ácido maleico ataques alita y belita en alrededor
0,2 g de ácido salicílico, más 25 ml de alcohol etílico, más 25 ml de tasas iguales y un poco más rápido que el ácido salicílico.
agua. Después de un 20 a 30 segundos de inmersión, seguido por Cuando seguido de NH 4 NO 3, no da distinción de color para
un lavado de pulverización alcohol, alita y belita son de color alita y belita.
azul-verde. Una modificación de esta mancha es 0,2 g de ácido SOL. Cloruro amónico ( saturado, acuoso) COL-
salicílico, más 25 ml de alcohol isopropílico, más 25 ml de agua, la ORS una sección hexagonal de alita (perpendicular al eje
cual, después de 20 a 30 segundos, revela que alita tiñe 50 por cristalográfico triple) de color amarillo claro. La sección hexagonal
ciento más rápido que belita y que, por tanto, puede ser utilizado delgado de alita (paralela a la do eje) es de color azul. cristales
para distinguir las dos fases. Un tiempo de inmersión preciso para divididas en zonas en la sección hexagonal muestran núcleos
una serie de muestras SIDA en su comparación. azules claros delgados y llantas azul oscuro. Ono (1995)
recomienda una

SEGUNDO. grabador de ácido salicílico se prepara disolviendo 0,5


*
Microcloth TM es una, feltlike, rayón paño de pulido duro con una siesta bajo
comercializado por Buehler Ltd., de Lake Bluff, Illinois.
g de ácido salicílico en 50 ml de alcohol metílico. Después de un **
Los fabricantes y los productos se enumeran para la referencia o para ayudar en la
45-segundo grabar la alita y belita se ven claramente, este último localización de diversos productos; esto no implica reconocimiento alguno Portland Cement
muestra su estruc- lamelar Association o aprobación.

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solución de cloruro de amonio acuoso (0,2 a 1 g NH 4 Cl + 20 ml de H _ 2 O


2,0%) para el grabado de secciones pulidas. Se relaciona el espesor de + 20 ml de alcohol etílico + 10 ml de acetona
la película producida por ataque químico para el color de la resultante + 150 ml Efectos de alcohol isopropílico de esta mancha son muy
refleja la luz con la ecuación R = 2d (n), donde R es el retardo, d es el similares a los de NH 4 NO 3 excepto el NH 4 mancha Cl es de
espesor de la película delgada de producto de ataque químico, y n es de aproximadamente 25% más rápido. Alita se vuelve marrón en 10 a 20
aproximadamente 1,5 . Por lo tanto R = aproxi- madamente 3d. Una segundos; belita no se ve afectada. Esta mancha puede ser utilizado
tabla de colores de ataque químico se presenta en relación con directamente como indicador de belita al extender el tiempo de
diferentes valores de R y D, el uso de un clinker bien quemado y 0,5% inmersión a 30 a 45 segundos. Alita se vuelve amarillo a verde
paseo cloruros de amonio. Del mismo modo, los colores de grabado de amarillento y belita a marrón. Los efectos de esta NH 4 solución de Cl no
alita producen con son tan claro para laminillas belita como NH 4 NO 3 siguiente ácido
salicílico.
0,2% HNO 3- alcohol se presentan en relación con la ubicación en
el clinker, R, y d. Muchos de fotomicrografías de Ono, sin YO. solución de nitrato de amonio se compone de la
embargo, indican ataque químico durante 20 segundos con agua ingredientes siguientes:
seguido de 5 segundos con cloruro de amonio acuoso 2%. 1 g NH 4 NO 3 + 20 ml de H _ 2 O + 20 ml de alcohol etílico
Uchikawa (1992) resumió las técnicas de control de calidad para + 10 ml de acetona + 150 ml de alcohol isopropílico Alita se
cemento y hormigón y presenta una escala etch color numérica colorea en 25 a 30 segundos. Con tiempo de tratamiento ing
de 0 a 16, relacionando cada reactividad fase clinker para grabar increas-, los colores de los silicatos progresivamente gama de
color, usando marrón claro a marrón a purpúreo marrón a azul a azul-verde a
verde a amarillo-verde. Normalmente, cuando alita se tiñe de color
cloruro de amonio acuoso 0,01%. Las reactividades interpretados se amarillo-verde, belita será marrón. Esta solución se puede aplicar
decía que eran relevantes para las etapas iniciales y principios de la después de la mancha de ácido salicílico para mostrar alita y belita
hidratación, así como las condiciones de sinterización. se informó Alita con un segundo tiempo de inmersión aproximadamente 30-.
para ser más fácilmente grabado con “el aumento de la velocidad de
calentamiento, el pliegue de- de la temperatura, el engrosamiento de
las partículas de las materias primas, la quema y la atmósfera quema J. El ácido fluorhídrico (HF) de vapor, utilizado para grabar y

acercarse reductor.” crostructure mi- intersticial (ferrita y cristal manchar un clinker pulido, ha sido una técnica muy informa- tivo (Long,
aluminato tamaños y factor de forma de ferrita de cristal) y los colores 1982a). Casi todas las fases ker clin- pueden ser diferenciados con un
de grabado de alita se correlacionaron con calor de hidratación, el flujo grabado vapor HF. El HF se mantiene a una temperatura de 20 ° C a 22 °

de mortero, y tiempo de fraguado. matriz relativamente enfrió C. Una superficie finamente pulido se lleva a cabo durante 5 a 10

lentamente era hidráulicamente más reactivo pero condujo a inferior,, segundos en el vapor de HF y, después de esperar un minuto o dos

el flujo de mortero más variable y menor fluidez. El más fácilmente un para el exceso de humos de HF para dejar la superficie pulida, la

clinker estaba grabado, más corto será el tiempo de fraguado inicial, sección se examina en luz reflejada. Belita se vuelve azul y alita es de

que también fue ACORTAR por 40 minutos cuando cal libre se color marrón. Con la práctica en variando los tiempos de grabado uno

incrementó en sólo el 0,5%. Lentamente enfriada (variedad de tipo IIIb puede desarrollar criterios de grabado HF-vapor fiables para otras

mostrando laminillas extendida y refusión) belita se demostró que era fases tales como los sulfatos alcalinos. Prout informó (comunica- ción

incoloro y, sobre una base de color, indistinguibles de belita inactivó personal, 1984) que un diferencial de temperatura BE- humos Tween y

rápidamente. Alita con altas cantidades de impurezas y alta Al 2 O 3 / Fe 2 O 3 espécimen mejora de grabado. El espécimen se pueden enfriar o el HF
se calentaron. Incidentalmente, C 2 AS (melilite) se colorea con vapor de
HF y se produce en alta alúmina cemento (Long, 1983).

proporción correlacionada con una baja resistencia a los 28 días. En


condiciones reductoras, alita triclínico y trans- formación parcial de NOTA: Se debe tener cuidado para no dañar la lente objetivo de
belita al polimorfo gamma fueron producidos, junto con alita más microscopio con vapores de HF EMA NATing de una sección
pequeño, más grande belita, y desarrollo de la resistencia inferior. pulida recién grabado. Se recomienda esperar unos minutos
antes del examen. Debido al peligro extremo en contacto con la
Dorn y Adams (1983) han descrito las velocidades de ataque OU piel con HF, se recomienda encarecidamente precauciones
variabilidad de alita y belita en relación con la actividad hidráulico. Un color adecuadas con guantes y campana ventilada.
azul en alita después de un segundo ataque químico nital 15- se dice que
representa un alita activo. K. Agua destilada fue descrito por Brown (1948)
como un grabado que permitió a uno de discriminar nueve fases del
H. Otra variedad de la mancha de cloruro de amonio clínker después de un esmalte de alivio. Con el uso de materiales y
se hace como sigue: equipos de hoy en día, Brown

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procedimiento es el siguiente: (1) polish final sobre Microcloth ™ fluoroaluminato CALCIO


o nylon con 0,05 μ m alúmina. (2) A etch eliminación, usando
Un procedimiento de tinción de fluoroaluminato de calcio (raro en clinker
agua destilada a pH 6,8 a
normal) fue desarrollado por microsco- pists en la década de 1960 en los
7,0, se desarrolla mediante la celebración de la superficie de pulido
laboratorios de PCA. Se basa en las actividades ligeramente diferentes de C 3 A
con una presión moderada en un saturada Microcloth rotativo ™ de
y C 11 UNA 7 Coste y flete 2.
dos a tres segundos, mientras que el agua destilada se vierte sobre
Una superficie pulida de clinker, grabado al agua fuerte durante 3 segundos en agua
la Microcloth ™.
destilada con un pH de 6,5 a 7,0, revela C 3 A como un color azulado. La superficie se
(3) Lavar rápidamente con alcohol isopropílico y se seca con aire
da entonces un segundo pulimento y una de 30 segundos de ataque químico con
caliente forzado. Periclase permanece topo- gráficamente alta
una solución 0,1 molar de hidróxido de potasio que revela C 11 UNA 7 Coste y flete 2 como
debido a su dureza relativa. cal libre graba oscuro para iridiscente
una tonalidad de color marrón-púrpura profundo. Los comentarios sobre cada uno de
verde y azul. do 3 Un vuelve de color azul oscuro. Lo que Brown
estos grabados más siguen.
llama (en realidad, aluminato alcalino) “oscuro prismática” y el
material intersticial oscura irregular se vuelven azules débil. Alita
vuelve marrón, y belita se reconoce morfológicamente. sulfatos A. etch agua (agua destilada) en el intervalo de pH de
alcalinos son oscuras. 6,5 a 7,0 reacciona rápidamente con C 3 A para formar una película de
interferencia en el C 3 A que produce un color azulado cuando se ve a
L. citrato de amonio dimetil solución (DAC) es través de un microscopio de luz reflected-. El procedimiento debe ser
preparada por disolución de 192,6 g de ácido cítrico en 1 L de agua sigue al pie de cerca porque otros colores pueden aparecer con
tibia. La solución se enfría y se llevó a 2 L mediante la adición de 891 tiempos más cortos de grabado o ligeramente diferentes lazos acidi-.
ml de solución de dimetil amonio acuoso (33 por ciento). A 5- a 10- Aunque el compuesto de fluoroaluminato a veces también reacciona
segunda aplicación de DAC en una superficie pulida para producir una tonalidad púrpura parduzco ible débilmente vis,
estructuralmente graba alita fuertemente y belita ligeramente. Un esta reac- ción particular no se utiliza para la identificación positiva.
ataque químico de preparación opcional con agua durante cinco
segundos ayudará en la identificación de aluminato.
SEGUNDO. Hidróxido de potasio se utiliza para la detección de
METRO. solución de bórax se utiliza para pleochroite grabado fluoroaluminato. La superficie de sección debe pulirse después de
(Aproximadamente C 22 UNA 13 F 3 S 4). Este mineral se produce en algunos que el ataque químico de agua. La superficie de clinker ISHED
cementos de alta alúmina y camente característicamente tiene un hábito recién pol- se expone entonces a 0.1- solución de hidróxido de
como cuchillas. Se grabado por ebullición en una solución de bórax 1 por potasio molar durante 30 Seconds. El compuesto fluoroaluminato
ciento (Long, 1983). es identificado por el color de interferencia de color marrón púrpura
NORTE. disódica del ácido ciclohexanodiaminotetraacético definitivo que es más profunda en el tono, y más cortante en su
sal, Hexaver Quelante * solución (CDTA) se mezcla como sigue: 5 g contorno a la que, como los hombres-cionado, a veces es visible
CDTA en 100 ml de agua destilada pura más 100 ml de alcohol etílico después de la 30-segundos etch agua destilada.
desnaturalizado. La sección de pulido se cubre con el reactivo de ataque y
dos gotas de reactivo de ataque se añaden cada 10 segundos hasta que
hayan transcurrido 60 segundos. La superficie se enjuaga con alcohol
El 30-segundo período de ataque químico con la solución de
etílico. Alita es azul, verde, pasteles y otros colores; belita no está muy
hidróxido potas- sium aparentemente no es crítica ya que los resultados
coloreada; ferrita permanece brillo reflectante; aluminato aparece como
similares se han obtenido con períodos de grabado de 25 a 35 segundos
manchas grises o manchas; está alta cal libre coloreado (Caveny y
o más. Cualquier producto de reacción de C 3 A con hidróxido de potasio,
Weigand, 1985). Dorn (1985) declaró que alita rica en cal con un reactivo
si está presente, no interferirá. do 3 A es más reactivo en solu- ciones
de ataque de tipo CDTA (30 segundos) se convierte rápidamente azul;
básico que el fluoroaluminato, y el de 30 segundos el tiempo de reacción
belita un promedio rica en cal quema de color gris azulado. relativamente
producirá un producto de reacción de color naranja relativamente gruesa
rica en cal cristales azules, belita se producen en la periferia de algunos
y muy irregular en el C 3 A. Este producto de reacción no tiene un color
nidos belita.
interferencia uniforme; gran parte de la luz reflejada se dispersa
irregularmente para producir un área generalmente anodina de alivio
tanto positivos como negativos, a menudo dando la apariencia de un
El autor ha encontrado que el grabado y la nación exami- con
vacío en el clinker.
CDTA en sucesivas 15-segundos intervalos de revela información
acerca de las tasas relativas de reactividad alita, por ejemplo, al
comparar las escorias de diferentes períodos de producción. Las
El trabajo experimental en el método de tinción microscópico
secciones pulidas están unidos entre sí con una banda de goma y
también revela que alita modificado con flúor podría
grabadas simultáneamente, o las escorias pueden ser en-
encapsulado en un recipiente de varias cámaras.
*
CDTA está disponible de Hach, Inc., Loveland, Colorado, EE.UU..

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PCA SP030

ser identificado con el 30-segundos etch hidróxido de potasio. En ese El siguiente método fácil para la concentración de algunos de los
caso, los contornos pseudohexagonales característicos de cristales de sulfatos en el cemento o clinker molido por examen microscópico se ha
alita individuales serían desigual e indefinida y los cristales asumirían una desarrollado. (1) Colocar una pequeña porción de muestra en un vidrio de
tonalidad púrpura parduzco débil similar a la observada en el compuesto reloj y la inundación con alcohol isopropílico. Agitar la mezcla en el vidrio de
ternario después de la 30-segundos etch-agua destilada. En todos los reloj durante unos pocos segundos para concentrar las partículas de sulfato
casos hasta ahora, poca o ninguna compuesto fluoroaluminato se ha de blanco a claro en el centro. (2) extraer el líquido con una toalla de papel y
visto cuando la alita modificado con flúor estaba presente. se seca el polvo ing restante en el vidrio de reloj bajo una lámpara de calor o
en el calentador de portaobjetos (no más caliente que 40 ° DO). (3) Utilizando
una espátula de metal delgada, raspar la zona superior central del residuo en
Debe señalarse que el método de potasio hi- droxide se debe el vidrio de reloj y colocarlo en un portaobjetos de microscopio para el
aplicar a los materiales tantes tando sólo el campo de composición examen en aceite con un índice de refracción seleccionado ( norte).
donde las fases de cemento portland habituales y fluoroaluminato
pueden OC- cur, como identificación no se basa en las propiedades
ópticas únicas de las diversas fases .
Aunque el montaje es impura (contiene varias fases), en un
aceite con un índice de refracción de 1,54, yeso ( n = 1,52-1,53) y yeso
( n = 1,55-1,57) se pueden distinguir. Yeso ha inclinado extinción, pero
EXAMEN DE MANCHADO CEMENT
la extinción de yeso es recto (Lea, 1970). La anhidrita ( n = 1,57-1,61)
Una técnica de tinción propuesto por Poole y Thomas (1975) para la también muestra ción recta extinciones, escisiones en ángulo recto, y
detección de sulfatos en los agregados se ha modificado y se encontró relativamente alta birrefringencia. ángulos de extinción para
que ser bastante adecuada para la suma gyp-, yeso y anhidrita en el diferenciar yeso de yeso, sin embargo, son difíciles de aplicar debido
cemento portland y, en cierta medida, sulfatos alcalinos en clinker. La a la estructura muy finamente microcristalina común en partículas de

solución de tinción 6% está hecha de una mezcla acuosa de BaCl 2 yeso y yeso. Esta microestructura parece ser un producto de
recristalización debido a relativamente alta temperatura, el estrés de
y KMnO 4 en una proporción de 2: 1. molienda, o ambos, que convierten la estruc- tura atómica
Unos pocos miligramos de cemento o clinker triturado se sumergen previamente continua en una miríada de unidades cristalinas
en un charco de la solución de tinción en un pequeño vaso de precipitados poligonales minuto. Dorn (comunicación personal, 1985) informó que
durante 1 minuto, después de lo cual la mezcla se lava con alcohol sulfatos tales como yeso y escayola flotador en aceite de índice de
isopropílico en un 75- μ m (No. 200), y finalmente en un vidrio de reloj. El refracción ( n = 1,71) y puede ser desnatada a un lado para el estudio
exceso de alcohol en el vidrio de reloj se puede extraer con una toalla de en un polvo de montar; anhidrita puede hundirse en el líquido. Un
papel. El residuo se seca lentamente en el vidrio de reloj a una tem- método líquido-centrífuga pesada sencilla parece ser una técnica
peratura de aproximadamente 40 ° C, bajo una lámpara de calor o en el eficaz para ración sepa- de sulfatos de cemento para examina- ciones
calentador de portaobjetos, y se examinaron con oblicua o la luz mitted microscópicas y de difracción de rayos x, lo que lleva, tal vez, para
trans- en la etapa de un microscopio luz polarizada. luz oblicua ilumina las una determinación cuantitativa de la abundancia de fase.
partículas desde un punto al lado del objetivo del microscopio. ALS sulfato
mineralogía conservan un rosado prominente con el rojo. Un fondo de papel
blanco acentúa el contraste de color mientras Ver- ing las partículas teñidas
con iluminación oblicua. aceites tivo-índice de refracción como medio de
montaje se pueden utilizar con luz transmitida; Sin embargo, la alteración Yeso, yeso, sulfatos alcalinos, y epezite flotador en líquidos de
de algunos sulfatos durante la tinción puede interferir con las índice de refracción ( n = 1,715) y se acumulan justo debajo de la cubierta
determinaciones del índice de refracción. de vidrio.

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El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

Las fotomicrografías de los efectos de las


manchas y graba

fotografiar 3-1 clinker cristalina gruesa de alimentación concha gruesa.


subhedral angular a euhedral alita azul, redondo tan-to-marrón belita con amplia
laminillas, y la matriz de aluminato oscuro (C 3 A) y que refleja brillantemente
ferrita (C 4 AF). Carbón y coque de carbón, horno de proceso semiseco, 1850
toneladas / día. De alta temperatura máxima, tiempo de combustión de longitud,
velocidad de calentamiento lento, rápido a moderadamente rápido enfriamiento,
44,1 MPa. (S # A6610)

sección Nital pulido en


etch KOH
dimensiones del campo = 0.21x0.21 mm

fotografiar 3-2 coloración azul en alita con un color bronceado de otro


modo uniforme sobre cristales de alita. Las explicaciones posibles incluyen
diferencias en la orientación cristalográfica, composición química, estado
estructural (por ejemplo, monoclínica frente triclínico), o quizás
combinaciones de estos. (S # A6612)

Sección pulida Nital


grabado
dimensiones del campo = 0.21x0.21 mm

fotografiar 3-3 coloración diferencial por etch nital en alita angular y belita ronda.
clinker cristalina gruesa de alimentación de materia prima gruesa. Carbón y coque de
carbón, horno de proceso semiseco, 1850 toneladas / día. De alta temperatura
máxima, tiempo de combustión de longitud, velocidad de calentamiento lento, rápido
a moderadamente rápido enfriamiento. (S # A6613)

sección pulida
dimensiones del campo = 0.21x0.21 mm

dieciséis
PCA SP030

Las fotomicrografías de los efectos de las


manchas y graba ( CONTINUADO)

fotografiar 3-4 acuosa de NH 4 etch Cl (30 a 40 segundos).


Secciones perpendiculares a la do
cristalográfica (eje de tres veces) de alita son de color marrón. Las secciones
paralelas a do son azules. (S # A6614)

sección pulida
dimensiones del campo = 0.12x0.12 mm

fotografiar 3-5 Grandes, redondos, ligeramente desigual

belita; subhedral azul para alita anédrico; y la matriz de aluminato (C 3 A,


flecha) y ferrita. nital superpuesta sobre KOH produce un aumento de la
claridad en la definición de fase de matriz. (S # A6615)

sección de luz reflejada pulido con dimensiones


diafragma de campo = 0.21x0.21 mm

fotografiar 3-6 matriz bien diferenciado, finamente microcristalina de


aluminato (C 3 A) y ferrita (C 4 AF) en la sección de pulido a nital grabado al
agua fuerte. (S # A6611)

la luz reflejada de

inmersión en aceite

dimensiones del campo = 0.10x0.10 mm

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PCA SP030

CAPÍTULO 4
Preparación de secciones pulidas, Secciones
delgadas, y monta de partículas

Métodos de preparación de muestras para la investigación Trates los principales tipos de preparaciones de muestra. Tabla 4-1
microscópica de clínker y cemento son esencialmente las técnicas proporciona las técnicas recomendadas para la variabilidad tipo ous de los
geológicas clásicos de la mineralogía óptica y petrografía, con materiales a ser examinados. Este capítulo se resumen los procedimientos
variaciones menores. En este capítulo el uso de sierras de corte de de preparación de muestras para clínker y cemento estudios que utilizan el
diamante de montura y una variedad de molienda y pulido equipo se da llamado microscopio “petrográfico” con luz transmitida polarizada, el
énfasis principal en la producción de secciones pulidas, secciones llamado microscopio “metalográfico” con la luz reflejada, y el microscopio
delgadas, y las secciones delgadas pulidas. Figura 4-1 ilus- electrónico de barrido (SEM).

Tabla 4-1. Métodos Recomendados de examen microscópico

SECCIÓN DELGADA Sección pulida SOPORTES POLVO


Luz transmitida Luz reflejada Luz transmitida

Clinker y cemento

Porosidad ++ ++ o
Sulfato de álcali o ++ o
periclase o ++ o
cal libre o ++ + + (Epezite) *
aluminato tricálcico o ++ o
alcalinos aluminato + ++ +
Ferrito + ++ +
alita ++ ++ ++*
belita ++ ++ ++*
metálica de hierro + ++ + + (Magnética)
Los sulfatos de calcio + ++
portlandita ++ ++ ++

RSS prima ** ++ o +

Las rocas de cantera ** ++ o +

puzolanas ++ ++ ++

o No recomendado.
+ Recomendado, pero un tanto difícil, requiere más entrenamiento.
+ + Recomendado, relativamente fácil.
Nota: Una sección bien hecha pulido, ultra-fina, lo que permite la combinación de transmitted- y observaciones de luz reflejada, a veces
al mismo tiempo, es probablemente el mejor método para todas las fases, sobre todo para las cenizas volantes, piedras de cantera, y escorias.

* KOH-azúcar muestra tratada


** tinción opcional para identificaciones minerales

19
El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

La importancia de una superficie bien preparada no debe 6. esmalte grueso suavemente el montaje en Texmet ™ (un bajo
subestimarse. El autor cree firmemente que los esfuerzos para producir una siesta chemotextile paño de pulido) con 6-
alta calidad sección de pulido o sección delgada son recompensados ​por la μ m diamante durante aproximadamente cuatro minutos.
falta relativa de artefactos que posiblemente pueden llevar al investigador a 7. pulido final en Texmet ™ o equivalente con 0.3-
interpretaciones incorrectas. identificaciones fase libre de duda vale la pena μ m alúmina (o 0.25- μ m diamante, o una mezcla de los dos)
el extra de unos minutos de tiempo de preparación. durante aproximadamente cuatro minutos. Examine la sección de
microscopio y repulir si se observan los hoyos ING grind-.
Métodos que hacen uso de las resinas epoxi, resultando en secciones
pulidas en sólo unos pocos minutos, se discuten primero, seguido por los 8. Limpiar la sección pulida con un spray de alcohol isopropílico
detalles de la impregnación y mento encapsulada. Equipo y técnicas para la contundente y seca con aire caliente forzado (un secador de pelo
molienda y Ishing Pol, incluidos los procedimientos de secciones delgadas, eléctrico). El propilenglicol se usa como el líquido de esmerilado y
se describen. El uso de Hyrax ™, una resina sintética con un índice de pulido en todos los pasos. Las pruebas recientes por el escritor, por
refracción de 1,70, se discute, seguido de una descripción de un método sugerencia de Paul Lehoux (Lafarge) y Wase Ahmed (Buehler),
recomendado para índice de refracción determi- nación de partículas indican la cualidades superiores
montado en una película fina de epoxi.

Los métodos de examen alimentación de materia prima que utilizan montajes


der pow- y secciones finas se discuten en detalle en el capítulo 10.

NOTA: Muchos de los productos químicos utilizados en preparación de la


muestra y el examen son una ventilación tóxica y adecuada es un requisito
absoluto, como lo son otras precauciones de seguridad de laboratorio común.

PASOS BÁSICOS PARA LA PREPARACIÓN


sección pulida RAPID

El procedimiento descrito aquí es un esquema de los pasos reparados


ciones, no debe ser tomada como inalterable, en la producción de
secciones pulidas de clinker enteras o de una fracción tamizada de
escorias trituradas. El procedimiento reparado reco- implica el uso de
resina epoxi, una rotación-muela de pulido / pulidora y una sierra de mesa.
Un tiempo transcurrido de menos de 30 minutos es típico para el
procedimiento propuesto por la que se produce una sección pulida
prácticamente sin defectos. Los siguientes son los pasos recomendados
La Figura 4-1. Modos de preparación de la muestra: (1) sola clinker,
básicos:
impregnado con resina epoxi, corte y pulido; (2) fragmentos de
clinker triturado, encapsulado y impregnado con epoxi, corte y
pulido; (3) clinkers enteros impregnado con epoxi y montado sobre
1. Vacuum impregnar los fragmentos de clinker o clinker enteras
una película fina de epoxi en un portaobjetos de microscopio de
con resina epoxi.
vidrio, corte y pulido; (4) milímetro de tamaño aplastado clinkers,
a. Encapsular en tazas de polietileno marcados, o incrustados en epoxi, suelo, y pulido; (5) cemento, tamaño
segundo. Mount pequeñas clinkers enteros (o una fracción tamizada clasificado por sedimentación en una mezcla de espíritus
seleccionado de escorias trituradas) en un limpiado, marcado, alcohol-minerales en un vial de vidrio, se secó, impregnado con
portaobjetos de microscopio de vidrio (46x24 mm), véase la Fig. 4-1. epoxi, corte y pulido; (6) perforado agujeros en un enchufe epoxi,
llena individualmente con cemento (a) se extrae con una solución de
2. Cure en un horno o calentador de portaobjetos a aproxi- madamente 45 ° DO. hidróxido de potasio-azúcar, (b) se extrajo con ácido maleico, y (c)
sin extraer el tapón ha sido cortado y pulido; (7) una sección delgada

3. Corte con el pequeño tablero de la mesa vio o moler la base de la de clinker enteros; espesor de la sección es de aproximadamente 22

encapsulación para exponer las partículas.


4. Moler la superficie expuesta con la amoladora Isher / Pol utilizando
No. 320, papel Bide silicio-car- reverso adhesivo para
μ metro; (8)
aproximadamente dos a tres minutos.
escoria triturada, de 45 a 75- μ m fracción, en Hyrax, para la determinación
5. Grind en No. 600,, papel de carburo de silicio con reverso adhesivo para
de los parámetros de horno, con el método de Ono. divisiones de la
aproximadamente dos a tres minutos.
escala en mm. (S # A7094)

20
PCA SP030

lazos de aceite mineral de calidad alimentaria, del tipo utilizado en “aceite de 4. Baja viscosidad para la máxima penetración de las muestras. El xileno y
bebé,” como una baja viscosidad líquida excelente, y no tóxico para un el tolueno se pueden utilizar como un diluyente a una concentración
vehículo y la hoja de sierra de refrigerante de rectificado. reacción leve de de no más de 25 por ciento en masa de la resina, pero estos líquidos
“aceite de bebé” y aceite mineral con los silicatos impide su uso en el pulido, también suavizan el epoxi y alargan el tiempo de curado. Llenado ya
a menos que la reacción (aguafuerte) se ve que es útil. Resultados recientes que muchos de los poros como sea posible con epoxi es deseable
con un aceite de “línea hidráulica“, al parecer un aceite mineral de grado con el fin de reducir la retención de esmerilado y pulido de los
alimenticio designado como “Mobil DTE ® FM 32,”son bastante prometedores. desechos y de los líquidos de limpieza que pueden interferir con las
Este aceite puede sustituir económicamente para propilenglicol y otros manchas y graba. resina de baja viscosidad es un medio adecuado
líquidos en el aserrado y molienda (pero no pulido). para producir un cemento de tamaño graduada o muestra de alimento
crudo, usando una centrífuga para efectuar la separación de
partículas y la segregación en un tubo de ensayo de vidrio o
La presión sobre la superficie de la sección durante la molienda es de poliestireno (Campbell, 1986).
un kilogramo. Una presión excesiva hace que demasiado relieve
topográfico en la superficie sección, lo que requiere un largo tiempo en la
etapa de pulido. Se debe tener cuidado de no permitir que el secado de la 5. características de humectación que producen una unión apretada sobre las
superficie pulida antes del último paso porque rectificado y pulido de los partículas, mejorando la retención del borde de las partículas durante el
desechos es difícil de eliminar, incluso con un producto de limpieza sónica. rectificado y pulido.
contami- nación de un paño de pulido puede arruinar rápidamente una
sección pulida, que a veces requiere el trabajador para volver a los pasos
Encapsulación y la impregnación
de molienda. Por lo tanto, entre cada uno de los pasos de molienda y
pulido, la sección se lavó con alcohol isopropílico. El procedimiento que utiliza resinas epoxi para encapsular e
impregnar una amplia gama de materiales en el laboratorio
petrográfico es como sigue:

1. Sumergir todo el clinker o una fracción tamizada que representa


Encapsulación, impregnación, Y MONTAJE
varios clinkers en el epoxi recién mezclado + endurecedor en una
DE PARTÍCULAS
pequeña, etiquetado taza polyethyl- eno (aproximadamente 10 ml de
Muchos materiales (clinker, metales, rocas, minerales, etc.) requieren capacidad y de 25 mm de diámetro), u otro tainer con- marcado
impregnación o encapsulación o ambos con el fin de prepararlos adecuado, revestido con una delgada película de liberación del molde
adecuadamente para seccionar. Si son friables, o incluso ligeramente de silicona. Una etiqueta de archivo de la tarjeta pequeña, inscrita
quebradiza, impregnación ción es obligatoria para producir una sección de con tinta china, se puede colocar en el interior de la taza antes de
alta calidad. Varias resinas son adecuados tanto para la impregnación y de añadir la muestra y epoxi. Si una sección delgada se va a realizar y la
encapsulación (véase la Tabla 11-2). determinación de su espesor es necesario, los granos de cuarzo (50
a 100 malla) con una birrefringencia constante conocida de
Los procedimientos de resina epoxi descritos aquí están destinados
a secciones pulidas individuales y secciones delgadas pulidas de
fracciones seleccionadas de tamiz de todo o clinker fragmentado, rocas, 0,009 se puede añadir a la mezcla en este paso. Delgada
ladrillos, cerámica, hormigón, y muchos otros materiales. Las espesor de corte puede, por tanto, puede calcular. La inclusión
propiedades deseables de un epoxi-encapsulación y medio -impregnating de cuarzo aumenta el tiempo de re- quired para aserrar,
son: esmerilar, pulir y debido a la dureza del mineral (7 en la escala
de Mohs).
1. La insolubilidad de la epoxi endurecido en acetona, xileno, 2. Colocar el recipiente de polietileno con sus tiendas de campaña
alcohol, u otros disolventes similares. con- en un recipiente de vacío y evacuar durante unos minutos.
2. dureza suficiente para promover el desarrollo de una superficie Epoxy burbuja voluntad bajo vacío y, si el recipiente está
relativamente plana durante el rectificado y para minimizar el demasiado lleno, se desbordará. Periódicamente romper el vacío
desarrollo de alivio de partícula durante el pulido. reducirá la tendencia de propagación. liberar lentamente el
vacío, permitiendo que la presión atmosférica para forzar la
3. Ajuste rápido, en unas pocas horas como máximo, ni con la resina en la muestra.
generación de calor excesivo ni una contracción excesiva.
Algunos epóxidos y otros cementos, tales como éster de 3. Epoxy tiempo de endurecimiento varía de 10 minutos a 105 ° C hasta
cianoacrilato (Super Glue ™), que endurecen en sólo unos pocos varias horas en la sala de TEMPERATURA. Las temperaturas
minutos, se recomiendan en los casos en que se necesitan superiores a 75 ° C o varias horas en causa el calentador de
respuestas rápidas. portaobjetos significativa cepa fringence bire- en el epoxi, reduciendo
de este modo su

21
El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

utilidad óptico con luz transmitida. Strain se reduce al mínimo rápido y, a la larga, económico, especialmente si varias secciones se
mediante el curado a temperatura ambiente. Para secciones pulidas, examinan en el curso de las investigaciones scopical micro. Aunque
cepa epoxi normalmente no es importante. El tiempo de espera para no es tan rápido como el esmerilado y pulido con una rueda de giro
que la resina se endurezca casi nunca es un problema, ya que, horizontal, la principal ventaja del método Isomet-Minimet es que los
normalmente, varios proyectos de clínker son simultáneamente instrumentos están ocupados corte, esmerilado y pulido mientras que
manera comprensible y en diversas fases de ejecución. el microscopista está en otra parte, Regresar- ing con frecuencia para
mantener la proyecto progresa. Además, el Minimet ™ es útil en
sección pulida estudios microsonda electrónica. El procedi- miento
Prout (carta, 1984) recomienda el uso de Quickmount ™ (véase Isomet-Minimet es el siguiente:
la Tabla 11-2) que se endurece en 25 a 30 minutos. Clinker se colocan
en tazas de latón sin fondo sobre una placa de vidrio cubiertas con
una jalea de petróleo, tales como vaselina TM, y se añade el Quickmount.
1. La muestra se impregna y se encapsula con resina epoxi
como se describe anteriormente.
Para acelerar el paso de la muestra de encapsulación / impregnación
2. La encapsulación se coloca en el mandril adecuado unido a la sierra
ción usando un calentador de portaobjetos o una placa caliente, la téc- nica
Isomet ™, que corta lentamente la muestra a medida que se baja por
descrita por Chromy (1992a) es útil. Una taza de muestra, la parte inferior de
gravedad sobre una cuchilla que se mueve lentamente, delgado,
la cual se cubrió con 1,0 a 2,0 clinkers mm de diámetro o trituradas tículos
diamante de montura. El filo de la cuchilla pasa a través de
clinker par-, se calentó a aproximadamente 80 ° C. Recién resina epoxi de
propilenglicol (o “aceite de bebé”) en el recipiente de refrigerante.
baja viscosidad de mezcla se vertió sobre las partículas de clinker y se deja
tiempo de aserrado normalmente tarda de 5 a 10 minutos, después de
endurecer, lo que requiere de 5 a 10 minutos. La encapsulación era
lo cual la sierra se detiene automáticamente. Se recomienda una
entonces aserrada para exponer las secciones de clinker o, mejor, el lado
cuchilla eter 127-mm-diam- con bridas 45 mm.
inferior se molió con un grano grueso (180 a 320) para exponer rápidamente
las partículas.
3. En este punto, la Minimet ™ se utiliza para el esmerilado y pulido. Un
agujero de 4,75 mm de diámetro se perfora en el centro de la parte
superior de la lación encapsulada en el que se coloca el brazo de la
Para las tazas de encapsulación, el presente autor ha utilizado de vez en
Minimet ™. Prout (carta, 1984) recomienda el uso de un poco con
cuando de 20 a 25 cilindros mm de altura hechas de secciones de un tubo de
punta de carburo. La parte inferior de este agujero debe ser 5,6 a 6,4
cobre o de latón y algunos de los plásticos de cloruro de polivinilo relativamente
mm de la superficie a pulir. Un accesorio de alineación muestra
resistentes al calor, tanto reutilizable. Los interiores de estos contenedores se
(también podido suministrar el Buehler Ltd.) ayuda en la perforación
recubren con grasa de llave de paso de silicona como un interruptor de unión. Un
del agujero a la profundidad estándar. El uso de una carga
portaobjetos de microscopio de vidrio, también recubierto con grasa de llave de
moderada de un medio a un kilogramo en la encapsulación, la
paso de silicona, soporta el cilindro y el par se colocan en el calentador de
superficie recién cortada se muele sucesivamente con propilenglicol
portaobjetos o placa caliente; se introduce la resina epoxi como se describe
en No. 320 y No. 600,, papeles de carburo de silicio con reverso
anteriormente. adhesivo montados en platinas de vidrio dentro de recipientes de
plástico colocadas en la Minimet ™. Se utiliza una velocidad del
brazo moderada Minimet ™. Los modelos recientes de la Minimet ™

Aserrado, esmerilado y pulido no requieren perforación de un agujero debido a que la muestra se


mantiene en un soporte “enjaulado”. Aproximadamente el 6 a 10
La amplia variedad de aserrado disponibles, molienda y pulido equipo, y la minutos para la molienda de cada papel es normalmente suficiente,
necesidad de Económicamente producir una sección de pulido de alta después de lo cual la muestra se limpia a fondo con alcohol
calidad, dan como resultado varias opciones en la construcción de un isopropílico en un limpiador sónica o con una botella de
sistema compacto y relativamente barata y libre de mantenimiento para la pulverización. Usando una figura de ocho movimiento, la muestra se
preparación de la muestra. muele finamente a mano sobre una placa de vidrio con 5- μ m alúmina
en alcohol de isopropilo, aceite de pulido, o glicol de propileno por
aproximadamente tres minutos. Una vez más, la muestra se limpia a
fondo en alcohol.
Isomet ™ y método Minimet ™

Preparación de secciones pulidas de alta calidad o secciones delgadas


pulidas requiere experiencia y paciencia. Una sierra de mesa (la Isomet
™) y un pequeño dispositivo de pulido (el Minimet ™) han mejorado en
gran medida el pulido de clinker encapsulados y secciones delgadas 4. En la misma configuración de velocidad y de carga, un ad- equiparar
individuales. El método de preparación de secciones pulidas y secciones pulimento se produce en aproximadamente de 6 a 10 minutos como
delgadas pulidas descritos aquí es relativamente la muestra se mueve de una manera irregular en el reverso adhesivo
Texmet ™ en

22
PCA SP030

que unas gotas de propilenglicol (o aceite Ishing Pol) y 0.3- μ m Isomet ™ u otra sierra adecuada, la encapsulación está listo para el
alúmina han sido colocados. La muestra se retira y limpiado a lijado y pulido de la siguiente manera:
fondo como se describió anteriormente. Si, después de la
1. Triturar la superficie de sierra cortado a mano durante al menos tres
inspección microscópica, la superficie pulida aún muestra
minutos en una rueda giratoria con un papel, No. 320 de grano, de
pozos ING grind-, repetir la etapa de pulido. pasta de
carburo de silicio-siva respaldado adhe-. Ruedas y discos con
diamante se puede aplicar a Texmet ™ junto con la alúmina.
diamantes incrustados también están disponibles y muy
recomendable, ya que se acortan considerablemente los pasos de
molienda. glicol pylene pro- o aceite de pulido se utilizan como
5. El pulido final (opcional) se produce en aproxima- damente 6 a 10
vehículos en todo el esmerilado y pulido.
minutos con el Minimet ™, usando cantidades liberales de 0.05- μ m
alúmina sobre Texmet ™ con unas pocas gotas de propilenglicol o
Mientras que la encapsulación está en contacto con el
de pulido de aceite, utilizando los mismos ajustes de velocidad y
papel de molienda, usando una presión moderada (1 kg)
carga. Se debe tener cuidado, si se utiliza alcohol isopropílico
mover el soporte hacia la derecha (frente al ción direc- de la
como el vehículo, para evitar el secado de la tela durante el pulido.
revolución de la rueda). Periódicamente girar la encapsulación
Para un fácil reconocimiento de periclasa, el alivio se mejora
entre los dedos para promover la abrasión uniforme. La rueda
mediante el uso de Microcloth ™ o equivalente y 0.05- μ m alúmina.
gira a aproximadamente 350 revoluciones por minuto. Para
Diamond esmerilado y pulido de compuestos con rapidez pro duce
minimizar relieve sobre la superficie sección, utilizar sólo una
una superficie excelente y son espe- cialmente recomendable
presión moderada en la rueda durante el rectificado y pulido.
cuando se prevé el uso de la microsonda.
alivio excesiva es muy difícil de “pulir” y hace la observación
de sulfato alcalino problemático.

6. Después de limpiar a fondo la muestra primero con un dispositivo sónico


luego con una pulverización de alcohol, y secado con aire caliente
2. Después de la limpieza de la superficie del suelo fresco, toscamente con
forzado, la sec- ción pulido puede ser examinado en la luz reflejada.
un spray de alcohol isopropílico contundente, aplicar una No. 600 grit,
Una superficie grabada puede ser necesario para el estudio con un
de carburo de silicio de papel, con adhesivo a la muela abrasiva y
microscopio electrónico de Ning SCAN- y microsonda.
moler los hombres speci- superficie durante al menos tres minutos.
Asegúrese de limpiar la encapsulación y las manos a fondo entre las
etapas de molienda. La contaminación puede arruinar rápidamente

Uso del Rotary Horizontal Grinder / todo el trabajo previo y es bastante capaz proble- con un menos de

pulidora una técnica cuidadosa. Un aerosol contundente alcohol es un éxito


moderado para ING limpio-, pero un limpiador sónico seguido por el
La versatilidad de este instrumento es claro por el hecho de que su rueda spray alcohol isopropílico parece mejor.
giratoria es desmontable y intercambiables capaz con otras ruedas en el
que una variedad de ADHESIVE- papeles de molienda respaldados y
paños de pulido puede ser adjunto. En consecuencia, con un único 3. Después de una limpieza a fondo, esmalte de grueso de la muestra durante al
instrumento y varias ruedas intercambiables, todo el proceso de menos cuatro minutos en Texmet ™ al cual 6-
esmerilado y pulido se puede lograr. O tres instrumentos se usan con μ pasta de diamante m se ha aplicado.
varias ruedas intercambiables: una para molienda gruesa, otra para la Si el clinker es duro y denso, encapsula- ción, la
molienda fina, y una tercera (con velocidad variable) sólo para ING impregnación, y aserrado no son absolutamente necesarios. Una
polaco-. ruedas intercambiables en el que han sido colocados paños de superficie plana puede ser producido por AP- surcando el clinker a
pulido y de pulido compuestos se mantienen en grandes bolsas Zip-lock un papel de molienda gruesa (No. 240 grit o más grueso) en una
de plástico entre períodos de uso con el fin de minimizar la rueda giratoria, seguido de la molienda requerido y pasos de pulido.
contaminación. Esto es particularmente importante cuando el diamante
se utiliza como el compuesto de pulido. Tener más de un instrumento 4. El pulido final del clinker a mano requiere diligencia, paciencia y
disminuye las posibilidades de contaminación por la disminución corres- práctica para producir un acabado de alta calidad, pero se puede
ponde una gestión de las ruedas. Una sección se puede moler de forma hacer en sólo unos pocos minutos. El borde de la superficie de
rutinaria, pulido, y sónicamente limpiado en aproximadamente 10 sección debe ser biselada (redondeado) por abrasión contra una
minutos. lima de acero fino o un papel abrasivo grueso unido a una rueda
giratoria para eliminar es- quinas o bordes afilados que podrían
desgarrar el material de pulido.

Suponiendo que la muestra ha sido impregnado y Usando una suspensión espesa de 0.3- μ m alúmina sobre
encapsulado en resina epoxi como anteriormente des- cribe y Texmet ™ (o paño de pulido equivalente) con pulido de aceite o
que el montaje ha sido cortado con el propilenglicol como vehículo,

23
El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

pulir la muestra en la rueda horizontal giratoria. A una presión el -0,59 mm a + 75- μ fracción m de malla clinker es ISHED pol- en un
moderada sobre la muestra contra la Texmet ™ con un portaobjetos de microscopio de vidrio, todo el procedimiento típicamente
movimiento circular opuesta a la rotación de la rueda facilita la requiere menos de 40 minutos. téc- nica de Harris, diseñado para el análisis
producción de un acabado de espejo en aproximadamente tres rápido, es como sigue:
minutos.
5. Una etapa de pulido adicional (opcional) es acompa- plished en 1. En un limpiado, etiquetado, portaobjetos de vidrio petrográfico espolvorea
aproximadamente dos minutos con 0.05- μ m alúmina sobre Texmet con una generosa cantidad de escoria triturada y añadir unas gotas de
™, seguido por un minuto en Microcloth ™, que, a causa de la Super Glue ™, o equivalente.
ligera siesta de este último, producirá un alivio de menor 2. Coloque la diapositiva en la diapositiva más caliente durante 5 minutos a 105 ° DO.

importancia y puede ser útil en la identificación de periclasa.


3. Con un soporte de portaobjetos diseñado para su uso con la Minimet
™, el material montado se muele a mano con de 5,0 μ m alúmina
Después de limpiar la superficie pulida con alcohol isopropílico en el sobre una placa de vidrio. alcohol isopropílico o aceite de pulido
limpiador sónico, la sección se seca con aire caliente forzado y está listo se utiliza como vehículo.
para el estudio a la luz reflejada. Efectos de las manchas y Etches pueden
eliminarse por ING repolish- la sección con 0.03- μ m alúmina y Texmet ™. 4. Después de limpiar la diapositiva, soporte de diapositivas, y
Adecuadamente superficies pulidas y grabadas pueden ser examinadas con las manos, el pulido final se logra con la Minimet ™ con 0.3- μ
un microscopio electrónico de barrido. m alúmina y aceite o propileno glicol pulido en Texmet ™.

Redacción de lino, se lava para eliminar el almidón, puede ser


utilizado con éxito como un paño de pulido con SnO _ 2 u otro pulido Este escritor ha tenido excelentes resultados utilizando técnicas algo
compuestos. Pastas de diamante o los aerosoles son aplicables en todas similares a los de Harris (1984) para la producción de secciones pulidas de
las etapas de esmerilado y pulido y son muy recomendables. Además, el pequeños clinkers enteros (tamaño de un guisante), aplastados escorias (1
papel de ping Kraft wrap con 0.25- μ m pasta de diamante en la rueda ing a 2 mm), o cementos. La técnica, utilizando epoxi en lugar de Super Glue
polaco-produce un excelente superficie de baja alivio, Particularmente ™, es como sigue:
valiosa para la detección de sulfato alcalino.

Preparación de una superficie de la sección pulida de bajo relieve con 1. Colocar 15 a 20 pequeñas escorias o fragmentos de clinker en resina
papel de envolver Kraft se hace fácilmente por “formar” papel saturado con epoxi recién mezclado con el endurecedor y el vacío impregnado.
agua sobre la rueda de pulido, plac- ing una banda de goma alrededor de los
lados para mantener el papel en su lugar, y permitiendo que el ensamblaje a 2. Retirar los clinkers de epoxi con fórceps y colocarlos en una,
secar en el calentador de portaobjetos o en una baja temperatura del horno etiquetado, portaobjetos de vidrio petrográfico limpio.
(<50 ° C). Para la aplicación sobre el Minimet TM el papel se forma sobre el cristal
de exposición en el recipiente de pulido. Si se desea, una suspensión acuosa 3. Ponga el portaobjetos en un horno (o en un calentador de portaobjetos)
que contiene diamante o de alúmina en polvo puede dejarse secar sobre el ajustado a 50 ° C. El epoxi que fluye de las escorias durante el
papel, facilitando así la polaco-ing con la pasta de diamante (0,25 μ m) añadir calentamiento es suficiente para la unión de las escorias al vidrio.
más tarde. Los líquidos, tales como propilenglicol o pulir aceites, no se utilizan
en los papeles durante el pulido. 4. Retirar la corredera del horno y permitir que la corredera se enfríe durante
un minuto o dos. Si alguna epoxi se ha endurecido en la Bottomside del
vidrio, raspar con un solo filo de cuchilla de afeitar. La corredera, con
discos de diamante de resina unidos colocados en una función de parte escorias montados firmemente, está ahora listo para el corte de la
superior plana mesa- bastante bien para la rápida trituración mano de una sierra de mesa, o molienda, después de lo cual serán expuestos
superficie de corte de sierra de ratorio prepa- clinkers epoxi-encapsulado al secciones transversales completos de las escorias. El tiempo de corte
pulido (Hoodmaker, comunica- ción personal, 1985). Unas pocas gotas de es de aproximadamente tres minutos. Triturar la superficie de sierra de
propilenglicol se utilizan como el líquido de esmerilado y pulido. Los discos de corte con el número 320 y 600 papeles de carburo de silicio en el
diamante se limpian con agua y jabón. triturador giratorio. Utilizando el soporte de diapositivas, moler la
muestra sobre una placa de vidrio con 5- μ m alúmina.

La técnica de Harris
5. pulir el clinker montados se puede lograr en un tiempo tan corto
Una técnica rápida utilizando Duro Super Glue ™ (contención ing un como tres minutos en la pulidora rotativa o de cuatro a ocho
éster de cianoacrilato), o equivalente, se ha des- cribe por Roy Harris minutos con el Minimet ™, utilizando 0.3- μ m alúmina sobre
(1984) de The Monarch Cement Company, Humboldt, Kansas. Con el Texmet ™ y alcohol isopropílico o propilenglicol. El escritor
método de Harris prefiere

24
PCA SP030

utilizar propilenglicol (o aceite de pulido) con el Minimet ™ porque 100 gramos, como una plomada de pesca de plomo o una
la evaporación es lenta y la Minimet ™ puede ser en gran medida 25,4 mm de diámetro tuerca de acero hexagonal, un peso aproximado
deja desatendida. de 125 gramos, se puede colocar en la parte superior de la montura
durante el endurecimiento de la epoxi para mantener un espesor epoxi
Entre pulido pasos, el montaje y soporte de diapositivas deben ser uniforme entre la superficie pulida y el portaobjetos de vidrio. La
limpiados con un spray de alcohol isopropílico contundente. Las manos se superficie superior del calentador de deslizamiento debe ser protegido
pueden lavar con agua y jabón. Antes de examen, la sección de pulido de epoxi con papel de aluminio, papel encerado, o,, una hoja mejor de
debe ser limpiado en un limpiador sónico con alcohol isopropílico, seguida polietileno de 4 mil. Epoxi que desborda la diapositiva y se endurece en
por un breve enjuague con un pulverizador de alcohol. la parte inferior de la diapositiva se debe retirar con cuidado con una
cuchilla de afeitar de un solo filo después del endurecimiento. Tiempo
Hasta 30 muestras de cemento, incrustados en epoxi y pulido en el de secado a 40-50 ° C en el calentador de diapositivas puede variar de 2
mismo portaobjetos de vidrio (50x75 mm), se han grabado y estudiado de a 5 horas, dependiendo del tipo de epoxi. Algunos epoxis se curan
forma simultánea. rápidamente con luz ultravioleta y funcionan bastante bien.

Secciones delgadas

clinker investigaciones de rutina normalmente no involucran secciones delgadas. Sin 2. Después de la epoxi se ha endurecido, el exceso de montaje se elimina por
embargo, para algunos aspectos de la investigación de clinker y para muchos aserrado de la sierra de mesa o una sierra de sección delgada de corte o
estudios de las materias primas, seccio- nes delgadas tienen un valor incalculable. un dispositivo similar (por ejem- plo, la Buehler PETRO-THIN ™) de
modo que una oblea con un espesor de aproximadamente 0,5 mm
Una sección delgada clinker se puede hacer de la encapsulación de permanece en el portaobjetos de vidrio.
epoxi pulido después de que éste ha sido estudiado en luz reflejada y montada
en un portaobjetos de microscopio de vidrio con resina epoxi. La superficie 3. La oblea se reduce entonces lentamente y con cuidado a
superior de la sección delgada también puede ser pulido y, por lo tanto, la aproximadamente 30 μ m en la rueda de la taza del diamante de la
sección puede ser estudiado tanto con luz transmitida y reflejada, cada uno de sección delgada molinillo refrigerado por aceite u otro equipo similar.
los cuales tiene distintas ventajas. Las secciones finas del orden de 15 a 20- μ m tiempo de molienda es aproximada- mente cinco minutos. Si una
de espesor se puede hacer fácilmente, utilizando un punto de corte de sierra sección delgada molino mecánico no está disponible y el tiempo no es
de diamante de montura, rectificado de diamante equipo, una placa de vidrio, y un problema, el espesor de la oblea se puede reducir a mano, usando
las ruedas cer con un lustrado. En un espesor de aproximadamente 15 μ m el un soporte de Buehler-sección delgada (catálogo Buehler No. 30-8005)
problema de la superposición de cristal es mínima. ción Examina- en luz y una secuencia de grueso-a- bien, con reverso adhesivo, papeles de
transmitida permite la medición de propiedades Cal Opti, tales como carburo de silicio o, PREF blemente, discos de diamante en una rueda
birrefringencia, y la observación de pleocroísmo; de luz reflejada examen a giratoria horizontal. se recomiendan propilenglicol como el vehículo (
mayor aumento (particularmente con inmersión en aceite) per- mite estudio de “aceite de bebé”) y una velocidad de aproximadamente 200 a 350
los materiales intersticiales y el alivio de la dureza. identificaciones dudosas de revoluciones por minuto. En lugar de utilizar el molinillo sección
fase con la luz reflejada se pueden resolver con luz transmitida. Mediante el delgada para toda la etapa de molienda, menos daño a la sección de
uso de un recipiente de varias cámaras, fracciones de tamaño seleccionadas resultados delgadas cuando el grosor de la reducción de 30 a 20 μ m se
del clinker, cemento, y alimentación de materia prima se pueden combinar en lleva a cabo con los papeles de carburo de silicio en la rueda rotatoria,
una sola encapsulación. El procedimiento para la fabricación de secciones o con suelta No. 600 grit silicio polvo de carburo en una placa de vidrio.
delgadas, lo que requiere un tiempo de trabajo de aproximadamente 15 a 30 Por último, la molienda manual suave con un 5- μ m alúmina durante
minutos, es como sigue: unos minutos con el alcohol o glicol de propileno sobre una placa de
vidrio trae la sección al Ness grosor adecuado, que para clinker de
cemento Portland es aproxima- damente 15 a 20 μ metro. alimentación
de materia prima secciones delgadas y secciones “medias” se
describen en el capítulo 10. medias secciones se pueden hacer por
lapeado (molienda) las partes superiores de partículas embebidas en
1. El suelo previamente (o pulido) superficie de la encapsulación resina epoxi en un portaobjetos de microscopio de vidrio. La técnica de
está montado sobre un limpiado, LA- beled, tobogán preparación es mucho menos tiempo que el de una sección delgada
petrográfico (tamaño estándar, 46x24 normal, este último requiere una sección transversal plana de ambas
mm) con una pequeña cantidad de epoxi. El autor ha encontrado porciones superior e inferior
que untando y golpear unas cuantas gotas sucesivas de epoxi con
el portaobjetos de vidrio croscope mi-, el epoxi llena prácticamente
todos los huecos en la superficie de la sección y motas de ese
modo pro- una unión firme. Un peso de aproximadamente

25
El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

de la mayor parte de las partículas. La sección media ofrece manchas y Etches pueden ser removidos por repulido la sección con 0.3- μ
prácticamente la misma información. Después de la extracción de m alúmina sobre Texmet ™, pero OC- casionally uno tiene que rectificar
las fases de la matriz clinker con una solución de KOH-azúcar, por la superficie para asegurar contra malas interpretaciones promovidas por
ejemplo, alita y belita ture microestructura se pueden examinar tanto super- efectos de algunos Etches plantean. dispositivos vibratorios de
con luz transmitida y reflejada (a veces simultáneamente) sobre una pulido recientemente desarrollados parecen producir, secciones pulidas
base de grano por grano en una sección media pulido. El uso de perfectamente sin problemas con muy poca manipulación por parte del
medias secciones está particularmente bien adaptado para el técnico. Preparación de muestras múltiples simultáneamente se ha
examen de polvos de materia prima, y ​por lo tanto, se da paso a detallado por Ahmed (1991). También, el uso de una almohadilla de
paso los detalles del método en el extremo del capítulo 10. malla de acero (Ultra-Plan de Bueler ™) para la producción de una
superficie sec- ción plana antes de pulir, y muy importante para buenas
secciones delgadas, se describe por Ahmed (1996). Los nuevos equipos
4. Uso de Texmet ™ con cantidades abundantes de 0.3- μ metro y métodos de pre- paración de la muestra se describen por Ahmed
alúmina, unas gotas de alcohol, propilenglicol, o aceite de pulido y (1997).
un soporte de portaobjetos, la sección delgada se pule en la rueda
que gira a una velocidad media y una presión moderada. Se
recomienda el movimiento circular de la corredera opuesta a la
dirección de rotación de la rueda de pulido. Este paso ing polaco- El autor ha encontrado que mediante la extensión del tiempo de la
requiere aproximadamente tres a cinco minu- tos. Aunque este etapa de pulido basto con 6- μ m diamante en Texmet ™ o Ultra-Plan ™,
paso no está pensado para reducir el espesor, la aplicación una sección de cuña intencionalmente que se adelgaza a espesor nulo
extendida se produce algún ción reducción de espesor. El Minimet por un lado y es de aproximadamente 20 μ m en el otro lado se puede
™ también se puede utilizar para pulir secciones delgadas. Con hay que producir. Aunque pulido posterior diluye la sec- ción algo, por
una modera- comió velocidad y carga, usando 0.3- μ m alúmina, lo general no es perjudicial. Una sección delgada pulido cuña es en
Texmet ™, y propilenglicol o aceite de pulido, la Minimet ™ se realidad ventajoso para (1) la determinación de la birrefringencia de
pueden dejar en gran parte sin vigilancia Duran- el pulido. Limpiar fase en el lado de grosor y (2) el examen de la microestructura
a fondo la diapositiva. intersticial en luz transmitida en el lado relativamente delgada.

5. Un pulido final opcional se logra con 0.05- secciones ultrafinas para microscopía de luz y SEM EDXA o trabajo
μ m alúmina o Microcloth ™ en tres a cinco minutos en la rueda microsonda se pueden hacer mediante el uso de un disco de epoxi que ha
giratoria. pasta de diamante se recomienda para las secciones sido pulida en ambos lados en vez de un portaobjetos de microscopio de
delgadas que van a ser estudiado con el microscopio electrónico de vidrio. Una sección de epoxi-encapsulado y pulido de clinker está unido al
barrido y la microsonda. La sección debe ser un grosor óptimo de disco con epoxi. Una oblea se corta, seguido por esmerilado y pulido a un
aproximadamente 15 a 20 μ m, en el que los colores interferencias espesor de aproximadamente 10 μ metro. Una ligera aplicación de un spray
en la luz de polarización cruzada son bajos gris primer orden para acrílico protege la sección delgada durante el almacenamiento y se puede
el cuarzo y alita y de primer orden whit- ish gris a amarillento blanco quitar con xileno, tricloroetileno, o alcohol isopropílico. Prefe- rentemente,
para belita. En espesores de menos de 20 μ m, daños en el cuarzo una cubierta de vidrio se monta en resina epoxi (sin endurecedor). El vidrio
se hace cada vez más significativa. Sin embargo, el daño no puede de cubierta se puede retirar deslizándola fuera con los dedos hasta que la
signifi- clinker con estas técnicas no se produce en la mayoría de resina se endurece en unas pocas semanas o meses. La resina líquida
los casos, hasta un espesor de aproximada- mente 10 μ m se residual se elimina fácilmente por una corriente de tolueno o acetona.
alcanza. Para muchos cristales el daño se produce en forma de
grietas de escisión que a veces son útiles para la identificación de
fase.
montajes pulidos y secciones delgadas pulidas se recortaban pre
comercialmente por varias compañías (Tabla 11-3). El tiempo de espera puede
6. La sección delgada se limpia después con alcohol isopropílico en un limpiador variar desde unos pocos días hasta varias semanas. Por clinker secciones
sónico, seguido de una pulverización forzada de alcohol isopropílico, delgadas, el microscopista debe especificar el espesor requerido y que los
después se secó con aire caliente. La sección está listo para la tinción, el medios no acuosos debe ser utilizado en el corte, rectificado, pulido y limpieza.
grabado y el examen a la luz reflejada. Para el trabajo a la luz de Mitted
trans-, el vidrio de cubierta es temporal- mente-suelta montado con aceite
de índice de refracción ( n = 1,71). Por lo tanto, el vidrio de cubierta se
Técnicas con HYRAX ™ Y
puede quitar y la corredera limpiado con alcohol isopropílico cuando sea MELTMOUNT TM
necesario para examinar la sección de nuevo en luz reflejada. Efectos de
la mayoría Adecuadamente curada Hyrax ™ tiene un índice de refracción de
aproximadamente 1,70, que es muy cerca de la mayoría de clinker

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PCA SP030

fases. Por lo tanto, cuando se utiliza como un medio de montaje para una es requerido. La técnica para la fabricación de montajes de grano con película
sección delgada clinker y su cubierta de vidrio, o para los montajes de epoxi es el siguiente:
partículas enteras como en el método Ono, la alta calidad de la preparación
se convierte en una característica permanente, cambiado solamente por 1. Cubierta de un lugar limpio, marcado, de microscopio de vidrio corredera
refusión la resina. Por desgracia, Hyrax ™ ya no está disponible desde la (46x24 mm) con un charco de resina epoxi más endurecedor.
fuente de referencia en la edición original. Meltmount ™ 1.70, mercadeables
por McCrone y Cargille, puede ser un sustituto adecuado, pero tiene un color 2. Con el borde de otro portaobjetos de vidrio, huelga el exceso de epoxy,
amarillo pálido y se requieren pruebas; las direcciones han sido colocados en dejando sólo una película fina.
la Tabla 11-2. Los procedimientos para utilizar Hyrax ™ o Meltmount TM como 3. Espolvorear los granos minerales sobre la película de epoxi,
un medio de montaje en polvo se describen a continuación. asegurándose por microscopio estereoscópico o lupa de mano de
examen que sólo el lado inferior de los tículos par- está en contacto
con el sustrato de epoxi. tículos par- que van desde
aproximadamente 74 hasta 149 μ m se recomiendan para este tipo de
1. Colocar una, triángulo-cerámica cubierto de hierro-alambre en una pequeña, preparación.
nivel, estufa eléctrica bajo una campana de ventilación. Colocar por 4. Curar el montaje en el calentador de portaobjetos a una tem- peratura
separado en dos esquinas del triángulo nivel un limpiado, marcado no superior a 45 ° DO.
portaobjetos de microscopio de vidrio (Tipo petrográfico, 46x24 mm) y una 5. Después de la epoxi se ha endurecido, una cubierta de vidrio se puede
cubierta de vidrio limpiado. Llevar la temperatura de la lámina de vidrio y colocar en la parte superior de la montura. Líquido de conocido RI aplica
el vidrio de cubierta para aproximadamente 90 ° DO. al borde de la cubierta de vidrio se mueve debajo de la tapa por la acción
capilar y sumergir las partículas expuestas. Algunos de los líquidos de RI
2. Colocar una gota de Hyrax ™ (envían normalmente di- cementada con no tóxicos son el aceite de clavo ( n = 1,537-1,544), cedar- aceite de
tolueno o xileno) en la diapositiva petrográfico y añadir unos pocos madera ( n = 1,515), y aceite de canela ( n = 1.605 a
granos de la clinker o cemento (44- a 75- μ m fracción, por ejemplo).
1,619).
3. Agitar las partículas brevemente con una aguja limpia a produ- cir una dispersión 6. Uso de la línea de Becke (u otras técnicas de fractive-índice re-
uniforme y permitir que la mezcla se caliente hasta que se detenga comparativos) determinar si la partícula tiene un índice más alto o
burbujeante (evaporación del tolueno). El tiempo de calentamiento puede más bajo que el RI del líquido. Lavar el cristal líquido y cubierta
tardar hasta 20 minutos. con una suave corriente de xileno sobre un recipiente que pueda
4. El uso de pinzas de punta ancha, coloque la cubierta de vidrio en la resina ser sellado para el almacenamiento y eliminación segura.
fundida al descansar primero un borde de la cubierta de vidrio sobre el
portaobjetos y bajar lentamente el vidrio de cubierta en su posición. El 7. Uso de una etapa XY mecánica, que permite movimientos de la
exceso de resina, si está presente, se puede extraer mediante presión corredera en direcciones mutuamente perpendiculares medidas, le
suave con un borrador de lápiz. permite a uno de trasladar la misma partícula examinado
anteriormente, pero ahora en un líquido RI diferente. examen
5. El uso de pinzas de punta ancha, quitar el montaje a una superficie plana, repetido con diferentes líquidos finalmente identifica uno o más de
fresco y permitir que la resina se endurezca (aproximadamente 5 los índices de refracción de la partícula. Para la mayoría de los
minutos). minerales, propiedades ópticas adicionales (tales como color,
pleocroísmo, hermanamiento, escote, ture fracción, y así
sucesivamente) serán útiles en la fabricación de la identificación
SOPORTES DE PARTÍCULAS EN THIN FILM
mineral. Con estos datos, las tablas de propiedades ópticas dadas
EPOXY
en muchos textos de mineralogía ópticos estándar pueden ser
montajes de partícula en el que las partículas se unen a una película delgada consultados, especial- mente los de Fleischer, Wilcox y Matzko
de epoxi sustrato en un portaobjetos de microscopio de vidrio son bastante (1984) y Winchell y Winchell (1964), que hacen hincapié en la
útiles para el examen repetido del mismo grano con varios de índice de identificación por métodos de partículas in- lugar de técnicas de
refracción líquidos (RI) y para la aplicación de diversas manchas como en la secciones delgadas.
alimentación cruda análisis. Un epoxi no soluble en acetona o xileno

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El examen microscópico e Interpretación de cemento Portland y Clinker

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PCA SP030

CAPÍTULO 5
Las características microscópicas de las fases
del clínker

La comprensión de lo que se observa en polvo de montar, sección pulida, o tals, fuera de la cual la mayor parte de las otras fases, los poros de ING
sección delgada requiere una apre- ciación de no sólo el pro- ceso de INCLUYENDO, están desarrollados. cristales de belita, desarrollados por la
fabricación de cemento, sino también los variados efectos de la luz a medida resorción de alita y unidos a los mismos, se describen típicamente en dos
que pasa a través o se refleja a partir de cristales y materiales amorfos. Se dimensiones como “franjas”, el término lo que sugiere que, en tres
requiere capacitación formal o una amplia experiencia en microscopía. Por dimensiones, el cristal alita en realidad tiene un revestimiento de belita
ejemplo, durante la visualización de clinker triturado a la luz de polarización secundaria. cristales belita generalmente no desarrollan conjuntos de cristales
cruzada en el aceite de índice refractive- en un portaobjetos de microscopio o unidos como alita, excepto en un nido estrechamente empaquetado, e incluso
una sección delgada, uno debe ser consciente de que los colores de en tales nidos una pequeña cantidad de fase líquida casi siempre divide los
interferencia son dent depen- principalmente de cuatro factores: cristales.

Por lo tanto, cualquier sección transversal de clinker típico dis- juega (1)
el marco atado más o menos libremente de cristales de alita, (2) belita que se
1. El color natural de la fase. produce en forma de cristales individuales y como concentraciones, y (3) una
2. El espesor de la fase. matriz de aluminato y ferrita formada como el líquido fundido se enfría y
3. La birrefringencia de la fase, si es anisotrópica. La birrefringencia es cristaliza. observaciones microscópicas sugieren claramente aluminato (C 3 A)
la diferencia de los recíprocos el aproximado de las velocidades cristaliza después de la ferrita, formando esta última una malla de cristal
de luz de los rayos rápidos y lentos; en otras palabras, la prismático, los agujeros de los cuales se llena parcialmente con aluminato.
diferencia en los índices de refracción de los rayos rápidos y Ferrita se puede ver dentro de alumi- Nate y, muy raramente, viceversa. El
lentos. comúnmente matriz contiene belita secundaria y muestra los efectos de la
4. La orientación cristalográfica del cristal con respecto a los reacción con alita. Los huecos se mantienen en las zonas no ocupadas por el
planos de luz polarizada pro- ducido por el analizador y el líquido, formando sitios para la cristalización de sulfatos alcalinos en las
polarizador del microscopio. paredes de la cavidad. Por lo tanto, el clinker típico es una masa algo poroso
de cristales entrelazados, un mosaico cristalino verdaderamente sin cristal.
Estudios recientes de la secuencia del desarrollo de cristal en la producción de
Los cambios en cualquiera de estos factores producen cambios en lo clinker de cemento portland se pueden encontrar en los documentos por
que se observa en un escenario microscopio de luz polarizada. Imlach y Hofmänner (1974), Moore (1976), Ono (1981,

Al examinar una sección de pulido o sección delgada, el


espectador debe pensar constantemente en tres dimen- siones, no
sólo en términos de la visión unidimensional casi dos visto en el 1995), Chromy (1974, 1982) y Maki (1982, 1995). Gran parte de la
microscopio. periclasa dendríticas, por lo tanto, debe ser información descriptiva en relación con las fases del clínker se basa en
considerada como un tridimensional, ramificación, treelike o cristal los primeros trabajos de Le Chatelier (1883), Törnebohm (1897), y
esquelético, típicamente crece dentro de una matriz de líquido, la Rankin y Wright (1915), cada uno de los cuales se resume en el texto
superficie de la sección revelando sólo una parte del árbol. Alita, la clásico de Bogue de 1947, La química del cemento Portland. Las
fase más abundante en clínker de cemento Portland, tiende a formar siguientes descripciones ópticas de fases del clínker se han tomado
un marco algo discontinua, abierto, tridimensional de crys- vinculado para la mayor parte de las publicaciones por Insley (1936), Taylor
y apilados (1964), y Gille y otros (1965).

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